DE96467C - - Google Patents

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DE96467C DENDAT96467D DE96467DA DE96467C DE 96467 C DE96467 C DE 96467C DE NDAT96467 D DENDAT96467 D DE NDAT96467D DE 96467D A DE96467D A DE 96467DA DE 96467 C DE96467 C DE 96467C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/20Preparation by reacting oxides or hydroxides with alkali metal salts
    • C01D1/22Preparation by reacting oxides or hydroxides with alkali metal salts with carbonates or bicarbonates
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
    • DTEXTILES; PAPER
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    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0085Introduction of auxiliary substances into the regenerating system in order to improve the performance of certain steps of the latter, the presence of these substances being confined to the regeneration cycle
    • D21C11/0092Substances modifying the evaporation, combustion, or thermal decomposition processes of black liquor
    • DTEXTILES; PAPER
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    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/02Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters of acid, neutral or alkaline sulfite lye
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    • D21C11/04Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters of alkali lye
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Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Das vorliegende Verfahren bezweckt die Regenerirung der Alkalien aus den Ablaugen der Sulfit- und Sulfat-Zellstofffabrikation durch Behandeln derselben mit Thonerde oder thonerdehaltigen Materialien (z. B. Bauxit) und Auslaugen der Alkalien als Alkalialuminate. Da man zur Erzielung reiner Endproducte die organischen Substanzen der Ablaugen durch Eindampfen und Glühen zerstören mufs, so werden bei diesem Verfahren die in der Lauge enthaltenen schwefelhaltigen Salze (Sulfate, Sulfonate, Sulfite und Sulfide) sämmtlich in Schwefelalkalien übergeführt, welche die Bildung von Aluminaten verhindern. Zur Beseitigung dieses Uebelstandes setzt man beim vorliegenden Verfahren ■ aufser der Thonerde noch eine dem Schwefelgehalt der Laugen äquivalente Menge Kalk, Eisen und ähnlicher Schwefel bindender Materialien zu.The present process aims to regenerate the alkalis from the waste liquors the sulphite and sulphate pulp manufacture by treating them with or alumina Materials (e.g. bauxite) and leaching of the alkalis as alkali aluminates. Since to achieve pure end products the organic substances of the waste liquor must be destroyed by evaporation and annealing, see above During this process, the sulphurous salts (sulphates, Sulphonates, sulphites and sulphides) are all converted into sulphurous alkalis, which the formation prevent aluminates. In order to remedy this inconvenience, in the present process one relies on clay an amount of lime, iron, and the like, equivalent to the sulfur content of the lye Sulfur-binding materials too.

Dies Verfahren gestattet nun, auch den im Laufe der Fabrikation nothwendig auftretenden Verlust an Alkali durch Zusatz einer entsprechenden Menge Sulfat oder Bisulfat in die Calcinirpfanne vollkommen zu decken, während bei den jetzigen Regenerirungsverfahren der Natron- bezw. Sulfat - Cellulosefabriken dieser Zusatz stets auf ein gewisses Mafs beschränkt bleiben mufste, da bei gröfserem Gehalt an Schwefelnatrium (welches sich aus dem Sulfat oder Bisulfat beim Calciniren unter dem Einflufs der organischen Substanzen bildet) in der fertigen Kochlauge die Qualität der Cellulose leidet.This process now also permits those which necessarily occur in the course of manufacture Loss of alkali by adding an appropriate amount of sulfate or bisulfate to the To cover the calcining pan completely, while with the present regeneration process the Soda or Sulphate - cellulose factories always limit this addition to a certain level had to stay, since with a larger content of sodium sulphide (which is derived from the sulphate or bisulphate forms when calcined under the influence of organic substances) in the finished cooking liquor the quality of the cellulose suffers.

Die praktische Ausführung des Verfahrens gestaltet sich demnach beispielsweise wie. folgt:The practical implementation of the method is therefore, for example, like. follows:

Die Laugen aus den Kochern und den Stoffwaschapparaten werden nach den bekannten Methoden eingedampft. In einem beliebigen Stadium des Eindampfprocesses, am besten in der Calcinirpfanne, wird den eingedickten Ablaugen pulverisirter Bauxit oder ein anderes thonerdehaltiges Material in solcher Menge zugesetzt, dafs durch das Alkali der dicken Ablaugen alle Thonerde in Alkalialuminate umgewandelt wird. Zugleich setzt man der dicken Ablauge eine dem (durch Analyse festzustellenden) Schwefelgehalte entsprechende Menge von kohlensaurem Kalk (Kalkstein) oder Aetzkalk in etwa bohnengrofsen Stücken zu. Der Bauxit und der Kalkstein können auch in besonderen. Apparaten," etwa in rotirenden Kochern und dergl. mit der Ablauge zusammengebracht und die resultirende Flüssigkeit sodann eingedampft werden.The lye from the cookers and the fabric washers are made according to the well-known Methods evaporated. At any stage of the evaporation process, preferably in the calcining pan, the thickened waste liquor is powdered bauxite or something else alumina-containing material added in such an amount that the alkali of the thick Leaching all alumina is converted into alkali aluminates. At the same time you put the fat one Waste liquor an amount corresponding to the sulfur content (to be determined by analysis) carbonate of lime (limestone) or caustic lime in pieces about the size of a bean. The bauxite and the limestone can also be used in special. Apparatus, for example in rotating cookers and like. brought together with the waste liquor and the resulting liquid then evaporated will.

Die aus den Calcinir- bezw. Schmelzöfen gezogene Reactionsmasse, welche das Alkali zum allergröfsten Theil als Alkalialuminat enthält, wird nach bekannten Methoden mit Wasser ausgelaugt und die Lösung vom Rückstande entweder durch Absitzenlassen oder mit Hülfe einer Filterpresse getrennt. Der Rückstand wird ausgewaschen und die Waschwässer zum Auslaugen einer neuen Partie Reactionsmasse verwendet. The from the Calcinir- bezw. Drawn melting furnaces Reaction mass, which contains the alkali for the most part as alkali aluminate leached by known methods with water and the solution from the residue either separated by allowing it to sit down or with the aid of a filter press. The residue is washed out and the washing water is used to leach out a new batch of reaction material.

Die erhaltene kare Lösung, welche hauptsächlich Alkalialuminat enthält und derenThe obtained kare solution, which mainly contains alkali aluminate and its

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Concentration entsprechend der Stärke der später zur Zellstofffabrikation dienenden Flüssigkeit gewählt werden mufs, wird nun nach Art des Verfahrens der bezüglichen Cellulosefabrik in folgenden zwei Arten weiter behandelt:Concentration corresponding to the strength of the liquid that will later be used for pulp manufacture must be chosen, is now according to the type of process of the relevant cellulose factory further treated in the following two ways:

A. Für Natron- bezw. Sulfat-Zellstofffabriken. A. For soda or Sulphate pulp mills.

In die Lösung des Aluminates wird Kohlensäure eingeleitet. Dadurch wird reines Thonerdehydrat ausgefällt und eine Lösung des kohlensauren Alkalis erhalten. Die Lösung des kohlensauren Alkalis wird in bekannter Weise durch Aetzkalk causticirt und die erhaltene Lauge zur Zellstofffabrikation verwendet. Das Thonerdehydrat wird durch eine Filterpresse von der Flüssigkeit getrennt, ausgewaschen und, wie später beschrieben, weiter behandelt. Die nöthige Kohlensäure wird zweckmäfsig einem Kalkofen entnommen, wobei der gleichzeitig gewonnene Aetzkalk zur Gausticirung Verwendung findet.Carbonic acid is introduced into the solution of the aluminate. This makes pure alumina hydrate precipitated and obtained a solution of the carbonic acid alkali. The solution to the Carbonate alkali is causticized in a known manner by quicklime and the obtained Lye used for pulp production. The alumina hydrate is passed through a filter press separated from the liquid, washed out and further treated as described later. the The necessary carbonic acid is expediently taken from a lime kiln, and at the same time Caustic lime obtained is used for gasification.

B. Für Sulfit-Zellstofffabriken.
In die Lösung des Aluminates wird schweflige Säure geleitet,, wobei reines Thonerdehydrat ausgefällt wird und eine Lösung von schwefligsaurem Alkali resultirt. Die erhaltenen Producte werden wie bei der vorstehenden Methode getrennt und die Lösung des schwefligsauren Alkalis zum Aufschliefsen der Zellstoff-Rohmaterialien verwendet. Die schweflige Säure wird in bekannter Weise durch Verbrennen von Schwefel, Kiesen etc. erhalten. Das Thonerdehydrat, das bei beiden Methoden in reinstem Zustande (nahezu chemisch rein) ausfällt, kann entweder getrocknet und dann in der Aluminium-Industrie verwendet werden, oder aber es wird gleich feucht, wie es aus der Filterpresse kommt, in heifse Schwefelsäure von 60 ° B. eingetragen und in schwefelsaure Thonerde umgewandelt, welche in der Papierfabrikation bekannterweise zum Leimen massenhaft verwendet wird. Auch zur Herstellung von Aluminiumsalzen für Färbereizwecke kann es dienen.
B. For sulphite pulp mills.
Sulphurous acid is passed into the solution of the aluminate, pure alumina hydrate being precipitated and a solution of sulphurous alkali resulting. The products obtained are separated as in the above method and the solution of the sulphurous alkali used for pulping the pulp raw materials. The sulphurous acid is obtained in a known manner by burning sulfur, gravel, etc. The alumina hydrate, which precipitates in the purest state (almost chemically pure) in both methods, can either be dried and then used in the aluminum industry, or it becomes as moist as it comes from the filter press in hot sulfuric acid at 60 ° B. registered and converted into sulfuric alumina, which is known to be used en masse in paper manufacture for gluing. It can also be used to produce aluminum salts for dyeing purposes.

Der in allen Zellstofffabriken im Laufe der Fabrikation naturnothwendig auftretende Verlust an Alkali wird bei beiden Methoden durch Zusatz von Sulfat (auch Bisulfat) in die CaI-cinirpfanne gedeckt. Diese Materialien sind vor. dem Eintragen des Bauxits in die dicke Lauge einzubringen und gut einzurühren. Selbstverständlich mufs zur Bindung des Schwefels eine entsprechende Menge von Kalkstein mit eingetragen werden.The loss that occurs naturally in all pulp mills in the course of manufacture In both methods, alkali is obtained by adding sulphate (including bisulphate) to the CaI-cinir pan covered. These materials are in front. the introduction of the bauxite into the thick lye bring in and stir well. Of course, it has to bind the sulfur a corresponding amount of limestone can also be entered.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Regenerirung der Alkalien aus den Ablaugen der Sulfit- und Sulfat-Zellstofffabrikation mittels Thonerde oder thonerdehaltiger Materialien (z. B. Bauxit), dadurch gekennzeichnet, dafs den Ablaugen neben der Thonerde ein dem Schwefelgehalt der Laugen entsprechender Zusatz von Kalk und dergl. gegeben wird.Process for the regeneration of the alkalis from the waste liquors of the sulphite and sulphate cellulose production by means of clay or materials containing clay (e.g. bauxite), thereby marked that the waste liquors, in addition to the alumina, have an effect on the sulfur content of the liquors appropriate addition of lime and the like. Is given.
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