DE977648C - Process for improving the properties of magnetically stressed objects made of iron-silicon alloys - Google Patents

Process for improving the properties of magnetically stressed objects made of iron-silicon alloys

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DE977648C
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Description

Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von magnetisch beanspruchten Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen Für Übertrager der Schwachstromtechnik werden Legierungen benötigt, welche eine möglichst hohe Permeabilität bei 2o mOe und gleichzeitig einen kleinen Anstieg der Permeabilität aufweisen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Forderungen mit geringstem Einsatz an Sparmetallen und möglichst niedrigem Energieaufwand zu erfüllen.Process for improving the properties of magnetically stressed Objects made of iron-silicon alloys For transmitters of low-voltage technology alloys are required which have the highest possible permeability at 2o mOe and at the same time have a small increase in permeability. The invention The underlying task is to meet these requirements with the least amount of saving metals and to meet the lowest possible energy expenditure.

Man hat zwar bereits nickelfreie Werkstoffe entwickelt, die für Übertrager der Schwachstromtechnik geeignet sind, doch erfordern diese Werkstoffe unter anderem zu ihrer Herstellung einen sehr hohen letzten Kaltverformungsgrad, reines Ausgangsmaterial und/oder ein Erschmelzen in kleineren Chargen im Vakuum. Nur dann erfüllen sie die Bedingungen, welche an Legierungen für hochwertige Übertrager der Schwachstromtechnik gestellt werden müssen. Infolge des hohen Arbeitsaufwandes sind die Herstellungskosten dieser Legierungen recht bedeutend.Nickel-free materials have already been developed for transformers the low-current technology are suitable, but require these materials, among other things a very high final degree of cold deformation for their production, pure starting material and / or melting in smaller batches in a vacuum. Only then will they meet them Conditions which alloys have to offer for high-quality transmitters for low-voltage technology must be asked. As a result of the high workload, the manufacturing costs are of these alloys quite significant.

Die Erfindung verwendet als Ausgangsmaterial Eisen-Silizium-Legierungen mit etwa 2 bis q.0/0, beispielsweise 3,5% Silizium, das in großen Chargen bis zu 2o t offen erschmolzen wird. Diese Legierungen werden nach der üblichen Warmwalzung in mehreren Stufen mit einer Dickenabnahme von 40 bis 75 % und Zwischenglühungen bei 60o bis iooo° C kaltgewalzt. Erfindungsgemäß schließt sich an diese Behandlung eine Schlußglühung in reduzierender Atmosphäre an, vorzugsweise in angefeuchtetem Wasserstoff knapp oberhalb der Rekristallisationstemperatur, jedoch nicht oberhalb 62o° C.The invention uses iron-silicon alloys as the starting material with about 2 to q.0 / 0, for example 3.5% silicon, which in large batches up to 2o t is melted openly. These alloys are made after the usual hot rolling in several stages with a decrease in thickness of 40 to 75% and intermediate anneals Cold rolled at 60o to 100o ° C. This treatment follows according to the invention a final annealing in a reducing atmosphere, preferably in a humidified atmosphere Hydrogen just above the recrystallization temperature, but not above 62o ° C.

Siliziumhaltige Eisenlegierungen, welche nach mehrfacher Kaltverformung und Zwischenglühungen einer Schlußglühung bei iooo° C und mehr unterworfen wurden, sind in der Technik bereits zur Anwendung gekommen. Durch diese mehrfache Kaltverformung, die eingeschalteten Zwischenglühungen und die Schlußglühung bei über iooo° C werden Silizium-Eisen-Bleche erhalten, die die sogenannte Goss-Textur aufweisen. Sie sind ausgezeichnet durch niedrige Wattverluste und 'hohe Werte der Maximalpermeabilität und werden für Starkstromzwecke sehr geschätzt. Ferner wurden auch schon Versuche vorgenommen, kaltverformte Bleche durch Glühen bei mehr als 1200° C in reinstem Wasserstoff, der besonders stickstoff- und kohlenstofffrei sein muß, so zu beeinflussen, daß besondere magnetische Eigenschaften erzielt werden. So behandelte Bleche ergeben hohe Werte der Permeabilität bei 20 m0e, zeigen aber einen sehr hohen Anstieg der Permeabilität von mehr als 5o %, der die Verwendung dieser Bleche für hochwertige Übertrager der Schwachstromtechnik verbietet.Silicon-containing iron alloys, which after multiple cold forming and intermediate anneals were subjected to a final annealing at 100 ° C and more, have already been used in technology. Through this multiple cold deformation, the switched-on intermediate annealing and the final annealing are over 100 ° C Silicon-iron sheets are obtained, which have the so-called Goss texture. they are distinguished by low watt losses and high values of maximum permeability and are highly valued for heavy current purposes. There have also been attempts made, cold-formed sheets by annealing at more than 1200 ° C in the purest To influence hydrogen, which must be particularly free of nitrogen and carbon, that special magnetic properties are achieved. Panels treated in this way result high values of permeability at 20 m0e, but show a very high increase in Permeability of more than 5o%, which makes the use of these sheets for high quality Transmitters of the weak current technology forbids.

Es wurden auch warmgewalzte Bleche einer Wärmebehandlung in reduzierender Atmosphäre unterzogen. Damit ließen sich aber ebenfalls nicht die geforderten Werte erreichen.Hot-rolled sheets have also been subjected to a reducing heat treatment Atmosphere. However, this also does not allow the required values reach.

Es sind weiterhin in älteren Patenten Maßnahmen für die Schlußglühung von Eisen-Silizium-Legierungen angegeben, die eine hohe Anfangspermeabilität mit einem flachen Anstieg der Permeabilität mit wachsender Feldstärke hervorrufen sollten. In diesen älteren, nicht zum Stand der Technik gehörenden Vorschlägen waren verschiedene Temperaturbereiche für die Schlußglühung angegeben. Es fand sich aber nirgends ein Hinweis, daß die Höhe der Schlußglühtemperätur knapp oberhalb der Rekristallisationstemperatur, jedoch nicht höher als 62o° C, liegen solle.There are still measures for the final annealing in older patents indicated by iron-silicon alloys, which have a high initial permeability should cause a flat increase in permeability with increasing field strength. There were several in these older, non-prior art proposals Temperature ranges given for the final annealing. But it was nowhere to be found Note that the final annealing temperature is just above the recrystallization temperature, but not higher than 62o ° C, should be.

Bei einem der älteren Vorschläge wurde von einer Schlußglühung bei Temperaturen oberhalb 65o° C bis höchstens 80o° C gesprochen. Es war dort nicht angegeben worden, wie die Atmosphäre bei der Schlußglühung beschaffen sein sollte.One of the older proposals had a final glow at Temperatures above 65o ° C to a maximum of 80o ° C are spoken. It wasn't there how the atmosphere should be made for the final glow.

In einem anderen, ebenfalls nicht zum Stand der Technik gehörenden älteren Recht ist ebenfalls ohne Bezugnahme auf die Rekristallisationstemperatur angegeben, daß die Schlußglühung bei 60o bis 75o° C erfolgen soll. Es sind aber für die vorausgehende Verarbeitung keine näheren Angaben gemacht.In another, also not belonging to the state of the art older law is also without reference to the recrystallization temperature indicated that the final annealing should take place at 60o to 75o ° C. But there are no further information was given for the previous processing.

Das gleiche gilt auch für einen anderen Vorschlag, die Schlußglühtemperatur zwischen 50o und 80o° C zu wählen.The same applies to another suggestion, the final annealing temperature to choose between 50o and 80o ° C.

Schließlich ist aus einem weiteren älteren Recht, das eine Schlußglühtemperatur von 35o bis 65o° C nennt, nicht zu entnehmen, daß die Schlußglühung in reduzierender Atmosphäre ausgeführt werden soll und daß sich diese Schlußglühung unmittelbar an eine mehrfache Kaltverformung anschließen soll, ohne daß zwischen dem letzten Kaltverformungsschritt und der Schlußglühung noch eine Glühung bei höherer Temperatur eingeschaltet wird.Finally, from another older law, that is a final annealing temperature from 35o to 65o ° C, it cannot be inferred that the final annealing is in reducing Atmosphere is to be carried out and that this final annealing immediately follows a multiple cold deformation should follow without any between the last cold deformation step and an annealing at a higher temperature is switched on after the final annealing.

Es war überraschend, daß erfindungsgemäß durch eine Schlußglühung von mehrfach mit je 4o bis 75'10 Dickenabnahme und Zwischenglühungen bei 60o bis 100o° C hergestellten Silizium-Eisen-Legierungen mit 2 bis q.0/0 Silizium durch eine Schlußglühung bei Temperaturen knapp oberhalb der Rekristallisationstemperatur in reduzierender Atmosphäre bei verhältnismäßig hoher Permeabilität in schwachen Feldern ein geringer Permeabilitätsanstieg erzeugt wird. Aus der nachfolgenden Tabelle ergibt sich, daß durch eine Glühung bei 60o° C Bleche erhalten werden, die die Bedingungen der Klasse A 1 des Normblattes DIN E 41301 (,u20 = 850 ± 150, 8190 kleiner als 5 0e-1) sehr sicher erfüllen. Aus dem Verlauf der Permeabilitätskurve bei abnehmender Glühtemperatur hätte man bei 60o° C einen besonders niedrigen Wert der Permeabilität nahe bei 60o° C erwartet; statt dessen wurde ein neues Anwachsen der Permeabilität, verknüpft mit einem starken Abfall des Anstieges; gefunden. ° Celsius ,u20 I 8 in % I 810o in 0e-1 60o 905 20 2,5 65o 815 45 5,6 700 1040 50 6,25 750 1220 50 6,25 800 1130 55 6,9 850 1180 50 6,25 goo 915 go 11,2 Die Glühzeit beträgt im allgemeinen mehrere Stunden. Schon nach i Stunde werden gute Werte erhalten, aber durch Erhöhung der Glühzeit werden die Chargen gleichmäßiger.It was surprising that silicon-iron alloys with 2 to 0/0 silicon produced according to the invention by a final annealing of several times with a decrease in thickness of 40 to 75'10 each and intermediate anneals at 60 to 100 ° C by a final annealing at temperatures just above the Recrystallization temperature in a reducing atmosphere with relatively high permeability in weak fields a low increase in permeability is generated. The following table shows that annealing at 60o ° C gives sheets that meet the requirements of class A 1 of the DIN E 41301 standard (, u20 = 850 ± 150, 8190 less than 5 0e-1) very reliably . From the course of the permeability curve with decreasing annealing temperature, one would have expected a particularly low value of the permeability close to 60 ° C at 60 ° C; instead a new increase in permeability was associated with a sharp decrease in the increase; found. ° Celsius, u20 I 8 in% I 810o in 0e-1 60o 9 05 20 2.5 65o 815 45 5.6 70 0 1040 50 6.25 75 0 1220 50 6.25 800 1130 55 6, 9 85 0 118 0 50 6.25 goo 9 15 go 11.2 The glow time is generally several hours. Good values are obtained after just one hour, but increasing the annealing time makes the batches more uniform.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet nicht nur die Möglichkeit, einen nickelfreien Werkstoff für hochwertige Fernmeldeübertrager zu schaffen, sondern ist auch in der Durchführung so einfach, daß die Herstellungskosten der erfindungsgemäß erzeugten Eisen-Silizium-Bleche nur etwa ein Viertel derjenigen betragen, die bisher für hochwertige nickelfreie Übertragerbleche aufgewendet werden mußten.The inventive method not only offers the possibility of a to create nickel-free material for high-quality telecommunication transmitters, rather is also so simple to carry out that the manufacturing costs of the invention The iron-silicon sheets produced are only about a quarter of those produced so far had to be used for high-quality nickel-free transfer plates.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von magnetisch beanspruchten Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen mit etwa 2 bis q.0/0 Silizium mit hoher Permeabilität bei kleiner Feldstärke und niedrigem Anstieg, die unter mehrfachen Kaltwalzstufen von je 40 bis 75'1'0 Dickenabnahme und Zwischenglühungen bei 60o bis iooo° C hergestellt wurden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlußglühung knapp oberhalb der Rekristallisationstemperatur, jedoch nicht oberhalb 62o° C, in reduzierender Atmosphäre, vorzugsweise in angefeuchtetem Wasserstoff, durchgeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 742 930; österreichische Patentschrift Nr. 147 148; britische Patentschrift Nr. 536 B9; USA.-Patentschriften Nr. 1965 559, 2 042 124, 2 158 065, 2 1 73 240, 2 287 467; Russische Zeitschrift »Metallurgist«, Bd. 14 (1939), Nr. 7, S. 48 bis 61; erwähnt in der Nachveröffentlichung: Pawlek, »Magnetische Werkstoffe«, 1952, S. 156. In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsche Patente Nr. 763 989, 880 595, 884 812, 927692, 968711-PATENT CLAIM: Process for improving the properties of magnetically stressed objects made of iron-silicon alloys with about 2 to q.0 / 0 silicon with high permeability at low field strength and low rise, which under multiple cold rolling stages of 40 to 75'1'0 each Thickness reduction and intermediate anneals were made at 60o to 100o ° C, characterized in that the final annealing is carried out just above the recrystallization temperature, but not above 62o ° C, in a reducing atmosphere, preferably in humidified hydrogen. Documents considered: German Patent No. 742 930; Austrian Patent No. 147 148; British Patent No. 536 B9; USA. Patent Nos 1,965,559, 2,042,124, 2 1 58 065 2 1 73 240, 2,287,467. Russian magazine "Metallurgist", Vol. 14 (1939), No. 7, pp. 48 to 61; mentioned in the subsequent publication: Pawlek, "Magnetische Werkstoffe", 1952, p. 156. Older patents considered: German patents No. 763 989, 880 595, 884 812, 927692, 968711-
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