DE944603C

DE944603C - Device for the thermal diffusion of liquids

Info

Publication number: DE944603C
Application number: DEST6579A
Authority: DE
Inventors: Arthur Letcher Jones; Charles W Seelbach; David Frazier
Original assignee: Standard Oil Co
Current assignee: Standard Oil Co
Priority date: 1953-06-16
Filing date: 1953-06-16
Publication date: 1956-06-21

Description

Vorrichtung zur Thermodiffusion von IFlüssigkeiten Es ist seit einiger Zeit bekannt, daß man Flüssigkeitsgemische in zwei oder mehr verschiedene Fraktionen trennen kann, indem man einen dünnen Film des betreffenden Flüssigkeitsgemisches einem Temperaturgefälle aussetzt. Die Spaltweiten bei Säulen zur Thermodiffusion von Flüssigkeiten sind außerordentlich klein, d. h. kleiner als etwa 0,38 cm und vorzugsweise nicht größer als 0,15 com. Es besteht Grund zur Annahme, daß das Abziehen ungleicher Fraktionen eines Flüssigkeitsgemisches aus einer Thermodiffusionssäule eine derartige Durchwirbelung verursacht, daß eine beträchtliche Wiedervermischung der in dem Spalt getrennten Fraktionen unmittelbar vor deren Abführung herbeigeführt wird. Hieraus ergibt sich im Endeffekt, daß der Trennungsgrad in den beiden abgezogenen Fraktionen schlechter ist als der tatsächlich innerhalb des Spaltes erhaltene, d. h., der Wirkungsgrad beim Abziehen entspricht nicht dem Wirkungsgrad der Trennung durch Thermodiffusion.Device for the thermal diffusion of I-liquids It's been for some Time known that one liquid mixtures in two or more different fractions can be separated by putting a thin film of the liquid mixture in question exposed to a temperature gradient. The gap widths in columns for thermal diffusion of liquids are extremely small; H. smaller than about 0.38 cm and preferably no greater than 0.15 com. There is reason to believe that the peeling unequal fractions of a liquid mixture from a thermal diffusion column such swirling causes considerable remixing the fractions separated in the gap are brought about immediately before they are discharged will. From this it follows in the end that the degree of separation in the two subtracted Fractions is worse than that actually obtained within the gap, i.e. that is, the peeling efficiency does not match the separation efficiency by thermal diffusion.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist dazu bestimmt, den Wirkungsgrad zu verbessern, mit welchem durch Thermodiffusion innerhalb einer Säule getrennte Fraktionen getrennt aus der Säule abgezogen werden können. The device according to the invention is intended to increase the efficiency to improve with which by thermal diffusion within a Column-separated fractions can be withdrawn separately from the column.

Diese Verbesserung besteht in einer besonderen Form der Ablaufeinrichtung und umfaßt im wesentlichen eine langgestreckte Offnung in der Fläche einer der Wände, deren Längsachse quer zu der Richtung des Flüssigkeitsstromes innerhalb des Spaltes verläuft, und einen Flüssigkeitsdurchlaß, der sich von der Öffnung zur Außenseite der Vorrichtung erstreckt. Der Durchlaß zerfällt vorzugsweise in einen im wesentlichen mit der Öffnung gleich verlaufenden Teil zur Egalisierung der Strömung und einen anderen Teil, der von dem Strömungsausgleichsteil bis zur Außenseite der Vorrichtung reicht. Zwecks - Erzielung einer im wesentlichen einheitlichen Geschw.indigkeit- des Flüssigkeitsstromes in allen Teilen der Öffnung ist der Durchlaß, insbesondere sein zum Strömungsausgleich bestimmter Teil, seinen' Volumenabmessungen nach möglichst groß im Verhältnis zu dem Durchflußvolumen der Öffnung, so daß eine im wesentlichen einheitliche Strömung innerhalb aller Teile der Offnung sichergestellt ist. Die Abmessungen des Flüssigkeitsdurchlasses sind jedoch im Verhältnis zu dem Fassungsvolumen des Spaltes zweckmäßigerweise nicht so groB, daß dadurch das Abströmen von ungetrenntem Flüssigkeitsgemisch, mit dem der Flüssigkeitsdurchlaß zu Anfang des Thermodiffusionsprozesses -angefüllt ist, aus dem Durchlaß unangemessen verzögert wird, oder daß während der kontinuierlichen Durchführung der Trennung mehr als nötig von der abgetrennten Fraktion darin zurückgehalten wird. Der Durchlaß kann zur Unterstützung eines gleichmäßigen Abziehens verjüngt sein, insbesondere wenn die Volumenabmessungen relativ klein sind. This improvement consists in a special form of the drainage device and essentially comprises an elongated opening in the face of one of the walls, its longitudinal axis transverse to the direction of the liquid flow within the gap and a liquid passage extending from the opening to the outside the device extends. The passage preferably breaks up into one substantially with the opening the same running part to equalize the flow and one the other part, that of the flow equalizing part to the outside of the device enough. Purpose - to achieve an essentially uniform speed - of the liquid flow in all parts of the opening is the passage, in particular its part intended for flow equalization, its' volume dimensions as far as possible large in relation to the flow volume of the opening, so that one substantially uniform flow is ensured within all parts of the opening. the However, dimensions of the liquid passage are in proportion to the capacity of the gap is expediently not so large that this would result in the outflow of unseparated Liquid mixture with which the liquid passage at the beginning of the thermal diffusion process -filled, out of the passage is inappropriately delayed, or that during the continuously carrying out the separation more than necessary from the separated fraction is retained therein. The passage can be used to support a uniform Peel can be tapered, especially if the volume dimensions are relatively small are.

Die langgestreckte Öffnung kann in irgendeiner geeigneten Weise gestaltet sein. Sie kann innerhalb einer der Wände liegen, d. h. daraus durch Aussägen od. dgl. ausgespart sein, oder sie kann so konstruiert sein, daß in der Fläche der Wand eine Rinne vorgesehen ist, in welcher ein. oder mehrere Längs streifen so angebracht sind daß sie voneinander oder von einem oder beiden Rändern der Rinne einen gewissen Abstand haben, so daß sie eine oder mehrere enge langgestreckte Öffnungen bilden. Die Kante bzw. Kanten des oder der Längsstreifen, die die Öffnung(en) bilden, können gerade. oder abgeschrägt sein. So wird beispielsweise in einer bevorzugten Ausführungsform, die im einzelnen an Hand der Zeichnung noch beschrieben wird, eine Ablaufeinrichtung gebildet durch eine längliche Rinne in der Fläche einer der Wände, die den Thermodiffusionsspalt bilden, wobei eine der beiden ;Kanten der Rinne eine im wesentlichen rechtwinklige Schulter mit der Wandfläche bildet; in der Rinne ist ein Längsstreifen angebracht, der in einer Ebene mit der Wandfläche liegt. Eine Kante des Streifens ist dabei abgeschrägt und bildet eine Schneide entlang dem Streifen. Diese Schneide grenzt an die durch dre Rinne gebildete rechtwinklige Schulter an, hält sich jedoch auf ihrer ganzen Länge in einem einheitlichen kleinen Abstand davon, so daß ein Zwischenraum offen bleibt. Der unterhalb der abgeschrägten Kante gebildete Raum stellt den Strömungsausgleichsteil des Flüssigkeitsdurchlasses dar, der zu der Außenseite der Vorr,ichtung führt. The elongated opening can be shaped in any suitable manner be. It can be within one of the walls; H. from it by sawing out od. Like. Be recessed, or it can be constructed so that in the surface of the wall a channel is provided in which a. or several longitudinal strips attached are that they are from each other or from one or both edges of the gutter a certain Be spaced so that they form one or more narrow elongated openings. The edge or edges of the longitudinal strip or strips which form the opening (s) can just. or be beveled. For example, in a preferred embodiment, which will be described in detail with reference to the drawing, a drainage device formed by an elongated channel in the surface of one of the walls that forms the thermal diffusion gap form, one of the two; edges of the channel being a substantially right-angled Forms shoulder with wall surface; a longitudinal strip is attached in the channel, which lies in one plane with the wall surface. One edge of the strip is included beveled and forms a cutting edge along the strip. This cutting edge borders to the right-angled shoulder formed by dre gutter, but stops their entire length at a uniform small distance from it, leaving a gap remains open. The space formed below the beveled edge represents the flow equalization part of the liquid passage leading to the outside of the device.

Der offene Zwischenraum ist zweckmäßigerweise. über seine ganze Länge von einheitlicher Breite, die praktisch zwischen einem Minimum von etwa 0,ob3 cm und einem Maximum, das ungefähr der Breite des ~Spaltes, d. h. des Raumes zwischen den den Spalt bildenden, sich gegenüberliegenden Wänden entspricht, liegen soll. Zur Erzielung eines optimalen Wirkungsgrades muß der Zwischenraum schmaler sein als ungefähr die Hälfte der Spaltweite. The open space is expedient. along its entire length of uniform width practically between a minimum of about 0, ob3 cm and a maximum approximately equal to the width of the ~ gap, i.e. H. of the space between corresponds to the opposing walls forming the gap. To achieve optimum efficiency, the space must be narrower than about half the gap width.

Die Ablaufeinrichtungen können in Apparaturen zur Thermodiffusion angebracht sein, bei welchen der Spalt entweder waagerecht oder senkrecht liegt. The drainage devices can be used in devices for thermal diffusion be attached in which the gap is either horizontal or vertical.

Bei waagerecht angeordneten Spalten findet die Zufuhr gewöhnlich an einem Ende statt, und in diesem Fall ist mindestens eine Ablauföffnung am anderen Ende vorgesehen. Bei senkrechten Spalten kann die Zufuhr an einem der Enden stattfinden, wobei dann mindestens eine Ablauföffnung am anderen Ende vorgesehen ist. Bei senkrechten Spalten kann jedoch die Zufuhr auch zwischen beiden Enden, beispielsweise in der Nähe der Mitte, erfolgen, wobei dann die Ablauföffnungen an beiden Enden vorgesehen sind.In the case of horizontally arranged columns, the feed usually takes place instead of one end, and in this case at least one drain hole is on the other End provided. In the case of vertical gaps, the feed can take place at one of the ends, at least one drainage opening is then provided at the other end. With vertical However, the feed can also split between the two ends, for example in the Near the middle, with the drainage holes provided at both ends are.

Zur näheren Erläuterung der Vorrichtung sei auf die Zeichnung Bezug genommen. Darin bedeutet Fig.. I einen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Thermodiffusion von Flüssigkeiten mit zwei Ablaufeinrichtungen nach der Erfindung, Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie 2-2 in Fig. I und Fig. 3 ein Diagramm; aus welchem die hervorragende Wirksamkeit der Ablauföffnungen nach der Erfindung im Vergleich mit der einer Ablauföffnung in Gestalt einer einfachen Rinne hervorgeht Die Fig. I und 2 sind schematische Darstellungen einer Vorrichtung zur Thermodiffusion von Flüssigkeiten mit zwei Ablaufeinrichtungen gemäß der Erfindung, wobei die sich gegenüberliegenden Wände 10 und II mit ihren Wandinnenfiächen 12 und I4 in gleichbleibendem Abstand für Flüssigkeiten undurchlässig und stationär angeordnet sind. For a more detailed explanation of the device, reference is made to the drawing taken. FIG. I denotes a section through a device for thermal diffusion of liquids with two drainage devices according to the invention, Fig. 2 a Section along the line 2-2 in FIG. 1 and FIG. 3 is a diagram; from which the excellent effectiveness of the drainage openings according to the invention in comparison with which emerges from a drain opening in the form of a simple channel The Fig. I and 2 are schematic representations of a device for thermal diffusion of liquids with two drainage devices according to the invention, the opposite Walls 10 and II with their inner wall surfaces 12 and I4 at a constant distance are impermeable to liquids and are arranged in a stationary manner.

Die Wandflächen I2 und 14 haben untereinander einen gleichbleibenden Abstand von weniger als etwa 0,38 cm, vorzugsweise von nicht mehr als 0,15 cm und insbesondere von etwa 0,025 bis etwa o,og cm, und sind mittels einer oder-mehrerer Dichtungen I6 so-voneinander getrennt, daß sie einen engen Spalt 17 bilden. Die Wände I0 und II können durch irgendwelche geeigneten Einrichtungen, wie durch in der Nähe der Kanten angebrachte, die Wände sowohl wie die Dichtung(en) durchdringende Bolzen getrennt sein und können durch geeignete Einrichtungen, wie beispielsweise durch eine gewundene Leitung I8 zur Zirkulation von Flüssigkeit bzw. Qas, auf verschiedenen Tem- peraturen gehalten werden. Die in Fig. I und 2 dargestellte Vorrichtung weist einen Einlaß mit einer langgestreckten Rinne r9 in der Fläche I2 der Wand Io und einen Durchlaß 20 auf, durch welchen das Flüssigkeitsgemisch von außerhalb der Vorrichtung durch geeignete Mittel dem Spalt I7 über die Rinne 19 zugeleitet werden kann.The wall surfaces I2 and 14 have a constant one with the other Spacing of less than about 0.38 cm, preferably no more than 0.15 cm and in particular from about 0.025 to about 0. og cm, and are by means of one or more Seals 16 separated from one another in such a way that they form a narrow gap 17. the Walls I0 and II can be constructed by any suitable means, such as by in placed near the edges, penetrating the walls as well as the gasket (s) Bolts can be separated and by suitable means, such as through a winding line I8 for the circulation of liquid or Qas, on various Tem- temperatures are maintained. The one shown in Figs Device has an inlet with an elongated groove r9 in the surface I2 of the wall Io and a passage 20 through which the liquid mixture from outside the device by suitable means to the gap I7 over the channel 19 can be forwarded.

Bei der als Beispiel dargestellten Vorrichtung sind an dem dem Einlaß I9, 20 abgewandten Ende des Spaltes I7 zwei Ablaufeinrichtungen, eine in der Wand 10, die andere in der Wand II, vorgesehen. Die Ablaufeinrichtung in Wand I0 besteht aus einer langgestreckten Rinne von vorzugsweise (s. Fig. I) L-förmigem Querschnitt, in der Fläche 12, wobei mindestens eine Kante der Rinne eine rechtwinklige Schulter 21 mit der Wandfläche I2 bildet. Durch geeignete Mittel, etwa durch Schrauben 24, wird ein Längsstreifen 22 so in der Rinne festgehalten, daß die Außenfläche des Streifens 22 in einer Ebene mit der Wandfläche I2 liegt. Eine Kante des Streifens 22 ist abgeschrägt und bildet eine Schneide 27 entlang dem Streifen, die der rechtwinkligen Schulter 2I eng benachbart und nur durch eine enge langgestreckte Öffnung davon getrennt ist, deren Breite nicht größer als die des Spaltes I7 ist. Der den Strömungsausgleichsteil darstellende langgestreckte Raum 29 des Flüssigkeitsdurchlasses, der unter der abgeschrägten Kante des Streifens 22 liegt, steht in Verbindung mit einem Durchlaßteil 30, der zur Außenseite der Wand Io führt. In the device shown as an example are at the inlet I9, 20 end of the gap I7 facing away from two drainage devices, one in the wall 10, the other in wall II. The drainage device is in wall I0 from an elongated channel of preferably (see Fig. I) L-shaped cross-section, in face 12, with at least one edge of the trough having a right-angled shoulder 21 forms with the wall surface I2. By suitable means, such as screws 24, a longitudinal strip 22 is held in the channel so that the outer surface of the Strip 22 lies in a plane with the wall surface I2. One edge of the strip 22 is beveled and forms a cutting edge 27 along the strip, that of the right-angled Shoulder 2I closely adjacent and only through a narrow elongated opening from it is separated, the width of which is not greater than that of the gap I7. The flow equalization part representing elongated space 29 of the liquid passage, which is below the beveled Edge of the strip 22 is in communication with a passage part 30, the leads to the outside of the wall Io.

Mit einer Vorrichtung mit senkrecht verlaufendem Spalt, die der in Fig. I und 2 dargestellten entsprach und bei welcher die Spaltbreite o,og cm und die wirksame Länge und Breite des Spaltes 25,4 cm betrug, wurden Reihenversuche angestellt. With a device with a vertical gap, similar to that in Fig. I and 2 represented and in which the gap width o, og cm and the effective length and width of the gap were 25.4 cm, were series tests employed.

Die eine Wand wurde auf I320, die andere auf 210 gehalten. Bei einer Versuchsreihe waren die beiden Ablaufeinrichtungen entsprechend der Zeichnung ausgebildet, wobei die Dicke des Längsstreifens 22, der in einem Winkel von 450 abgeschrägt war, 0,32 cm betrug und der offene Zwischenraum zwischen der Schneide 27 und der Schulter 2I 0,02s cm weit war.One wall was kept at I320 and the other at 210. At a Test series, the two drainage devices were designed according to the drawing, where the thickness of the longitudinal strip 22, which was beveled at an angle of 450, Was 0.32 cm and the open space between the cutting edge 27 and the shoulder 2I was 0.02s cm wide.

In einer Reihe von Vergleichsversuchen unter sonst gleichen Bedingungen wurden an Stelle der in Fig. I und 2 dargestellten Ablaufeinrichtungen Rinnen angebracht, die bei einer Tiefe von 0,32 cm und einer Breite zwischen 0,32 und 0,48 cm durch ebenso groß bemessene Bohrungen in ihrem Boden mit einem dem Durchlaß 30 der dargestellten Vorrichtung entsprechenden, jedoch sich über die ganze Länge der Rinne erstreckenden Durchlaß versehen waren. In a series of comparative tests under otherwise identical conditions gutters were installed in place of the drainage devices shown in FIGS. those at a depth of 0.32 cm and a width between 0.32 and 0.48 cm through equally large sized bores in their bottom with one of the passage 30 of the illustrated Device corresponding, but extending over the entire length of the channel Passage were provided.

Bei jedem der Versuchte wurde eine Mischung aus gleichen Anteilen Cetan und Methylnaphthalin über die Einlaßöffnung I9, 20 mit verschiedenen Zufluß geschwindigkeiten in die Säule aufgegeben, und daraus die der heißen bzw. der kalten Wand benachbarten Fraktionen zu gleichen Teilen durch die sich gegenüberliegenden Ablaufeinrichtungen entnommen. Zwecks Bestimmung des bei dem jeweiligen Versuch erhaltenen Trennungsgrades wurden die Refraktionsindices der beiden Fraktionen bei 250 bestimmt, wobei die Differenz zwischen dem Refraktionsindex des von der heißen Wand stammenden Produktes und dem des über die kalte Wand abgenommenen angibt, bis zu welchem Grad die Trennung stattgefunden hat. A mixture of equal proportions was used for each of the attempts Cetane and methylnaphthalene via inlet port 19, 20 with different inflows given speeds in the column, and from that those of the hot or cold Wall adjacent fractions in equal parts by the opposing ones Drainage facilities removed. For the purpose of determining what to do with each experiment The degree of separation obtained were the refractive indices of the two fractions 250 is determined, the difference between the refractive index of the hot The product coming from the wall and that of the product removed via the cold wall, up to to what extent the separation took place.

Die Ergebnisse dieser Versuche sind in dem Diagramm (Fig. -3) aufgeführt, worin die Kurven den Trennungsgrad darstellt, ausgedrückt in den Differenzen zwischen den Refraktionsindices der Fraktionen von der Weißen und von der kalten Wand, wie sie zu g4<chen Teilen aus der mit Ablaufeinrichtungen nach detE,-rfindung versehenen Thermodiffusionssäuleerhalren wurden. Die Kurve B zeigt den entsprechend ausgedrückten Trennungsgrad, wie er unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch mit einer Ablaufeinrichtung mit einfacher Rinne beim Vergleichsversuch erhalten wurde. Die Kurven lassen erkennen, daß der Trennungsgrad bei Anwendung der Ablaufeinrichtungen nach der Erfindung rasch ansteigt, wenn die Zufuhrmenge auf etwa 2 1 je Stunde erhöht wird, und daß er bei höheren Zufuhrmengen praktisch gleich bleibt, während beim Vergleichsversuch mit einfacher Ablaufrinne der Trennungsgrad bei Zufuhrmerigen von etwa I bis 6 1 je Stunde weniger als ein Fünftel so groß ist. The results of these tests are shown in the diagram (Fig. -3), where the curves represent the degree of separation expressed in the differences between the refractive indices of the fractions from the whites and from the cold wall, such as G4 <them from the one provided with drainage devices according to the invention Thermal diffusion columns were made. Curve B shows the correspondingly expressed Degree of separation, as it was under otherwise identical conditions, but with a drainage device was obtained with a simple groove in the comparative experiment. The curves show that the degree of separation when using the drainage devices according to the invention rapidly increases when the feed rate is increased to about 2 liters per hour, and that it is at higher supply quantities remains practically the same, while in the comparative experiment with simple drainage channel, the degree of separation in the case of supply few from about 1 to 6 1 each Hour is less than a fifth that big.

Der Trennungsgrad, wie er im Innern eines Thermodiffusionsspaltes erreicht wird, ist für das jeweils gegebene Flüssigkeitsgemisch durch Bedingungen, wie Temperaturgefälle, Spaltbreite, Wandflächengebiet und Verweilzeit der Flüssigkeit, bestimmt, die in den Vergleichsversuchen sämtliche gleich gewählt wurden. Es ist daher ersichtlich, daß die bei diesen Versuchen erzielten Ergebnisse maßgebend sind für die große Überlegenheit der vorliegenden Ablaufeinrichtungen über die Ablaufeinrichtungen mit einfacher Rinne. Die Ablaufeinrichtungen nach der Erfindung ermöglichen eine physikalische Trennung der von der heißen Wand innerhalb des Thermodiffusionsspaltes einerseits und der kalten andererseits abfließenden konzentrierten Fraktionen mit weit größerem Wirkungsgrad, als dies bisher möglich war. The degree of separation as it is inside a thermal diffusion gap is achieved, is for the given liquid mixture by conditions, such as temperature gradient, gap width, wall surface area and residence time of the liquid, determined, which were all chosen the same in the comparison tests. It is therefore it can be seen that the results obtained in these experiments are decisive for the great superiority of the present drainage devices over the drainage devices with a simple gutter. The drainage devices according to the invention enable a physical separation of the from the hot wall within the thermal diffusion gap on the one hand and the cold, on the other hand, draining concentrated fractions far greater efficiency than was previously possible.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Device for the thermal diffusion of liquids in continuous flow for fractionation with two parallel liquid-tight Walls with their evenly spaced inner surfaces between them one with one or more fluid passages in the face of either or both Leave free thermal diffusion gap provided with walls, characterized in that the liquid drainage opening (s) as recessed from the wall (Io, I I), Elongated channel (s) (29) running transversely to the direction of flow are formed is (are) connected to the interior space via a gap, the width of which not is larger than that of the thermal diffusion gap and through a bore (30) the wall opens outwards, is (are) connected.

2. Apparatus according to claim 1-, characterized in that concurrently with the channel (29) each partially overlapping the channel in the wall surface recessed longitudinal strip (22) is arranged, the overlapping part of which according to the bottom of the gutter is too bevelled.