DE928905C - Desulfurization of gases containing ammonia, such as coke oven gas - Google Patents

Desulfurization of gases containing ammonia, such as coke oven gas

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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
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Description

Entschwefelung von ammoniakhaltigen Gasen, wie Kokereigas Es ist seit langem bekannt, Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und andere saure Verunreinigungen aus Gasen, namentlich ammoniakhaltigen Gasen, wie Kohlendestillationsgas, durch eine Wäsche mit Ammoniakwasser zu entfernen. Die Kokereigasreinigung mittelsAmmoniakwasser bietet den wirtschaftlich wichtigen Vorteil, daß als Absorptionsmittel ein Bestandteil des zu reinigenden Gases benutzt werden kann.Desulfurization of gases containing ammonia, such as coke oven gas It has been since long known hydrogen sulfide, carbonic acid and other acidic impurities from gases, namely gases containing ammonia, such as coal distillation gas remove a wash with ammonia water. Coke oven gas cleaning using ammonia water offers the economically important advantage that a component is used as an absorbent of the gas to be cleaned can be used.

Schon früh ist festgestellt worden, daB eine ausreichende Entfernung des Schwefelwasserstoffes aus Gasen mittels Ammoniakwasser nur dann gelingt, wenn zur Absorption etwa die fünf- bis sechsfache Menge Ammoniak verfügbar ist, die an sich im Gas je Volumen Schwefelwasserstoff enthalten ist. Praktisch ist es daher dann, wenn die Entschwefelung nur mit dem im Gas enthaltenen Ammoniak durchgeführt werden soll, stets notwendig, aus dem vom Gaswascher ablaufenden, mit 1=I2 S, c02 u. dgl. beladenen Ammoniakwasser das Ammoniak für sich wiederzugewinnen und in die Gaswaschstufe des Verfahrens zurückzuleiten.It was established early on that sufficient removal was required of hydrogen sulfide from gases by means of ammonia water only succeeds if about five to six times the amount of ammonia available for absorption is available for absorption hydrogen sulfide is contained in the gas per volume. It is therefore practical when the desulphurisation is only carried out with the ammonia contained in the gas should be, always necessary, from the draining from the gas washer, with 1 = I2 S, c02 and the like loaded ammonia water to recover the ammonia for itself and into the To return the gas scrubbing stage of the process.

Nach einem bekannten Vorschlag soll diese Aufgabe dadurch gelöst werden, daß das mit sauren Verunreinigungen beladene Ammoniakwasser destilliert wird derart, daß als Destillat ein praktisch von Schwefelwasserstoff, Kohlensäure u. dgl. freies konzentriertesAmmoniakwasser anfällt. DieDestillation des Ammoniakwassers verlangt aber wegen der gleichzeitigen starken Wasserverdampfung einen so hohen Wärmeaufwand (Dampfverbrauch), daß dieser Weg zur Rücleführüng-des Ammoniaks praktisch keine Bedeutung erlangen konnte.According to a known proposal, this problem is to be solved by that the ammonia water laden with acidic impurities is distilled in such a way that the distillate is practically free from hydrogen sulfide, carbonic acid and the like concentrated ammonia water is obtained. The distillation of the ammonia water is required but because of the simultaneous strong evaporation of water, such a high expenditure of heat (Steam consumption), that this way to Rücleführerüng-the ammonia could have practically no meaning.

Man hat daher später versucht, aus dem vom Gaswischer kommenden Ammoniakwasser die aufgenommenen sauren Verunreinigungen durch Erhitzen auf Temperaturen unterhalb ioo° C zu entfernen. Hierdurch sinkt zwar der Wärmeaufwand bedeutend gegenüber einer üblichen Ammoniakwasserdestillation, es ergibt sich aber der wesentliche Nachteil, daß beim Entsäuern des Ammoniakwassers auch eine beträchtliche Menge NH3 entweicht und daher mit dem entsäuerten Wasser nur eine unzureichende Menge N H, in die Gaswaschstufe zurückkehrt. Es ist daher nicht möglich, nach dem genannten Vorschlag eine. genügende Entfernung der sauren Verunreinigungen aus dem Gas zu erreichen.Attempts were therefore made later to remove the absorbed acidic impurities from the ammonia water coming from the gas wiper by heating it to temperatures below 100 ° C. Although this heat effort is reduced significantly compared to a conventional ammonia water distillation, but it results in the substantial disadvantage that escapes also a considerable amount of NH3 in the deacidification of the ammonia water and, therefore, only an insufficient amount of NH, returns with the deacidified water into the gas scrubbing stage. It is therefore not possible to post a. to achieve sufficient removal of the acidic impurities from the gas.

Schließlich ist es noch bekannt, daß Schwefelwasserstoff einerseits und Kohlensäure andererseits von Ammoniakwasser verschieden schnell absorbiert werden. Bei kurzer Berührungszeit nimmt das Ammoniakwasser hauptsächlich nur Schwefelwasserstoff auf und erst bei längerer Berührungszeit auch Kohlensäure.Finally, it is also known that hydrogen sulfide on the one hand and carbonic acid, on the other hand, are absorbed by ammonia water at different rates. With a short contact time, the ammonia water mainly only takes hydrogen sulfide on and only after longer contact time also carbonic acid.

Die Erfindung löst nun die Aufgabe, ammoniakhaltige Gase, wie Kokereigas, durch eine Wäsche mit dem aus dem Gas gewinnbaren Ammoniakw asser in ausreichendem Maße, d. h. bis auf etwa go 1/o und mehr, zu entschwefeln, auf folgende eigenartige Weise: Das zu reinigende ammoniakhaltige Gas wird in einer ersten Waschstufe in relativ kurzer Berührungszeit mit einem entsäuerten Ammonialcwasser behandelt und gleichzeitig in diese Waschstufe ammoniakreiche Dämpfe, die noch H2 S und C02 enthalten, aus der Entsäuerungskolonne bei einer Temperatur über dem Dissoziationspunkt von kohlensaurem Ammoniak eingeleitet, so daß die Schwefelwasserstoffabsorption in dieser Waschstufe in Gegenwart einer zur weitgehenden Entschwefelung ausreichend großen NHfMenge vor sich geht, neben Schwefelwasserstoff aber infolge der kurzen Berührungszeit nur wenig Kohlensäure absorbiert wird.The invention now solves the problem of ammonia-containing gases, such as coke oven gas, by scrubbing with the ammonia water recoverable from the gas to a sufficient extent, ie to about 1 / o and more, to desulfurize in the following peculiar way: The to be cleaned ammonia-containing gas is treated in a first washing stage in a relatively short contact time with a deacidified Ammonialcwasser and, simultaneously introduced ammonia rich in this washing stage vapors, which contain H2 S and C02 from the deacidification column at a temperature above the dissociation point of carbonate of ammonia, so that the hydrogen sulfide absorption in this washing stage in the presence of a sufficient amount of NHf for extensive desulphurisation, but apart from hydrogen sulphide, only a little carbonic acid is absorbed due to the short contact time.

In einer zweiten Waschstufe wird darauf das Gas durch eine Wäsche mit Wasser (Frischwasser und/oder weitgehend bzw. völlig abgetriebenem Ammoniakwasser) von dem im Gas noch enthaltenenAmmoniak befreit, wobei gleichzeitig auch Kohlensäure gebunden wird. Das von dieser Waschstufe ablaufende, schwache N H3 Wasser wird in einem Kolonnenapparat, vorteilhaft zusammen mit dem aus der ersten Waschstufe kommenden Wasser, entsäuert, gegebenenfalls unter Nachwäsche der ent"veichenden Dämpfe zwecks Gewinnung des darin noch enthaltenen Ammoniaks, so daß die sauren Verunreinigungen praktisch frei von Ammoaiiak abziehen. Das im Wasser enthaltene Ammoniak gelangt als Dampf oder in Form von angereichertem Ammoniakwasser in die erste Gaswaschstufe.In a second washing stage, the gas is then washed through a wash with water (fresh water and / or largely or completely driven off ammonia water) freed from the ammonia still contained in the gas, with carbon dioxide at the same time is bound. The weak N H3 water running off from this washing stage is in a column apparatus, advantageously together with that coming from the first washing stage Water, deacidified, if necessary with rewashing of the escaping vapors for the purpose Extraction of the ammonia still contained in it, so that the acidic impurities Peel off practically free of Ammoaiiak. The ammonia contained in the water gets there as steam or in the form of enriched ammonia water in the first gas scrubbing stage.

Das aus dem Gas ausgewaschene Ammoniak mag in einer dem laufenden Zuwachs entsprechenden Menge als reines, weitgehend entsäuertes Ammoniakwasser vorteilhaft aus einer Teilmenge des zum ersten Gaswascher fließenden Ammoniakwassers durch Destillation gewonnen werden, wobei gegebenenfalls zur Erleichterung der Einstellung der verschiedenen Absorptionsstufen eine regelbare Teilmenge des reinen Ammoniaks in den Waschprozeß zurückgeführt werden kann.The ammonia leached from the gas may be in a current An increase in the corresponding amount as pure, largely deacidified ammonia water is advantageous from a portion of the ammonia water flowing to the first gas washer by distillation may be obtained, taking as necessary to facilitate adjustment of the various Absorption stages a controllable portion of the pure ammonia in the washing process can be traced back.

In der Zeichnung ist eine zur Durchführung der Erfindung geeignete Anlage schematisch dargestellt.In the drawing is one suitable for carrying out the invention Plant shown schematically.

Das zu reinigende ammoniakhaltige Kokereigas kommt durch die Rohrleitung i in den Gaswascher 2, den es durch die Rohrleitung .3 gereinigt verläß t.The ammonia-containing coke oven gas to be cleaned comes through the pipeline i into the gas washer 2, which it leaves through the pipe .3 cleaned.

Der Gasw ascher 2 enthält die beiden Waschstufen q. und 5.The gas washer 2 contains the two washing stages q. and 5.

In der Waschstufeq. wird das Gas mitAmmoniakwasser behandelt, welches durch die mit einem Verteiler 6 versehene Rohrleitung 7 aufgegeben wird. Das Abteil q. ist mit geeigneten Füllkörpern ausgesetzt oder als Glockenwascher ausgebildet, so daß Flüssigkeit und Gas auf großer Oberfläche miteinander in Berührung kommen. .In the washing stage q. the gas is treated with ammonia water, which is abandoned through the pipeline 7 provided with a distributor 6. The compartment q. is exposed with suitable packing or designed as a bell washer, so that liquid and gas come into contact with one another over a large surface. .

Die Waschflüssigkeit sammelt sich am Boden des Wascherabteils q. und wird von dort durch die Rohrleitung 7 und Kühler ?7 im Kreislauf zum oberen Ende der Waschstufe zurückgeführt.The washing liquid collects at the bottom of the washer compartment q. and is from there through the pipe 7 and cooler? 7 in the circuit to the upper end returned to the washing stage.

Ein Teil des vom Wascherabteil q. ablaufenden Ammoniakwassers, welches mit Schwefelwasserstoff und Kohlensäure beladen ist, fließt durch die Rohrleitung S einem Wärmeaustauscher 9 zu und gelangt von dort durch die Rohrleitung io in einen Kolonnenapparat ii. In diesem kommt das Wasser mit Dampf, der von unten heraufströmt und vorzugsweise dem untersten Boden des Kolonnenapparates i i zugeführt wird, wie bei 12 angedeutet, in innige Berührung. Hierbei erwärmt sich das Ammoniakwasser derart, daß zunächst Schwefelwasserstoff und dann auch mehr oder weniger die aufgenommene Kohlensäure aus dem Wasser entweichen," zusammen mit einer gewissen Menge Ammoniak. An der mit 13 bezeichneten Stelle wird aus der Kolonne i i ein Ammoniakwasser abgezogen, das ziemlich weitgehend von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure befreit ist. Dieses Ammoniakwasser mag etwa 21/o Ammoniak enthalten.Part of the washer compartment q. draining ammonia water, which loaded with hydrogen sulfide and carbonic acid, flows through the pipeline S a heat exchanger 9 and passes from there through the pipeline io into a Column apparatus ii. In this the water comes with steam, which flows up from below and is preferably fed to the lowest tray of the column apparatus i i, such as indicated at 12, in intimate contact. The ammonia water heats up during this process such that initially hydrogen sulfide and then more or less the absorbed Carbonic acid escape from the water, "along with a certain amount of ammonia. At the point marked 13, ammonia water is withdrawn from column i i, which is fairly largely free of hydrogen sulfide and carbonic acid. This Ammonia water may contain about 21% ammonia.

Das heißeAmmoniakwasser fließt durchdieRohrleitung 13 dem Wärmeaustauscher 9 zu, wo es seine Wärme an das vom Gaswascher durch die Leitung 8 fließende kalte Ammoniakwasser abgibt. Vom Wärmeaustauscher 9 geht das abgetriebene Ammoniakwasser dann durch die Rohrleitung 14. zu einem Kühler 15 und von dort durch die Rohrleitung 16 in das Wascherabteil ¢.The hot ammonia water flows through the pipe 13 to the heat exchanger 9 to where its heat is transferred to the cold flowing from the gas washer through line 8 Gives off ammonia water. The ammonia water that is driven off goes from the heat exchanger 9 then through the pipe 14 to a cooler 15 and from there through the pipe 16 in the washer compartment ¢.

In dem oberen Wascherabteil 5 des Gaswaschers 2 wird das Gas vollständig von Ammoniak befreit, wobei gleichzeitig Kohlensäure gebunden wird. In das Abteil 5 wird durch die Rohrleitung 17 Frischwasser oder ein anderes ammoniakfreies Medium eingeführt; das zur Absorption von Ammoniäk aus dem Gas geeignet ist. Das aus dem Abteil 5 ablaufende mit Ammoniak und Kohlensäure, gegebenenfalls auch noch einer kleinen Menge Schwefelwasserstoff beladene Wasser fließt durch die Rohrleitung 18 in die Kolonne i i und tritt in diese an einer Stelle ein, die oberhalb des Anschlusses für das Rohr io liegt. In der Kolonne i i wird das durch die Rohrleitung 18 zufließende Wasser entsäuert, d. h. von Kohlensäure und Schwefelwasserstoff befreit. Das abgetriebene Gemisch von Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und anderen sauren Verunreinigungen steigt durch den oberen Boden der Kolonne aufwärts und wird schließlich noch mit Frischwasser gewaschen, welches durch die Rohrleitung ig zugeführt wird. Durch den Dampfabzug ao entweicht daher ein praktisch ammoniakfreies Gemisch der aus dem Gas ausgewaschenen sauren Verunreinigungen.In the upper washer compartment 5 of the gas washer 2, the gas becomes complete freed from ammonia, whereby carbonic acid is bound at the same time. In the compartment 5 is through the pipeline 17 fresh water or another ammonia-free medium introduced; which is suitable for the absorption of ammonia from the gas. That from compartment 5 running off with ammonia and carbonic acid, possibly also water laden with a small amount of hydrogen sulfide flows through the pipeline 18 into column i i and enters this at a point above the connection for the pipe io. In the column i i the flowing in through the pipeline 18 is Water deacidified, d. H. freed from carbonic acid and hydrogen sulfide. The aborted Mixture of hydrogen sulfide, carbonic acid and other acidic impurities rises up through the upper plate of the column and finally becomes with Washed fresh water, which is fed through the pipeline ig. Through the Vapor extraction ao therefore escapes a practically ammonia-free mixture from the gas washed out acidic impurities.

Dadurch, daß in der Kolonne i r die sauren Verunreinigungen abgetrieben, das Ammoniak aber zurückgehalten wird, reichert sich das durch die Kolonne von oben nach unten fließende Ammoniakwasser beträchtlich mit Ammoniak an. In gleicher Weise steigt auch der Ammoniakgehalt der durch den Abtreiber gehenden Dämpfe, d. h. deren Gehalt an Ammoniak unterhalb des Zuflusses io für angereichertes Ammoniakwasser ist beträchtlich höher im Verhältnis zu ihrem Gehalt an sauren Verunreinigungen als nahe dem Anschluß der Rohrleitung io.Because the acidic impurities are driven off in the column i r, but the ammonia is retained, this accumulates through the column from above ammonia water flowing downwards contains a considerable amount of ammonia. In the same way the ammonia content of the vapors passing through the expeller also increases, i.e. H. whose Ammonia content below the inflow io for enriched ammonia water is considerably higher in relation to its acidic impurity content than near the connection of the pipeline io.

Die Erfindung leitet nun aus der Kolonne i i an einer geeigneten Stelle zwischen dem Anschluß der Rohrleitungen io und 13, beispielsweise durch die Leitung 21, einen Teil der in der Entsäuerungskolonne entwickelten ammoniakreichen Dämpfe ab. Der Anschluß für die Leitung 21 wird so angeordnet, daß aus der Kolonne i 1 bei ,13 ein Ablauf anfällt, der möglichst wenig saure Bestandteile enthält.The invention now leads from the column i i at a suitable point between the connection of the pipes io and 13, for example through the line 21, some of the ammonia-rich vapors developed in the deacidification column away. The connection for the line 21 is arranged so that from the column i 1 at, 13 a process occurs that contains as few acidic components as possible.

Durch die Rohrleitung 21 zieht also ein mit N H3 angereichertes Dämpfegemisch, das außer dem Schwefelwasserstoff noch Kohlensäure enthält. Dieses Gemisch wird in dem Kühler 22 auf eine Temperatur wenig oberhalb des Dissoziationspunktes von kohlensaurem Ammoniak gekühlt, d. h. etwa auf eine Temperatur von 4.5 bis 5o°. Das gekühlte Gemisch geht dann durch die Rohrleitung 23 zur Rohgasleitung i, so daß die Ammoniakdämpfe zusammen mit dem Rohgas in das Wascherabteil 4. eintreten.A vapor mixture enriched with N H3 thus pulls through the pipe 21, which, in addition to hydrogen sulfide, also contains carbonic acid. This mixture will in the cooler 22 to a temperature a little above the dissociation point of cooled carbonate of ammonia, d. H. approximately to a temperature of 4.5 to 5o °. That cooled mixture then goes through the pipe 23 to the raw gas line i, so that the ammonia vapors enter the scrubber compartment 4 together with the raw gas.

Durch die Rückführung von Ammoniakdämpfen in das Rohgas steigt der Gehalt des Gases an Ammoniak, an Kohlensäure und N. ,S an. Die Menge der in das Rohgas zurückgeleiteten Ammonial;dämpfe wird so bemessen, daß im Wascherabteil.I genügend Ammoniak zur weitgehenden Absorption von Schwefelwasserstoff verfügbar -wird. Beispielsweise mag in das Rohgas so viel Ammoniak eingeleitet -werden, daß durch die Rohrleitung 8 am Fuße des Wascherabteils q. ein Ammoniakwasser mit 3 bis 5'10 NH3 abgezogen wird.The return of ammonia vapors to the raw gas increases the ammonia, carbonic acid and N., S content of the gas. The amount of ammonia vapors returned to the raw gas is measured in such a way that sufficient ammonia is available in the scrubber compartment to absorb hydrogen sulfide as far as possible. For example, so much ammonia may be introduced into the raw gas that q through the pipe 8 at the foot of the washer compartment. an ammonia water with 3 to 5'10 NH3 is withdrawn.

Die Berührungszeit zwischen Gas und Waschflüssigkeit im Wascherahteil .a. wird so gewählt, daß möglichst wenig Kohlensäure, dagegen der Schwefelw asserstoff möglichst vollständig absorbiert wird. Bei richtiger Wahl der Berührungszeit stört die Kohlensäure, die mit den Ammoniakdämpfen aus der Rohrleitung 23 zusätzlich in das Rohgas gelangt, die Absorption von H" S im Wascherabteil .4 nicht. -Die erhöhte Ammoniakkonzentration im Wascherabteil 4. wird daher voll für die H., S-Absorption ausgenutzt, die bei günstiger Einstellung des Verfahrens leicht 85 bis go °/o erreichen kann.The contact time between gas and washing liquid in the washing part .a. is chosen so that as little carbonic acid as possible, on the other hand, the hydrogen sulfide is absorbed as completely as possible. With the right choice of contact time bothers the carbonic acid, which with the ammonia vapors from the pipe 23 additionally in the raw gas arrives, the absorption of H "S in the scrubber compartment .4 not. -The increased The ammonia concentration in the washer compartment 4. is therefore full for the H., S absorption exploited, which easily reach 85 to go% with a favorable setting of the process can.

Die Länge der Berührungszeit im Wascherabteil 4. kann beispielsweise durch Veränderung der Höhe der Füllkörperschicht beeinflußt werden.The length of the contact time in the washer compartment 4 can, for example can be influenced by changing the height of the packing layer.

Im Wascherabteil5 wird das Gas längere Zeit mit der Waschflüssigkeit in Berührung gehalten. Infolgedessen wird dort nicht nur das gesamte Ammoniak aus dem Gas ausgewaschen, sondern auch eine beträchtliche Menge Kohlensäure. Die Kohlensäureabsorption an dieser Stelle des Verfahrens stört aber die Schwefelwasserstoffentfernung nicht, da das in die Waschstufe 5 eintretende Gas bereits entschwefelt ist.In the scrubber compartment 5, the gas is with the scrubbing liquid for a longer period of time kept in touch. As a result, not only is all of the ammonia out there washed out by the gas, but also a considerable amount of carbonic acid. The carbonic acid absorption At this point in the process, however, the removal of hydrogen sulfide does not interfere, since the gas entering scrubbing stage 5 has already been desulfurized.

Es ist gemäß der Erfindung schließlich noch möglich, die Entsäuerung des aus den Wascherabteilen 4 und 5 ablaufenden Waschwassers in getrennten Entsäuerungskolonnen durchzuführen. In diesem Falle mag das aus dem Abteil 5 ablaufende Ammoniakwasser in der Entsäuerungskolonne vollständig abgetrieben werden, so daß ein praktisch ammoniakfreier Ablauf entsteht, der zwecks Auswaschung von Ammoniak aus dem Gas auf das Wascherabteil5 zurückgeführt wird. Aus dem Entsäurer können kohlensäurehaltige Ammoniakdämpfe an einer geeigneten Stelle abgezogen und nach geeigneter Kühlung in das Wascherabteil .4, gegebenenfalls zusammen mit dem Rohgas zurückgeleitet «-erden. Die erzeugten kohlensäurehaltigen Ammoniakdämpfe können aber vorteilhaft auch in den Schwefelwasserstoffentsäurer eingeleitet werden, wodurch dort die Austreibung des H. ,S durch die Kohlensäure erleichtert wird.According to the invention, it is finally still possible to deacidify the washing water running off from the washer compartments 4 and 5 in separate deacidification columns. In this case, the ammonia water draining from compartment 5 may be completely driven off in the deacidification column, so that a practically ammonia-free drain is created, which is returned to the scrubber compartment 5 for the purpose of scrubbing ammonia from the gas. Carbonated ammonia vapors can be drawn off from the deacidifier at a suitable point and, after suitable cooling, returned to the scrubber compartment .4, optionally together with the raw gas. The carbonic acid-containing ammonia vapors produced can, however, advantageously also be introduced into the hydrogen sulfide deacidifier, whereby the expulsion of the H., S is facilitated there by the carbonic acid.

Der andere Entsäurer dient zur Behandlung des durch das Wascherabteil d. laufenden, mit H2 S angereicherten Ammoniakwassers. Aus dieser zweiten Entsäuerungskolonne können oben H, S-Dämpfe mit sehr -wenig Ammoniak und an tieferer Stelle schwefelwasserstoffhaltige .- H3 Dämpfe abgezogen werden, die in die Gaswascherstufe zurückgelangen.The other deacidifier is used to treat the through the washer compartment d. running ammonia water enriched with H2 S. From this second deacidification column, H, S vapors with very little ammonia and at a lower point hydrogen sulfide-containing H3 vapors can be withdrawn, which are returned to the gas scrubber stage.

Die beiden Entsäurer können schließlich auch in geeigneter Weise funktionell miteinander verbunden werden, z. B. hinsichtlich einer Wäsche der abziehenden sauren Dämpfe zur Entfernung des darin enthaltenen Ammoniaks.Finally, the two deacidifiers can also be functional in a suitable manner be connected to each other, e.g. B. with regard to a wash of the withdrawing acidic Vapors to remove the ammonia it contains.

Um bei der in der Zeichnung dargestellten Anlage das aus dem Gas ausgewaschene Ammoniak als weitgehend entsäuertes Ammoniakwasser zu gewinnen, wird der untere Teil der Kolonne i i als Ammoniakabtreiber betrieben. Infolgedessen ist es möglich. z. B. durch einen der Anschlüsse 2.4, weitgehend entsäuerte Ammoniakdämpfe abzuziehen, die in einer Einrichtung 25 in üblicher Weise in konzentriertes entsäuertes Ammoniakwasser umgewandelt -werden können. Ammoniakfreies abgetriebenes Wasser wird am Boden der Kolonne bei 26 abgezogen.In the case of the system shown in the drawing, the leached from the gas Obtaining ammonia as largely deacidified ammonia water becomes the lower one Part of the column i i operated as an ammonia stripper. As a result, it is possible. z. B. through one of the connections 2.4 to draw off largely deacidified ammonia vapors, in a device 25 in the usual way in concentrated deacidified ammonia water can be converted. Ammonia-free stripped water is withdrawn at 26 at the bottom of the column.

Es ist möglich, den unteren Teil der Kolonne i i auch als getrennte Apparateeinheit vorzusehen, analog dem über die Anwendung zweier besonderer Entsäurer Gesagtem.It is possible to have the lower part of the column i i also as a separate one Provide equipment unit, analogous to the use of two special deacidifiers Said.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entschwefelung ammoniakhaltiger Gase, wie Kokereigas, durch eine Wäsche mit Ammoniakwasser mit kurzer Berührungszeit in einer ersten Behandlungsstufe und Entfernen des Ammoniaks aus dem Gas durch eine Wasserwäsche in einer zweiten Behandlungsstufe, wobei aus dem mit Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinigungen beladenen Ammoniakwasser durch Erhitzen auf Temperaturen unterhalb ioo° C Ammoniak und die aufgenommenen Stoffe entfernt werden, das erzeugte Ammöniak in Gasform in die Gas-Waschstufe zurückgelangt und das wiederbelebte ammoniakhaltige Wasser erneut zur Gaswäsche benutzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem zum Entsäuern des Ammoniakwassers dienenden Kolonnenapparat Dämpfe, welche Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Kohlensäure enthalten, bei Temperaturen über dem Dissoziationspunkt für kohlensaures Ammoniak in die erste; mit kurzer Berührungszeit arbeitende Gaswaschstufe, vorteilhaft zusammen mit dem Rohgas eingeleitet werden. PATENT CLAIMS: i. Process for the desulfurization of ammonia-containing Gases, such as coke oven gas, by washing with ammonia water with a short contact time in a first treatment stage and removing the ammonia from the gas by a Water washing in a second treatment stage, with hydrogen sulfide and other acidic contaminants loaded ammonia water upon heating Temperatures below 100 ° C ammonia and the absorbed substances are removed, the generated ammonia is returned to the gas scrubbing stage in gaseous form and the revived ammonia-containing water is used again for gas scrubbing, characterized in that that vapors from the column apparatus used to deacidify the ammonia water, which contain ammonia, hydrogen sulfide and carbonic acid, at temperatures above the dissociation point for carbonate of ammonia in the first; with short contact time working gas scrubbing stage, are advantageously introduced together with the raw gas. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem Teilstrom des zum Gaswascher zurückkehrenden Ammoniakwassers nach weiterer @Entsäuerung durch Destillation ein reines, weitgehend entsäuertes Ammoniakwasser erzeugt wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 351 633; Gluud, Hdbch. der Kokerei, Bd. 2, 1928, S. 98, Absatz 3.2. The method according to claim i, characterized in that from a partial flow of the ammonia water returning to the gas washer after further @ deacidification Distillation a pure, largely deacidified ammonia water is produced. Dressed Publications: German Patent No. 351 633; Gluud, Hdbch. of the coking plant, vol. 2, 1928, p. 98, paragraph 3.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE351633C (en) * 1917-12-11 1922-04-11 Still Fa Carl Process for the purification of coal gases using ammonia

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