Herstellung von Hydrazin Es ist bekannt, aus Harnstoff und alkalischer
Hypochloritlösung Hydrazin herzustellen. Nach einem bekannten Verfahren wird hierbei
in Gegenwart von Aldehyden oder Ketonen, nach einem anderen in Gegenwart von Leim
gearbeitet. Ohne Zusätze von Aldehyden oder Ketonen bzw. ohne Zusätze von Leim sind
die Ausbeuten sehr gering. Aber auch mit diesen Zusätzen sind die erzielten Ausbeuten
nicht sonderlich hoch.Production of hydrazine It is known from urea and alkaline
Hypochlorite solution to produce hydrazine. According to a known method here is
in the presence of aldehydes or ketones, after another in the presence of glue
worked. Without the addition of aldehydes or ketones or without the addition of glue
the yields are very low. But even with these additives are the yields achieved
not particularly high.
Es. wurde gefunden, daß man aus Harnstoff und alkalischer Hypochloritlösung
in Abwesenheit von Zusätzen, wie Leim oder Aldehyden oder Ketonen, zu guten Ausbeuten
an Hyd.razin gelangen kann, wenn man reine Natronlauge verwendet. Insbesondere wurde
gefunden, daß die Gegenwart von Eisen und Kupfer in der Natronlauge schadet. Die
Ausbeute ist von dem Reinheitsgrad der verwendeten Natronlauge abhängig. Eine technische
Natronlauge mit 45 Gewichtsprozent Na O H gab z. B. nur 611/o Ausbeute an Hydrazin.
Bei Verwendung eines käuflichen Ätzn.atrons in Schuppen wurden nur 2oa/a Ausbeute
erhalten; dagegen erzielt man mit reiner Natronlauge auch ohne Zusätze, wie Leim
oder Aldehyde bzw. Ketone, sehr gute Ausbeuten an Hydrazin. Die Einhaltung kurzer
Verweilzeiten nach dem Vermischen der Reaktionslösungen ist hierbei nicht notwendig.
Das neue Verfahren ist sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchführbar.
Beispiel i 6 g Harnstoff werden mit io g Natronlauge (Merck puriss.) und io ccm
destilliertem Wasser gemischt und auf o bis 5° gekühlt. ioo ccm einer
ein
mol. -Natriumhypochloritlösung, hergestellt durch Einleiten von Chlor in eine Lösung
von Natronlauge (Merck puriss.), werden gleichfalls auf o bis 5° gekühlt. Die Reaktionslösungen
werden gemischt und nach etwa io Minuten Stehen schnell auf ioo° erhitzt. Man erhält
etwa 6o% Ausbeute an Hydrazin.It. it has been found that urea and alkaline hypochlorite solution can be used
in the absence of additives, such as glue or aldehydes or ketones, to good yields
hydrazine can be obtained if pure sodium hydroxide is used. In particular, was
found that the presence of iron and copper in the caustic soda is harmful. the
The yield depends on the purity of the caustic soda used. A technical one
Sodium hydroxide solution with 45 percent by weight Na O H was z. B. only 611 / o yield of hydrazine.
When using a commercially available Ätzn.atrons in flakes, the yield was only 20a / a
obtain; on the other hand, pure caustic soda can be used without additives such as glue
or aldehydes or ketones, very good yields of hydrazine. Compliance short
There is no need for residence times after the reaction solutions have been mixed.
The new process can be carried out both continuously and discontinuously.
Example i 6 g of urea are mixed with 10 g of sodium hydroxide solution (Merck puriss.) And 10 cc
mixed with distilled water and cooled to 0 to 5 °. ioo cc one
a
mol. -Sodium hypochlorite solution, made by introducing chlorine into a solution
of caustic soda (Merck puriss.), are also cooled to 0 to 5 °. The reaction solutions
are mixed and, after standing for about 10 minutes, quickly heated to 100 °. You get
about 60% yield of hydrazine.
Beispiele Die gleichen Reaktionslösungen wie im Beispiel i ,werden
bei Zimmertemperatur gemischt und dann durch Einstellen in Kältemischung auf 2o°
gebracht. Anschließend wird durch Einleiten von Dampf auf ioo° erhitzt. Die Ausbeute
an Hydrazin beträgt 6o 0/0. Bei Verwendung einer handelsüblichen 45%igen Natronlauge,
werden unter den gleichen Reaktionsbedingungen nur 2o% Hydrazin erhalten.Examples The same reaction solutions as in Example i, are
mixed at room temperature and then adjusted in cold mixture to 20 °
brought. It is then heated to 100 ° by introducing steam. The yield
of hydrazine is 60 0/0. When using a commercially available 45% sodium hydroxide solution,
only 20% hydrazine are obtained under the same reaction conditions.