DE976691C - Process for the manufacture of dry rectifiers - Google Patents

Process for the manufacture of dry rectifiers

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zurThe invention relates to a method for

Herstellung von Gleichrichtern für elektrische Ströme, bestehend aus einer durch Pressen und Sintern hergestellten halbleitenden Schicht aus oxydischen Titanverbindungen.Manufacture of rectifiers for electrical currents, consisting of one by pressing and Sintered semiconducting layer made of oxidic titanium compounds.

Es ist bekannt, daß die halbleitende Form von Titandioxyd gleichrichtende Eigenschaften hat, und es wurden Gleichrichterverhältnisse von etwa ioo : ι erhalten. Jedoch mußte ein innerer Widerstand von mehreren Megohm in der Durchlaßrichtung in Kauf genommen werden (Klarmann, Wiss. Veröffentl. Siemens, i8, S. 198 [1938]). Die Stoffe, welche in solchen Gleichrichtern verwendet werden sollen, verdanken ihre gleichrichtenden Eigenschaften der Abweichung des Sauerstoffgehaltes von dem stöchiometrischen Verhältnis. Diese Abweichungen sind allerdings zu klein, um mittels chemischer Analyse festgestellt zu werden. Das Verfahren zur Herstellung eines solchen Gleichrichters, der aus einer durch Pressen und ao Sintern hergestellten halbleitenden Schicht aus oxydischen Titanverbindungen, einer Gegenelektrode und einer Sperrschicht zwischen beiden besteht, wird erfindungsgemäß dadurch ausgeführt, daß dieIt is known that the semiconducting form of titanium dioxide has rectifying properties, and rectifier ratios of about 100: ι were obtained. However, there had to be an inner resistance of several megohms in the forward direction are accepted (Klarmann, Wiss. Ver Publ. Siemens, 18, p. 198 [1938]). the Substances which are to be used in such rectifiers owe their rectifying properties Properties of the deviation of the oxygen content from the stoichiometric ratio. However, these deviations are too small to be determined by chemical analysis. The method of manufacturing such a rectifier, which consists of a by pressing and ao Sintered semiconducting layer made of oxidic titanium compounds, a counter electrode and a barrier layer exists between the two, is carried out according to the invention in that the

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halbleitende Schicht zur Erhöhung der Leitfähigkeit in einer Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff auf etwa 13000 C erhitzt, auf der Oberfläche der Halbleiterschicht durch Behandlung mit Sauerstoff oder Oxydationsmitteln eine Sperrschicht erzeugt und jede Schicht mit einer Elektrode versehen wird.semiconducting layer to increase the conductivity in a mixture of hydrogen and nitrogen is heated to about 1300 ° C., a barrier layer is created on the surface of the semiconductor layer by treatment with oxygen or oxidizing agents and each layer is provided with an electrode.

Die im folgenden beschriebenen Ausführungsbeispiele gemäß der Erfindung gehen von der halbleitenden Form von Titandioxyd aus. Ein gepreßter und gesinterter Körper von Titandioxyd erhält die Form einer Scheibe, indem man Titandioxyd mit Wasser zu einer Paste anrührt, welcher etwas Gelatine oder Leim zugefügt worden ist. Diese Paste wird dann in Scheibenform zu einer Dichte von etwa 3,5 gepreßt. Die Scheibe wird getrocknet und in Luft für etwa 1V2 Stunden auf 10500 C vorgebrannt. Das abschließende Brennen bei etwa 13000 C wird in einer Atmosphäre aus ao Wasserstoff und Stickstoff etwa 1 Stunde lang durchgeführt. Die ,Scheibe kann dann im Ofen in Wasserstoffatmosphäre abkühlen.The exemplary embodiments according to the invention described below are based on the semiconducting form of titanium dioxide. A pressed and sintered body of titanium dioxide is given the shape of a disk by mixing titanium dioxide with water to form a paste to which a little gelatin or glue has been added. This paste is then pressed into disk shape to a density of about 3.5. The disk is pre-baked and dried in air for about 1V2 hours at 1050 0 C. The final firing at about 1300 0 C is carried out in an atmosphere of ao hydrogen and nitrogen for about 1 hour. The disk can then cool down in the furnace in a hydrogen atmosphere.

Es wurde gefunden, daß dieses abschließende Brennen in einer Mischung von Wasserstoff und Stickstoff zu besseren Ergebnissen führt als in reinem Wasserstoff. Durch diese Behandlung wird die Brennoperation erleichtert. Es wird nämlich etwas von dem Titandioxyd in Nitrid umgewandelt und dadurch die mechanische Festigkeit der Scheibe erheblich verbessert, ohne daß die elektrischen Eigenschaften beeinträchtigt werden.It has been found that this final firing in a mixture of hydrogen and Nitrogen gives better results than pure hydrogen. Through this treatment becomes the firing operation is facilitated. This is because some of the titanium dioxide is converted into nitride and thereby the mechanical strength of the disc is significantly improved without the electrical Properties are impaired.

Eine Grundelektrode wird- auf der einen ,Seite der Scheibe z. B. durch Aufbrennen einer Silberpaste erzeugt. Die andere Oberfläche der halbleitenden Schicht wird in bekannter Weise poliert und mit einer Knallgasflamme zur Herstellung der Sperrschicht behandelt, so daß die Oberfläche eine Temperatur von etwa- 500° C annimmt. Auf die Sperrschicht wird eine Gegenelektrode aufgebracht. Diese Gegenelektrode mag aus einer aufgepreßten Bleifolie bestehen.A ground electrode is on one side of the disc z. B. by burning on a silver paste generated. The other surface of the semiconducting layer is polished in a known manner and treated with an oxyhydrogen flame to produce the barrier layer, so that the surface a Assumes a temperature of about -500 ° C. A counter electrode is applied to the barrier layer. This counter electrode may consist of a pressed-on lead foil.

Es kann aber auch eine Silberpaste verwendet werden, die mit einer niedrigeren Temperatur als 5000 C aufgehrannt werden kann. Es gibt solche, für die eine Temperatur von 3000 C ausreicht. Bessere Resultate als mit einer von diesen Gegenelektroden wurden jedoch mit einer Gegenelektrode aus Tellur erreicht. Mit einer solchen Gegenelektrode ergaben sich für einen Gleichrichter von 0,5 cm2 die folgenden charakteristischen Werte:But it can also be used a silver paste, which can be aufgehrannt with a temperature lower than 500 0 C. There are those for which a temperature of 300 ° C. is sufficient. However, better results than with one of these counter-electrodes were achieved with a counter-electrode made of tellurium. With such a counter electrode, the following characteristic values were obtained for a rectifier of 0.5 cm 2:

Vorwärtswiderstand "JJ Ohm, Sperrwiderstand 90 000 Ohm. Die Sperrspannung betrug 20 Volt bei Wechselstrom von 50 Perioden. Der Gleichstromwiderstand des Blocks war 40 Ohm ohne Oberflächenbehandlung.Forward resistance "JJ ohms, blocking resistance 90,000 ohms. The blocking voltage was 20 volts with AC current of 50 cycles. The DC resistance of the block was 40 ohms with no surface treatment.

Als vorteilhaft hat sich weiterhin- erwiesen, in die Gegenelektrode aus Tellur ein Metalloxyd hineinzubringen, und zwar hat sich insbesondere ein Thalliumoxyd bewährt. Ein Gleichrichter, der in dieser Weise aufgebaut war, gab eine sehr große Leistung ab, und darüber hinaus erwies er sich hinsichtlich seiner Stabilität und Beständigkeit erheblich verbessert. Ein solcher Gleichrichter zeigte bei 50 Perioden und bei einer Temperatur von 2000 C folgende charakteristische Werte:It has also proven advantageous to introduce a metal oxide into the counter electrode made of tellurium, and a thallium oxide in particular has proven itself. A rectifier constructed in this way had a very large output, and moreover, it was found to be greatly improved in stability and durability. Such a rectifier showed the following characteristic values at 50 periods and at a temperature of 200 ° C.

Durchlaßwiderstand 1,25 OhmForward resistance 1.25 ohms

Sperrwiderstand 125 OhmBlocking resistance 125 ohms

Sperrspannung 12 VoltReverse voltage 12 volts

Die aktive Oberfläche des Gleichrichters lag in der Größenordnung von 1 cm2, so daß ein Gleichrichter von dieser Art sehr gut für Leistungsumsatz ' geeignet ist.The active surface of the rectifier was on the order of 1 cm 2 , so that a rectifier of this type is very suitable for power conversion.

Die Oberflächenbehandlung des Halbleiters zur Herstellung der Sperrschicht kann entweder vor oder nach der Anbringung der Grundelektrode durchgeführt werden.The surface treatment of the semiconductor for the production of the barrier layer can either before or after attaching the base electrode.

Die Oberflächenbehandlung kann aber auch auf andere Weise durchgeführt werden. So kann z. B. 80' die Oberfläche mit einem chemischen Oxydationsmittel behandelt werden, oder sie kann elektrolytisch oxydiert werden, z.B. durch anodische Behandlung in Schwefelsäure oder Oxalsäure. Für den Fall der elektrolytischen Behandlung ist es offensichtlich vorteilhaft, diese nach der Anbringung der Grundelektrode durchzuführen.The surface treatment can, however, also be carried out in other ways. So z. B. 80 ' the surface can be treated with a chemical oxidant, or it can be electrolytic oxidized, e.g. by anodic treatment in sulfuric acid or oxalic acid. For the In the case of electrolytic treatment, it is obviously advantageous to do this after the application of the Carry out the ground electrode.

Die Sperrschicht kann aber auch dadurch hergestellt werden,, daß auf die Oberfläche eine dünne Schicht aus einem anderen Material, jedoch vom gleichen Typ wie dem der Scheibe, aufgebracht wird.The barrier layer can also be produced, that on the surface a thin Layer of a different material, but of the same type as that of the disc, is applied will.

Diese Schicht soll jedoch einen höheren Gehalt an Sauerstoff besitzen als der Scheibenkörper selbst. So ergibt z. B. Titandioxyd, das aus Titantetrachlorid oder Butyltitanat niedergeschlagen wurde, zusammen mit einer halbleitenden Titandioxydscheibe einen Gleichrichter.However, this layer should have a higher content of oxygen than the disk body itself. B. Titanium dioxide, which is precipitated from titanium tetrachloride or butyl titanate became, together with a semiconducting titanium dioxide disc, a rectifier.

Es können aber auch andere halbleitende Stoffe verwendet werden, z. B. Bariumtitanat oder ein anderes Titanat in halbleitender Form oder gemischte Halbleiterkristalle von Titandioxyd und einem anderen Metalloxyd.However, other semiconducting substances can also be used, e.g. B. barium titanate or a other titanate in semiconducting form or mixed semiconductor crystals of titanium dioxide and another metal oxide.

Aus elektrischen Gründen ist es wünschenswert, eine Halbleiterschicht von möglichst geringer Dicke zu haben. Dann mag es wieder angebracht sein, die Grundelektrode so stark auszuführen, daß sie dem Ganzen mechanische Festigkeit gibt. Das kann z. B. auf die Weise geschehen, daß man eine Halbleiterscheibe zusammen mit der Grundelektrode herstellt, indem man zwei Pulverschichten, von denen die eine aus Metallpulver, z. B. aus Eisenpulver, besteht und die andere aus halbleitendem Stoff, zusammenpreßt und den Preßling sintert.For electrical reasons it is desirable to have a semiconductor layer of as small a thickness as possible to have. Then it may again be appropriate to make the base electrode so strong that it is the Gives total mechanical strength. This can e.g. B. done in such a way that you have a semiconductor wafer together with the ground electrode by adding two layers of powder, one of which one made of metal powder, e.g. B. made of iron powder, and the other made of semiconducting material, compresses and sinters the compact.

Claims (11)

115 PATENTANSPRÜCHE: 115 PATENT CLAIMS: i. Verfahren zur Herstellung von Gleichrichtern für elektrische Ströme, bestehend aus einer durch Pressen und Sintern hergestellten halbleitenden Schicht aus oxydischen Titanverbindungen, einer Gegenelektrode und einer Sperrschicht zwischen beiden, dadurch gekennzeichnet, daß die halbleitende Schicht zur Erhöhung der Leitfähigkeit in einer Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff auf etwa 13000 C erhitzt, auf der Oberfläche der Halbleiterschichti. Process for the production of rectifiers for electrical currents, consisting of a semiconducting layer of oxidic titanium compounds produced by pressing and sintering, a counter electrode and a barrier layer between the two, characterized in that the semiconducting layer to increase the conductivity in a mixture of hydrogen and nitrogen about 1300 0 C heated on the surface of the semiconductor layer durch Behandlung mit Sauerstoff oder Oxydationsmitteln eine Sperrschicht erzeugt und jede Schicht mit einer Elektrode versehen wird.created a barrier layer by treatment with oxygen or oxidizing agents and each Layer is provided with an electrode. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Halbleiterschicht nach der Behandlung zur Leitfähigkeitserhöhung und vor der Erzeugung der Sperrschicht auf der Fläche, auf welcher die Sperrschicht erzeugt wird, poliert wird.2. The method according to claim i, characterized in that that the surface of the semiconductor layer after the treatment to increase conductivity and before the creation of the barrier layer is polished on the surface on which the barrier layer is created. ίο 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht durch eine Wärmebehandlung in Sauerstoffatmosphäre mittels einer Knallgasflamme erzeugt wird.ίο 3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the barrier layer is subjected to a heat treatment in an oxygen atmosphere is generated by means of an oxyhydrogen flame. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht durch Zersetzen einer Verbindung, welche Titan und Sauerstoff enthält, auf der Halbleiteroberfläche erzeugt wird.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the barrier layer by decomposing a compound containing titanium and oxygen on the semiconductor surface is produced. ao ao 5. Verfahren nach einem oder mehreren der5. Method according to one or more of the Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleiterschicht in Form einer Scheibe durch Pressen und Sintern des mit Wasser und einem Bindemittel vermischten. Halbleitermaterials hergestellt wird.Claims 1 to 4, characterized in that the semiconductor layer is in the form of a disk by pressing and sintering the mixed with water and a binder. Semiconductor material will be produced. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Sperrschicht eine Gegenelektrode aus Tellur aufgebracht wird.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that a tellurium counter electrode is applied to the barrier layer. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Sperrschicht eine Gegenelektrode aus Tellur mit einem Zusatz an Thalliumoxyd aufgebracht wird.7. The method according to claim 6, characterized in that on the barrier layer a Counter electrode made of tellurium with an addition of thallium oxide is applied. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche ι bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Sperrschicht eine Gegenelektrode aus einer Bleifolie aufgebracht wird.8. The method according to one or more of claims ι to 5, characterized in that a counter electrode made of lead foil is applied to the barrier layer. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Sperrschicht eine Gegenelektrode aus einer Silberpaste aufgebracht und bei Temperaturen unter 5000 C eingebrannt wird.9. The method according to one or more of the claims is 1 to 5, characterized in that applied to the barrier layer, a counter electrode of a silver paste and fired at temperatures below 500 0 C. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Halbleitermaterial Titandioxyd verwendet wird.10. The method according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that Titanium dioxide is used as semiconductor material. 11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Halbleitermaterial Bariumtitanat verwendet wird.11. The method according to one or more of the Claims 1 to 9, characterized in that barium titanate is used as the semiconductor material will. In Betracht gezogene Druckschriften:Considered publications: Deutsche Patentschrift Nr. 667 780; USA.-Patentschrift Nr. 2 162 362; britische Patentschrift Nr. 565 323; niederländische Patentschrift Nr. 97133;German Patent No. 667,780; U.S. Patent No. 2,162,362; British Patent No. 565,323; Dutch Patent No. 97133; E. Justi, »Leitfähigkeit und Leitmechanismus fester Stoffe«, 1948, S. 168 bis 180;E. Justi, "Conductivity and Guide Mechanism of Solids", 1948, pp. 168 to 180; K. Maier, »Trockengleichrichter«, S. 278/279;K. Maier, "Trockengleichrichter", pp. 278/279; »Wiss. Veröffentl. aus den Siemens-Werken«, Bd. 15, 1936, S. 75;»Wiss. Publish from the Siemens works «, Vol. 15, 1936, p. 75; »Schweizer Archiv«, 1941, Nr. 1 und 3, S. 20 bis 29 und 82 bis 86.»Swiss Archives«, 1941, No. 1 and 3, p. 20 to 29 and 82 to 86. In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 946 075.Older patents considered: German Patent No. 946 075. © 409 512/6 2.64© 409 512/6 2.64
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