DE924335C - Procedure for evacuating a vessel - Google Patents

Procedure for evacuating a vessel

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DE924335C
DE924335C DEL12900A DEL0012900A DE924335C DE 924335 C DE924335 C DE 924335C DE L12900 A DEL12900 A DE L12900A DE L0012900 A DEL0012900 A DE L0012900A DE 924335 C DE924335 C DE 924335C
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Germany
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evacuated
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absorber
getter
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DEL12900A
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Dankmar Tauern
Gustav Weissenberg
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Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J41/00—Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas; Discharge tubes for evacuation by diffusion of ions
    • H01J41/12—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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    • H01J41/12—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps
    • H01J41/14—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps with ionisation by means of thermionic cathodes
    • H01J41/16—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps with ionisation by means of thermionic cathodes using gettering substances
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    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/38—Exhausting, degassing, filling, or cleaning vessels
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Evakuieren eines Gefäßes durch Ad- bzw. Absorption des das Gefäß füllenden Gases.The invention relates to a method for evacuating a vessel by adsorption of the gas filling the vessel.

In der Vakuumtechnik sind mechanische, molekularkinetische und Strahlpumpen allgemein bekannt. Zur Erzeugung von Drucken in der Größenordnung von io"~3 Torr und weniger werden dabei außer den Hochvakuumpumpen noch zusätzlich Vorpumpen für die Herstellung des erforderlichenMechanical, molecular kinetic and jet pumps are well known in vacuum technology. To generate pressures in the order of magnitude of 10 "~ 3 Torr and less, in addition to the high vacuum pumps, backing pumps are also used to produce the required

ίο Vakuums benötigt. Diese Anlagen sind ziemlich teuer und nicht leicht zu handhaben. Ferner sind Evakuierungsverfahren durch Adsorption an z. B. Kohle oder Silicagel bekannt. Bei Durchführung dieser Verfahren ist jedoch eine Tiefkühlung der Adsorbentien mit Kohlensäureschnee oder flüssiger Luft erforderlich. Bei diesen Verfahren ist die Evakuierungsgeschwindigkeit gering, außerdem die Beschaffung der Kühlmittel mit Schwierigkeiten verbunden. Es sind aber auch andere Stoffe, z. B.ίο vacuum required. These plants are pretty expensive and not easy to use. Furthermore, evacuation methods by adsorption on z. B. Known as charcoal or silica gel. When performing this procedure, however, deep freezing is the Adsorbents with carbon dioxide snow or liquid air required. In these procedures, the Evacuation speed low, and obtaining the coolant with difficulty tied together. But there are also other substances, such. B.

Titan, bekannt, die bei höheren Temperaturen bereits ein großes Adsorptionsvermögen für bestimmte Gase haben.Titanium, known, which at higher temperatures already has a large adsorptive capacity for certain Have gases.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Vakuums, das in seinem Enddruck kleiner als io~3 Torr sein kann, vermeidet die Nachteile der bekannten Verfahren und ist gekennzeichnet durch einmalige oder wiederholte Absorption eines Füllgases unter Verwendung eines Absorbers, der in reversiblem Prozeß das Füllgas absorbiert bzw. desorbiert, wobei nur jeweils in der Absorptionsphase das zu evakuierende Gefäß mit dem Gefäß, in dem sich der Absorber befindet, in Verbindung gebracht wird, während in der Desorptionsphase das freigesetzte Gas abgeführt wird. Eine Verbesserung des Vakuums wird dadurch erzielt, daß vor der Absorption der Druck in dem zu evakuierenden Gefäß bzw. in dem Gefäß, in dem sich der Absorber befindet, in an sich bekannter Weise, z. B. durchThe method according to the invention for producing a vacuum, the final pressure of which can be less than 10 ~ 3 Torr, avoids the disadvantages of the known methods and is characterized by one-time or repeated absorption of a filling gas using an absorber that absorbs or absorbs the filling gas in a reversible process Desorbed, the vessel to be evacuated being brought into contact with the vessel in which the absorber is located only in the absorption phase, while the released gas is discharged in the desorption phase. An improvement in the vacuum is achieved in that, before the absorption, the pressure in the vessel to be evacuated or in the vessel in which the absorber is located, in a manner known per se, e.g. B. by

eine Wasserstrahlpumpe, auf etwa 20 bis 12 Torr vermindert wird.a water jet pump, is reduced to about 20 to 12 torr.

Eine weitere Verbesserung des Endvakuums ist in an sich bekannter Weise durch Getterung und/ 5 oder Gasentladung in einem mit dem zu evakuierenden Gefäß in Verbindung stehenden Gasionisationsraum möglich. Erfindungsgemäß ist der Getterungsraum von dem zu evakuierenden Gefäß durch ein Ventil abzutrennen, um eine mehrfache Verwendung einer Getterschicht und, ohne öffnung des Getterraums, die Aufbringung einer frischen Getterschicht auf eine bereits verbrauchte durch Verdampfung von Gettermaterial, z. B. Barium, mit dem der Getterraum in einer für mehrere Schichten ausreichenden Menge versehen ist, zu ermöglichen. In der Zeichnung ist ein Beispiel für eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.A further improvement of the final vacuum is in a known manner by gettering and / 5 or gas discharge in a gas ionization chamber connected to the vessel to be evacuated possible. According to the invention, the gettering space from the vessel to be evacuated is through a Separate valve to allow multiple use of a getter layer and without opening the Getter space, the application of a fresh getter layer to an already used one Evaporation of getter material, e.g. B. barium, with which the getter space in one for several layers sufficient quantity is provided. The drawing shows an example of an arrangement shown for performing the method according to the invention.

Das zu evakuierende Gefäß 1 ist durch die Zuführung 2, die mittels eines Ventils 3 verschlossen werden kann, mit einem Wasserstoffbehälter verbunden. In dem Gefäß 4, das durch das Ventil 5 von dem Gefäß 1 getrennt werden kann, ist in einem Schiffchen 6 metallisches Titanpulver untergebracht, das durch die Heizspirale 7 erhitzt werden kann. Durch die Pumpleitung 8, die durch das Ventil 9 abgesperrt werden kann, ist die Anordnung mit einer Wasserstrahlpumpe verbunden. In einem mit dem Gefäß 1 in Verbindung stehenden Raum 10 ist eine Gasentladungsstrecke angebracht, und in einem weiteren Raum 11, der gleichfalls mit dem Gefäß ι in Verbindung steht und durch das Ventil 12 abgeschlossen werden kann, befindet sich das Getter.The vessel 1 to be evacuated is closed through the feed line 2, which is closed by means of a valve 3 can be connected to a hydrogen tank. In the vessel 4, which is passed through the valve 5 can be separated from the vessel 1, metallic titanium powder is housed in a boat 6, which can be heated by the heating coil 7. Through the pump line 8, which is through the Valve 9 can be shut off, the arrangement is connected to a water jet pump. In one a gas discharge path is attached to the space 10 communicating with the vessel 1, and in another space 11, which is also connected to the vessel ι and through the valve 12 can be completed, the getter is located.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird beispielsweise folgendermaßen durchgeführt: Die gesamte Anlage wird in an sich bekannter Weise gut mit Wasserstoff, gegebenenfalls unter Verwendung der Wasserstrahlpumpe durchgespült, bis möglichst alle Fremdgase beseitigt sind. Dann wird nach Sperrung des Ventils 3 mit der Wasserstrahlpumpe der Wasserstoff durch die Pumpleitung 8 bis auf einen Druck von etwa 20 bis 12 Torr abgepumpt. Nach Schließung des Ventils 9 wird das Titanpulver in dem Schiffchen 6 durch die Heizspirale 7 auf etwa 350 bis 5500 erhitzt, wobei der Wasserstoff bis auf einen geringen Restdruck durch das Titan absorbiert wird. Die Absorptionsgeschwindigkeit ist so groß, daß in einer Anlage von etwa 2 1 Gesamtvolumen 2 g Titanmetall so viel Wasserstoff absorbiert, daß der Wasserstoffdruck innerhalb 30 Sekunden auf etwa io~3 Torr sinkt. Nach Schließung des Ventils 5 wird das Titan auf 800 bis 9000 erhitzt, wodurch der Wasserstoff freigesetzt und nach Öffnung des Ventils 9 durch die Wasserstrahlpumpe wieder bis auf einen Druck von etwa 20 bis 12 Torr abgepumpt werden kann. Dieses Verfahren kann beliebig zur Verbesserung des bisher erzielten oder zur Erzeugung eines neuen Vakuums wiederholt werden.The method according to the invention is carried out, for example, as follows: the entire system is flushed thoroughly with hydrogen in a manner known per se, if necessary using the water jet pump, until all foreign gases have been removed as far as possible. Then, after the valve 3 has been blocked, the water jet pump is used to pump the hydrogen through the pump line 8 to a pressure of about 20 to 12 Torr. After closure of the valve 9, the titanium powder is heated in the shuttle 6 by the heating coil 7 to about 350 to 550 0, wherein the hydrogen is from a small residual pressure is absorbed by the titanium. The rate of absorption is so great that in a system with a total volume of about 2 liters, 2 g of titanium metal absorbs so much hydrogen that the hydrogen pressure drops to about 10 -3 Torr within 30 seconds. After closing the valve 5, the titanium is heated to 800 to 900 0 , whereby the hydrogen is released and after opening the valve 9 can be pumped out again by the water jet pump to a pressure of about 20 to 12 Torr. This process can be repeated as desired to improve the vacuum achieved so far or to generate a new vacuum.

Eine Verbesserung des Endvakuums kann dann noch durch Gasionisierung und/oder durch Getterung in an sich bekannter Weise erreicht werden.The final vacuum can then be improved by gas ionization and / or gettering can be achieved in a manner known per se.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zum Evakuieren eines Gefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (i) mit einem absorptionsfähigen Gas gefüllt und durch mindestens einmalige Absorption des Füllgases evakuiert wird unter Verwendung eines Absorbers (6), der im reversiblen Prozeß das Füllgas absorbiert bzw. desorbiert, wobei nur jeweils in der Absorptionsphase das zu evakuierende Gefäß (1) mit dem Gefäß (4), in dem sich der Absorber (6) befindet, in Verbindung gebracht wird, während in der Desorptionsphase das desorbierte Gas abgeführt wird.1. A method for evacuating a vessel, characterized in that the vessel (i) with filled with an absorbent gas and by absorbing the filling gas at least once is evacuated using an absorber (6), the reversible process Filling gas is absorbed or desorbed, with the one to be evacuated only in the absorption phase Vessel (1) with the vessel (4) in which the absorber (6) is located in connection is brought, while the desorbed gas is removed in the desorption phase. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Absorption der Druck in dem zu evakuierenden Gefäß (1) bzw. in dem Gefäß (4), in dem sich der Absorber (6) befindet, in an sich bekannter Weise, z. B. durch eine Wasserstrahlpumpe, auf etwa 20 bis 12 Torr vermindert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that before the absorption of the pressure in the vessel to be evacuated (1) or in the Vessel (4) in which the absorber (6) is located, in a manner known per se, for. B. by a Water jet pump, is reduced to about 20 to 12 torr. 3. Füllgas zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllgas Wasserstoff verwendet wird.3. filling gas for carrying out the method according to claim 1 or 2, characterized in that that hydrogen is used as the filling gas. 4. Absorber zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorber Titan, Palladium, Vanadium oder Zirkon verwendet wird.4. Absorber for carrying out the process according to claim 1 or 2, characterized in that titanium, palladium, Vanadium or zircon is used. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter. Weise eine Verbesserung des Endvakuums durch Gasionisation erfolgt.5. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in per se known. Way an improvement of the final vacuum takes place through gas ionization. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 in an sich bekannter Weise eine Getterung erfolgt.6. The method according to any one of claims 1, 2 or 5, characterized in that according to Implementation of the method according to claim 1 or 2 in a manner known per se, a gettering he follows. 7. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Getterraum (11) durch ein Ventil (12) von dem zu evakuierenden Gefäß7. Arrangement for performing the method according to claim 6, characterized in that that the getter space (11) through a valve (12) from the vessel to be evacuated (1) abtrennbar ist.(1) is detachable. 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ohne öffnung des Getterraums (11) auf eine verbrauchte Getterschicht eine neue Schicht durch Verdampfung von Gettermaterial, z. B. Barium, mit dem der Getterraum in einer für mehrere Schichten ausreichenden Menge versehen ist, aufgebracht wird.8. The method according to claim 6, characterized in that without opening the getter space (11) a new layer by evaporation of a used getter layer Getter material, e.g. B. barium, with which the getter space is sufficient for several layers Amount provided is applied. Angezogene Druckschriften: M. Littmann, Getterstoffe und ihre AnwendungReferred publications: M. Littmann, Getterstoffe und their application in der Hochvakuumtechnik, Leipzig, 1938, C. F.in high vacuum technology, Leipzig, 1938, C. F. Winter sehe Verlagshandlung;Winter see publishing house; deutsche Patentschriften Nr. 728 637, 275 893.German patent specifications No. 728 637, 275 893. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
DEL12900A 1952-07-18 1952-07-19 Procedure for evacuating a vessel Expired DE924335C (en)

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