DE941285C - Process for the production of organosilicon compounds - Google Patents
Process for the production of organosilicon compoundsInfo
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Description
Zur Herstellung von siliciumorganischen Verbindungen ist man bisher in der Hauptsache von Siliciumtetrachlorid ausgegangen, das man mit Grignard-Verbindungen zu halogenhaltigen oder auch halogenfreien, vollkommen substituierten Silanen, umgesetzt hat.For the production of organosilicon compounds one has hitherto been mainly concerned with Silicon tetrachloride assumed that one with Grignard compounds to halogen-containing or has also implemented halogen-free, completely substituted silanes.
Es ist ferner bekannt, halogenfreie Silanabkömmlinge dadurch herzustellen, daß man Monosilan bei erhöhter Temperatur mit substituierten und nicht substituierten Kohlenwasserstoffen umsetzt.It is also known halogen-free silane derivatives to prepare by substituting monosilane with at elevated temperature and unsubstituted hydrocarbons.
Es wurde nun gefunden, daß man siliciumorganische Verbindungen vorteilhaft so herstellt, daß man elementares Silicium mit kohlenwasserstoffhaltigen Gasen zur Reaktion bringt. Voraussetzung hierfür ist, daß einer oder beide der Reaktionspartner in aktiviertem Zustand zum Umsatz gelangt. Beispielsweise kann man dies dadurch erreichen, daß man kohlenwasserstoffhaltige Gase durch einen elektrischen Lichtbogen ao leitet und während des und/oder nach dem Passieren des Lichtbogens mit körnigem, elementarem Silicium reagieren läßt. Nach dem Umsatz, der vorteilhaft in einer Wirbelschicht erfolgen kann, wird das Reaktionsgemisch sogleich abgekühlt, worauf die siliciumorganischen Verbindungen aus dem Gasgemisch abgeschieden werden können. Die Aktivierung der Kohlenwasserstoffe und/oder des Siliciums kann .außer auf elektrischem Wege auch durch direkte Erwärmung erfolgen. Ferner ist es möglich, das Silicium in besonders reaktionsfähiger Form, z.B. als amorphesIt has now been found that organosilicon compounds are advantageously prepared in such a way that that elemental silicon is reacted with gases containing hydrocarbons. pre-condition this is that one or both of the reactants is in the activated state Sales reached. For example, this can be achieved by using hydrocarbon-containing Gasses through an electric arc ao conducts and during and / or after Passing the arc reacts with granular, elemental silicon. After sales, which can advantageously take place in a fluidized bed, the reaction mixture is immediately cooled, whereupon the organosilicon compounds are deposited from the gas mixture can. The activation of the hydrocarbons and / or the silicon can .except electrical Paths can also be made by direct heating. It is also possible to use the silicon in particularly reactive form, e.g. as amorphous
Silicium oder in legiertem oder gelöstem Zustand, schließlich auch in Gegenwart von Katalysatoren zur Verwendung zu bringen.Silicon or in an alloyed or dissolved state, and finally also in the presence of catalysts to bring to use.
Es ist bekannt, aus mit Kupfer aktiviertem Silicium und Chlormethyl Chlormethylsilane zu erzeugen. Während nach diesem Verfahren halogenhaltige Silanabkömmlinge gewonnen werden, ist es durch die Erfindung möglich, halogenfreie Kohlenwasserstoffe, die auch im Gemisch mit Wasserstoff, ίο Stickstoff, geringen Mengen Kohlenoxyd od. dgl. vorliegen können, umzusetzen, wodurch es gelingt, halogenfreie Silanabkömmlinge zu erzeugen. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung entstehen vorzugsweise Alkyl- oder Arylsilane von der allig gemeinen Formel Rn SiH4 _„-.It is known to produce chloromethylsilanes from silicon activated with copper and chloromethyl. While halogen-containing silane derivatives are obtained by this process, the invention makes it possible to convert halogen-free hydrocarbons, which can also be present in a mixture with hydrogen, nitrogen, small amounts of carbon oxide or the like, whereby it is possible to produce halogen-free silane derivatives. The process according to the invention preferably results in alkyl or aryl silanes of the general formula R n SiH 4 _ "-.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann beispielsweise so durchgeführt werden, daß man vermittels eines Gebläses ein Gemisch eines oder mehrerer Kohlenwasserstoffe und Siliciumstaub imThe method according to the invention can, for example, be carried out by means of a fan a mixture of one or more hydrocarbons and silicon dust in the
ao Kreislauf zwischen einem Lichtbogen und geeigneten Abscheidungsvörrichtungen für die Reaktionsprodukte hält. Dem Kreislaufgas kann man hierbei laufend Ausgangsstoffe zusetzen, um die durch die Reaktion verbrauchten Mengen zu er- - z^ setzen. Zur Abscheidung der aus- dem Kreislauf herausgeführten Reaktionsprodukte benutzt man zweckmäßig ein· Gemisch von Methanol und konzentrierter, wäßriger Ammoniaklösung, in dem die Reaktionsprodukte sich lösen. Destilliert man von dieser Lösung Methanol, Ammoniak und Wasser ab, so verbleibt eine ölige, härtbare, in der Flamme zu Siliciumdioxyd verbrennbare Substanz. Ähnliche Ergebnisse erhält man, wenn man statt der Kohlenwasserstoffe, z. B. Methan, Wasserstoff und Kohleelektroden verwendet. Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß man die kohlenwasserstoffhaltigen Gase tangential in ein Ofengehäuse eintreten läßt, in dem sie zwischen einer wassergekühlten Kupferelektrode und einer ebenfalls wassergekühlten Eisenanode mit Siliciumstaub umgesetzt werden. Hierbei ist es möglich, in den Gasstrom hinter der sich ausbildenden Staubschicht Wasser einzuspritzen, um mitgerissenen Staub oder Ruß zur Abscheidung zu bringen. Die Alkylsilane werden hierbei nicht zersetzt. Falls, das Staubbett sehr klein bemessen ist oder dem Lichtbogen nur so viel Siliciumstaub zugeführt wird, wie für die Reaktion mit den Kohlenwasserstoffen (offenbar zerfallen ' die Kohlenwasserstoffe im Ofen in Kphlenwasserstoffradikale und atomaren Wasserstoff) erforderlich ist, übernimmt die Wassereinspritzung die Abschreckung der Ofengase. Die abziehenden Gase enthalten Acetylen, Äthylen, nicht umgesetzte Kohlenwasserstoffe, Wasserstoff, Ruß und einige Prozent Alkylsilane, insbesondere Dimethylsilan.ao circuit between an electric arc and suitable separation devices for the reaction products. The recycle gas can be here continuously enforce precursors to the power consumed by the reaction amounts to ER - put z ^. A mixture of methanol and concentrated aqueous ammonia solution in which the reaction products dissolve is expediently used to separate the reaction products discharged from the circuit. If methanol, ammonia and water are distilled off from this solution, an oily, hardenable substance remains that can be burned in the flame to form silicon dioxide. Similar results are obtained if, instead of the hydrocarbons, e.g. B. methane, hydrogen and carbon electrodes are used. A further embodiment of the method according to the invention consists in that the hydrocarbon-containing gases are allowed to enter a furnace housing tangentially, in which they are reacted with silicon dust between a water-cooled copper electrode and a likewise water-cooled iron anode. Here it is possible to inject water into the gas stream behind the dust layer that is being formed in order to separate the dust or soot that has been entrained. The alkylsilanes are not decomposed in this process. If the dust bed is very small or only as much silicon dust is added to the arc as is required for the reaction with the hydrocarbons (the hydrocarbons in the furnace evidently break down into hydrocarbon radicals and atomic hydrogen), the water injection takes over the deterrence of the furnace gases. The gases being withdrawn contain acetylene, ethylene, unreacted hydrocarbons, hydrogen, carbon black and a few percent alkylsilanes, especially dimethylsilane.
Das Staubbett wird zweckmäßig hinreichend groß bemessen, damit gute Ausbeuten erreicht werden. Das Staubbett wird durch das strömende Gas aufgewirbelt. Dadurch werden die sehr heißen Ofengase in guten Kontakt mit Silicium gebracht und die dabei entstehenden Reaktionsprodukte im nächsten Augenblick durch noch kalte zugewirbelte Siliciumteilchen abgekühlt. Als Kühlmittel kann dem Siliciumstaub auch eine andere Staubkomponente beigemischt sein. Das Staubbett reinigt sich von Schlacken selbsttätig; größere Schlackenteile, die vom Gasstrom nicht getragen werden können, fallen herab, so daß sie am unteren Teil der Apparatur abgelassen werden können.The dust bed is expediently dimensioned sufficiently large so that good yields are achieved will. The dust bed is whirled up by the flowing gas. This makes them very hot Furnace gases brought into good contact with silicon and the resulting reaction products in the next moment cooled by still cold swirled silicon particles. Can be used as a coolant Another dust component may also be admixed with the silicon dust. The dust bed cleans itself of slag automatically; larger pieces of slag that cannot be carried by the gas flow, fall down so that they can be drained from the lower part of the apparatus.
Die Trennung und Reinigung der abziehenden Gase kann nach bekannten Verfahren erfolgen, z. B. durch fraktioniertes Ausfrieren oder durch selektive Lösungsmittel.The separation and purification of the evacuating gases can be carried out according to known methods, z. B. by fractional freezing or by selective solvents.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können Silane, die teilweise alkyl- und/oder aryl-substituiert sind, hergestellt werden. Bei einem Sauerstoffgehalt der Ausgangsstoffe können auch sauerstoffhaltige siliciumorganische Produkte entstehen, z. B. mit sauerstoffhal tigern Methan, Hexamethyldisiloxan. Die Alkyl- bzw. Arylsilane mit SiH- und Si-Si-Bindungen sind hydrolysierbare und zu z. B. Polyalkylsiloxanen kondensierbare Substanzen, aus denen sich wertvolle öle, Harze und Werkstoffe herstellen lassen, ohne daß bei der Hydrolyse Salzsäure entsteht. Das Verfahren kann auch unter Druck ausgeführt werden.The inventive method can silanes that are partially alkyl- and / or aryl-substituted are to be produced. With an oxygen content of the starting materials, oxygen-containing organosilicon products arise, z. B. with oxygenhal tigern methane, hexamethyldisiloxane. The alkyl or aryl silanes with SiH and Si-Si bonds are hydrolyzable and too z. B. polyalkylsiloxanes condensable substances that make up valuable oils, resins and Have materials manufactured without hydrochloric acid being produced during hydrolysis. The procedure can can also be carried out under pressure.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist trotz der verhältnismäßig geringen Ausbeuten an siliciumorganischen Verbindungen von hoher wirtschaftlicher Bedeutung, da es erstmalig einen Weg zeigt, die in reichlicher Menge vorhandenen und außerordentlich billigen Rohstoffe, nämlich Silicium und kohlenwasserstoffhaltige Gase, zu wertvollen Produkten zu verarbeiten. Die Wirtschaftlichkeit wird noch dadurch sichergestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren z. B.. mit der Lichtbogen-Acetylengewinnung gekoppelt werden kann, wobei es nicht durch nennenswerte Anlagen- und Energiekosten· belastet wird.The inventive method is despite the relatively low yields of organosilicon Connections of high economic importance, as it shows for the first time a way the abundant and extremely cheap raw materials, namely silicon and hydrocarbon-containing gases to be processed into valuable products. The economy is still ensured that the inventive method z. B. with the arc acetylene production can be coupled, whereby it is not burdened by significant system and energy costs.
Man läßt 21 Propan durch 500 g einer etwa 4000 heißen Schmelze aus 83 Gewichtsprozent Al, 12 Gewichtsprozent Si und 5 Gewichtsprozent Sn im Kreislauf strömen, wobei in einer gasdichten Apparatur sauerstofffrei bei Normaldruck gearbeitet wird. Der Kreislauf wird zweckmäßigerweise durch eine magnetisch angetriebene Membranpumpe besorgt. Hierbei bildet sich durch Umsatz des Propans mit dem Silicium ein Alkylsilan. Das umlaufende Gas passiert Kalilauge und diese hydrolysiert die gebildeten Alkylsilane mit SiH- und Si-Si-Bindungen. Aus der Kalilauge läßt sich durch Ansäuern nach 2stündigem Betrieb der Apparatur 1,5 g eines hellen nichtflüchtigen Silikonöls abscheiden. Der Alkalilauge muß selbstverständlich zur Absorption des Wassefdampfes Phosphorpentoxyd nachgeschaltet werden.The mixture is allowed by 21 propane 500 g of a hot melt of about 400 0 83 percent by weight of Al, 12 percent by weight Si and 5 weight percent Sn to flow in the circuit, the process being carried in a gas-tight apparatus free of oxygen at atmospheric pressure. The circuit is expediently provided by a magnetically driven diaphragm pump. An alkylsilane is formed by the reaction of the propane with the silicon. The circulating gas passes potassium hydroxide and this hydrolyzes the formed alkylsilanes with SiH and Si-Si bonds. 1.5 g of a light, non-volatile silicone oil can be separated from the potassium hydroxide solution by acidification after operating the apparatus for 2 hours. The alkali lye must of course be followed by phosphorus pentoxide to absorb the water vapor.
5 g amorphes magnesiumoxydfreies Silicium (hergestellt nach der bekannten Vorschrift von Gatter mann aus Magnesium und Quarzsand und dann durch mehrstündiges Kochen mit Essig-5 g of amorphous magnesium oxide-free silicon (produced according to the known method of Gatter man made of magnesium and quartz sand and then cooked for several hours with vinegar
säureanhydrid magnesiumoxydfrei gemacht) werden in Gegenwart von 0,5 g Magnesiumjodid bei einem Druck von etwa 400 atü und einer Temperatur von 400'0 von einem Gasgemisch aus Wasserstoff und Äthylen im Verhältnis 1:1 durch: strömt. Das Hochdruckgefäß besteht aus wärmefestem, innen emailliertem Chromnickel-Molybdänstahl. Hierbei bilden sich, wie gefunden wurde, Alkylsilane neben Äthan und Polyäthylen. Die Menge der Alkylsilane wurde durch Verbrennung des Reaktionsgases mit Stickstoff-Sauerstoff-Gemisch an einem Platinnetz bei 8oo° in Form von Si O2 bestimmt. Bei einer Strömungsgeschwindigkeit von S Normalliter Gas pro Stunde wurden 0,13 g 'SiO2 pro Stunde erhalten, was einer gleichen Gewichtsmenge Dimethylsilan entspricht.anhydride are) made magnesiumoxydfrei atm in the presence of 0.5 g of magnesium iodide at a pressure of about 400 and a temperature of 400 '0 from a gas mixture of hydrogen and ethylene in the ratio 1: 1 by: flowing. The high-pressure vessel is made of heat-resistant, internally enamelled chromium-nickel-molybdenum steel. Here, as has been found, alkylsilanes are formed in addition to ethane and polyethylene. The amount of alkylsilanes was determined by burning the reaction gas with a nitrogen-oxygen mixture on a platinum mesh at 800 ° in the form of Si O 2 . At a flow rate of ½ normal liters of gas per hour, 0.13 g of SiO 2 were obtained per hour, which corresponds to an equal amount by weight of dimethylsilane.
Ein Stab aus 98- bis 99°/oigem Ferrosilicium wird axial in einem vonp außen mit Wasser gekühlten metallischen Rohr angeordnet. Der Stab wird durch einen elektrischen Strom stark erhitzt. Dem Rohr strömt auf der einen Seite ein Gemisch aus Wasserstoff und Methan im Verhältnis 1 : 1 zu, und im ausströmenden Gas befinden sich flüchtige Siliciumverbindungen. Die Menge dieser Siliciumverbindungen nimmt mit hohem Druck und der Heiztemperatur zu. Bei einem Gasdruck von 250 at und einer Stromstärke von 400 Amp. wurden mit einem 5 mm starken Ferrosiliciumstab bei einem Gasdurchsatz von 1 Normalliter pro Stunde 2,7 Volumprozent flüchtige Siliciumverbindungen, insbesondere Methylsilane, gefunden.A rod of 98 to 99 ° / pc alcohol ferrosilicon is axially disposed in a p externally cooled with water metallic tube. The rod is strongly heated by an electric current. A mixture of hydrogen and methane in a ratio of 1: 1 flows into the pipe on one side, and there are volatile silicon compounds in the outflowing gas. The amount of these silicon compounds increases with high pressure and heating temperature. At a gas pressure of 250 atm and a current of 400 amps, 2.7 percent by volume of volatile silicon compounds, in particular methylsilanes, were found with a 5 mm thick ferrosilicon rod at a gas throughput of 1 normal liter per hour.
Gemäß Abb. 1 hält ein Zentrifugalgebläse 1 von 350 mm Durchmesser, 2800 Umdr./Min. und 0,18 kW ein Gemisch von Wasserstoff und 10 g Siliciumstaub im Kreislauf durch die 60 mm weite Leitung 2. Mit 3 ist ein Lichtbogen bezeichnet, der zwischen den Kohleelektroden 4 und 5 erzeugt wird. Die Kohleelektroden haben einen Durchmesser von 5 mm und sind in wassergekühlten und mit Feintriebverstellung ausgestatteten, gasdicht sowie isoliert durchgeführten Metallhalterungen befestigt. Die Elektroden sollen genügend schnell abbrennen, so daß kein Silicium anwachsen kann. Dazu ist eine hohe Strombelastung von z. B. 100 Amp. nötig. Je nach Größe des Lichtbogens wird eine verschiedene Spannung benötigt, z. B. 200 V. Es kann mit Wechsel- oder Gleichstrom gearbeitet werden. Durch den Stutzen 6 kann dem im Umlauf befindlichen Gas immer Wasserstoff zugeführt werden. Mit 7 ist ein Staubabscheider bezeichnet, von dem aus das Gas aus dem Reaktionsofen z. B. durch Waschflaschen abgeführt werden kann, die mit einem Gemisch von Methanol und konzentrierter wäßriger Ammoniaklösung gefüllt sind. Mit 8 ist, ein Trog bezeichnet, der zur Temperatureinstellung mit Kühlwasser gefüllt ist. Nach einer Reaktionszeit von insgesamt 3 Stunden konnten 0,7 g Silicium, entsprechend 7 °/o der eingesetzten Siliciummemge, in dem erhaltenen Silikonöl durch Verbrennungsanalyse als SiO2 nachgewiesen werden. In der methanolischen Ammoniaklösung wurden 5% des eingesetzten Siliciums in Form von SiO2 erhalten, das offenbar von dem gebildeten Monosilan herrührt. Die Trennung dieses SiO2 von dem Silikonöl erfolgte durch Extraktion mittels Cyclohexanon.According to Fig. 1, a centrifugal fan 1 with a diameter of 350 mm, 2800 rev / min. and 0.18 kW a mixture of hydrogen and 10 g silicon dust in the circuit through the 60 mm wide line 2. 3 denotes an arc which is generated between the carbon electrodes 4 and 5. The carbon electrodes have a diameter of 5 mm and are fastened in water-cooled metal holders equipped with fine adjustment, gas-tight and insulated. The electrodes should burn off fast enough so that no silicon can grow. In addition, a high current load of z. B. 100 Amp. Required. Depending on the size of the arc, a different voltage is required, e.g. B. 200 V. You can work with alternating or direct current. Hydrogen can always be supplied to the circulating gas through the nozzle 6. 7 with a dust collector is referred to, from which the gas from the reaction furnace z. B. can be discharged through washing bottles which are filled with a mixture of methanol and concentrated aqueous ammonia solution. With 8, denotes a trough which is filled with cooling water for temperature adjustment. After a total reaction time of 3 hours, 0.7 g of silicon, corresponding to 7% of the amount of silicon used, could be detected as SiO 2 in the silicon oil obtained by combustion analysis. In the methanolic ammonia solution, 5% of the silicon used was obtained in the form of SiO 2 , which apparently originates from the monosilane formed. This SiO 2 was separated from the silicone oil by extraction using cyclohexanone.
In Abb. 2 stellt 9 eine zylindrisch wassergekühlte Kathode aus Kupfer dar, während mit 1.0 eine rohrförmige, ebenfalls wassergekühlte, etwa 1 m lange und 7 cm weite Anode aus Eisen bezeichnet ist. Die zur Reaktion zu bringenden Gase treten in Richtung des Pfeiles tangential in das Ofengehäuse 11 ein, in dem sie mit aus dem kegelförmigen Aufsatz 12, der einen öffnungswinkel von 15° und eine Höhe von 8 m aufweist und mit 1000 kg staubförmigem 98%igem Ferrosilicium beschickt ist, herabrieselndem Siliciumstaub in dem zwischen den Elektroden 9 und 10 ausgebildeten Lichtbogen zum Umsatz gebracht werden. Durch die öffnung 13 kann bei der Reaktion sich bildende Schlacke abgezogen werden. Mit 14 ist eine z. B. aus Porzellan bestehende Isolation bezeichnet. Bei Speisung der Apparatur mit gereinigtem Erdgas (in Volumprozent: go 92 CH4, ι,ι Olefine, 6,30 N, 0,3 CO2, 0,3 O) wurde eine Spannung von etwa 7000 V und einer Stromstärke von etwa 1000 Amp. Gleichstrom eingehalten, während das heiße Gas mit einer Geschwindigkeit von etwa 1000 m/Sek. das Rohr 10 durchströmt. Aus dem durch die Leitung 15 abziehenden Gas, das in der Hauptsache aus 13 Volumprozent Acetylen, 1 Volumprozent Äthylen, 30 Volumprozent nicht umgesetzten Kohlenwasserstoffen, 50 Volumprozent Wasserstoff und 5 Volumprozent Stickstoff besteht, können Alkyl- bzw. Arylsilane, insbesondere Dimethylsilan (400 g/Std., Siedepunkt —200 C), abgeschieden werden. Das durch Tiefkühlung abgetrennte Äthylen enthielt 5 Volumprozent Monosilan.In Fig. 2, 9 represents a cylindrical, water-cooled cathode made of copper, while 1.0 denotes a tubular, likewise water-cooled, approximately 1 m long and 7 cm wide anode made of iron. The gases to be reacted enter the furnace housing 11 tangentially in the direction of the arrow, in which they come from the conical attachment 12, which has an opening angle of 15 ° and a height of 8 m, and 1000 kg of powdery 98% ferrosilicon is charged, silicon dust trickling down in the arc formed between the electrodes 9 and 10 are brought to conversion. Slag that forms during the reaction can be drawn off through the opening 13. At 14 a z. B. made of porcelain insulation. When the apparatus was fed with purified natural gas (in percent by volume: go 92 CH 4 , ι, ι olefins, 6.30 N, 0.3 CO 2 , 0.3 O), a voltage of about 7000 V and a current of about 1000 Amp. DC current maintained, while the hot gas at a speed of about 1000 m / sec. the pipe 10 flows through. Alkyl or arylsilanes, especially dimethylsilane (400 g / , boiling point -20 0 C are) deposited Std.. The ethylene separated by freezing contained 5 percent by volume monosilane.
In der Apparatur nach Abb. 3 werden 500 kg feinst gemahlenen, kristallisierten, technischen, eisenhaltigen Siliciums zusammen mit 5 m3 kohlenoxydfreiem Koksofengas (in Volumprozent: 40 H2, 20 CH4, 19 C2H4, 21 N2) durch ein Gebläse 1 in Kreislauf gehalten. Der Teil 16 des Umlauf-Apparates wirkt als Fliehkraftsichter, so daß sich die Staubmenge, die in den Lichtbogen zwischen die. Elektroden 4 und 5 gelangt, regeln läßt. Kondensierbare Bestandteile des Reaktionsgases werden im Kühler 17 abgeschieden. Das Ventil 18 dient zur Frischgaszufuhr. Nach einer Reaktionsdauer von 8 Stunden wurde 1 kg flüssige Alkyl- hydrogensilane mit einem Gehalt von etwa 30% Dimethylsilan erhalten.In the apparatus according to Fig. 3, 500 kg of finely ground, crystallized, technical, iron-containing silicon together with 5 m 3 of carbon-oxide-free coke oven gas (in percent by volume: 40 H 2 , 20 CH 4 , 19 C 2 H 4 , 21 N 2 ) are passed through Fan 1 kept in circulation. The part 16 of the circulation apparatus acts as a centrifugal separator, so that the amount of dust that is in the arc between the. Electrodes 4 and 5 arrives, can be regulated. Condensable constituents of the reaction gas are separated out in the cooler 17. The valve 18 is used to supply fresh gas. After a reaction time of 8 hours, 1 kg of liquid alkyl hydrogen silanes with a content of about 30% dimethylsilane was obtained.
In der Apparatur nach Abb. 4 stellt 19 ein außen mit Wasser gekühltes Gehäuse dar mit einemIn the apparatus of Fig. 4, 19 represents a housing cooled with water on the outside with a
Schauglas 20 und zwei isoliert durchgeführten Gaszuleitungsrohren 21 und 22, welche die Kohleelektroden 23 und 24 aufnehmen. Das Ofengehäuse 19 hat einen zylindrischen Fortsatz 25 von etwa - 10 mm Weite mit zwei schlitzförmigen Düsen 26 und 27. Der Lichtbogen 28 wird zwischen den Kohleelektroden 23 und 24 zur Entzündung gebracht und brennt bei etwa 40 Amp. und 80 V mit Wechselstrom von 50 Hz stationär. Die Kohleelektroden sind ausgebohrt und mit Si angefüllt, das in dem ,Maße, wie die Elektroden abbrennen und nachgeschoben werden müssen, in den Lichtbogen hineinverdampft. Durch die Rohre 21 und 22 werden 10 1 Wasserstoff pro Minute zugeleitet.Sight glass 20 and two insulated gas supply pipes 21 and 22, which are the carbon electrodes 23 and 24 record. The furnace housing 19 has a cylindrical extension 25 of about - 10 mm width with two slot-shaped nozzles 26 and 27. The arc 28 is between the Carbon electrodes 23 and 24 ignited and burns at around 40 amps and 80 volts Alternating current of 50 Hz stationary. The carbon electrodes are drilled out and filled with Si, which evaporates into the arc to the extent that the electrodes burn off and have to be pushed in. Through pipes 21 and 22 10 l of hydrogen are fed in per minute.
Durch die Düse 2Ö werden 10 l/Min. Methan zugeleitet. Durch die Düse 27 wird Wasser zwecks Abschreckung der Reaktionsprodukte eingeführt. Das abgeschreckte Gas enthält 0,5' Volumprozent Alkylsilane mit SiH-Bindungen und. 0,3 Volum-The nozzle 2Ö delivers 10 l / min. Methane supplied. Water is introduced through nozzle 27 to quench the reaction products. The quenched gas is 0.5% by volume Alkylsilanes with SiH bonds and. 0.3 volume
prozent Monosilan. Man kann auch durch die Düse 26 statt Methan einen flüssigen Kohlenwasserstoff, z. B. Benzin, einspritzen. Man kann auf die Einspritzung von Wasser mittels der Düse 27 ver-"ziehten, wenn so viel flüssige Kohlenwasserstoffepercent monosilane. You can also use the nozzle 26 instead of methane to use a liquid hydrocarbon, z. B. gasoline, inject. It is possible to delay the injection of water by means of the nozzle 27, when so much liquid hydrocarbons
as durch die Düse 26 eingeführt werden, daß diese auch noch die Abschreckung der Reaktionsprodukte besorgen.as introduced through the nozzle 26 that this also get the deterrent of the reaction products.
Claims (8)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEM15549A DE941285C (en) | 1952-09-16 | 1952-09-17 | Process for the production of organosilicon compounds |
Applications Claiming Priority (2)
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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1952
- 1952-09-17 DE DEM15549A patent/DE941285C/en not_active Expired
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