DE9116161U1 - Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung - Google Patents
Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch OxichlorierungInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 92/F 901G Dr.KL-wi Werk Gendorf
Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch
Oxichlorierung
Beschreibung
Das sogenannte Oxichlorierungsverfahren, also die Herstellung von 1,2-Dichlorethan (EDC) durch Umsetzung von
Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas an aufgewirbelten
Katalysatorteilchen, ist seit langem bekannt. Zur Unterstützung der Fluidisierung des Katalysatorbettes wird
hierbei im allgemeinen mit einem Kreislaufgas gearbeitet, das nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer, Reaktionsprodukte
und gegebenenfalls Inertgase enthält.
Um außerhalb des Explosionsbereiches zu arbeiten, gibt es grundsätzlich zwei Möglichkeiten: Entweder enthält das
Kreislaufgas nur geringe Mengen brennbarer Stoffe wie Ethylen, EDC und Kohlenmonoxid und dann relativ viel
Sauerstoff oder aber nur bis zu 3 Vol.-% Sauerstoff, wobei dann vergleichsweise hohe Gehalte an brennbaren Komponenten
zulässig sind. Ein solches Verfahren wurde beispielsweise in der DE 40 33 048-Al beschrieben. Bei diesem Verfahren
wird ein Oxichlorierungsreaktor eingesetzt, bei dem der Katalysator oberhalb eines Verteilerbodens angeordnet ist.
Das Ethylen und das Kreisgas werden unterhalb des Verteilerbodens eingeführt und der Chlorwasserstoff und
Sauerstoff werden gemeinsam in den Verteilerboden eingeleitet. Es wird so vermieden, daß unverdünnter
Sauerstoff mit dem Ethylen in Kontakt tritt.
Es wurde nun gefunden, daß das Oxichlorierungsverfahren
besonders sicher durchgeführt werden kann, wenn man dafür sorgt, daß die Reaktionsteilnehmer Ethylen und Sauerstoff
getrennt mit dem Katalysator in Kontakt treten. 5
Die Erfindung betrifft deshalb einen Oxichlorierungsreaktor für aufgewirbelte Katalysatorteilchen, der durch eine
Zuführung der Gasströme gekennzeichnet ist, die eine Vermischung der Reaktionsteilnehmer vermeidet, bevor diese
mit dem Katalysator in Kontakt treten. Bevorzugte Ausgestaltungen dieses Reaktors werden im folgenden
beschrieben und in den Ansprüchen definiert.
Der erfindungsgemäße Reaktor kann in einem Verfahren zur
Herstellung von EDC durch Umsetzung von Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff oder einem
sauerstoffhaltigen Gas an aufgewirbelten Katalysatorteilchen (Oxychlorierung) eingesetzt werden,
wobei
a) nur einer der Reaktionsteilnehmer oder
a) nur einer der Reaktionsteilnehmer oder
b) eine Mischung von Chlorwasserstoff mit entweder bl) Ethylen oder mit
b2) Sauerstoff oder
c) eine Mischung von a) oder b) mit im Kreislauf zurückgeführtem Gas
mit dem Katalysator eine Mischungszone ausbildet, worauf stromabwärts der fehlende oder die fehlenden
Reaktionsteilnehmer zugeführt werden.
0 Beim Oxichlorierungsverfahren liegt üblicherweise der
Katalysator in Form einer Fließbettschüttung vor, welche
von den miteinander reagierenden Gasen durchströmt wird. Die Reaktanden werden dabei am unteren Ende des Fließbettes
eingeleitet und halten mit ihrem nach oben gerichteten Gasstrom die Katalysatorschüttung in einem fließfähigen
Zustand. Beim Kreisgasverfahren ist dem Strom der
Reaktanden beziehungsweise der Produkte (im wesentlichen
EDC und Wasser) ein Kreisgasstrom überlagert, der aus inerten Gasen und nicht zur Reaktion gelangten
Einsatzstoffen besteht. Dieser Kreisgasstrom trägt üblicherweise wesentlich zur Fluidisierung des Katalysators
bei. Der Katalysator übernimmt neben seiner katalytischen Wirkung auch den Abtransport der Reaktionswärme an die in
der Schüttung befindlichen Kühlflächen.
Für eine gute Gasmischung und um ein Verstopfen der Zuführungsorgane (Gasmischzellen) mit Katalysator zu
vermeiden, müssen die Gasgeschwindigkeiten in diese und aus diesen Zuführungsorganen sehr hoch sein. Dadurch ist ein
starker Verschleiß der Gasmischeinrichtungen gegeben.
Besonders beim Austritt des Gasstromes aus den Gasmischzellen entstehen in Verbindung mit dem dort
vorhandenen Katalysatorstaub nach den bisher bekannten Verfahren regelmäßig Erosionsschäden. Dieser starke
Verschleiß zwang zu Abstellungen der Oxichlorierungsanlagen 0 zur Reparatur beziehungsweise Erneuerung der beschädigten
Gaseinleitungen. Besondere Schwierigkeiten entstanden mit den herkömmlichen Verteilerböden, die eine exakte
Ausrichtung beziehungsweise Zentrierung aller Gaszuleitungen in den Gasmischzellen erforderten. Vor allem
bei Reaktoren mit großen Durchmessern ergaben sich hierbei Probleme.
Bei dem erfindungsgemäßen Reaktor treten die beschriebenen Nachteile nicht auf, da nicht alle Reaktanden und
gegebenenfalls das Kreisgas vor dem Eintritt in das Katalysatorfließbett miteinander gemischt werden. Es tritt
deshalb auch außerhalb des Katalysators kein zündfähiges Gemisch auf. Hierdurch werden Verpuffungen ausgeschlossen,
eine druckstoßfeste Ausführung des Reaktors ist deshalb nicht nötig. Die getrennte Zuführung der Reaktanden in den
Katalysator ermöglicht es, den Reaktionsbeginn in den
Bereich beziehungsweise an den Beginn der Kühlflächen zu legen. Durch die Entkoppelung der Gasströme beziehungsweise
größere Abstände von den Gas-Kontakt-Strahlen ergeben sich längere Standzeiten der Verteilerrohre und damit längere
störungsfreie Laufzeiten. Da auch keine exakte Ausrichtung, beziehungsweise Zentrierung, der Rohre erforderlich ist,
kann der Aufbau des Verteilersystems vereinfacht werden. Es ergeben sich so auch bei großen Reaktordurchmessern,
beispielsweise über drei Meter, keine Probleme. 10
Erfindungsgemäß kann der Reaktor in verschiedenen vorteilhaften Ausgestaltungen vorliegen:
Die Mischungszone, die erfindungsgemäß einer oder zwei der
Reaktionsteilnehmer mit dem Katalysator ausbildet beziehungsweise ausbilden, umfaßt vorteilhaft 30 bis 0,3 %,
vorzugsweise 10 bis 1 %, insbesondere 8 bis 3 %, des Katalysators. Entsprechend beträgt bei einer bevorzugten
Ausgestaltung des Reaktors der Abstand zwischen den 0 Ausströmöffnungen für die verschiedenen Reaktionsteilnehmer
0,3 bis 30 %, vorzugsweise 1 bis 10 %, insbesondere 3 bis 8 %, der Wirbelbetthöhe.
Neben der genannten Mischungszone kann ein weiterer oder die beiden weiteren Reaktionsteilnehmer eine weitere
Mischungszone oder zwei weitere Mischungszonen mit dem Katalysator ausbilden.
Die genannte erste Mischungszone wird in Strömungsrichtung der Gase von der von unten eingeführten ersten Komponente
gebildet. Diese erste Komponente kann einerseits das Ethylen, gegebenenfalls im Gemisch mit Chlorwasserstoff,
oder aber der Sauerstoff beziehungsweise das sauerstoffhaltige Gas, das ebenfalls im Gemisch mit
Chlorwasserstoff eingesetzt werden kann, sein.
Wenn der Chlorwasserstoff separat in den Reaktor eingeleitet wird, so erfolgt diese Einleitung vorzugsweise
zwischen den beiden anderen Reaktionsteilnehmern. In einer anderen Ausgestaltung kann in den Reaktor von unten das
Ethylen und dann der Chlorwasserstoff und der Sauerstoff beziehungsweise das sauerstoffhaltige Gas in der gleichen
Höhe wie der Chlorwasserstoff in den Reaktor eingeleitet werden. Entsprechend kann in den Reaktor von unten der
Sauerstoff beziehungsweise das sauerstoffhaltige Gas und
dann der Chlorwasserstoff in der gleichen Höhe wie das Ethylen eingeleitet werden.
Bei allen diesen Ausgestaltungen erfolgt also die Zuführung von Ethylen und Sauerstoff so, daß diese beiden
Reaktionsteilnehmer nicht allein in Kontakt treten können. Dieses erfinderische Konzept läßt sich selbstverständlich
noch in anderer Weise variieren, wie es jedem Fachmann geläufig ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die Figur 1 zeigt einen Oxichlorierungsreaktor, bei dem von
unten Ethylen und Kreisgas zugeführt werden. Oberhalb der sich ausbildenden Mischungszone werden getrennt, aber auf
gleicher Höhe, Sauerstoff und Chlorwasserstoff zugeführt.
Figur 2 zeigt einen Oxichlorierungsreaktor, bei dem von unten Luft zugeführt wird und oberhalb der sich
ausbildenden Mischungszone die Mischung aus Chlorwasserstoff und Ethylen eingespeist wird.
Eine genaue Erläuterung der Zeichnungen findet sich in den folgenden Beispielen. Selbstverständlich kann in den in den
Figuren dargestellten Ausführungsformen auch im Sinne des
vorher Beschriebenen die Zuführung von Ethylen und Sauerstoff beziehungsweise Luft vertauscht werden.
Diese beiden Gasströme werden in dem neuen Reaktor getrennt voneinander am unteren Ende des Katalysatorfließbettes in
den Oxichlorierungsreaktor eingeleitet. Das geschieht zweckmäßig über Rohrsysteme. Dabei verhindert eine hohe
Gasgeschwindigkeit in den Rohren das Eindringen von Katalysatorstaub in diese Rohre. Gleichzeitig wird mit
einer hohen Geschwindigkeit am Gasaustritt eine gute Verwirbelung des Katalysators erreicht, die eine gute
Vermischung der beiden Gasströme und eine gute Abfuhr der Reaktionswärme der Oxichlorierung bewirkt.
Vorteilhaft ist bei der erfindungsgemäße Vorrichtung die gleichmäßige Verteilung der Gasströme jeweils über den
gesamten Querschnitt des Oxichlorierungsreaktors beziehungsweise des Katalysatorfließbettes. So werden eine
für die Reaktion günstige Verteilung der Reaktanden und ein gleichmäßiges Katalysatorfließbett gewährleistet. Die
Verteilung der Gasströme erfolgt vorteilhaft über Rohrleitungssysteme. Die Rohre werden hierbei so
0 dimensioniert, daß deren Strömungswiderstand die gleichmäßige Verteilung der Gasströme bewirkt.
Zur weiteren Verbesserung der gleichmäßigen Verteilung können Lochblenden oder ähnliche Strömungswiderstände in
die Rohrleitungen eingebaut werden. Diese Lochblenden sollen sich nicht an der Stelle des Gasaustritts aus dem
Verteilersystem befinden, weil sie dort einem starken Verschleiß durch den Katalysator unterliegen. Zweckmäßig
befinden sich die Lochblenden an den Verzweigungen der Rohrverteilersysteme.
Nachfolgende Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Es wird eine Apparatur gemäß Figur 1 verwendet. In ein Reaktorgefäß (1) von 0,5 m Durchmesser und 24 m Höhe
werden die auf 160 "C vorgewärmten Reaktanden gasförmig eingeleitet: 190,5 kg/h Chlorwasserstoff (HCl) über die
Leitung (2) und die Verteilerrohre (3), 45,2 kg/h Sauerstoff (O2) über die Leitung (4) und die Verteilerrohre
(5) sowie 75,9 kg/h Ethylen (C2H4) über die Leitungen (6)
und (7) und über den Verteilerboden (8). Im Reaktorgefäß (1) befindet sich als Katalysator Kupfer(II)chlorid auf
einem Träger in der Form einer Fließbettschüttung (9). In dieses Fließbett werden die obengenannten Reaktanden
eingeführt. Zur Fluidisierung des Fließbettes strömt zusätzlich ein Kreisgasstrom von 43,9 kg/h über die
Leitungen (10) und (7) und über den Verteilerboden (8) von unten in das Reaktorgefäß (1). Im Fließbett werden die
Reaktanden über den Reaktorquerschnitt verteilt und es bilden sich Mischungszonen zwischen den einzelnen
Reaktanden und dem Katalysator. Die Reaktanden strömen im Reaktor von unten nach oben. Auf diesem Weg treffen sie
aufeinander und reagieren unter Mitwirkung des vorhandenen Katalysators zu EDC und Wasser. Die dabei auftretende
Reaktionswärme von 238,5 kJ/mol wird über das Fließbett (9) an die Kühlschlange (11) abgeführt, in der Wasser bei
183 "C verdampft. Die Reaktionstemperatur beträgt 225 0C
bei einem Überdruck von 3 bar im Reaktor.
Der Gasstrom am Reaktorkopf, bestehend aus den 0 Reaktionsprodukten und dem Kreisgas, verläßt das
Reaktionsgefäß (1) über die beiden Zyklone (12) und die Leitung (13) zur weiteren Verarbeitung. Die beiden in Reihe
geschalteten Zyklone (12) dienen zur Abscheidung des mitgerissenen Katalysatorstaubes aus dem Gasstrom am
Reaktorkopf oberhalb des Katalysator-Fließbettes.
Die Verteilerrohre zur Einleitung von Chlorwasserstoff (3) und von Sauerstoff (5) sind am unteren Ende der
Kühlschlangen angeordnet. Hier beginnt beim Zusammentreffen aller bereits mit Katalysator gemischten Reaktanden die
Oxichlorierungsreaktion, und die dabei entstehende Wärme kann ab hier über die Kühlschlangen abgeführt werden. Auf
diese Weise wird ausgeschlossen, daß höhere Temperaturen im Fließbett unterhalb der Kühlschlange auftreten, wenn dort
bereits die Reaktion begonnen hat. Eine gleichmäßige Temperaturverteilung im ganzen Reaktor wirkt sich günstig
auf die Ethylenausnutzung und damit die EDC-Ausbeute aus.
Es wird eine Apparatur gemäß Figur 2 verwendet. In ein Reaktorgefäß (1) von 2,8m Durchmesser und 26 m Höhe
werden die auf 160 °C vorgewärmten Reaktanden gasförmig eingeleitet: 6 230 kg/h Chlorwasserstoff (HCl) über die
0 Leitungen (2) und (4) und über die Verteilerrohre (5), 2 525 kg/h Ethylen (C2H4) über die Leitung (3) und
gemeinsam mit dem Chlorwasserstoff weiter über die Leitung (4) und die Verteilerrohre (5). 9 400 kg/h Luft werden über
die Leitung (6) und den Verteilerboden (7) in das Reaktorgefäß (1) geführt. Im Reaktorgefäß (1) befindet sich
der Katalysator Kupfer(II)Chlorid auf einem Träger in der
Form einer Fließbettschüttung (8). In dieses Fließbett
werden die obengenannten Reaktanden eingeführt. Der Gasstrom der Reaktanden und der im Luftstrom enthaltene
Stickstoffanteil bewirken eine Fluidisierung des Fließbettes. In diesem Fließbett werden die Reaktanden über
den Reaktorquerschnitt verteilt und es bilden sich Mischungszonen aus dem Chlorwasserstoff-Ethylen-Gemisch und
dem Katalysator.
Die Reaktanden strömen im Reaktor von unten nach oben. Auf diesem Weg treffen Chlorwasserstoff und Ethylen mit der
Luft zusammen und reagieren unter der Mitwirkung des Katalysators zu EDC und Wasser. Die dabei auftretende
Reaktionswärme von 238,5 kJ/mol wird über das Fließbett (8) an die Kühlschlange (9) abgeführt, in der Wasser bei 189 0C
verdampft. Die Reaktionstemperatur beträgt 226 "C bei einem Überdruck von 3,2 bar im Reaktor. Der Gasstrom am
Reaktorkopf, bestehend aus den Reaktionsprodukten und dem Stickstoff, verläßt das Reaktionsgefäß (1) über die drei
Zyklone (10) und die Leitung (11) zur weiteren Verarbeitung. Die drei in Reihe geschalteten Zyklone (10)
dienen zur Abscheidung des mitgerissenen Katalysatorstaubes aus dem Gasstrom am Reaktorkopf oberhalb des Katalysator-Fließbettes.
Die unter einem Winkel von 30° zur Lotrechten nach unten gerichteten Verteilerrohre (5) zur Einbringung des
Chlorwasserstoff-Ethylen-Gemisches bewirken eine gute 0 Verteilung dieses Gasgemisches über den Reaktorquerschnitt
ohne nennenswerte Erosion durch das Gas-Katalysator-Gemisch an den Verteilerrohren (5) oder am Verteilerboden (7).
Daraus resultieren längere Laufzeiten des Reaktors zwischen zwei Abstellungen. Während bei herkömmlichen
Gasverteilersystemen diese Erosion die Standzeiten auf durchschnittlich sechs Monate begrenzte, ergeben sich mit
der Vorrichtung nach Figur 2 Standzeiten von mehr als fünf Jahren.
Claims (6)
1. Oxichlorierungsreaktor mit aufgewirbelten Katalysatorteilchen, gekennzeichnet durch eine Zuführung
der Gasströme, die eine Vermischung aller Reaktionsteilnehmer vermeidet, bevor diese mit dem
Katalysator in Kontakt treten.
2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Ausströmungsöffnungen für die
verschiedenen Reaktionsteilnehmer 0,3 bis 30 %, vorzugsweise 1 bis 10 %, insbesondere 3 bis 8 %, der
Wirbelbetthöhe beträgt.
3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung für den Chlorwasserstoff separat
zwischen den beiden Zuleitungen für die anderen Reaktionsteilnehmern angeordnet ist.
4. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung für Ethylen am unteren Ende und die
für Chlorwasserstoff und Sauerstoff beziehungsweise das sauerstoffhaltige Gas in gleicher Höhe angeordnet sind.
5. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung für Sauerstoff beziehungsweise das
sauerstoffhaltige Gas im unteren Teil des Reaktors und die für Chlorwasserstoff und das Ethylen in gleicher
0 Höhe angeordnet sind.
6. Reaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung für
den Kreisgasstrom aus Reaktionsteilnehmern, 5 Reaktionsprodukten und gegebenenfalls Inertgasen im
unteren Teil des Reaktors angeordnet ist.
Reaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitungen
für einen weiteren oder beide weiteren Reaktionsteilnehmer so angeordnet sind, daß dieser oder
diese eine oder zwei weitere Mischungszone(n) mit dem Katalysator ausbilden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9116161U DE9116161U1 (de) | 1991-12-07 | 1991-12-07 | Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE9116161U DE9116161U1 (de) | 1991-12-07 | 1991-12-07 | Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
| DE4140384 | 1991-12-07 |
Publications (1)
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|---|---|
| DE9116161U1 true DE9116161U1 (de) | 1992-03-26 |
Family
ID=25909867
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE9116161U Expired - Lifetime DE9116161U1 (de) | 1991-12-07 | 1991-12-07 | Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9116161U1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19505664A1 (de) * | 1995-02-20 | 1996-08-29 | Hoechst Ag | Vorrichtung und ihre Verwendung zur Oxichlorierung |
-
1991
- 1991-12-07 DE DE9116161U patent/DE9116161U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19505664A1 (de) * | 1995-02-20 | 1996-08-29 | Hoechst Ag | Vorrichtung und ihre Verwendung zur Oxichlorierung |
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