DE959044C

DE959044C - Process for the production of stable aqueous dispersions

Info

Publication number: DE959044C
Application number: DEG7838A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Franz Eisenhut; Dr Phil Karl Meyer; Dr Rer Nat Adolf Siegl
Original assignee: Gelsenkirchener Bergwerks AG
Current assignee: Gelsenkirchener Bergwerks AG
Priority date: 1952-01-01
Filing date: 1952-01-01
Publication date: 1957-02-28

Description

Verfahren zum Herstellen stabiler wässeriger Dispersionen Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung stabiler wäßriger Dispersionen unter Verwendung von Steinkohlenteerpech und in Anwesenheit von wasserdispergierbaren tonartigen Stoffen, wobei auch gegebenenfalls hochsiedende Teeröle zur Verwendung kommen können. Bei der Darstellung der neuen Dispersionen gelangen ferner feste aromatische Verbindungen, wie Naphthalin, Anthracen, Phenanthren, in bestimmten Mengen und ohne Rücksicht auf die im Steinkohlenteerpech bereits vorhandenen geringen Anteile an solchen Polycyclen zur Anwendung, um insbesondere die Stabilität und Lagerfähigkeit zu erhöhen.Process for preparing stable aqueous dispersions The invention relates to making stable aqueous dispersions using of coal tar pitch and in the presence of water-dispersible clay-like Substances, in which case high-boiling tar oils can also be used. In the preparation of the new dispersions, there are also solid aromatic compounds like naphthalene, anthracene, phenanthrene, in certain amounts and without consideration on the small proportions of such polycycles already present in the coal tar pitch for use, in particular to increase stability and shelf life.

Bei den bisher bekannten Verfahren wurde die hergestellte wäßrige Dispersion oft innerhalb mehrerer Verfahrensabschnitte verarbeitet. So ist vorgeschlagen worden, eine auf kaltem Wege hergestellte wäßrige Dispersion aus gepulvertem Teerpech bzw. Asphalt und Ton, gegebenenfalls mit Zusätzen wie Graphit, Schwefel u. dgl., auf die zu schützende Fläche aufzubringen und nach dem Austrocknen der Dispersion mit einem organischen Lösungsmittel zu behandeln. Dadurch soll der oherflächlich angelöste primäre Überzug zum Haftgrund für mineralische Bestandteile werden mit welchen eine feste, zusammenhängende, wasserundurchlässige Schutzdecke gebildet werden soll. In the previously known processes, the aqueous was prepared Dispersion is often processed within several process stages. So is suggested been, an aqueous dispersion of powdered tar pitch prepared by cold means or asphalt and clay, if necessary with additives such as graphite, sulfur and the like, to be applied to the surface to be protected and after the dispersion has dried out to be treated with an organic solvent. This should make the superficial loosened primary coating to the primer for mineral components are with which forms a solid, cohesive, water-impermeable protective cover shall be.

Dieses Verfahren ist jedoch umständlich, zeitraubend und in manchen Betrieben wegen Feuergefährlichkeit nicht anwendbar.However, this procedure is cumbersome, time consuming, and in some cases Operated due to fire hazard not applicable.

Nach einem anderen Verfahren werden zwei verschiedene Dispersionen zu einer gebrauchsfertigen Paste vermischt. Die eine Dispersion besteht dabei aus einem Steinkohlenteerpech von hohem Erweichungspunkt (etwa go0 C), Ton und Wasser, die andere Dispersion aus Petrolasphalt von niedrigem Erweichungspunkt (etwa 350 C) sowie Ton und Wasser. Eine solche Paste ist jedoch nur begrenzt anwendungsfähig. Another method is to make two different dispersions mixed into a ready-to-use paste. One dispersion consists of a coal tar pitch of high softening point (about go0 C), Clay and water, the other dispersion made of petrol phalt with a low softening point (about 350 C) as well as clay and water. However, such a paste can only be used to a limited extent.

Die Erfindung schlägt ein Verfahren zum Herstellen stabiler wäßriger Dispersionen auf der Grundlage von Steinkohlenteerpech in Gegenwart wasserdispergierbarer tonartigerStoffe, gegebenenfalls unter Zusatz von hochsiedendem Teeröl, vor, das darin besteht, daß die Steinkohlenteerpeche mit einem Erweichungspunkt von nicht über 600 K./S. oder auf einen solchen Erweichungspunkt gefluxte Hart- oder Sonderpeche bei erhöhter Temperatur zunächst in das Gerriisch von Wasser und tonartigen Stoffen eingetragen werden, worauf zu dieser Mischung in noch warmem Zustande, vorzugsweise bei 60 bis 800 C, feste aromatische Kohlenwasserstoffe mit zwei bis drei Ringen, wie Naphthalin, Anthracen, Phenanthren, in Mengen von mindestens 0,5 und höchstens 4 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Dispersion, über den Gehalt des Steinkohlenteerpeches hinaus zugegeben werden. Die Zugabe dieser polycyclyschen Kohlenwasserstoffe kann hierbei auch so erfolgen, daß einer der Teilnehmer der Dispersion, insbesondere das zur Dispersion dienende Wasser, damit versehen wird. The invention proposes a method for producing stable aqueous Dispersions based on coal tar pitch in the presence of water-dispersible clayey substances, possibly with the addition of high-boiling tar oil, is that the coal tar pitches with a softening point of not over 600 K./S. or hard or special pitch fluxed to such a softening point at higher temperatures, first in the gerriisch of water and clay-like substances be entered, whereupon this mixture is still warm, preferably at 60 to 800 C, solid aromatic hydrocarbons with two to three rings, such as naphthalene, anthracene, phenanthrene, in amounts of at least 0.5 and at most 4 percent by weight, based on the finished dispersion, on the content of the coal tar pitch addition to be admitted. The addition of these polycyclychic hydrocarbons can this also take place so that one of the participants in the dispersion, in particular the water used for dispersion, is provided with it.

Besonders vorteilhaft ist bei der Durchführung der Erfindung die Verwendung des im Kokereibetrieb aus dem Rohgas nach der Gasreinigung bzw. nach der Kompression im Nachküh-ler beim Senken der Gastemperatur von etwa So bis 850 auf etwa 20 bis 230 C anfallenden wäßrigen Gaskondensats als Dispersionsmittel. Dieses Kondensat ist ammoniak- und schwefelwasserstofffrei, enthält aber ansonsten neben Spuren von Maschinenöl noch Verbindungen cyclischer Natur, die zum Teil im Kondensat emulgiert sind und ihm ein milchigtrübes Aussehen verleihen. Infolge des Fehlens gelöster anorganischer Salzbestandteile stellt das Gaskondensat im wesentlichen ein »weiches« Wasser dar. Sein Gehalt an aromatischen Verbindungen, wie Naphthalin, kann erforderlichenfalls erhöht werden. When carrying out the invention is particularly advantageous Use of the in coking plant from the raw gas after gas cleaning or after the compression in the aftercooler when lowering the gas temperature from about So to 850 to about 20 to 230 C resulting aqueous gas condensate as a dispersant. This condensate is free of ammonia and hydrogen sulfide, but otherwise contains in addition to traces of machine oil, compounds of a cyclic nature, some of which are in the Condensate are emulsified and give it a milky appearance. As a result of the The gas condensate essentially constitutes the absence of dissolved inorganic salt components a "soft" water. Its content of aromatic compounds, such as naphthalene, can be increased if necessary.

Die bei der Herstellung der Dispersionen verwendeten Peche sollen einen Erweichungspunkt von höchstens 600 K./S. besitzen oder bei höherem Erweichungspunkt des Ausgangsmaterials auf einen Erweichungspunkt unter 600 gefluxt werden. The pitches used in the preparation of the dispersions should a softening point of at most 600 K./S. own or with a higher softening point of the starting material can be fluxed to a softening point below 600.

Es empfiehlt sich, von Steinkohlenteersonderpechen Gebrauch zu machen, also von Erzeugnissen, die beispielsweise aus Steinkohlenpech durch Fluxen mit Teeröl in Verbindung mit einem Kohleaufschluß oder durch Blasen mit Luft und Fluxen hergestellt worden sind.It is advisable to make use of coal tar special pitches, that is, of products made, for example, from coal pitch by fluxing with tar oil produced in connection with a coal digestion or by blowing with air and fluxing have been.

Die Mengenverhältnisse der für die Herstellung der Dispersion benötigten Zusätze ergeben sich ohne Schwierigkeit aus der praktischen Anwendung. Als Anhalt sei mitgeteilt, daß bei einer Dispersion, die etwa 4I °/o Wasser und rund 20/0 Naphthalin od. dgl. enthält, der Rest, d. h. etwa 570/0, aus Pech und wasserdispergierbarem Ton (insbesondere Kaolin) bestehen kann, wobei der Anteil an anorganischem Stoff zweckmäßig etwa I4°/o des Gesamtgewichts nicht unterschreitet. The proportions required for the preparation of the dispersion Additions result from practical application without difficulty. As a guide it should be stated that with a dispersion, about 41 per cent. water and about 20 per cent. naphthalene or the like. Contains the remainder, d. H. about 570/0, made of pitch and water-dispersible Clay (especially kaolin) can exist, with the proportion of inorganic substance expediently not less than about 14% of the total weight.

So kann z B. zunächst etwa ein Drittel des benötigten Wassers (Gaskondensat) auf einen Aromatengehalt von etwa I bis 2°/o gebracht und mit etwa der gleichen oder etwas höheren Gewichtsmenge eines sich dispergierenden Aluminiumhydrosilikates vermischt und darauf allmählich eine Menge geschmolzenen Steinkohlenteerpechs oder eines Steinkohlenteersonderpechs bei Temperaturen von etwa 60 bis 800 C zugemischt werden, die bis etwa doppelt oder dreimal so groß ist wie die Menge des Tons. Beispielsweise werden während oder nach Beendigung der Zugabe des Pechs die restlichen beiden Drittel des Wassers (Gaskondensats) zugefügt. For example, initially about a third of the water required (gas condensate) brought to an aromatic content of about 1 to 2% and with about the same or a slightly higher amount by weight of a dispersing aluminum hydrosilicate mixed and then gradually a lot of molten coal tar pitch or a hard coal tar special pitch at temperatures of about 60 to 800 C. up to about twice or three times the amount of clay. For example the remaining two thirds are added during or after the addition of the pitch of the water (gas condensate) added.

Die erhaltenen stabilen Dispersionen von schiefergrauer Farbe und sahniger Konsistenz können beliebig mit Wasser verdünnt werden. Als besonders zweckmäßig hat sich ein Wassergehalt von 30 bis 50°/o erwiesen. Diese Dispersionen auf Teerpechbasis lassen sich auch ohne weiteres auf Metall, Glas und sonstige Oberflächen aufstreichen. jedoch ist eine Grundierung nicht ausgeschlossen. The resulting stable dispersions of slate gray color and creamy consistency can be diluted with water as desired. As particularly useful a water content of 30 to 50% has been found. These tar pitch based dispersions can also be easily brushed onto metal, glass and other surfaces. however, a primer is not excluded.

Nach dem Trocknen verbleibt ein harter, widerstandsfähiger Film von hellgrauer Farbe und hoher Thermostabilität. Die Härte des Films läßt sich durch Bemessung des Zusatzes aromatischer Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Rohnaphthalin, Anthracen usw., wahlweise beeinflussen und die Verstreichbarkeit sowie die Wasserfestigkeit des Überzuges dadurch verbessern.After drying, a hard, resistant film of light gray color and high thermal stability. The hardness of the film lets through Dimensioning of the addition of aromatic hydrocarbons, such as. B. raw naphthalene, Anthracene etc., optionally affect and the spreadability as well as the water resistance improve the coating.

Durch Feuchtigkeitseinwirkung (Regen, Tau) tritt keine Reemulgierung ein, die Dispersion liegt in irreversibler Form vor. Beim Auftragen auf Beton, Mauerwerk oder Straßenflächen stört ein feuchter Untergrund nicht weiter. No re-emulsification occurs due to the action of moisture (rain, dew) one, the dispersion is in irreversible form. When applied to concrete, masonry or road surfaces do not bother a damp surface.

Die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen können gegebenenfalls zusammen mit Mineralstoffen als Schlämme für den Straßenbau oder als Verguß- und Spachtelmasse sowie mit ausgezeichneter Wirkung als Anstrich für Rostschutzzwecke verwendet werden. The dispersions prepared according to the invention can optionally together with minerals as slurry for road construction or as grouting and Filler and with excellent effect as a paint for rust protection purposes be used.

Der besondere technische Fortschritt bei der Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung besteht unter anderem darin, daß die Verstreichbarkeit der Dispersionen verbessert und ihre Lagerbeständigkeit durch Verringerung der Neigung zur Bodensatzbildung erhöht wird. Ferner können auch Steinkohlenteersonderpeche von erhöhten Güteeigenschaften zur Verarbeitung gebracht werden. Härte nach dem Trocknen ohne Sprödigkeit, verbesserte Thermostabilität und erhöhte Wasserfestigkeit sind weitere Vorzüge der Erfindung. The particular technical progress in the execution of the process According to the invention, inter alia, the spreadability of the dispersions improves their shelf life by reducing the tendency to sedimentation is increased. Furthermore, coal tar special pitches of increased quality properties can also be used be brought for processing. Hardness after drying without brittleness, improved Thermal stability and increased water resistance are further advantages of the invention.

Claims

PATENT CLAIM: I. Process for Preparing Stable Aqueous Dispersions based on coal tar pitch in the presence of water-dispersible clay-like Substances, possibly with the addition of high-boiling tar oil, through this characterized in that the coal tar pitches with a softening point of not over 600 C n. K./S. or hard or fluxed to such a softening point Special pitch at elevated temperature initially in the mixture of water and clay-like Substances are entered, whereupon this mixture in a still warm state, preferably at 60 to 800 C, solid aromatic hydrocarbons with two to three rings, such as naphthalene, anthracene, phenanthrene, in amounts of at least 0.5 and at most 4 percent by weight, based on the finished dispersion, on the content of the coal tar pitch be added to these compounds.

2. The method according to claim I, characterized in that the solid aromatic hydrocarbons are added to the water used for dispersion.

3. The method according to claim 2, characterized in that as water a gas condensate of low hardness that is used after gas cleaning or after the compression in the aftercooler when the gas temperature drops and is free of Ammonia and tarry constituents is.

Publications considered: German Patent Specifications No. 296271, 648 790; Abraham: "Asphalt and allied substances" (1945), p.564; "Asphalt und Teer, Straßenbautechnik "(1941), p.426 (Foulen); "Road and civil engineering" (1947), 5. I75 (Walther: tar pitch emulsions for building protection); "Paints, varnishes, coating materials" (I948),

S. I45 (A. W. Trick: Bituminous paints).