DE938966C - Process and device for the production of high concentration caustic solutions by amalgam decomposition - Google Patents

Process and device for the production of high concentration caustic solutions by amalgam decomposition

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DE938966C DEP41496A DE938966DA DE938966C DE 938966 C DE938966 C DE 938966C DE P41496 A DEP41496 A DE P41496A DE 938966D A DE938966D A DE 938966DA DE 938966 C DE938966 C DE 938966C
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Description

Die Erfindung hat zum Gegenstand ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Zersetzung von Alkaliamalgamen unter Gewinnung von Hydroxydhydraten mit einem hohen Gehalt an Alkali.The subject of the invention is a method and a device for decomposition of alkali amalgams with the extraction of hydroxide hydrates with a high content of Alkali.

Es ist bekannt, daß die durch Elektrolyse der entsprechenden Salze erhaltenen Amalgame durch Wasser in Gegenwart geeigneter Katalysatoren zersetzt werden. Diese Operation wird im allgemeinen in flachen Trögen, Batterien genannt, durchgeführt, welche wie kurz geschlossene Batterien arbeiten. Hydroxydlösung und Amalgam kreisen im Gegenstrom. Die konzentrierteste Lösung bildet sich in Berührung mit dem reichsten Amalgam. Jedoch infolge der Diffusion und der stürmischen Wasserstoffentwicklung sucht sich eine gleichmäßige Konzentration der Lösung auf der ganzen Länge der Batterie einzustellen. Man vermeidet diesen Übelstand dadurch, daß man die Batterie durch geeignete Zwischenwände in Abteilungen einteilt oder daß man eine Reihe kürzerer Tröge in Serie anordnet. Diese Abteilungen besitzen Verbindungen für Amalgam und Lauge.It is known that the amalgams obtained by electrolysis of the corresponding salts by Water can be decomposed in the presence of suitable catalysts. This operation is generally in shallow troughs called batteries, which are like short-circuited batteries work. Hydroxide solution and amalgam circulate in countercurrent. Forms the most concentrated solution get in touch with the richest amalgam. However, due to the diffusion and the stormy Hydrogen development seeks out an even concentration of the solution all over the place Set the length of the battery. One avoids this inconvenience by having the battery Divided into compartments by suitable partitions or a series of shorter troughs arranged in series. These departments have connections for amalgam and lye.

Es ist bekannt, daß die so konstruierten Batterien nicht gestatten, hohe Konzentrationen an Alkalihydroxyden zu erzielen, weil die Tempe-It is known that the batteries so constructed do not allow high concentrations To achieve alkali hydroxides because the tempe-

ratur derartiger Systeme nicht genügend hoch ist. In der Tat ist auch die konzentrierteste. Lauge, deren Temperatur am höchsten sein sollte, in Berührung mit dem kältesten durch die Elektrolyse gelieferten Amalgam. Nun weiß man· aber, daß die Zersetzung des Amalgams um so besser verläuft, je höher die Temperatur ist.rature of such systems is not high enough. In fact, it is also the most concentrated. Lye, whose temperature should be highest, in contact with the coldest by electrolysis delivered amalgam. Now we know - but that the decomposition of the amalgam proceeds all the better, the higher the temperature.

Um bessere Temperaturbedingungen zu verwirklichen, hat man vorgeschlagen, den Umlauf der ίο Lauge zu ändern. So kann man nach Einführung von Wasser in die Abteilung mit dem praktisch erschöpften Amalgam die Lösung im Gegenstrom zum Amalgam zirkulieren lassen bis zur Erreichung einer bestimmten Konzentration und Temperaturerhöhung, worauf sie in Berührung mit dem von der Elektrolyse gelieferten Amalgam gebracht wird. Die Patentinhaberin hat auch andererseits einen verbesserten Kreislauf mit Hilfe einer Anordnung verwirklicht, wobei das Amalgam im ao gleichen Sinn von einem Ende bis zum anderen der Batterie fließt, während die Lauge abwechselnd zwischen den ersten und letzten Abteilungen bis zu der Abteilung mit der höchsten Temperatur und Konzentration zirkuliert.In order to achieve better temperature conditions, it has been proposed to circulate the ίο to change lye. So after introducing water into the department with the practical exhausted amalgam let the solution circulate in countercurrent to the amalgam until it is reached a certain concentration and temperature increase, which they come into contact with is brought to the amalgam delivered by the electrolysis. The patent proprietor also has on the other hand realized an improved cycle with the help of an arrangement, the amalgam in the ao same sense from one end to the other of the battery flows while the lye alternately between the first and last sections up to the section with the highest temperature and Concentration circulates.

Alle diese Anordnungen besitzen indessen den gleichen Übelstand: Da die Wärmekapazität des Quecksilbers erheblich höher als diejenige der wäßrigen Lösungen und das Gewicht des im Umlauf befindlichen Quecksilbers viel größer als das der anwesenden Lauge ist, verläßt das Quecksilber die Batterie unter Mitnahme einer beträchtlichen Zahl ungenutzter Kalorien. Die durch die Reaktion entwickelte Wärme ist tatsächlich ausreichend, um kaustische Laugen zu erhalten, deren Konzentration an Natriumhydroxyd beispielsweise 8o°/o überschreitet. Bis jetzt hat man sich aber an der Schwierigkeit gestoßen, diese Wärmemenge dem Quecksilber zu entziehen und sie an geeigneter Stelle auf die Lauge zu übertragen. Die Erfindung löst diese Schwierigkeit durch Verwendung von Wasserdampf zur Übertragung auf die Lauge des Teils der Reaktionswärme, welcher nicht unmittelbar auf sie übertragen, wird, wodurch die Wiedergewinnung dieser Wärmemenge fast in ihrer Gesamtheit ermöglicht wird.However, all these arrangements have the same drawback: Since the heat capacity of the Mercury is considerably higher than that of aqueous solutions and the weight of the in circulation The mercury present is much larger than that of the lye present, the mercury leaves the battery taking away a significant number of unused calories. The by the reaction Developed heat is actually sufficient to maintain caustic alkalis and their concentration of sodium hydroxide, for example, exceeds 80%. So far, however, one has worked on the Difficulty encountered in extracting this amount of heat from the mercury and transferring it to a suitable one Place on the lye to transfer. The invention solves this problem Use of water vapor to transfer part of the heat of reaction to the liquor, which not immediately transferred to it, thereby recovering this amount of heat is made possible almost in its entirety.

Es ist auch bereits bekannt, das Amalgam in einem Turm im Gegenstrom zu Wasser zu zersetzen, wobei Laugen mit einer Konzentration von bis 50% erhalten werden. Es ist aber nicht mög-Hch, höhere Konzentrate nach diesen Verfahren durch Verringerung der Wassermenge zu erhalten, weil dann keine vollständige Amalgamzersetzung erreicht wird.It is also already known to decompose the amalgam in a tower in countercurrent to water, whereby alkalis with a concentration of up to 50% are obtained. But it is not possible obtain higher concentrates after these procedures by reducing the amount of water, because then no complete amalgam decomposition is achieved.

Es ist ferner ein Verfahren zur Gewinnung hochkonzentrierter Ätzalkalilaugen durch katalytische Zersetzung von Alkaliamalgam bekannt, wobei man das zu zersetzende Alkaliamalgam durch Wärmeaustausch mit dem im Gegenstrom geführten, bei der Zersetzung rückgebildeten Quecksilber vorerhitzt und wobei man die Durchflußmengen an Amalgam bzw. Quecksilber im Wärmeaustauscher und die Wasserzufuhr im Zersetzerturm auf die Erzeugung einer hochkonzentrierten Lauge einregelt.It is also a process for the production of highly concentrated caustic alkali solutions by catalytic Decomposition of alkali amalgam known, whereby the to be decomposed alkali amalgam is known by heat exchange preheated with the countercurrent mercury which is re-formed during the decomposition and taking into account the flow rates of amalgam or mercury in the heat exchanger and regulates the water supply in the decomposition tower to produce a highly concentrated lye.

.Zwar soll nach diesen bekannten Verfahren auch eine Konzentration bis 75% erreicht werden, aber es ist offensichtlich von der vorliegenden Erfindung verschieden. Während bei dem bekannten Verfahren das Amalgam und Quecksilber sich im Wärmeaustausch befinden, stehen nach der Erfindung Quecksilber und Speisewasser und ferner Amalgam mit Lauge im Wärmeaustausch. Zudem arbeitet dieses bekannte Verfahren mit Röhrenbündeln als Wärmeaustauscher, was eine erhebliche Komplizierung der Anlage bedeutet. Bei der Erfindung dagegen wird Speisewasser mit dem Quecksilber in unmittelbare Berührung gebracht. . Schließlich liegt noch ein älterer Vorschlag vor, welcher eine Abänderung des letzterwähnten Verfahrens betrifft. Danach soll zwischen dem die Zersetzungsvorrichtung verlassenden Quecksilber und dem Wasser, das der Zersetzervorrichtung zur Bildung der Alkalilauge zugeführt wird, ein Wärmeaustausch stattfinden. Danach wird also dem Quecksilber durch Austausch mit Amalgam in einem Röhrenerhitzer Wärme entzogen, und erst in einer etwaigen nachgeschalteten zweiten Stufe des Verfahrens wird das Quecksilber mit dem der Zersetzung dienenden Wasser in indirekte oder direkte Berührung gebracht, wodurch das die Zersetzungszelle mit einer Temperatur von etwa ioo° verlassende Quecksilber weiter abgekühlt wird..Although this should be done according to this known method a concentration up to 75% can also be achieved, but it is evident from the present invention different. While in the known method, the amalgam and mercury are in Heat exchange are, are according to the invention mercury and feed water and further Amalgam with lye in heat exchange. In addition, this known method works with tube bundles as a heat exchanger, which means a considerable complication of the system. In the invention on the other hand, feed water is brought into direct contact with the mercury. . Finally, there is an older proposal which would amend the last-mentioned procedure regards. Thereafter, between the mercury leaving the decomposition device and the water that is fed to the decomposition device to form the alkali lye Heat exchange take place. After that, the mercury is replaced by amalgam in heat is extracted from a tube heater, and only in a possible downstream second stage During the process, the mercury and the water used for decomposition are converted into indirect or brought direct contact, whereby the decomposition cell with a temperature of about 100 ° leaving mercury is further cooled.

Demgegenüber findet der Wärmeaustausch bei dem neuen Verfahren in einer einstufigen Arbeitsweise einzig und allein zwischen Quecksilber und Wasser statt, wobei letzteres in den Dampfzustand übergeführt wird und sein Wärmeinhalt in einer anderen Stufe des neuen Verfahrens durch Kondensation des Dampfes zwecks Erhitzung der Lauge wieder nutzbar gemacht wird. Bei dem bekannten Verfahren ist von der Möglichkeit der Verdampfung des Wassers nicht die Rede. Bei dem bekannten Verfahren wird das aus dem Wärmeaustauscher kommende Quecksilber durch den Elektrolyt der Elektrolysenzelle bis auf eine Temperatur von 60 bis 700 abgekühlt. Man hat auch dabei versucht, diese Temperatur dadurch zu erreichen, daß das Quecksilber in Berührung mit dem Speisewasser des Amalgamzersetzers gebracht wurde. Jedenfalls wird bei dem bekannten Verfahren also das Quecke silber auf eine Temperatur von 60 bis 700, nach dem vorliegenden neuen Verfahren dagegen nur auf eine Mindesttemperatur von etwa ioo° abgekühlt. In contrast, with the new process, the heat exchange takes place in a one-step procedure solely between mercury and water, with the latter being converted into the vapor state and its heat content being made usable again in another stage of the new process by condensation of the steam for the purpose of heating the lye . In the known method there is no mention of the possibility of evaporation of the water. In the known method, the mercury coming from the heat exchanger is cooled down to a temperature of 60 to 70 0 by the electrolyte of the electrolysis cell. Attempts have also been made to achieve this temperature by bringing the mercury into contact with the feed water of the amalgam decomposer. In any case, in the known method, therefore, the silver Quecke is cooled to a temperature of 60 to 70 0, according to the present novel process, however, only to a minimum temperature of about ioo °.

Nach der vorliegenden Erfindung dagegen wird zwar auch Wasser verwendet, um das Quecksilber abzukühlen, aber derart, daß die benutzte Wassermenge nicht größer ist, als zur Bildung hochkonzentrierter kaustischer Laugen erforderlich ist. Dies erfolgt in. der Weise, daß ein Teil oder das gesamte Kühlwasser verdampft wird. In dieser Weise kann das Wasser dem Quecksilber fast zehnmal mehr Kalorien entziehen, als wenn es sich in flüssigem Zustand befindet. Dabei findet ein Wärmeaustausch unter Erzeugung von Dampf in inem Kocher und die Kondensation des Dampfes in der Amalgamzersetzungskammer statt, wobeiAccording to the present invention, on the other hand, water is also used to remove the mercury to cool, but in such a way that the amount of water used is not greater than for the formation of highly concentrated caustic lye is required. This is done in such a way that a part or the all cooling water is evaporated. In this way the water can almost contain the mercury Withdraw ten times more calories than when it is in the liquid state. There is a Heat exchange with the generation of steam in a cooker and the condensation of the steam instead of in the amalgam decomposition chamber, whereby

sogar die entstehende Lauge beinahe bis zum Siedepunkt erhitzt wird und unter völliger Zersetzung des Amalgams bis 8o0/oige Laugen erzeugt werden. Gemäß der Erfindung verwendet man die vom Quecksilber absorbierte Wärme, um einen Teil des vorhandenen Wassers zu verdampfen, und bewirkt die Kondensation des so erzeugten Dampfes in der Lauge höherer Konzentration derart, um deren Temperatur zu erhöhen und die Zersetzung zu begünstigen. Zu diesem Zweck bewirkt man im Innern des Zersetzungsapparates selbst, welcher mehrere Abteilungen umfaßt, die Verdampfung des Wassers durch direkten Wärmeaustausch zwischen dem Quecksilber und dem Wasser, und zwar vermittels der durch die Reaktion entwickelten Wärme. Dieser Dampf wird dann dazu benutzt, um die Lauge in der heißesten Abteilung weiterzuerhitzen, wo sie die höchste Konzentration erlangt und wodurch ihre Temperatur auf den höchsten Punkt gebracht wird. Infolgedessen kann sie aus der Batterie in der Form des Monohydrats oder mit noch höheren Konzentrationen an Alkalihydroxyd entnommen werden. Die Zersetzung des Amalgams geht demnach in zwei Stufen vor sich, wobei die Zersetzung in der zweiten Stufe in Anwesenheit kochender Lauge verläuft und der hierbei erzeugte Wasserdampf in der durch die Zersetzung der ersten Stufe konzentrierten Lauge kondensiert wird.even the resulting liquor is almost heated to boiling, and are generated under complete decomposition of the amalgam to 8o 0 / o alkalis. According to the invention, the heat absorbed by the mercury is used to evaporate part of the water present, and the vapor thus generated is condensed in the liquor of higher concentration in such a way as to increase its temperature and to promote decomposition. For this purpose, inside the decomposition apparatus itself, which comprises several compartments, the water is evaporated by direct heat exchange between the mercury and the water by means of the heat developed by the reaction. This steam is then used to further heat the liquor in the hottest compartment, where it becomes the highest concentration and thus its temperature is raised to the highest point. As a result, it can be taken from the battery in the form of the monohydrate or with even higher concentrations of alkali hydroxide. The decomposition of the amalgam therefore takes place in two stages, the decomposition in the second stage taking place in the presence of boiling liquor and the water vapor generated in this case being condensed in the liquor concentrated by the decomposition of the first stage.

Vorteilhafterweise wird die Zersetzung des armen Amalgams in der zweiten oder letzten Stufe durch eine zum Sieden erhitzte Lösung bewirkt, welche Temperaturbedingungen am günstigsten für die Zersetzungsreaktion sind. Einschlüsse von Alkalihydroxydlösung im Quecksilber werden durch Wasser in bekannter Weise entfernt, aber gemäß der Erfindung wird diese Operation in einer Abteilung mit einer großen Austauschoberfiäche durchgeführt, wo das Quecksilber seine Wärme abgibt und die sehr verdünnte Lösung zum Sieden erhitzt wird.Advantageously, the decomposition of the poor amalgam takes place in the second or last stage caused by a boiling solution, which temperature conditions are most favorable for are the decomposition reaction. Inclusions of alkali hydroxide solution in the mercury are caused by Water removed in a known manner, but according to the invention this operation is carried out in one department carried out with a large exchange surface, where the mercury gives off its heat and the very dilute solution is heated to boiling.

Die Anordnung zur Ausführung des Verfahrens ist schematisch in der Zeichnung wiedergegeben. Sie umfaßt wenigstens drei Abteilungen, nämlich zwei Zersetzungsabteilungen A und B und eine Wärmeaustauschabteilung C, in welchen das Amalgam in Richtung A-B-C und die Lauge im umgekehrten Sinn strömt.The arrangement for carrying out the method is shown schematically in the drawing. It comprises at least three compartments, namely two decomposition compartments A and B and a heat exchange compartment C, in which the amalgam flows in the direction of ABC and the liquor in the opposite direction.

Die Abteilungen A, B und C sind vertikal übereinander angeordnet und durch Zwischenwände 1 und 2 getrennt, welche mit einer Rückschlagklappe 3 und 4 und einem Wasserverschluß 5 und 6 versehen sind. Die Abteilung A trägt die Amalgamzuflußleitung 7, die Wasserstoffaustrittsleitung 8 und die Laugeausfluß leitung 9. Diese Abteilung^ und die folgende, B, besitzen eine lose Beschickung eines Katalysators oder eine Reihe von Zersetzungsrosten, über welche das Amalgam fließt. Nach einer Teilzersetzung in der Abteilung A durchströmt das Amalgam den Wasserverschluß 5 und dringt in die Abteilung B ein, wo es vollständig zersetzt wird. Das Quecksilber geht dann durch den Wasserverschluß 6 in die Abteilung C, welche mit Platten ausgerüstet ist, wo es seine Hitze abgibt, und verläßt dann die Batterie durch Hahn 10. Die Vorrichtung ist durch einen Abscheidekühler D und durch eine Dampfzutrittsleitung E vervollständigt. The compartments A, B and C are arranged vertically one above the other and separated by partition walls 1 and 2, which are provided with a non-return flap 3 and 4 and a water seal 5 and 6. Department A carries the amalgam inflow line 7, the hydrogen outlet line 8 and the liquor outflow line 9. This department ^ and the following, B, have a loose charge of a catalyst or a series of decomposition grates over which the amalgam flows. After partial decomposition in compartment A , the amalgam flows through the water seal 5 and penetrates into compartment B , where it is completely decomposed. The mercury then passes through the water seal 6 into compartment C, which is equipped with plates, where it gives off its heat, and then leaves the battery through tap 10. The device is completed by a separator cooler D and a steam inlet line E.

Das Wasser tritt am Boden der wie eine Plattenkolonne ausgebildeten Abteilung C ein und fließt im Gegenstrom zu dem erschöpften, aus Abteilung B kommenden Quecksilber. Das Quecksilber wird darin vollständig von Laugeeinschlüssen, welche es besitzen kann, befreit, gibt seine Wärme an die Lösung ab, deren Temperatur allmählich bis zum Sieden steigt, und es verläßt den Apparat mit einer Temperatur von etwa ioo°, während die Mischung aus Wasser (oder gegebenenfalls einer sehr verdünnten Lösung) und Wasserdampf in die Abteilung B eintritt, wo sich das von A kommende Amalgam zersetzt. Die fühlbare Wärme dieses Amalgams, die Reaktionswärme und gegebenenfalls ein Teil der in C erzeugten Wärme genügen, um die Lauge der Abteilung B zum Sieden zu bringen. Die siedende Lauge verläßt dann die Abteilung B und tritt zugleich mit dem in B und C erzeugten Dampf und dem durch die Reaktion entwickelten Wasserstoff in die Abteilung^ ein, wo sie ihre höchste Konzentration durch Teilzersetzung des aus der Elektrolyse kommenden Amalgams er- go reichen wird. Wenn die durch das Amalgam mitgeführte Wärme und die Reaktionswärme nicht ausreichen sollten, um die Temperatur der Lauge auf den gewünschten Wert zu erhöhen, so werden die fehlenden Kalorien durch die Kondensation des aus den vorhergehenden Abteilungen stammenden Wasserdampfs geliefert.The water enters at the bottom of compartment C, which is designed like a plate column, and flows in countercurrent to the exhausted mercury coming from compartment B. The mercury is completely freed from lye inclusions, which it may have, gives off its heat to the solution, the temperature of which gradually rises to boiling, and it leaves the apparatus at a temperature of about 100 °, while the mixture of water ( or possibly a very dilute solution) and water vapor enters compartment B , where the amalgam coming from A decomposes. The sensible heat of this amalgam, the heat of reaction and possibly some of the heat generated in C are sufficient to bring the liquor in compartment B to the boil. The boiling lye then leaves compartment B and, together with the steam generated in B and C and the hydrogen developed by the reaction, enters compartment ^, where it will reach its highest concentration through partial decomposition of the amalgam resulting from the electrolysis . If the heat carried along by the amalgam and the heat of reaction should not be sufficient to raise the temperature of the liquor to the desired value, the missing calories are supplied by the condensation of the water vapor from the previous compartments.

Demnach ist festzustellen, daß gemäß der Erfindung die Übertragung der Wärme vom Quecksilber auf die Lauge nicht allein durch direkte Berührung stattfindet, wobei die in Betracht kommenden Gewichtsmengen die Erreichung des gewünschten Resultats nicht gestatten würden, sondern daß diese Übertragung hauptsächlich durch die Vermittlung von Wasserdampf vor sich geht, der seine Verdampfungswärme aus der Wärme des Quecksilbers nimmt und sie durch seine Kondensation in der zu erhitzenden Lauge wieder abgibt.Accordingly, it should be noted that, according to the invention, the transfer of heat from the mercury on the lye does not take place solely through direct contact, the taking into account Amounts of weight would not allow the desired result to be achieved, but rather that this transmission takes place mainly through the mediation of water vapor, which takes its heat of vaporization from the heat of the mercury and it through its condensation releases again in the liquor to be heated.

Als nicht beschränkendes Beispiel sei folgendes angegeben: Man führt gleichzeitig 2390 kg Natriumamalgam mit 0,5% Natrium und einer Temperatur von 700 in die Abteilung^ und 17,6kg Wasser bei 200 in den Wasserstoffkühler D ein, wo es auf 500 gebracht wird. Von hier tritt es in die Abteilung C über, wo es in Berührung mit dem aus der Zersetzung des Amalgams stammenden Quecksilber kommt. Das Wasser wird zum Sieden erhitzt und etwa ein Sechstel verdampft, während das Quecksilber die Batterie mit einer Temperatur von 990 verläßt. iaoThe following is given as a non-limiting example: 2390 kg of sodium amalgam with 0.5% sodium and a temperature of 70 0 are introduced into the compartment ^ and 17.6 kg of water at 20 0 in the hydrogen cooler D , where it is brought to 50 0 will. From here it passes to section C , where it comes into contact with the mercury resulting from the decomposition of the amalgam. The water is heated to the boil and about a sixth evaporates, while the mercury leaves the battery at a temperature of 99 0. i a o

Die Mischung von Wasser und Dampf tritt mit 1040 in die Abteilung B ein, wo sich die Zersetzungsreaktion in Gegenwart einer siedenden Lauge mit 32% NaOH vollendet. Die Menge des Wasserdampfs wird dabei auf etwa 8 kg mit einer Überhitzung auf 1200 gebracht. Der Dampf undThe mixture of water and steam enters compartment B at 104 0 , where the decomposition reaction is completed in the presence of a boiling lye with 32% NaOH. The amount of the water vapor is brought to about 8 kg with a overheating to 120 0th The steam and

die siedende Lauge treten in die Abteilung A über, wo durch Zersetzung von Amalgam die NaOH-Konzentration der Lösung auf 75 °/o gebracht wird. Dabei wird die Zersetzung;.durch die Zuführung der Kalorien aus der vorhergehenden Abteilung begünstigt, und die Temperatur in A erreicht 1500. Falls durch irgendeinen Zufall die Lösung in B sich nicht im Sieden befinden sollte, so würde die aus C mitgenommene Verdampfungswärme durch diese Lösung so lange absorbiert werden, bis sie zum Sieden käme. Alsdann würde das ordnungsgemäße Arbeiten der Vorrichtung erreicht sein, wobei der Dampf aus C durch die Abteilung B geht und zu gleicher Zeit wie der in dieser Abteilung erzeugte Dampf weiterströmt zur Erhitzung der Lauge in A. ' . the boiling liquor pass into compartment A , where the NaOH concentration of the solution is brought to 75% by decomposition of the amalgam. Here, the decomposition; .by favors the supply of calories from the preceding section, and the temperature reaches 150 A in the 0th If, by any chance, the solution in B was not boiling, the heat of evaporation carried over from C would be absorbed by this solution until it boiled. The device would then work properly, with the steam from C going through compartment B and flowing on at the same time as the steam generated in this compartment to heat the lye in A. '.

Wenn bei Inbetriebnahme der Batterie die erforderlichen Temperaturen noch nicht erreicht sind, bewirkt man eine Zufuhr von "Wärme von außen durch Einführung von Dampf bei B. Diese äußere Wärmequelle kann auch eine wichtige Rolle beim Arbeiten der Batterie spielen. Wenn man z. B. die Konzentration der Laugen noch weiter zu steigern wünscht, gestattet die Einführung von Dampf von außen, das Spiel der Temperaturen und Drucke im Apparat zu erhöhen. Diese Abänderung des Spiels ist auch noch von einem anderen Gesichtspunkt aus vorteilhaft. Über eine Verbesserung der Zersetzungsbedingungen des Amalgams . hinaus gestattet es, auch eine Verbesserung der Druckverhältnisse des entwickelten Wasserstoffs zu verwirklichen. Ohne Anwendung äußerer Wärme liefern das neue Verfahren und die neue Vorrichtung bereits einen Wasserstoff mit genügend erhöhtem Druck, um ohne zusätzliche Kompression seine' Verteilung und seine Verwendung zu ermöglichen. Durch Zuführung äußerer Wärme kann aber der Apparat unter höherem Druck arbeiten, wodurch man unter anderem auch das. Pumpen der Laugen ersparen kann, welche dabei unter Druck den Apparat verlassen.If the required temperatures are not yet reached when the battery is started up, "heat is supplied from the outside by introducing steam at B. This external heat source can also play an important role in the functioning of the battery. If, for example, the If one wishes to increase the concentration of the alkaline solutions still further, the introduction of steam from the outside enables the temperature and pressure variation in the apparatus to be increased. In addition, it also makes it possible to improve the pressure conditions of the developed hydrogen. Without the application of external heat, the new method and the new device already deliver a hydrogen at sufficiently increased pressure to enable its' distribution and use without additional compression but the apparatus can undergo external heat work at higher pressure, which among other things also saves the need to pump the alkalis, which leave the apparatus under pressure.

- ■ Obwohl die Zuführung von zusätzlichem Dampf von außen für die Verwirklichung des Verfahrens nach der Erfindung nicht notwendig ist, wird sie oft vorteilhaft sein, nicht nur bei der Inbetriebnahme der Batterie, sondern auch während ihres normalen Arbeitens. Diese Zuführung kann durchgeführt werden, um einen mehr oder weniger wichtigen Teil oder auch die Gesamtheit des zur BiI-dung der Laugen notwendigen Wassers in der Anordnung zu liefern.- ■ Although the supply of additional steam from the outside for the implementation of the method according to the invention is not necessary, it will often be beneficial not only when starting up the battery but also during its normal work. This feeding can be done to a more or less important one Part or all of the water required to form the alkalis in the arrangement to deliver.

Bei den Arbeitsbedingungen des Apparates sind die durch den Wasserstoff mitgenommenen Mengen an Quecksilber und Wasser verhältnismäßig beträchtlich. Man kann sie dadurch wiedergewinnen, daß man den Wasserstoff durch einen Kühlabscheider gehen läßt, welcher durch das Speisewasser der Batterie gekühlt wird. Die -Kondensations- und/oder Separationsprodukte gehen in die Batterie zurück, während der Wasserstoff den Apparat verläßt.Under the working conditions of the apparatus are the amounts carried along by the hydrogen relatively considerable in mercury and water. You can win them back by that the hydrogen is allowed to pass through a cooling separator which passes through the feed water the battery is being cooled. The condensation and / or separation products go into Battery back while the hydrogen leaves the device.

Es ist wohl zvc beachten, daß das wiedergegebene Schema des Apparats lediglich das GrundsätzlicheIt is well aware ZVC, the reproduced pattern of the apparatus only the basics

darstellt. Die Anordnung selbst kann in zahlreichen Formen und Abwandlungen verwirklicht 65 werden, welche alle unter den Bereich der Erfindung fallen. Beispielsweise können die Amalgamleiturigen zwischen den Abteilungen außen angebracht, die Abteilungen selbst in Stufen angeordnet sein. Man kann sie auch in eine Gruppe klei- 70 nerer Elemente mit steigender Temperatur und Konzentration aufteilen, wobei jede Gruppe in ihrer Gesamtheit wie die ursprüngliche unterteilte Abteilung arbeitet. Man kann auch in der unterteilten Batterie die Reihenfolge der Elemente um- 75 kehren, so daß die aus einer beliebigen Abteilung austretende Lauge in die folgende eintreten kann, nachdem sie noch eine andere Abteilung der gleichen Gruppe durchströmt hat. Auch in der Aufzählung dieser Varianten ist keine Beschränkung 80 zu erblicken.represents. The arrangement itself can be implemented 65 in numerous forms and modifications all of which fall within the scope of the invention. For example, the Amalgamleiturigen Mounted outside between the departments, the departments themselves arranged in steps be. They can also be broken down into a group of smaller elements with increasing temperature and Divide concentration, with each group subdivided in its entirety like the original Department works. You can also rearrange the order of the elements in the divided battery sweep so that the liquor leaking from any department can enter the next, after flowing through yet another department of the same group. Also in the list There is no limit to these variants.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von kaustischen Alkalilaugen hoher Konzentration durch Zersetzung der entsprechenden Alkaliamalgame, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Quecksilber aufgenommene Wärme zur Verdampfung eines Teiles des vorhandenen Wassers verwendet und der so erzeugte Dampf dann in der konzentrierteren Lauge kondensiert wird, um deren Temperatur zu erhöhen ttnd die Zersetzung des Amalgams zu begünstigen.1. Process for the preparation of high concentration caustic alkalis by decomposition of the corresponding alkali amalgams, characterized in that the mercury absorbed heat is used to evaporate part of the water present and the steam thus generated is then condensed in the more concentrated liquor to increase their temperature and to favor the decomposition of the amalgam. 2. Verfahren nach Anspruch 1 unter Durchführung der Amalgamzersetzung in wenigstens zwei Stufen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung in der zweiten Stufe in Gegenwart kochender Lauge durchgeführt wird, wobei der erzeugte Wasserdampf in der durch die Zersetzung der ersten Stufe konzentrierten Lauge kondensiert wird.2. The method according to claim 1 while carrying out the amalgam decomposition in at least two stages, characterized in that the decomposition in the second stage is in the presence boiling liquor is carried out, with the generated water vapor in the by the decomposition the first stage concentrated lye is condensed. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Amalgamzersetzung das warme Quecksilber in Berührung mit dem Speisewasser der Batterie gebracht wird, welches zuvor durch Wärmeaustausch mit dem den Apparat verlassenden Wasserstoff erwärmt wurde, und daß dieses Wasser ganz oder teilweise durch Entnahme der Wärme aus dem Quecksilber verdampft wird.3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that after the amalgam decomposition brought the warm mercury into contact with the battery's feed water is, which was previously heated by heat exchange with the hydrogen leaving the apparatus, and that this Water completely or partially evaporated by removing the heat from the mercury will. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des zur Bildung der Laugen notwendigen Wassers in den Apparat teilweise oder ganz in Form von Dampf eingeführt wird.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that the amount of the for Formation of the alkalis necessary in the apparatus partly or wholly in the form of water Steam is introduced. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung des Amalgams bei einem höheren als dem atmosphärischen Druck, und zwar bei einem ausreichenden Druck, ausgeführt wird, um ohne Verwendung einer Pumpe die Entfernung der Lauge zu den Benutzungsbehältern zu gestatten. 5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that the decomposition of the amalgam at a higher than atmospheric Pressure, at a sufficient pressure, is applied to remove the without using a pump Allow lye to the use containers. 6. Vorrichtung mit Abteilungen zur Ausführung der Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Abteilungen derart übereinander angeordnet sind, daß sie eine Zersetzungsbatterie bilden, deren Kammern durch mit einer Rückschlagklappe versehene Zwischenwände für die Leitung von Lauge, Dampf und Gas getrennt sind, wobei die Zersetzungskammern mit Katalysatorelementen ausgerüstet sind, während die unterste Abteilung mit Platten oder anderen Anordnungen versehen ist, um den Wärmeaustausch zwischen dem Quecksilber und dem Speisewasser für deli Apparat zu begünstigen.6. Device with departments for carrying out the procedures according to the preceding Claims, characterized in that the departments are arranged one above the other in this way are that they form a decomposition battery, the chambers of which are through with a non-return valve provided partition walls for the conduction of lye, steam and gas are separated, the decomposition chambers with catalyst elements are equipped, while the lowest compartment is provided with plates or other arrangements for heat exchange to favor between the mercury and the feed water for deli apparatus. Angezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 738 656, 763 863, 648981, 598314.Referred publications:
German Patent Nos. 738 656, 763 863, 648981, 598314. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 509 642 2.56© 509 642 2.56
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