DE943185C - Rust inhibitor mixture for hydrocarbon distillates - Google Patents
Rust inhibitor mixture for hydrocarbon distillatesInfo
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Description
Rostinhibitorgemisch für Kohlenwasserstoffdestillate Die Erfindung betrifft ein Mittel, um die Rostwirkung von Erdöldestillaten zu inhibieren. Die gemäß der Erfindung verwendeten Rostinhibitoren werden direkt in dem Erdöldestillat gelöst, um jedes Rosten von Eisenflächen durch Einwirkung des Destillates praktisch vollständig zu verhindern. Die gemäß der Erfindung verwendeten Zusätze bestehen aus einem Gemisch eines Ammoniumsalzes eines alkylierten Benzols mit einem Ammoniumsalz 'von Alkylphosphorsäure. Wenn man diese beiden Klassen von Verbindungen in Kombination miteinander verwendet, wird die Rostschutzwirkung in überraschender Weise synergistisch verstärkt.Rust inhibitor mixture for hydrocarbon distillates The invention relates to an agent to inhibit the rust effect of petroleum distillates. the Rust inhibitors used in accordance with the invention are found directly in the petroleum distillate solved, practically every rusting of iron surfaces by the action of the distillate to prevent completely. The additives used according to the invention exist from a mixture of an ammonium salt of an alkylated benzene with an ammonium salt 'of alkyl phosphoric acid. When you put these two classes of compounds in combination used with each other, the anti-rust effect becomes surprisingly synergistic reinforced.
Bei der Handhabung und Verwendung von Erdölprodukten tritt häufig das Problem des Rostens der Behälter, z. B. der Rohrleitungen, Vorratsbehälter, Motoren usw., auf. Um diese Schwierigkeiten zu verringern oder ganz zu beseitigen, hat man bereits eine Reihe von Lösungen vorgeschlagen. Man hat große Mühen und Kosten aufgewendet, um wirksame Rostinhibitoren für Erdölprodukte zu entwickeln. Die Rostwirkung, die bei der Lagerung und Verwendung von Erdölprodukten auftritt, beruht im allgemeinen auf Spuren von Feuchtigkeit, die unvermeidlich in Erdöldestillaten anwesend sind. Die Feuchtigkeit findet auf verschiedene Weise ihren Weg in die Destillate. Wasser selbst ist zwar in Erdöldestillaten nicht merklich löslich, wohl aber sind Spuren von Feuchtigkeit in Heizölen, Benzinen, Leuchtölen usw. enthalten. Ferner kann man nicht verhindern; daß die Erdölprodukte bei ihrer Lagerung und Behandlung Feuchtigkeit mitreißen. Zum Beispiel sind die Vorratsbehälter im allgemeinen mit Ventilen ausgestattet, um bei Temperaturänderungen der Atmosphäre das Ein-und Ausströmen von Luft zu ermöglichen. Infolgedessen strömt im allgemeinen bei Nacht kühle, feuchtigkeitsbeladene Luft in den Tank, wodurch in diesem Feuchtigkeit kondensiert. Ein Teil dieser Feuchtigkeit löst sich bei der Entnahme der Erdölprodukte in diesen und wird mit ihnen mitgenommen.Often occurs in the handling and use of petroleum products the problem of rusting the containers, e.g. B. the pipelines, storage tanks, Engines, etc. To reduce or eliminate these difficulties, a number of solutions have already been proposed. There is great effort and expense expended to develop effective rust inhibitors for petroleum products. The rust effect, those in storage and use of petroleum products occurs, is generally based on traces of moisture, which are inevitable in petroleum distillates are present. The moisture finds its way into the distillates in various ways. Water itself is not noticeably soluble in petroleum distillates, but it is Contains traces of moisture in heating oils, petrol, luminous oils, etc. Further cannot be prevented; that the petroleum products in their storage and treatment Carry away moisture. For example, the reservoirs are generally with Valves fitted to prevent the inflow and outflow in the event of temperature changes in the atmosphere of air to allow. As a result, cool, moisture-laden flows generally flow at night Air enters the tank, causing moisture to condense in it. Part of that moisture dissolves in the petroleum products when they are removed and is taken along with them.
Man hat eine Reihe von Vorschlägen gemacht, um die auf ihrem Feuchtigkeitsgehalt beruhende Korrosionswirkung derErdölprodukte zübeseitigen. ZumBeispiel sind eine Anzahl wasserlöslicher Rostinhibitoren vorgeschlagen worden. Die Verwendung wasserlöslicher -Rostinhibitoren ist jedoch aus mehreren Gründen nachteilig. Der Inhibitor geht größtenteils verloren, wenn bei der Behandlung der Ölprodukte Wasser aus ihnen abgeschieden wird, so daß die gewünschte Rostinhibitorwirkung für die restlichen Spuren von Wasser nicht mehr eintritt. Der erneute. Zusatz wasserlöslicher Inhibitoren zum Öl macht wiederum den Zusatz von Wasser notwendig, welches das zu lösende Problem erneut erschwert. Es ist deshalb ein besonderes Ziel der Erfindung, einen Rostinhibitor zu entwickeln, der in dem zu inhibierenden Ölprodukt löslich ist. .A number of suggestions have been made as to their moisture content remove the corrosion effect of the petroleum products. For example, are one A number of water-soluble rust inhibitors have been proposed. The use of water soluble However, rust inhibitors are disadvantageous for several reasons. The inhibitor leaves largely lost if water separated from them during treatment of the oil products so that the desired rust inhibitor effect for the remaining traces of water no longer occurs. The new one. Adding water-soluble inhibitors to the oil makes again the addition of water is necessary, which re-solves the problem difficult. It is therefore a particular object of the invention to provide a rust inhibitor which is soluble in the oil product to be inhibited. .
Man hat bereits in der Vergangenheit Versuche gemacht, geeignete öllösliche Rostinhibitoren zu entwickeln. Die Auffindung eines solchen Inhibitors ist indessen durch eine Anzahl von Umständen erschwert. Es ist natürlich notwendig, daß der Inhibitor nicht die Qualität des Ölproduktes verschlechtert. Er soll beispielsweise weder die Oktanzahl -eines Benzins senken noch die anderen entscheidenden Kennzahlen der Ölprodukte beeinflussen. In diesem Zusammenhang kommt bei Rostinhibitoren für Benzin durch die Neigung vieler Inhibitoren, gefärbte' Benzine zu entfärben, noch ein besonderes Problem hinzu. Ein besonderes Erfindungsziel ist deshalb die Entwicklung eines öllöslichen Rostinhibitors, der einerseits das Ölprodukt wirksam gegen eine Rostwirkung inhibiert, andererseits aber die kritischen Kennzahlen bzw. Eigenschaften des Ölproduktes in keiner Weise beeinflußt.Attempts have already been made in the past to find suitable oil-soluble Develop rust inhibitors. The discovery of such an inhibitor is meanwhile complicated by a number of circumstances. It is of course necessary that the inhibitor does not degrade the quality of the oil product. For example, he should neither the octane number of a gasoline also lower the other key figures of the Affect oil products. In this context comes rust inhibitors for gasoline because of the tendency of many inhibitors to decolorize colored petrol, it is still a special one Problem added. A particular aim of the invention is therefore to develop an oil-soluble one Rust inhibitor, which on the one hand effectively inhibits the oil product against rust, on the other hand, however, the critical key figures or properties of the oil product in in no way affected.
Dieses Ziel Wird gemäß der Erfindung durch ein aus zwei _ Komponenten bestehendes Rostinhibitorgemisch erreicht. Die Herstellung dieses Zweistoff-Inhibitors beruht auf der Erkenntnis, daß zwei besondere Klassen von Rostinhibitoren in Kombination miteinander eine besonders vorteilhafte Rostinhibitorwirkung auf Grund eines synergistischen Zusammenwirkens von zwei Klassen von Rostinhibitoren ergeben, die durch Verwendung der einzelnen Komponenten für' sich allein nicht erreicht werden kann: Die eine Komponente dieser Kombination ist das Ammoniumsalz eines alkylierten Benzols: Das Ammoniumsalz oder die Seife ist vorzugsweise ein- Benzolsulfonat, welches mit einem Polypropylen alkyliert ist. Das Polypropylen enthält vorzugsweise etwa g bis 15 C-Atome. Diese Polymeren, z. B. das Tetrapropylenpolymere, können nach einem beliebigen Polymerisationsverfahren hergestellt werden. Eine zufriedenstellendeMethode der Polymerisierung leichter Kohlenwasserstoffe, wie Propylen u. dgl., beruht auf Anwendung des sogenannten U. O. P. -Verfahrens. Dieses besteht im wesentlichen darin, daß man ein leichtes Kohlenwasserstoffgas, welches Propylen enthält, in Kontakt mit dem Polymerisationskatalysator, z. B. Phosphorsäure-auf-Kieselgar, Siliciumdioxydgel u. dgl., bringt. Die Temperaturen liegen dabei im Bereich von etwa zog' und 2,6o, vorzugsweise bei etwa 232°, die Drucke zwischen etwa 13 und 34o Atm. Überdruck.This aim is achieved according to the invention by one of two components existing rust inhibitor mixture reached. The manufacture of this two-component inhibitor is based on the finding that two particular classes of rust inhibitors in combination each other a particularly advantageous rust inhibitor effect due to a synergistic The interaction of two classes of rust inhibitors resulted in use of the individual components cannot be achieved on their own: The one The component of this combination is the ammonium salt of an alkylated benzene: Das Ammonium salt or the soap is preferably a benzene sulfonate, which with a Polypropylene is alkylated. The polypropylene preferably contains from about g to 15 g C atoms. These polymers, e.g. B. the tetrapropylene polymer, according to any Polymerization processes are produced. A satisfactory method of Polymerization of light hydrocarbons such as propylene and the like is application based the so-called U. O. P. method. This essentially consists in that a light hydrocarbon gas containing propylene in contact with the polymerization catalyst, e.g. B. phosphoric acid on kieselgar, silica gel and the like. The temperatures are in the range of about drew 'and 2.6o, preferably at about 232 °, the pressures between about 13 and 34o atm. Overpressure.
Das alkylierte Benzol wird hergestellt, indem man Benzol mit einem polymerisierten. leichten Kohlenwasserstoff alkyliert, z. B. mit dem Tetrapropylenpolymeren, welches in der oben beschriebenen Weise hergestellt ist. Man setzt beispielsweise 5 Mol Tetrapropylen anteilweise einem gerührten Gemisch von x Mo1 Benzol, o,2 Mol wasserfreiem Aluminiumchlorid und 0,05'M01 Chloroform zu. Die Reaktionstemperatur wird vorzugsweise- unter etwa 50° gehalten. Nach beendetem Zusatz, d. h. nach etwa 1/2 Stunde, wird das Reaktionsgemisch etwa noch - eine weitere % Stunde gerührt. Das Produkt wird mit Wasser gewaschen, getrocknet und destilliert. Man destilliert zuerst bei Atmosphärendruck das nicht in Reaktion getretene Benzol und Tetrapropylen ab und destilliert dann unter verfnindertem Druck weiter, um das monoalkylierte Benzol zu gewinnen. Der bei 76o mm oberhalb 32o° siedende Bodenanteil wird der Sülfonierung zugeführt.The alkylated benzene is made by mixing benzene with a polymerized. light hydrocarbon alkylated, e.g. B. with the tetrapropylene polymer, which is manufactured in the manner described above. For example, you bet 5 moles of tetrapropylene partially a stirred mixture of x Mo1 benzene, o, 2 moles anhydrous aluminum chloride and 0.05'M01 chloroform. The reaction temperature is preferably kept below about 50 °. After the addition, i. H. after about 1/2 hour, the reaction mixture is stirred for about a further ½ hour. The product is washed with water, dried and distilled. One distills first the unreacted benzene and tetrapropylene at atmospheric pressure and then distilled further under reduced pressure to obtain the monoalkylated To win benzene. The soil portion boiling at 76o mm above 32o ° becomes the sulphonation fed.
In der Sulfonierungsstufe wird das alkylierte Benzol anteilweise unter schnellem Rühren mit 5o Volumprozent 2o °/oigen Oleums behandelt, welches während des Zusatzes auf der unterhalb etwa 50° liegenden Reaktionstemperatur gehalten wird. Nach beendetem Zusatz des Oleums läßt man den unlöslichen Säureschlamm absetzen und-'dekantiert das sulfonierte Produkt ab.In the sulfonation stage, the alkylated benzene is partly under treated with rapid stirring with 5o percent by volume of 20% oleum, which during of the additive is kept at the reaction temperature below about 50 °. After the addition of the oleum is complete, the insoluble acid sludge is allowed to settle and-'decanted off the sulfonated product.
Das Ammoniumsalz des sulfonierten Produktes wird hergestellt, indem man gasförmiges Ammoniak so lange hindurchleitet, bis keine weitere Aufnahme mehr erfolgt.The ammonium salt of the sulfonated product is prepared by gaseous ammonia is passed through until it is no longer absorbed he follows.
Die zweite -Komponente des Zweistoff-Inhibitors gemäß der Erfindung ist ein Ammoniumsalz von Alkylphosphorsäure. Bevorzugt wird ein Ammoniumsalz der C$ Oxophosphorsäure verwendet. Die Ausdrücke »Alkyl<c und »aliphatischcc schließen in dem hier gebrauchten Sinne auch die Begriffe »Cycloalkyl« und »cycloaliphatischa in sich ein. Die Säuren werden vorzugsweise durch Einwirkung von P2 05 auf Alkohole hergestellt. Hierfür werden einwertige primäre Alkohole mit 6 bis 18 C=Atomen bevorzugt verwendet. Aliphatische Alkohole dieser Art werden zwar bevorzugt verwendet, man kann aber auch Arylalkohole nehmen. Die Reaktion zwischen P2 05 und dem Alkohol führt zur Bildung einer Art von Estern oder sauren Estern der Phosphorsäure. Je nach den Mengenanteilen der Reaktionsteilnehmer und den Bedingungen der Reaktion werden Mono-, Di- oder Trialkylphosphorsäuren gewonnen. Praktisch stellt das Reaktionsprodukt stets ein Gemisch dieser Ester dar. Deshalb kann man diesen Bestandteil des Zweistoff-Inhibitors am besten als das Ammoniumsalz des Reaktionsproduktes von P2 05 und einem Alkohol bezeichnen.The second component of the binary inhibitor according to the invention is an ammonium salt of alkyl phosphoric acid. An ammonium salt is preferred C $ oxophosphoric acid used. The terms "alkyl" c and "aliphatic" c include in the sense used here also the terms "cycloalkyl" and "cycloaliphatic" into oneself. The acids are preferably produced by the action of P2 05 on alcohols manufactured. For this purpose, monohydric primary alcohols with 6 to 18 carbon atoms are preferred used. Aliphatic alcohols of this type are preferably used, one but can also take aryl alcohols. The reaction between P2 05 and the alcohol leads to the formation of some kind of esters or acidic esters of phosphoric acid. Ever according to the proportions of the reactants and the conditions of the reaction mono-, di- or trialkyl phosphoric acids are obtained. Practically represents the reaction product always a mixture of these esters. Therefore you can use this component of the binary inhibitor best as the ammonium salt of the reaction product of P2 05 and an alcohol describe.
Der Zweistoff-Rostinhibitor kann auch hergestellt werden, indem man die alkylierte Benzolsulfonsäure mit einer Alkylphosphorsäure mischt und ein gemischtes Salz dieser Säuren herstellt. Zum Beispiel kann man Ammoniak mit den gemischten Säuren zu gemischten Ammoniumseifen der Sulfonsäure und der Alkylphosphorsäure umsetzen. Für die Herstellung der für das Gemisch benutzten Einzelstoffe wird im Rahmen vorliegenden Patents kein Schutz beansprucht.The two-component rust inhibitor can also be produced by the alkylated benzenesulfonic acid mixes with an alkyl phosphoric acid and a mixed one The salt of these acids. For example one can mixed ammonia with the Convert acids to mixed ammonium soaps of sulfonic acid and alkyl phosphoric acid. For the production of the individual substances used for the mixture, this is within the scope of this Patents do not claim protection.
Um die gewünschte synergistische Verstärkung zwischen dem Ammoniumsalz von Kohlenwasserstoffsulfonsäure und dem Ammoniumalkylphosphorsäuresalz zu erhalten, müssen diese beiden Bestandteile in einem Gewichtsverhältnis von etwa i : i bis zu 1: 3 gemischt werden.To achieve the desired synergistic reinforcement between the ammonium salt from hydrocarbyl sulfonic acid and the ammonium alkyl phosphoric acid salt, these two ingredients must be in a weight ratio of about i: i to can be mixed to 1: 3.
Diese in dem angegebenen Gewichtsverhältnis miteinander kombinierten Rostinhibitorzusätze können in den Erdölprodukten wirtschaftlich in einer Konzentration von etwa 71 g bis 7,135 kg oder mehr j e ioo m3 Erdöl verwendet werden, vorzugsweise von etwa 285 g bis 1,427 kg je i00 m3. Natürlich ist es in Sonderfällen, wenn die Hauptfunktion des Ölgemisches die Rostverhinderung ist, möglich und auch zweckmäßig, den Zweistoff-Inhibitor bis an die Grenze seiner Löslichkeit im Öl zu' verwenden. Auf diese Weise können Erdöldestillate inhibiert werden, z. B. Benzin, Leuchtöl, Schmieröl, Heizöl und Gasöl..These combined with one another in the specified weight ratio Rust inhibitor additives can be used in petroleum products economically in one concentration from about 71 g to 7.135 kg or more per 100 m3 of petroleum are used, preferably from around 285 g to 1.427 kg per 100 m3. Of course it is in special cases when the The main function of the oil mixture is rust prevention, possible and also useful, to use the binary inhibitor to the limit of its solubility in the oil. In this way petroleum distillates can be inhibited, e.g. B. gasoline, light oil, Lube oil, heating oil and gas oil ..
Um die Brauchbarkeit und den Nutzen der vorliegenden Erfindung zu zeigen, werden nachfolgend einige Beispiele angegeben. Bei diesen wird ein Rosttest angewendet, der im allgemeinen dem ASTM-Test D - 665 entspricht. Er wird hier indessen insofern abgeändert, als die Temperatur auf 25' gesenkt wird. Bei Durchführung des Testes ist es notwendig, ein Gemisch von 300 cm3 des Ölproduktes bei 25° mit 30 cm' destilliertem Wasser mit einem eingetauchten Eisenstab zu rühren. Nach 24 Stunden wird der Stab geprüft und nach der Rostmenge bewertet, die sich auf ihm gebildet hat.In order to demonstrate the utility and utility of the present invention, some examples are given below. A rust test is used for these which generally corresponds to ASTM test D-665. However, it is modified here insofar as the temperature is lowered to 25 '. When carrying out the test, it is necessary to stir a mixture of 300 cm3 of the oil product at 25 ° with 30 cm 'of distilled water with a dipped iron rod. After 24 hours, the bar is checked and rated according to the amount of rust that has formed on it.
In einer Versuchsreihe wird das in der oben beschriebenen Weise hergestellte
Ammoniumsalz einer alkylierten Benzolsulfonsäure als die erste Komponente des Zweistoff-Rostinhibitors
verwendet. Als zweite Komponente dient die Ammoniumseife von Dialkylphosphorsäure,
die durch Reaktion von i Mol Phosphorpentoxyd und q. Mol Isooctylalkohol, der nach
dem Oxoverfahren hergestellt ist, gebildet wird. Als olefinisches Ausgangsgut dient
bei diesem Oxoverfahren ein C7-Copolymeres aus Propylen und n-Butylen. Zur Gewinnung
der Alkylphosphorsäure werden 66 g Phosphorpentoxyd anteilweise unter Rühren bei
etwa 6o° zu 26o g Isooctylalkohol zugesetzt. Man setzt das Rühren 2 Stunden bei
6o° fort. Man erhitzt das Reaktionsprodukt auf 14o° und leitet ¢ Stunden unter vermindertem
Druck Stickstoff hindurch, um den nicht in Reaktion getretenen Alkohol und das bei
der Reaktion gebildete Wasser abzutreiben. Um während des Erhitzens das Dunkeln
des Produktes zu verhindern; setzt man gegebenenfalls eine Spur Trinatriumphosphat
zu. In das Reaktionsprodukt, welches mit einem Lösungsmittel verdünnt wird, leitet
man so lange Ammoniak ein; bis nichts mehr aufgenommen wird. Der Überschuß des Ammoniaks
wird entfernt, indem man bei erhöhter Temperatur Stickstoff durchbläst. Die Ergebnisse
sind folgende Mischungen von Ammoniumsalzen des Alkylbenzolsulfonates und der Di-C,-oxophosphorsäure
haben gemäß nachfolgender Tabelle eine synergistisch verstärkte Wirkung.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US943185XA | 1953-05-28 | 1953-05-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE943185C true DE943185C (en) | 1956-05-17 |
Family
ID=22244443
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEST8231A Expired DE943185C (en) | 1953-05-28 | 1954-05-27 | Rust inhibitor mixture for hydrocarbon distillates |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE943185C (en) |
-
1954
- 1954-05-27 DE DEST8231A patent/DE943185C/en not_active Expired
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