Verfahren zur Gewinnung von Feinsilber Es ist bekannt, da.B man. den
Silberinhalt von silberhaltigen Rückständen üblicherweise in Blei ansammelt und
dieses als Reichblei in einem nachfolgenden Treibprozeß auf ein Blicksilber von
98 bis 99,60/9 Silber bringt. Andere Verfahren vermeiden die Bleiarbeit und benutzen
beispielsweise unedlere Metalle in einer Niederschlagsarbeit zur Gewinnung eines
Silbers, das bei günstigen Vorstoffen auch in einer Reinheit von 98 bis 99,6 % Ag
anfallen kann. Für einige Verwendungszwecke genügt diese Reinheit, jedoch verlangen
andere Anwendungen höhere Reinheitsgrade von 99,9 bis 99,99 % Ag. Es ist handelsüblich,
Silber als sogenanntes Feinsilber, d. h. mit einem Silberinhalt von 99,9 bis ioo
°% unter der Handelsbezeichnung 999/iooo herzustellen. Zur Gewinnung von Feinsilber,dieser
hohen Reinheit bedient man sich im allgemeinen eines Elektrolyseprozesses, der es
erlaubt, die Begleitmetalle des Silbers bis auf Spuren zu entfernen.Process for the extraction of fine silver It is known that.B man. the
Silver content of silver-containing residues usually accumulates in lead and
this as rich lead in a subsequent forcing process on a look silver of
98 to 99.60 / 9 silver brings. Other procedures avoid and use lead work
for example, less noble metals in a precipitation work to obtain a
Silver, which with cheap raw materials also has a purity of 98 to 99.6% Ag
may arise. For some purposes, this purity is sufficient, but it is a requirement
other applications higher degrees of purity from 99.9 to 99.99% Ag. It is customary
Silver as so-called fine silver, d. H. with a silver content of 99.9 to 100
°% to be manufactured under the trade name 999 / iooo. For the extraction of fine silver, this one
In general, an electrolysis process is used to achieve high purity
allows to remove all trace metals of the silver.
Es wurde nun gefunden, daß man überraschenderweise bei Anwendung von
gasförmigem Sauerstoff oder sauerstoffangereicherter Luft als Raffinationsmittel
unter bestimmten Bedingungen aus unreinen Vormaterialien direkt ein Feinsilber von
999/iooo erhalten kann unter Wegfall der sonst üblichen Silberelektrolyse. Das Wesentliche
der Erfindung besteht darin, daB die unedleren Begleitmetalle
des
Silbers durch das direkte Einleiten von Sauerstoff bzw. sauerstoffangereicherter
Luft in das geschmolzene Silber unmittelbar mit dem Oxydationsmittel in Berührung
-kommen und Oxyde bilden, die in einer zweckmäßig gewählten Schlacken-Abdecksebicht
aufgefangen werden. Durch die Bewegung des flüssigen Silbers kommen stets neue Badanteile
mit dem Sauerstoff in Berührung,- und die Raffination ist schnell beendet.It has now been found that, surprisingly, when using
gaseous oxygen or oxygen-enriched air as a refining agent
under certain conditions, a fine silver of
999 / iooo can be obtained without the otherwise common silver electrolysis. The essentials
of the invention consists in the fact that the less noble accompanying metals
of
Silver through the direct introduction of oxygen or oxygen-enriched
Air into the molten silver directly in contact with the oxidizer
-come and form oxides in an appropriately chosen slag-covering layer
be caught. The movement of the liquid silver keeps adding new bath components
in contact with the oxygen - and the refining is quickly finished.
Hat man beispielsweise in einem von außen beheizten Tiegel Blicksilber
dünnflüssig vorliegen, so leitet man eine geringe Sauerstoffmenge in das Metallbad.
Die Sauerstoffdosierung wird zweckmäßigerweise so gewählt, daß die Badoberfläche
nur etwas aufwallt. Zum Abdecken des Bades ist beispielsweise kalzinierte Soda geeignet,
in die zur Anregung von Oxydation weitere Oxydationsmittel, z. B. Kalisalpeter,
eingeschmolzen werden können. Die Schlacken werden von Zeit zu Zeit vorsichtig abgehoben
und durch eine neue Soda-oder Soda-Salpeterschmelze ersetzt. Die Raffinationszeit
ist kurz und beträgt bei einem -Einsatz von ioo kg Blicksilber beispielsweise nur
2 Stun-2en. Das Ende der Raffinationszeit kann leicht an einer Sauerstoffaufnahme
des Silbers festgestellt werden, die sich äußerlich durch ein starkes, Spratzen
der Schöpfprobe und eine rauhe -oder matte Oberfläche einer Granalienprobe bemerkbar
macht. Zur Entfernung des überschüssigen Sauerstoffs wird das Silberbad anschließend
an den Raffinationsprozeß mit feinkörniger .Holzkohle abgedeckt. Nach kurzer Zeit
von beispielsweise 5 bis io Minuten ist das so erzeugte Feinsilber gießfertig.For example, you have silver in an externally heated crucible
are present in a thin liquid, a small amount of oxygen is passed into the metal bath.
The oxygen dosage is expediently chosen so that the bath surface
only something wells up. For example, calcined soda is suitable for covering the bath,
in the further oxidizing agents to stimulate oxidation, e.g. B. Potash nitrate,
can be melted down. The slag is carefully removed from time to time
and replaced by a new soda or soda molten saltpeter. The refining time
is short and amounts to only 100 kg of eye silver, for example
2 hours-2s. The end of the refining period can easily result from oxygen uptake
of the silver can be ascertained, which can be seen externally by a strong, spattering
the scoop sample and a rough or matt surface of a granule sample noticeable
power. The silver bath is then used to remove the excess oxygen
to the refining process covered with fine-grained charcoal. After a short time
For example, the fine silver produced in this way is ready for casting in 5 to 10 minutes.
Das beschriebene Verfahren ermöglicht es, die gesamte Raffinationsarbeit
bei der Verarbeitung von reicheren Silberrückständen, wie beispielsweise Schwefelsilber,
Fixierbad-, Fotopapier- oder Filmemulsionsrückständen, in einem einzigen Schmelzgang
in kurzer Zeit und unter geringen Kosten durchzuführen. Das Verfahren kann auch
bei Anwesenheit von Kupfer im Blicksilber angewandt werden. Hierbei geht man zweckmäßig
so vor, daß durch stufenweises Zuführen einer geringen Bleimenge in die sauerstoffreiche
Schmelze die Bildung von Bleiglätte begünstigt wird, .welche nach und nach das sich
ebenfalls mit dem Sauerstoff verbindende Kupfer aufnimmt. Beispiel i Ein bei der
Aufarbeitung von Fixierbädern angefallenes trockenes Schwefelsilber mit 6o % Ag
wird mit 26 Gewichtsprozent Gußeisen-Drehspänen vermischt und ohne weiteren Zusatz
im Tiegel eingeschmolzen. Nach Entfernung der Schlacke liegt ein Blicksilber mit
98,5 % Ag vor. Die Sauerstoff-Raffinationsarbeit schließt sich an und wird unter
Abdeckung mit Soda in 2 Stunden durchgeführt. Nach 15 Minuten Desoxydieren mit feiner
Holzkohle werden Fensilbergranalien mit 99,9. °/o Ag gegossen. Beispiel 2 Ein Blicksilber
mit 98,q: % Ag und o,4 % Cu wird nach dem Einschmelzen mit Sauerstoff behandelt.
Nach sechsmaligem Aufgeben von je 3 Gewichtsprozent Blei und Entfernen der Schlacke
wird unter einer Sodaabdeckung weiter mit Sauerstoff raffiniert. Nach q. Stunden
zeigt das Silber in einer Gießprobe äußerlich durch starkes Spratzen eine starke
Sauerstoffaufnahme, und die Sauerstoff-Raffination ist beendet. Die Schlacke wird
entfernt, das Metallbad mit feiner Holzkohle für etwa io Minuten abgedeckt, und
dann werden Feinsilbergranalien mit 99,93 % Ag gegossen. Beispiel 3 Trockene Rückstände
aus Fotopapier- und Filmemulsionen mit 58 % Ag werden unter Zusatz von Soda auf
ein Rohsilber mit 99, i % Ag verschmolzen. Nach Abdecken der Schmelze mit Soda-Salpeter
wird langsam ein Sauerstoff=Luft-Gemisch mit 70 % Sauerstoff in das flüssige Metall
eingeblasen. Die Schöpfprobe zeigt nach 2 Stunden ein starkes Spratzen: Die Schlacke
wird entfernt, und nach Desoxydation mit Holzkohle während 1q. Minuten wird ein
Feinsilber mit 99,97 0/a gegossen.The process described enables all the refining work to be carried out
when processing richer silver residues, such as sulfur silver,
Fixer, photo paper or film emulsion residues in a single melt
to be carried out in a short time and at low cost. The procedure can also
can be used in the presence of copper in the eye silver. Here one goes expediently
so before that by gradually adding a small amount of lead to the oxygen-rich
Melt the formation of black lead is favored, .which gradually this is
also takes up with the oxygen connecting copper. Example i A at the
Reconditioning of fixer baths accumulated dry sulfur silver with 60% Ag
is mixed with 26 percent by weight cast iron turnings and without any further addition
melted in the crucible. After removing the slag there is a silver look
98.5% Ag. The oxygen refining work follows and is under
Covering with soda done in 2 hours. After 15 minutes, deoxidize with fine
Charcoal becomes fensilver granules with 99.9. ° / o Ag poured. Example 2 A look silver
with 98, q:% Ag and 0.4% Cu is treated with oxygen after melting.
After adding 3 percent by weight lead each time and removing the slag
is further refined with oxygen under a soda cover. After q. hours
If the silver in a casting sample shows a strong external appearance due to strong splattering
Oxygen uptake, and oxygen refining is finished. The slag will
removed, covered the metal bath with fine charcoal for about 10 minutes, and
then fine silver granules containing 99.93% Ag are cast. Example 3 Dry residues
from photo paper and film emulsions with 58% Ag are made with the addition of soda
a raw silver with 99.1% Ag fused. After covering the melt with soda saltpeter
slowly an oxygen = air mixture with 70% oxygen in the liquid metal
blown in. The scoop test shows a strong crack after 2 hours: the slag
is removed, and after deoxidation with charcoal during 1q. Minutes will be a
Fine silver cast with 99.97 0 / a.