DE962251C - Additive compounds of hydrogen peroxide and silicon dioxide and process for their preparation - Google Patents

Additive compounds of hydrogen peroxide and silicon dioxide and process for their preparation

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DE962251C
DE962251C DED18028A DED0018028A DE962251C DE 962251 C DE962251 C DE 962251C DE D18028 A DED18028 A DE D18028A DE D0018028 A DED0018028 A DE D0018028A DE 962251 C DE962251 C DE 962251C
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Heinrich Meier-Ewert
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/14—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing silicon

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Description

Es sind schon Anlagerungsverhindiungen von Wasserstoffperoxyd und Wasser an Kieselsäure bek Adhesion prevention of hydrogen peroxide and water on silica is already known

kannt, die
2H2O,know who
2H 2 O,

diethe

2SiO9 2SiO 9

SiO2-H2O2 SiO 2 -H 2 O 2

Jn - H2O2 Jn - H 2 O 2

H2O2 H 2 O 2

Zusammensetzung SiO£
H2O2- H2O, SiO2 · H2O2 oder haben. Diese Anlagerungsverbindungen enthalten die Bestandteile in stöchiometrischen Mengen. Erhalten werden sie durch Versetzen einer wäßrigen Lösung oder Suspension von gelförmigem Siliciumdioxyd mit · einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd. Eine technische oder praktische Bedeutung haben sie bisher nicht erhalten (vgl. Krauß und Oettner, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, Bd. 222, 1935, S. 345).Composition SiO £
H 2 O 2 - H 2 O, SiO 2 · H 2 O 2 or have. These addition compounds contain the constituents in stoichiometric amounts. They are obtained by adding an aqueous solution or suspension of gel-like silicon dioxide with an aqueous solution of hydrogen peroxide. So far, they have not acquired any technical or practical significance (cf. Krauss and Oettner, Zeitschrift für inorganic und Allgemeine Chemie, Vol. 222, 1935, p. 345).

Es wurde nun gefunden, daß es neben diesen Verbindungen auch noch Anlagerungsprodukte von Wasserstoffperoxyd und Wasser an feinverteiltes Siliciumdioxyd gibt, deren Bestandteile nicht im stöchiometrischen Verhältnis zusammentreten. Es handelt sich hierbei anscheinend nicht um chemische ac Verbindungen, sondern offenbar um mehr oder weniger lockere Anlagerungsprodukte, deren Zusammensetzung innerhalb weiter Grenzen schwanken kann.It has now been found that, in addition to these compounds, there are also addition products of Hydrogen peroxide and water on finely divided silicon dioxide, the constituents of which are not in the meet stoichiometric ratio. Apparently these are not chemical ac Compounds, but apparently more or less loose addition products, their composition can fluctuate within wide limits.

Es hat sich gezeigt, daß derartige Anlagerungsprodukte, die aus feinverteiltem Siliciumdioxyd, Wasserstoffperoxyd und Wasser bestehen, im allgemeinen nicht sehr beständig sind, so daß eine längere Lagerung nicht möglich ist. Schon nach verhältnismäßig kurzer Zeit verlieren diese Anlagerungsprodukte einen wesentlichen Teil des in ihnen enthaltenen Wasserstoffperoxyds.It has been shown that such addition products, which consist of finely divided silicon dioxide, Hydrogen peroxide and water consist, in general, are not very stable, so that a longer storage is not possible. After a relatively short time, these addition products lose a substantial part of the hydrogen peroxide they contain.

Es wurde weiterhin gefunden, daß die Stabilität in sehr erheblichem Maße von der Reinheit des als Träger verwendeten feinteiligen Siliciumdioxyds abhängt. Stellt man nach einer bevorzugten Ausfübrungsform der Erfindung solche Anlagerungsprodukte zusammen, die Siliciumdioxyd von hoher Reinheit enthalten, so wird die Beständigkeit der erhaltenen Produkte wesentlich gesteigert. Insbesondere hat es sich gezeigt, daß Verunreitiigungen von Aluminiumoxyd, Titandioxyd oder Eisenoxyd die Stabilität sehr ungünstig beeinflussen. Daher ist es in jedem Fall vorteilhaft, für solche Anlagerungsprodukte ein Siliciumdioxyd zu verwenden, das weniger als 0,005 Gewichtsprozent der genannten Verunreinigungen enthält.It has also been found that the stability depends to a very considerable extent on the purity of the as Carriers used finely divided silica depends. If, according to a preferred embodiment of the invention, such addition products are put together, the silicon dioxide is high Contain purity, the stability of the products obtained is significantly increased. In particular it has been shown that impurities from aluminum oxide, titanium dioxide or Iron oxide has a very unfavorable effect on the stability. It is therefore advantageous in any case to use a silicon dioxide for such addition products use that contains less than 0.005 percent by weight of the impurities mentioned.

Besonders vorteilhaft für die Herstellung der erfindungsmäßigen Anlagerungsprodukte ist ein feinteiliges Siliciumdioxyd, das auf thermischem Wege durch Oxydation oder Hydrolyse flüchtiger SiIiciumverbindungen in der Gasphase hergestellt ist. Ein solches Siliciumdioxyd zeichnet sich durch sehr hohe Teilchenfeinheit, eine aktive Oberflächenstruktur und sehr gleichmäßige Korngröße aus.A finely divided product is particularly advantageous for the production of the addition products according to the invention Silicon dioxide, which is produced thermally by oxidation or hydrolysis of volatile silicon compounds is produced in the gas phase. Such a silicon dioxide is characterized by very high particle fineness and an active surface structure and very even grain size.

Um die Lagerbeständigkeit der Produkte weiter zu erhöhen, empfiehlt es sich, ihnen geringe Mengen an sich bekannter Stabilisatoren zuzusetzen. Beispielsweise seien hierbei Weinsäure, Dipicolinsäure, 8-Oxychinolin oder p- Oxybenzoesäuremethylester genannt.In order to further increase the shelf life of the products, it is advisable to use them in small quantities add stabilizers known per se. For example, tartaric acid, dipicolinic acid, Called 8-oxyquinoline or p-oxybenzoic acid methyl ester.

Überraschenderweise wurde festgestellt, daß Anlagerungsprodukte, die verhältnismäßig viel Wasserstoffperoxyd enthalten, im allgemeinen lagerbeständiger sind als solche mit einem geringen Gehalt von Wasserstoffperoxyd. Daher empfiehlt es sich, Produkte zu verwenden, die über 20%, vorzugsweise über 25 %, Wasserstoffperoxyd enthalten.Surprisingly, it was found that addition products containing a relatively large amount of hydrogen peroxide are generally more stable than those with a low content of hydrogen peroxide. Hence, it is best to use products that are over 20%, preferably over 25%, contain hydrogen peroxide.

Die erfindungsmäßigen Anlagerungsprodukte können in einfacher Weise hergestellt werden. Man kann z. B. feinverteiltes Siliciumdioxyd mit einer wäßrigen, vorzugsweise konzentriertenLösung von Wasserstoffperoxyd innig vermengen. Das erhaltene Gemisch ist ein leichtes, weißes Pulver.
Um eine gleichmäßige Aufnahme des Wasseirstoffperoxyds durch das S iliciumdioxyd zu erreichen, empfiehlt es sich auch, das Siliciumdioxyd in aufgewirbeltem Zustand mit einer versprühten wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd zu versetzen. The addition products according to the invention can be produced in a simple manner. You can z. B. intimately mix finely divided silicon dioxide with an aqueous, preferably concentrated solution of hydrogen peroxide. The resulting mixture is a light, white powder.
In order to achieve a uniform absorption of the hydrogen peroxide by the silicon dioxide, it is also advisable to add a sprayed aqueous solution of hydrogen peroxide to the silicon dioxide in a whirled up state.

Die etwa zu verwendenden Stabilisatoren werden bei diesem Verfahren zweckmäßig sdhon der Lösung des Wasserstoffperoxyds zugesetzt.The stabilizers to be used, if any, are expedient in this process Solution of hydrogen peroxide added.

Will man ein Anlagerungsprodukt mit einem höheren Gehalt von Wasserstoffperoxyd erhalten, so empfiehlt es sich, das durch Versetzen des Siliciumdioxyds mit der Wasserstoffperoxydlösung erhaltene Produkt vorsichtig bei gelinder Temperatur, zweckmäßig im Vakuum, zu trocknen.
Die erfindungsmäßigen Anlagerungsprodukte können in verschiedensiter Weise technisch verwendet werden. Man kann sie z. B. als Katalysatoren für Polymerisationen gebrauchen, wobei das entstehende Polymerisat gleichzeitig einen gewissen Gehalt von Siliciumdioxyd enthält, der für manche Zwecke gewünscht ist. Auch für medizinische Zwecke lassen sich die Produkte verwenden.If one wishes to obtain an adduct with a higher content of hydrogen peroxide, it is advisable to carefully dry the product obtained by adding the hydrogen peroxide solution to the silicon dioxide at a moderate temperature, expediently in a vacuum.
The addition products according to the invention can be used industrially in various ways. You can z. B. use as catalysts for polymerizations, the resulting polymer at the same time contains a certain content of silicon dioxide, which is desired for some purposes. The products can also be used for medical purposes.

Beispiel 1example 1

100 Gewichtsteile feinverteiltes Siliciumdioxyd, das auf thermischem Wege durch Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid erhalten ist und das 0,0011% Fe2O3, 0,0032% Al2O3 und weniger als 0,001% TiO2 enthält, wird unter Rühren mit 100 Gewichtsteilen einer 40%igen H2O2-Lösung versetzt, die 0,2% 8-Oxychinolin enthält. Das entstandene Anlagerungsprodukt hat einen H2O2-Gehalt von 24,7%. Bei der Lagerung bei Zimmertemperatur innerhalb eines Monats nimmt der Gehalt an Wasserstoffperoxyd nur um 0,2% ab.100 parts by weight of finely divided silicon dioxide, which is obtained thermally by hydrolysis of silicon tetrachloride and which contains 0.0011% Fe 2 O 3 , 0.0032% Al 2 O 3 and less than 0.001% TiO 2 , is stirred with 100 parts by weight of a 40% H 2 O 2 solution, which contains 0.2% 8-oxyquinoline, is added. The resulting addition product has an H 2 O 2 content of 24.7%. When stored at room temperature within a month, the hydrogen peroxide content only decreases by 0.2%.

80 Beispiel 2 80 Example 2

100 Gewichtsteile feinverteiltes Siliciumdioxyd derselben Zusammensetzung wie im Beispiel 1 werden unter Aufwirbeln mit roo Gewichtsteilen einer 4o%igen Lösung von Wasserstoffperoxyd, die 2% p-Oxybenzoesäuremethylester enthält, in versprühtem Zustand vermengt. Das Gemenge wird vorsichtig bei 400 im Vakuum. getrocknet. Das Endprodukt enthält 29,4% H2O2 und gibt beim Lagern bei Zimmertemperatur innerhalb eines Monats nur o,r% des Wasserstoffperoxyds ab.100 parts by weight of finely divided silicon dioxide of the same composition as in Example 1 are mixed, while swirling, with roo parts by weight of a 40% strength solution of hydrogen peroxide containing 2% p-oxybenzoic acid methyl ester, in the sprayed state. The mixture is carefully at 40 0 in a vacuum. dried. The end product contains 29.4% H 2 O 2 and, when stored at room temperature, gives off only 0.5% of the hydrogen peroxide within a month.

Claims (9)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Anlagerungsprodukt von Wasserstoffperoxyd an Kieselsäure, bestehend aus feinverteiltem Siliciumdioxyd, vorzugsweise von hoher Reinheit, Wasserstoffperoxyd und Wasser.1. Addition product of hydrogen peroxide on silica, consisting of finely divided Silicon dioxide, preferably of high purity, hydrogen peroxide and water. 2. Anlagerungsprodukt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Siliciumdioxyd nicht mehr als 0,005 % Aluminiumoxyd, Titandioxyd oder Eisenoxyd enthält.2. addition product according to claim 1, characterized characterized that the silicon dioxide used does not exceed 0.005% aluminum oxide, Contains titanium dioxide or iron oxide. 3. Anlagerungsprodukt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es feinteiliges Siliciumdioxyd enthält, das auf thermischem Wege durch' Oxydation oder Hydrolyse flüchtiger Siliciumverbindungen in der Gasphase hergestellt ist.3. Addition product according to claim 1 or 2, characterized in that it is finely divided Contains silicon dioxide which is thermally oxidized or hydrolysed volatile silicon compounds is produced in the gas phase. 4. Anlagerungsprodukt nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß es geringe Mengen stabilisierender Stoffe enthält.4. addition product according to claim 1, 2 or 3, characterized in that it is low Contains quantities of stabilizing substances. 5. Anlagerungsprodukt nach einem der Ansprüche ι bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es über 20%, vorzugsweise über 25%, •Wasserstoffperoxyd enthält.5. Addition product according to one of claims ι to 4, characterized in that it contains more than 20%, preferably more than 25%, • hydrogen peroxide. 6. Verfahren zur Herstellung eines Anlagerungsproduktes nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß feinverteiltes Siliciumdioxyd mit einer wäßrigen, vorzugsweise konzentrierten Lösung von Wasserstoffperoxyd innig vermengt wird.6. Process for the production of an addition product according to one of claims 1 to 5, characterized in that finely divided Silicon dioxide with an aqueous, preferably concentrated, solution of hydrogen peroxide is intimately mixed. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß feinverteiltes Siliciumdioxyd in aufgewirbeltem Zustand mit einer ver-7. The method according to claim 6, characterized in that finely divided silicon dioxide when whirled up with a sprühten wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd versetzt wird.sprayed aqueous solution of hydrogen peroxide is moved. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigenLösung des Wasserstoffperoxyds ein Stabilisator zugesetzt wird.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the aqueous solution a stabilizer is added to the hydrogen peroxide. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Gemenge von Siliciumdioxyd, WasserstofFperoxyd und Wasser vorsichtig bei gelinder Temperatur, vorteilhaft dm Vakuum, entwässert wird.9. The method according to any one of claims 6, 7 or 8, characterized in that the obtained Mixture of silicon dioxide, hydrogen peroxide and water carefully with mild Temperature, advantageously dm vacuum, is dewatered. © 6» «59/462 10.56 (609 863 4.57)© 6 »« 59/462 10.56 (609 863 4.57)
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2004103508A2 (en) * 2003-05-23 2004-12-02 Degussa Ag Use of pulverulent mixtures containing hydrogen peroxide and hydrophobed silicon dioxide for the controlled release of hydrogen peroxide or oxygen
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