DE967690C

DE967690C - Process for the preparation and extraction of aluminum using aluminum halide

Info

Publication number: DE967690C
Application number: DEP12253A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Paul Weiss
Original assignee: Vereinigte Aluminium Werke AG
Current assignee: Vereinigte Aluminium Werke AG
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1957-12-05

Description

Verfahren für die Reindarstellung und Gewinnung von Aluminium mittels Aluminium-Halogenid Es ist seit langem bekannt, daß man Aluminiumoxyd mit Kohlenstoff bei Temperaturen, die sich mit dem elektrischen Lichtbogen erzielen lassen, zu metallischem Aluminium reduzieren kann (s. G m e 1 i n , Handbuch der anorganischen Chemie, Bd. 35, 1934, Teil A, Abt. I, Lief. i, S. 11o, Zeilen i bis 9). Es ist auch die Möglichkeit erörtert worden, bei der Reduktion von Aluminiumoxyd mit Kohlenstoff eine elektrische Heizung zu verwenden. Bei der praktischen Durchführung dieser Reduktion im offenen elektrischen Lichtbogenofen erhält man aber nur eine ungenügende Ausbeute an Aluminium, weil gleichzeitig Aluminiumkarbid entsteht. Diese Bildung von Aluminiumkarbid tritt nicht ein, wenn sich das Aluminium bei seiner Entstehung mit anderen Metallen, z. B. Kupfer, Silizium oder Eisen, legieren kann. Es entstehen dann die entsprechenden Aluminiumlegierungen.Process for the pure preparation and extraction of aluminum by means of Aluminum Halide It has long been known that aluminum oxide can be mixed with carbon at temperatures that can be achieved with the electric arc, to metallic Can reduce aluminum (see G m e 1 i n, Handbuch der Inorganic Chemistry, Vol. 35, 1934, Part A, Section I, Lief. I, p. 11o, lines i to 9). It is also a possibility has been discussed, in the reduction of aluminum oxide with carbon an electrical Use heater. In the practical implementation of this reduction in the open electric arc furnace but only an insufficient yield of aluminum is obtained, because aluminum carbide is formed at the same time. This aluminum carbide formation occurs not one, if the aluminum with its formation with other metals, z. B. copper, silicon or iron, can alloy. The corresponding ones then arise Aluminum alloys.

Um reines Aluminium zu erhalten, ist vorgeschlagen worden, geschlossene Lichtbogenöfen zu verwenden, aus denen das. Aluminium in Dampfform in einen Kondensationsraum strömt, wo es in fester oder flüssiger Form niedergeschlagen wird.In order to obtain pure aluminum, it has been proposed to use closed To use electric arc furnaces, from which the. Aluminum in vapor form in a condensation chamber flows where it is deposited in solid or liquid form.

Zu einem technischen Erfolg haben diese Vorschläge nicht geführt, da man auch im Vakuumbetrieb noch sehr hohe Temperaturen benötigt, um genügend hohe Dampfdrücke des Aluminiums zu bekommen. i Torr erreicht man erst bei i549° C, 5 Torr bei 1707° C. Ebenso haben dieVorschläge, aus unreinem Aluminium durch Destillation im Vakuum Reinaluminium zu gewinnen, nicht zum Ziel geführt.These proposals have not led to technical success, because you still need very high temperatures in vacuum operation to get sufficiently high To get vapor pressures of the aluminum. i Torr is only reached at 1549 ° C, 5 Torr at 1707 ° C. Likewise, the proposals made of impure aluminum Obtaining pure aluminum by distillation in a vacuum did not lead to the goal.

Ein Fortschritt in dieser Richtung wurde erst erzielt, als man erkannte, daß Aluminium bei nicht allzu hohen Temperaturen dampfförmige Subverbindungen (mit einwertigem Aluminium) bildet, die bei niedrigerer Temperatur in festes oder flüssiges Aluminium und die entsprechende dreiwertigeAluminiumverbindung zerfallen. Als zweckmäßig hat sich dieVerwendung der Halogenide des Aluminiums, besonders des Aluminiumchlorids, erwiesen. Bei diesem Verfahren wird auch eine elektrische Beheizung des Reaktionsraumes in Betracht gezogen.Progress in this direction was only made when it was recognized that aluminum forms vaporous subcompounds (with monovalent aluminum), which forms solid or liquid at a lower temperature Aluminum and the corresponding trivalent aluminum compound break down. As functional the use of aluminum halides, especially aluminum chloride, proven. This process also involves electrical heating of the reaction space taken into consideration.

Die zweckmäßig bei etwa iooo° C durchgeführte Reaktion 2A1 -I- A1 C13-> 3 A1 Cl, die bei niedrigerer Temperatur, z. B. 7a0° C, in der umgekehrten Richtung 3 A1 Cl --> 2 Al -I- A1 C13 verläuft, wirkt sich praktisch so aus, als ob man Aluminium bei iooo° C statt bei i5oo bis 170o° C destillieren würde.The reaction expediently carried out at about 100 ° C 2A1 -I- A1 C13-> 3 A1 Cl, those at a lower temperature, e.g. B. 7a0 ° C, in the opposite direction 3 A1 Cl -> 2 Al -I- A1 C13 has the same effect as if aluminum were distilled at 100o ° C instead of 150 to 170o ° C.

Obwohl die Subhalogenidreaktion und ihre Umkehrung, d. h. die effektive Destillation des Aluminiums mit ausreichendem Dampfdruck bei etwa 100o° C, sich mit einfachen experimentellen Mitteln durchführen läßt, so hat sich doch bei der praktischen technischen Ausführung gezeigt, daß eine technisch brauchbare Raum-Zeit-Ausbeute nur zu erreichen ist, wenn die Ausgangsstoffe, wie z. B. Aluminiumoxyd mit Reduktionsmitteln oder die metallisches Aluminium enthaltende Ausgangslegierung, in möglichst feinverteilter Form dem zuströmenden Aluminium-Halogenid dargeboten werden.Although the subhalide reaction and its reversal, i.e. H. the effective Distillation of the aluminum with sufficient vapor pressure at around 100o ° C can be carried out with simple experimental means, the practical engineering shown that a technically useful space-time yield can only be achieved if the starting materials such. B. aluminum oxide with reducing agents or the starting alloy containing metallic aluminum, as finely divided as possible Form of the incoming aluminum halide are presented.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht nun, in besonders zweckmäßiger Weise sowohl alle für die Gewinnung von Aluminium geeigneten Stoffe, insbesondere auch alle Aluminiumlegierungen, auf einfachste Weise fein zu verteilen als auch gleichzeitig dem System die benötigte Reaktionswärme zuzuführen.The present invention now enables in a particularly expedient manner Way both all substances suitable for the extraction of aluminum, in particular also all aluminum alloys, in the simplest possible way to finely distribute as well at the same time to supply the system with the required heat of reaction.

Erfindungsgemäß wird das aluminiumhaltige Gut in dem Reaktionsbehälter in mehreren voneinander elektrisch isolierten Gefäßen untergebracht und durch elektrische Lichtbögen, die von Gefäß zu Gefäß überspringen, im Reaktionsraum in sehr fein verteilter Form versprüht, wobei die Zuführung derReaktionswärme durch die von denLichtbögen, insbesondere von ihren Brennflecken, ausgestrahlte Energie erfolgt. Dabei wird das Reaktionsmaterial kontinuierlich in den Reaktionsraum eingebracht. Die bei der Umsetzung entstandenen Dämpfe werden dann in bekannter Weise zur Wiederausscheidung des im Reaktionsraum aufgenommenen Aluminiums in eine Kondensationszone geleitet. Die nicht reaktionsfähigen Beimengungen aus dem Einsatzmaterial verbleiben im Reaktionsraum und werden mit bekannten Mitteln entfernt.According to the invention, the aluminum-containing material is in the reaction container housed in several electrically isolated vessels and by electrical Arcs that jump from vessel to vessel are very finely distributed in the reaction chamber Sprayed in the form, the supply of the reaction heat through the energy emitted in particular from their focal points. This will be Reaction material introduced continuously into the reaction space. The implementation The resulting vapors are then used in a known manner for the re-excretion of the im Reaction space taken up aluminum passed into a condensation zone. They don't reactive admixtures from the feed material remain in the reaction space and are removed by known means.

Die Zündung der Lichtbogen zwischen den einzelnen Gefäßen erfolgt durch geeignete Maßnahmen, z. B. durch Einbringen von Kurzschlußbügeln.The arc between the individual vessels is ignited through appropriate measures, e.g. B. by introducing short-circuit clips.

Eine übermäßige Erhitzung der voneinander elektrisch isolierten Gefäße oder der diese tragenden Isolatoren, die deren elektrische Isolierfähigkeit unzulässig verschlechtern würde, kann durch geeignete Kühlung leicht vermieden werden.Excessive heating of the electrically isolated vessels or the insulators supporting them, which make their electrical insulation inadmissible can easily be avoided by suitable cooling.

Der obenerwähnte Versprühungseffekt tritt auch, allerdings in wesentlich geringerem Maße und unter laufendem Elektrodtenverbrauch, ein, wenn ein Lichtbogen aus einer - in ein Reaktionsgefäß hineinragenden Elektrode nach dem mit dem Ausgangsmaterial bedeckten und mit einer Bodenelektrode versehenen Boden des Reaktionsgefäßes überschlägt. Eine solche Anordnung ist jedoch nicht Gegenstand der Erfindung.The above-mentioned spraying effect also occurs, albeit in a substantial way to a lesser extent and with ongoing electrode consumption, one when an arc occurs from an electrode protruding into a reaction vessel after the one with the starting material covered and provided with a bottom electrode bottom of the reaction vessel flips over. However, such an arrangement is not the subject of the invention.

Claims

PATENT CLAIM: A process for extracting and refining aluminum by treating the electrically heated starting materials with aluminum halide vapor and precipitating the aluminum absorbed by the vapors in a condensation zone, characterized in that the container located in the reaction vessel in several electrically isolated vessels aluminum-containing material is sprayed in the reaction chamber by electrical arcs that jump from vessel to vessel. References considered: British Patent No. 582 579; Gmel in, manual of the inorganic. Chemie, B. Edition, 1934, System No. 35, Aluminum, Part A, Delivery i, pp. Io9 / iio; System No. 27, Magnesium, Part A, Shipment 8, pp. 136-138; B i 11 ek e, Technische Elektrochemie, Volume 4, 1928, Electric Ovens, p. 179; Industrial Electric Furnaces and Appliances, 1945 Vol. I, p. 15; Transactions of the American Institute of Mining and Metallurgical Engineers, Vol 159, 1944 S 308-311. J. Strong, Modern Physical Laboratory Practice, 19q.0, p. 16o.