Herstellung von Hydrazin Nach einem bekannten Verfahren wird Hydrazin
durch Einwirkung von Alka.Ehypochlorit ' auf Hainstoff in Gegenwart überschüssiger
Alkalilauge «,erzeugt. Die Ausheuten. sind bei diesem Verfahren dann besonders günstig,
wenn nach einem bekannten Vorschlag die Umsetzung in von kolloiden Stoffen, wie
Leim, Gelatine bzw. deren Spaltungsprodukten, vorgenommen wird.Production of hydrazine According to a known process, hydrazine is made
by the action of Alka.Ehypochlorit 'on Hainstoff in the presence of excess
Alkali «, generated. The present. are particularly favorable with this method,
if, according to a known proposal, the implementation in of colloidal substances, such as
Glue, gelatin or their cleavage products is made.
Die Verwendung von Leim bei dem in Frage stehenden Verfahren bringt
aber verschiedene Nachteile mit sich. So wird vor allem durch die Gegenwart von
Leim die Abscheidung des Hydrazins aus der Lösung sowohl als Hydrazinsulfat oder
als Hydrazinhydrat erschwert. Der Lenin oder dessen Zersetzungsprodukte haften bei
der Aufarbeitung der Reaktionslösung besonders hartnäckig den Endprodukten an, so
daß die Herstellung reiner Stoffe, wie Hydrazinsulfat oder Hydrazinhydrat, umständlich
und teuer ist. Auch beim Eindampfen der verfahrensgemäß erzeugten verdünnten Hydrazinlösung
verursacht die Gegenwart von Leim bzw. dessen Zersetzungsprodukten lästiges Schäumen
der Lösung. Schließlich wurde auch gefunden, daß besonders bei längerem Stehen der
Reaktionslösung ein TeiL-des gebildeten Hydrazins durch Leim bzw.dessen Zersetzungsprodul--te
wieder zersetzt wird, ivo@-durch die Ausbeute nachträglich noch schlechter wird.The use of glue in the process in question brings about
but with various disadvantages. So is especially the presence of
Glue the deposition of the hydrazine from the solution as either hydrazine sulfate or
more difficult than hydrazine hydrate. The Lenin or its decomposition products are attached
the work-up of the reaction solution particularly persistently to the end products, so
that the production of pure substances, such as hydrazine sulfate or hydrazine hydrate, is cumbersome
and is expensive. Also when evaporating the dilute hydrazine solution produced according to the method
the presence of glue or its decomposition products causes annoying foaming
the solution. Finally, it was also found that the
Reaction solution a part of the hydrazine formed by glue or its decomposition products
is decomposed again, ivo @ -through the yield subsequently becomes even worse.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die Herstellung von Hydrazin
aus Alkalihypochlorit, Harnstoff und Alkalilauge mit guter Ausbeute gelingt, wenn
man die Reaktion in Gegenwart von Manganverbindumgen durchführt. Es ist hierbei
gleichgültig, ob man das Mangan. in Form von Kaliumpermanganat oder Mangansulfat
oder
ManganchloTür zusetzt. Die bei -der Verwendung von Leim als
Katalysator auftretendem. Nachbeile zeigen sich bei Zusatz von Manganverbindungen
nicht.It has surprisingly been found that the production of hydrazine
from alkali hypochlorite, urea and alkali lye succeeds in good yield if
the reaction is carried out in the presence of manganese compounds. It is here
no matter whether you get the manganese. in the form of potassium permanganate or manganese sulfate
or
Manganchlo door clogs. The when using glue as
Catalyst occurring. There are disadvantages with the addition of manganese compounds
not.
Beispiel . Zu einer Lösung von 74,5 g Natriumhypochlorit in rooo ccm
Wasser werden zunächst 28og NaOH q.5° B6 gegeben. Dann wird das Gemisch mit 15
ccm einer 1/2 %igen Mangansulfatlösung versetzt. Nach Kühlung auf ehva
15' %i,ierden 6o g Harnstoff zugesetzt. Hierauf wird zum Kochen erhitzt und
,die Lösung etwa 5 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten. Aus der Reaktionslösung
kann man das Hydrazin in bekannter Weise, als Sulfat oder als Hydrat gewinnen. Die
Ausbeute beträgt 78 bis 9o g Hydrazinsulfat= 6o bis 70% der Theorie.Example . To a solution of 74.5 g of sodium hypochlorite in 100 cc of water, 28 g of NaOH q.5 ° B6 are first added. Then the mixture is mixed with 1 5 cc of a 1/2% manganese sulfate solution. After cooling to approximately 15 %, 60 g of urea are added. It is then heated to the boil and the solution is kept at this temperature for about 5 minutes. The hydrazine can be obtained from the reaction solution in a known manner, as a sulfate or as a hydrate. The yield is 78 to 90 g of hydrazine sulfate = 60 to 70% of theory.