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Publication number: DE92473C
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he*hey *

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 30: Gesundheitspflege.CLASS 30: Health Care.

und ähnlichen Gewächsen.and similar plants.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 22. Mai 1896 ab.Patented in the German Empire on May 22nd, 1896.

In unserem Patent Nr. 86072 und dessen Zusätzen haben wir ein Verfahren beschrieben, um aus der Schilddrüse (Thyreo'idea) die wirksame Substanz zu isoliren. Das Verfahren besteht darin, dafs man die Drüse mit verdünnten Säuren oder verdünnten Alkalien längere Zeit erhitzt, wodurch die Eiweifsverbindungen in Lösung gehen und die wirksame Substanz abgeschieden wird.In our patent no. 86072 and its additions, we have described a process in order to isolate the active substance from the thyroid gland (Thyreo'idea). The procedure persists in that the gland is kept for a long time with dilute acids or dilute alkalis heated, whereby the protein compounds go into solution and the active substance is deposited will.

Das gleiche Verfahren wendeten wir nun zur Isolirung der in den Spongien, Laminarien, Fucusarten und ähnlichen jodhaltigen Gewächsen enthaltenen Jodverbindungen an und fanden, dafs auch hier die jodhaltigen Verbindungen sich in einfacher und bequemer Weise in reinem Zustande isoliren lassen. Diese Verbindungen zeigen dieselbe oder doch eine ganz ähnliche physiologische Wirkung wie die wirksame Substanz der Thyreoi'dea.We now used the same procedure to isolate those in the sponges, laminariums, Iodine compounds containing fucus species and similar plants containing iodine and found that here, too, the compounds containing iodine can be found in a simple and convenient manner let isolate in a pure state. These connections show the same or at least one whole physiological effect similar to that of the active substance of Thyreoi'dea.

Die Spongien oder Schwämme sind zwar schon früher von Hundeshagen (s. Zeitschrift für angewandte Chemie, Jahrgang 1895, S. 474) mit Säuren und Alkalien behandelt. worden, indessen ist die von uns isolirte wirksame Jodverbindung hierbei nicht erhalten worden. Das Kochen mit Säuren hat Hundeshagen bis zur Lösung fortgesetzt, wobei Jodwasserstoff und andere Jodverbindungen entwichen, also Zersetzung der Substanz eintritt. Bei der Behandlung der Schwämme mit Alkali gelang es dem Autor zwar, eine jodhaltige, amorphe, . syrupöse Verbindung durch Eindampfen der alkoholischen Lösung zu isoliren, allein die von .uns dargestellte Substanz ist hiervon völlig verschieden, da sie in Alkohol sowie in alkoholischer Natronlauge unlöslich ist. Zur Erläuterung des Verfahrens geben wir folgende Beispiele:The sponges or sponges are from Hundeshagen even earlier (see magazine for applied chemistry, year 1895, p. 474) treated with acids and alkalis. but the effective iodine compound which we have isolated has not been preserved been. Cooking with acids has doggie fun continued until dissolved, with hydrogen iodide and other iodine compounds escaping, thus decomposition of the substance occurs. When treating the sponges with alkali the author succeeded in finding an amorphous, iodine-containing,. syrupy compound by evaporation from the alcoholic solution is the only substance we have presented completely different from this, since it is insoluble in alcohol and in alcoholic sodium hydroxide solution. To explain the procedure, we give the following examples:

Example I.

5 kg rohe Badeschwämme werden mit 20 bis 30 kg verdünnter, ungefähr 5 procentiger Schwefelsäure 15 bis 30 Stunden auf ioo° erhitzt. Die Schwämme zerfallen zum gröfsten Theil, wobei sich ziemlich viel Sand am Boden abscheidet. Man läfst nun erkalten und filtrirt. .Der Rückstand wird mit verdünnter Natronlauge von etwa 1 bis 2 pCt. verrührt und nun die Natronlösung, welche die wirksame Substanz aufgenommen hat, durch Filtriren von Unreinheiten getrennt und mit verdünnten Säuren gefällt. Der entstandene voluminöse dunkelrothbraune Niederschlag wird abfiltrirt, durch Waschen mit Wasser gereinigt und dann getrocknet, wobei er ein dunkles Pulver bildet. Dieser jodhaltige Körper, der, wie schon dargelegt, eine ähnliche physiologische Wirkung wie die wirksame Substanz der Thyreo'idea besitzt, ist in Wasser unlöslich, in Alkohol sowie in alkoholischer Natronlauge fast unlöslich; er löst sich leicht in wässerigen Alkalien und wird aus diesen Lösungen durch Säuren wieder gefällt. Eine Analyse dieser Substanz ergab bei einem Gehalt von 8 bis5 kg of raw bath sponges are diluted with 20 to 30 kg, about 5 percent Sulfuric acid at 100 ° for 15 to 30 hours heated. The sponges disintegrate for the most part, with a good deal of sand on the bottom separates. It is now allowed to cool and filter. The residue is mixed with dilute sodium hydroxide solution from about 1 to 2 pct. stirred and now the soda solution, which is the effective Has absorbed substance, separated from impurities by filtration and diluted with Acids like. The resulting voluminous dark red-brown precipitate is filtered off, Purified by washing with water and then dried, becoming a dark powder forms. This iodine-containing body, as already stated, has a similar physiological effect like the active substance possessed by Thyreo'idea, it is insoluble in water, in alcohol as well as almost insoluble in alcoholic caustic soda; it dissolves easily in aqueous alkalis and is precipitated again from these solutions by means of acids. An analysis of this substance showed a content of 8 to

ίο pCt. Jod 11 pCt. Stickstoff, 45 pCt. Kohlenstoff und 6 pCt. Wasserstoff, aufserdem noch etwas Brom.ίο pCt. Iodine 11 pCt. Nitrogen, 45 pCt. carbon and 6 pCt. Hydrogen, plus some bromine.

Beispiel II.Example II.

5 kg rohe Badeschwämme werden nach und nach in 25 1 heifse 3 procentige Natronlauge eingetragen, dann 15 bis 20 Stunden auf ioo° erhitzt, die Lösung filtrirt und mit Schwefelsäure neutralisirt. Es scheidet sich dabei das Jodproduct aus. Dasselbe ist weniger dunkel gefärbt , zeigt aber sonst dieselben Eigenschaften wie das mittelst Schwefelsäure gewonnene Jodproduct. 5 kg of raw bath sponges are gradually immersed in 25 liters of hot 3 percent sodium hydroxide solution entered, then heated to 100 ° for 15 to 20 hours, the solution filtered and treated with sulfuric acid neutralized. The iodine product is separated out. The same is less dark in color but otherwise shows the same properties as the iodine product obtained by means of sulfuric acid.

Claims

Patent Claims:

ι. Method of isolation more physiologically effective iodine-containing compounds from sponges, laminariums, fucus species and the like Plants, consisting in being these plants

a) Treated with dilute acids and the solution of which the effective Substance-containing precipitate separates ^

b) treating with dilute alkali and the active substance precipitates from the event ^l, filtered solution with acid.

The purification of the effective plants isolated from the plants mentioned in claim 1 Substances by extraction with alcohol or similar solvents, in which the active substances are sparingly soluble or insoluble, or by dissolving in dilute Alkalis, separation of the solution from the undissolved and reprecipitation of the active substances by acids.