DE973480C

DE973480C - Process and contact furnace for the production of sulfur

Info

Publication number: DE973480C
Application number: DEB23962A
Authority: DE
Inventors: Johannes Dr Baehr
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1953-01-26
Filing date: 1953-01-27
Publication date: 1960-03-03

Description

AUSGEGEBEN AM 3. MÄRZ 1960ISSUED MARCH 3, 1960

B 23962 IVa/B 23962 IVa /

Es ist bekannt, Schwefeldioxyd und Schwefelwasserstoff enthaltende Gase, wie sie beispielsweise durch teilweise Verbrennung von Schwefelwasserstoff entstehen, über zwei oder mehrere hintereinandergescbaltete Kontaktschichten zu leiten, wobei die Gase zu Schwefel umgesetzt werden. Um eine weitgehende Umsetzung des Schwefelwasserstoffs und Schwefeldioxyds zu bewirken, ist die Aufrechterhaltung einer geeigneten Temperatur notwendig. Da die Umsetzung des Schwefelwasserstoffs und Schwefeldioxyds zu Schwefel eine exotherme Reaktion darstellt, werden die Gase durch die Umsetzung erhitzt, wobei aber das Reaktionsgleichgewicht nach der ungünstigen Seite verschoben wird, d. h. die Gase müssen nach dem Ablauf der Hauptreaktion gekühlt und soweit möglich muß der Schwefel abgeschieden werden. Die gekühlten Gase müssen erneut über einen Kontakt geleitet werden.It is known that gases containing sulfur dioxide and hydrogen sulfide, such as those for example arise through partial combustion of hydrogen sulphide, via two or more connected in series To conduct contact layers, whereby the gases are converted to sulfur. To a To bring about extensive conversion of the hydrogen sulfide and sulfur dioxide is the maintenance a suitable temperature is necessary. Since the implementation of the hydrogen sulfide and Sulfur dioxide to sulfur represents an exothermic reaction, the gases are converted by the reaction heated, but the reaction equilibrium shifted to the disadvantageous side will, d. H. the gases must be cooled after the main reaction has taken place and, as far as possible, must be the sulfur will be deposited. The cooled gases have to be passed through a contact again will.

Da die Schwefelwasserstoff enthaltenden Gase ao sehr giftig sind, muß man bei dem in modernen Anlagen in großen Mengen zur Verarbeitung gelangenden Schwefelwasserstoff dafür Sorge tragen, daß eine weitgehende Reserve in der Anlage vorhanden ist, um auch in Fällen von Reparaturen oder von Auswechslung des Kontaktes die Möglichkeit zur Umsetzung des Schwefelwasserstoffs auf Schwefel zu gewährleisten·.Since the gases containing hydrogen sulphide are ao very poisonous, one must with the one in modern Plants ensure that large quantities of hydrogen sulfide are processed ensure that there is an extensive reserve in the system in order to also be able to carry out repairs or by changing the contact the possibility of converting the hydrogen sulfide to ensure sulfur ·.

Um dieser Möglichkeit Rechnung zu tragen, wurden die Kontakte durch Rohrleitungen so ver-In order to take this possibility into account, the contacts were

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bunden, daß sowohl die beiden hintereinander geschalteten Kontakte nacheinander durch das Gas beaufschlagt werden, als auch im Falle von Reparaturen der eine oder andere Kontakt in Betrieb gehalten werden konnte, wobei jeweils der andere Kontakt vollkommen, gegen die Schwefelwasserstoffleitung abgeschaltet war. Diese Arbeitsweise ist kostspielig und umständlich, weil die Umstellorgane auf Temperaturen oberhalb des ίο Schmelzpunktes von Schwefel gehalten werden müssen, um im Bedarfsfalle eine schnelle Umstellung der Schieber zu gewährleisten.bound that both the two contacts connected one behind the other through the Gas can be applied, as well as in the case of repairs one or the other contact in operation could be held, with the other contact completely, against the hydrogen sulfide line was switched off. This way of working is costly and cumbersome because the switching devices to temperatures above the ίο Melting point of sulfur must be kept to, if necessary, a quick change to ensure the slide.

Es ist ferner bekannt, bei beliebigen exothermen katalytischen Reaktionen die einzelnen Kontaktschichten durch Rohrleitungen innerhalb des Systems zu verbinden.It is also known, in any exothermic catalytic reactions, the individual contact layers to be connected by pipelines within the system.

Es wurde nun gefunden, daß solche innerhalb des Kontaktofens angeordnete Verbindungsleitungen durch Stauung des in den Kontaktofen anfallenden ao oder/und zwecks Kühlung zugeführten flüssigen Schwefels abgesperrt werden können. Hierdurch wird das Verfahren sehr vereinfacht und die notwendige Sicherheit beim Umschalten der Gaswege erhöht.It has now been found that such connecting lines arranged within the contact furnace by damming up the ao and / or liquid which is supplied to the contact furnace and is supplied for the purpose of cooling Sulfur can be shut off. This greatly simplifies the process and the necessary Increased safety when switching the gas paths.

Durch entsprechende Anordnungen können die Gase in den Verbindungsleitungen zwischen den einzelnen Kontakten auch gekühlt oder erwärmt werden. Die Kühlung kann z. B. in der Weise erfolgen, daß in diese Leitungen überhitztes Wasser oder flüssiger Schwefel eingedüst wird. Die Erwärmung kann in der Weise geschehen, daß Brenner für die Verbrennung von Schwefelwasserstoff oder anderen Gasen angebracht sind, wodurch die Reaktionsgase auf die gewünschte Temperatur gebracht werdenkönnen. D ie Einstellung der Temperatur kann auch durch eingebaute Kühler oder Erhitzer vorgenommen werden, in welchen durch indirekten Wärmeübergang die Temperaturen der Gase erhöht oder erniedrigt werden können. Die Verarbeitung des Schwefelwasserstoffs auf Schwefel wird normalerweise in der Weise durchgeführt, daß ein Teil des Schwefelwasserstoffs verbrannt und die Wärme, z. B. durch einen Kessel, abgeführt wird. Hierbei kann auch ein Teilstrom des heißen Gases aus dem Kessel abgeführt und zur Erwärmung des Gases innerhalb der zwischen den Kontakten liegenden Verbindungsleitung benutzt werden.Appropriate arrangements allow the gases in the connecting lines between the individual contacts can also be cooled or heated. The cooling can, for. B. be done in such a way, that superheated water or liquid sulfur is injected into these lines. The warming can be done in such a way that burners for the combustion of hydrogen sulfide or other gases are attached, whereby the reaction gases to the desired temperature can be brought. T he setting of the temperature can also be done by built-in coolers or Heaters are made, in which the temperatures of the indirect heat transfer Gases can be increased or decreased. The processing of the hydrogen sulfide on Sulfur is usually carried out in the manner that some of the hydrogen sulfide is burned and the heat, e.g. B. by a boiler, is discharged. In this case, a partial flow of the hot gas can also be discharged from the boiler and sent to the Heating of the gas within the connecting line between the contacts is used will.

Bei der Umsetzung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd fällt Schwefel in flüssiger Form an. Dieser sammelt sich auf dem Boden des Kontaktofens an. Man kann den Schwefel durch geheizte Hähne, die in der Nähe des Bodens des Kontaktofens liegen, abziehen, wobei der Stand des Schwefels im Ofen niedrig gehalten werden kann. Man kann aber auch durch Schließen der in der Nähe des Bodens liegenden Schwefelablaßhähne den Stand des flüssigen Schwefels im Ofen- oder in einem Teil desselben beliebig erhöhen. Man kann die Ein- oder Ausgänge der Verbindungsleitungen so in die Nähe des Bodens des Kontaktofens legen, daß durch Stauung des Schwefels zugleich eine Absperrung dieser Leitungen erzielt wird.When hydrogen sulfide and sulfur dioxide are converted, sulfur falls in liquid form at. This collects on the bottom of the contact furnace. One can get the sulfur through heated ones Pull off the taps that are near the bottom of the contact furnace, taking the level of the sulfur can be kept low in the oven. But you can also close the nearby The level of liquid sulfur in the furnace or in any part of it can be increased. You can use the inputs or outputs of the connecting lines Place near the bottom of the contact furnace in such a way that the damming up of the sulfur also creates a barrier of these lines is achieved.

Da die Temperatur im Kontaktofen leicht über dem Schmelzpunkt des Schwefels zu halten ist und sich stets große Mengen Schwefel im Umlauf befinden, kann durch entsprechende Sperrung oder öffnung der Schwefelablaßhähne und die damit bewirkte Sperrung oder Freigabe von Gaswegen eine schnelle Umstellung der Kontaktschichten bewirkt werden. Die Arbeitsweise wird an Hand der Zeichnung erläutert.Because the temperature in the contact furnace is easy to keep above the melting point of sulfur and if there are always large amounts of sulfur in circulation, this can be done by blocking or opening of the sulfur drain cocks and the resulting blocking or releasing of gas paths a rapid changeover of the contact layers can be effected. The way of working is on hand the drawing explained.

Die Abb. 1 stellt die Schaltweise eines normalen Betriebes dar, bei dem zwei Kontakte hintereinander durch die Schwefelwasserstoff- und Schwefeldioxvd enthaltenden Gase beaufschlagt werden. Der Schwefelwasserstoff gelangt durch Leitung 1, zusammen mit einer entsprechenden durch Leitung 2 eingeführten Menge Luft in den Brenner des Kessels 3, wo der Schwefelwasserstoff teilweise zu Schwefeldioxyd verbrannt wird. Die Verbrennungsgase gelangen durch Leitung 4 in den unteren Teil 5 des Kontaktofens 6. Die Gase durchstreichen nun den Kontakt von oben nach unten, wobei der größte Teil des Schwefelwasserstoffs und Schwefeldioxyds sich zu Schwefel umsetzt. Der flüssige Schwefel sammeltsich auf deniBoden7desKontaktofens 6 und wird durch Hahn 8 abgeführt. Das Gas gelangt nun durch öffnung 9 in die Verbindungsleitung 10, zieht hier nach oben und wird durch eingespritzten Schwefel durch Düse 11 gekühlt und gelangt durch das geöffnete Ventil 12 in die obere Kontaktschicht 13; diese wird nach unten durchstrichen. Es findet eine restliche Umsetzung des Schwefeldioxyds und des Schwefelwasserstoffs statt. Die Gase gelangen durch Öffnungen 14 und 15 in das Verbindungsrohr 16, wo die Gase durch eingedüsten Schwefel 17 abgekühlt werden und der Schwefel abgezogen wird. Die restlichen Gase verlassen den Kontaktofen durch den Kamin 28.Fig. 1 shows the switching mode of normal operation in which two contacts are acted upon one after the other by the gases containing hydrogen sulfide and sulfur dioxide. The hydrogen sulfide passes through line 1, together with a corresponding amount of air introduced through line 2, into the burner of boiler 3, where the hydrogen sulfide is partially burned to sulfur dioxide. The combustion gases pass through line 4 into the lower part 5 of the contact furnace 6. The gases now pass through the contact from top to bottom, with most of the hydrogen sulfide and sulfur dioxide being converted to sulfur. The liquid sulfur collects on the bottom 7 of the contact furnace 6 and is discharged through tap 8. The gas now passes through the opening 9 into the connecting line 10, pulls up here and is cooled by the injected sulfur through the nozzle 11 and passes through the opened valve 12 into the upper contact layer 13; this is crossed out at the bottom. A residual conversion of the sulfur dioxide and hydrogen sulfide takes place. The gases pass through openings 14 and 15 into the connecting pipe 16, where the gases are cooled by injected sulfur 17 and the sulfur is drawn off. The remaining gases leave the contact furnace through the chimney 28.

Aus dem Schnittt sind die Verbindungsleitungen 10 und 16 zu erkennen, während der mittlere Teil die Kontaktschicht 5 darstellt. Der sich am Boden des Kontaktofens sammelnde Schwefel wird durch die Ventile 8, 18 und 19 abgeführt. Durch die Schwefelpumpe 20 und durch Kühler 21 wird der Schwefel auf die gewünschte Temperatur abgekühlt und in den Kühlkreislauf gegeben. Die erzeugte Schwefelmenge wird durch Leitung 22 abgeführt.From the section, the connecting lines 10 and 16 can be seen, during the the middle part represents the contact layer 5. The one that collects at the bottom of the contact furnace Sulfur is discharged through valves 8, 18 and 19. Through the sulfur pump 20 and through the cooler 21, the sulfur is reduced to the desired level Temperature cooled and put into the cooling circuit. The amount of sulfur produced is through Line 22 discharged.

In der Abb. 2 ist die Arbeitsweise dargestellt, wenn zwecks Auswechslung des oberen Kontaktes nur der untere Kontakt in Betrieb ist. Hierbei wird der Schwefelwasserstoff, wie in der vorher-In Fig. 2 the mode of operation is shown when for the purpose of replacing the upper contact only the lower contact is in operation. Here, the hydrogen sulfide, as in the previous

ehenden Beschreibung ausgeführt, verbrannt und dem unteren Kontakt zugeführt.Existing description carried out, burned and fed to the lower contact.

Der Hahn 18 wird hierbei geschlossen und der Hahn 23 geöffnet, während der Hahn 19 geöffnet und der Hahn 24 geschlossen bleibt. Ebenso ist der Hahn 8 geöffnet. Durch den eingedüsten Schwefel 17 steigt der Schwefelstand in den unteren Teil des Verbindungsrohres 16, so daß ein Gasabschluß in der öffnung 15 entsteht und kein Gas durch Öffnung 14 in den unteren Teil des Kontaktes 13 «langen kann. Das Gas gelangt aus dem Kontakt 5 durch öffnung 9 in die Verbindungsleitung 10, dieThe cock 18 is closed and the cock 23 is opened, while the cock 19 is opened and the tap 24 remains closed. The cock 8 is also open. Through the injected sulfur 17 the sulfur level rises in the lower part of the connecting pipe 16, so that a gas seal arises in the opening 15 and no gas through Opening 14 in the lower part of the contact 13 ″ can long. The gas comes out of contact 5 through opening 9 in the connecting line 10, the

aber durch das Ventil 12 geschlossen wird. Das Ventil 12 stellt einen Tauchverschluß dar, der mit flüssigem Schwefel durch Ventil 25 gefüllt werden kann.but is closed by the valve 12. The valve 12 represents a dip seal, which with liquid sulfur can be filled through valve 25.

Das Gas gelangt nun durch Leitung 26 in die Verbindungsleitung 16 und wird hier mit Schwefel durch Düse 17 gekühlt. Das Abgas verläßt durch Kamin 28 den Kontaktofen.The gas now passes through line 26 into connecting line 16 and is here with sulfur cooled by nozzle 17. The exhaust gas leaves the contact furnace through chimney 28.

In der Leitung 26 kann ein von außen bedienbarer Hahn eingebaut werden. Es ist jedoch ebenso möglich, am unteren Ausgang dieser Leitung einen Tauchverschluß anzubringen, der durch Stauung flüssigen Schwefels reguliert werden kann.A cock that can be operated from the outside can be installed in the line 26. However, it is the same possible to attach an immersion seal to the lower outlet of this line, which is blocked by stowage liquid sulfur can be regulated.

Durch die Abb. 3 wird die Arbeitsweise veranschaulicht, bei der der obere Kontakt in Betrieb ist und der untere Kontakt, z. B. zwecks Auswechselns des Kontakts, außer Betrieb ist. Die vom Kessel kommenden Gase gelangen nun durch Ventil 27 in die Verbindungsleitung 10, ziehen nachFig. 3 illustrates the mode of operation in which the upper contact is in operation and the lower contact, e.g. B. for the purpose of replacing the contact, is out of order. the Gases coming from the boiler now pass through valve 27 into connecting line 10 and follow suit

so oben und gelangen durch das geöffnete Ventil 12 in den oberen Kontakt 13. Nach dem Austritt des Gases aus dem Kontakt wird dieses durch öffnungen 14 und 15 dem Verbindungsrohr 16 zugeführt. Gleichzeitig wird das Ventil 19 geschlossenso up and get through the opened valve 12 into the upper contact 13. After the gas has emerged from the contact, it is passed through openings 14 and 15 fed to the connecting pipe 16. At the same time the valve 19 is closed

und das Ventil 24 geöffnet. Hierdurch staut sich der Schwefel in dem unteren Teil der Verbindungsleitung 10 und sperrt den Zugang des Gases zu der öffnung 9, so daß der untere Kontakt vollkommen abgeschaltet wird. Das Gas wird nun in der Ver-and the valve 24 opened. As a result, the sulfur accumulates in the lower part of the connecting line 10 and blocks the access of the gas to the opening 9 so that the lower contact is completely switched off. The gas is now in the

bindungsleitung 16 mit Schwefel durch Düse 17 gekühlt und verläßt durch Kamin 28 die Kontaktanlage. Connection line 16 cooled with sulfur through nozzle 17 and leaves the contact system through chimney 28.

Claims

PATENT CLAIMS:

i. Process for the production of sulfur by converting sulfur dioxide and Gases containing hydrogen sulphide via two or more gases connected in series Contacts that can be made either individually or with the help of interconnecting cables are switched on together in the gas path, characterized in that the in on known way through connecting lines arranged within the contact furnace Stowage of the liquid that accumulates in the contact furnace and / or that is fed in for the purpose of cooling Sulfur to be shut off.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the liquid sulfur used for cooling is used within the contact furnace system arranged lines is supplied, which take up the gas behind the contacts and which are arranged above the congestion zones.

3. Contact furnace for performing the method according to claim 1 and 2 with two or a plurality of contact layers arranged within the contact furnace, which are through within of the contact furnace arranged connecting lines are switchably connected, thereby characterized in that the connecting lines at the bottom of the contact furnace in stagnation zones end and that the damming zones are provided with valves that damming or draining of sulfur.

4. Contact furnace according to claim 3, characterized in that in the connecting lines Immersion seals are installed between the contacts above, which are caused by the accumulation of sulfur can be locked.

Considered publications:

German Patent No. 406 121;

U.S. Patent No. 2,198,795;

Uli mann, Encyclopadie der technischen Chemie, 1951, Vol. I, pp. 33 to 41;

O. Würz, -The sulphite pulp production and its By-products, 1948, p. 186.

1 sheet of drawings