DE911435C - Process for the production of cell bodies - Google Patents

Process for the production of cell bodies

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DE911435C DEL9662A DEL0009662A DE911435C DE 911435 C DE911435 C DE 911435C DE L9662 A DEL9662 A DE L9662A DE L0009662 A DEL0009662 A DE L0009662A DE 911435 C DE911435 C DE 911435C
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    • C08J9/04Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
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Description

Es ist bekannt, Zellkörper mit geschlossenen Zellen aus thermoplastischen Massen dadurch herzustellen, daß man solche Massen mit Gasen unter Druck behandelt, wobei die Gase entweder von außen in die Massen hineingepreßt oder durch Zersetzen von Treibmitteln im Innern der Massen erzeugt werden, wobei die Massen vor, während oder nach der Gasaufnahme erwärmt werden. Die so behandelten Massen werden dann abgekühlt undIt is known to produce cell bodies with closed cells from thermoplastic masses by that one treats such masses with gases under pressure, the gases either from pressed into the masses outside or by decomposition of propellants inside the masses are generated, the masses being heated before, during or after gas uptake. the so treated masses are then cooled and

ίο darauf in der Wärme expandiert. Um die geschlossenen Gaszellen in aufgeblähtem Zustand zu erhalten, hat man hierbei Treibgase verwendet, welche, wie insbesondere Stickstoff, durch die thermoplastische Masse insbesondere bei Gegendruck und während der Expansion schlecht oder gar nicht diffundieren und nach der Expansion im wesentlichen in den Zellen verbleiben bzw. nur sehr langsam entweichen. Eingehende Versuche haben ergeben, daß man ganz besondere Ergebnisse und Vorteile erzielen kann, wenn man als Treibgase für die Behandlung der thermoplastischen Masse unter Druck Wasserstoff, vorzugsweise ein Gemisch von Wasserstoff mit einem schwer diffundierenden Gas, wie Stickstoff, verwendet.ίο on it expands in the warmth. To the closed To keep gas cells inflated, propellants have been used, which, like nitrogen in particular, through the thermoplastic mass, especially with back pressure and diffuse poorly or not at all during expansion and after expansion im remain essentially in the cells or only escape very slowly. Have in-depth attempts show that you can achieve very special results and advantages if you use propellants for the treatment of the thermoplastic mass under pressure hydrogen, preferably a mixture of hydrogen with a gas that is difficult to diffuse, such as nitrogen.

Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von Zellkörpern mit geschlossenen Zellen aus thermoplastischen Massen z. B. derart, daß die Massen mit Wasserstoff oder einem Gemisch aus Wasserstoff und einem schwer diffundierbaren Gas, vorzugsweise Stickstoff, derart unter Druck behandeltAccording to the invention, cell bodies with closed cells are produced from thermoplastic cells Masses z. B. such that the masses with hydrogen or a mixture of hydrogen and a gas that is difficult to diffuse, preferably nitrogen, treated in this way under pressure

werden, daß das Cas bzw. die Gase in der Masse aufgenommen, vermutlich gelöst werden. Hierbei werden die Massen in bekannter Weise vor, während oder nach der Gasbehandlung erwärmt und die gashaltigen Massen nach dem Abkühlen gegebenenfalls unter Wiedererwärmung zur Expansion gebracht. Hierbei diffundiert während oder nach dem Herstellungs- bzw. Bildungsprozeß des Zellkörpers mindestens ein Teil des Wasserstoffes aus der Zellkörpermasse unter Zusammenschrumpfen derselben.be that the Cas or the gases in the mass recorded, presumably to be resolved. Here, the masses are presented in a known manner, heated during or after the gas treatment and the gaseous masses after cooling possibly brought to expansion with rewarming. This diffuses during or at least part of the hydrogen after the production or formation process of the cell body from the cell body mass with shrinkage of the same.

Erfindungsgemäß kann das Hinausdiffundieren des Wasserstoffes während des Herstellungs- und Bildungsverfahrens des Zellkörpers in geregelter und bestimmter Weise derart erfolgen, daß der Zellkörper in eine stabile maßhaltige Form übergeführt wird.According to the invention, the outward diffusion of the hydrogen during the production and Formation process of the cell body take place in a regulated and specific manner in such a way that the Cell body is converted into a stable, dimensionally stable form.

Wird Wasserstoff für sich allein angewendet, so findet mitunter gleichzeitig mit dem Hinausdiffundieren von Wasserstoff ein Eindiffundieren einer gewissen Menge von Luft oder schwer diffundierbarem Gas aus der umgebenden Atmosphäre in die Zellen statt. Bei Anwendung eines Gemisches aus Stickstoff und Wasserstoff findet ein Hinausdiffundieren von Wasserstoff statt, während der Stickstoff größtenteils in den Zellen zurückbleibt. Man kann infolgedessen den gewünschten endgültigen Gasdruck in den Zellen durch entsprechende Wahl der angewendeten Gasmischung oder durch deren Gasdrücke und/oder durch die Dauer der Einwirkung der umgebenden Atmosphäre und/oder durch die Temperaturverhältnisse bei dem Vorgang des Hinausdiffundierens regeln. Die Erfindung gestattet weiterhin, Zellkörper von bestimmten gewünschten Eigenschaften, z. B. solche mit so geringem Gasdruck herzustellen, wie sie bisher nicht erzielbar waren. Man kann weiterhin gleichmäßig aufgebaute Zellkörper großer Dicken mit relativ hohem spezifischem Gewicht herstellen, die aus einer sehr großen Anzahl von relativ kleinen oder sehr kleinen Zellen aufgebaut sind. Derartige Zellkörper kann man mit Hilfe von Stickstoff abspaltenden Treibmitteln nicht herstellen.If hydrogen is used on its own, it sometimes takes place at the same time as it diffuses out of hydrogen diffusing in a certain amount of air or something difficult to diffuse Gas from the surrounding atmosphere takes place in the cells. When using a mixture hydrogen diffuses out from nitrogen and hydrogen, during the Most of the nitrogen remains in the cells. As a result, you can get the final one you want Gas pressure in the cells by appropriate choice of the gas mixture used or by their gas pressures and / or by the Duration of exposure to the surrounding atmosphere and / or the temperature conditions regulate the process of diffusing out. The invention also allows cell bodies of certain desired properties, e.g. B. to produce those with such a low gas pressure as they have not yet been achievable. One can continue to have evenly built cell bodies larger Manufacture thicknesses with a relatively high specific weight, consisting of a very large number of relatively small or very small cells are built up. Such cell bodies can be found with help do not produce nitrogen-releasing propellants.

4-5 Die Verwendung von Mischungen aus Wasserstoff und Stickstoff gestattet auch durch Zusammenschrumpfenlassen von stark expandierten Zellkörpern diese derart zu verändern, daß spannungsfreie, formhaltige, weiche und geschmeidige" ZeIlkörper entstehen, die überraschenderweise eine gewisse Elastizität aufweisen. Zellkörper von derartigen Eigenschaften aus thermoplastischen Massen, wie weichmacherhaltigen Polyvinylchloridmassen, sind bisher nicht bekanntgeworden. Die Arbeitsweise und die Reihenfolge der einzelnen Operationen können je nach Art der Ausgangsstoffe variiert werden. Man kann das Zusammenschrumpfen und das Herausdiffundieren des Wasserstoffes sowohl bei Zimmertemperatur als auch bei erhöhter Temperatur durchführen. Im letzteren Fall geht die Diffusion schneller vor sich. Die Behandlung kann bei solchen Temperaturen durchgeführt werden, die dem Zustand ent- ! sprechen, den die Massen beim beginnenden Übergang von weich-elastischen in den plastischen Zustand, also ohne elastische Dehnbarkeit, einnehmen. In allen Fällen bleiben nur noch verhältnismäßig kleine Gasmengen in der Masse zurück, und es entsteht ein geschmeidiger Zellkörper. Die Behandlung und das Hinausdiffundieren von Wasserstoff können aber auch aus der noch nicht oder nur teilweise expandierten Masse bei Temperaturen stattfinden, welche unter, gegebenenfalls erheblich unter den genannten Übergangstemperaturen liegen, bei denen die Masse sich also noch in weich-elastischem Zustand befindet.4-5 The use of mixtures of hydrogen and nitrogen also permits shrinkage of strongly expanded cell bodies to change them in such a way that tension-free, Shape-retaining, soft and supple "cell bodies are created which, surprisingly, have a certain Have elasticity. Cell bodies of such properties made of thermoplastic Compositions such as plasticizer-containing polyvinyl chloride compositions have not yet become known. The mode of operation and the sequence of the individual operations can vary depending on the nature of the starting materials can be varied. You can see the shrinking and the diffusion of hydrogen both at room temperature as well as at elevated temperature. In the latter case, the diffusion is faster. The treatment can be carried out at temperatures appropriate to the condition. ! speak to the masses at the beginning of the transition from the soft-elastic to the plastic state, i.e. without elastic stretchability. In all cases, only relatively small amounts of gas remain in the mass, and it is produced a supple cell body. The treatment and outward diffusion of hydrogen but can also take place from the not yet or only partially expanded mass at temperatures, which are below, possibly considerably below, the transition temperatures mentioned where the mass is still in a soft, elastic state.

Die Herstellung von Zellkörpern aus thermoplastischen Ausgangsstoffen, wie z. B. Mischungen von Polyvinylchlorid mit Weichmachern und/oder Lösungsmitteln, kann vorteilhaft derart durchgeführt werden, daß man das thermoplastische Ausgangsmaterial in pulveriger und/oder körnigkrümeliger Form mit einer stark wasserstoffhaltigen Stickstoff-Wasserstoff-Gas-Mischung in einer zusammenpreßbaren Form bei erhöhten Drücken derart behandelt, daß das Material und das Gas verdichtet werden und die gewünschte Gasaufnahme stattfindet. Die Masse wird nun erwärmt und dann wieder abgekühlt, so daß sie mit den von ihr aufgenommenen Gasen sozusagen erstarrt. Man kann die Massen aber auch in Form von z. B. aufgewickelten Platten oder Folien in einem Autoklav bei erhöhter Temperatur mit dem Gas bzw. dem Gasgemisch unter Drücken behandeln, welche die gewünschte Gasaufnahme gewährleisten. Nach dem Herausnehmen der gashaltigen Produkte aus der Form oder aus dem Autoklav werden sie zweckmäßig einige Zeit, z.B. ι bis 2 Tage, bei Raumtemperatur oder einer wenig darüberliegenden Temperatur aufbewahrt. Hierbei wandert der unter hohem Druck in den Zellen befindliche Wasserstoff vermutlich zum großen oder größten Teil hinaus, so daß sich in der Masse nur noch der Stickstoff mit einer verhältnismäßig geringen Menge von Wasserstoff befindet. Bis hierher hat noch keine wesentliche Expansion stattgefunden. Man läßt nun durch Wiedererwärmen die Expansion vor sich gehen, die entsprechend der verhältnismäßig geringen vorhandenen Gasmenge verhältnismäßig klein ausfällt und zu Zellkörpern mit einem sehr gleichmäßigen Zellenaufbau von größeren spezifischen Gewichten, z. B. von 0,4 bis 0,8 g/cm3, führt. Nach einer Ausführungsform werden den mit Wasserstoff oder einem Wasserstoff-Stickstoff^Gemisch zu behandelnden thermoplastischen Massen noch geringe Mengen, z. B. etwa 1 Gewichtsprozent, an Treibmitteln zugesetzt, die bei Temperaturerhöhung ein schwer diffundierbares Gas, wie Stickstoff, abspalten. Hierdurch kann man, wie gefunden wurde, die BiI-dung eines feineren und regelmäßigeren Zellenaufbaus erleichtern bzw. begünstigen. Bei Mitverwendung eines Stickstoff abspaltenden Treibmittels kann man auch auf die Zuführung von Stickstoff in Gasform verzichten, so daß nur der Wasserstoff in die Masse eingepreßt werden muß. Selbst-The production of cell bodies from thermoplastic raw materials, such as. B. Mixtures of polyvinyl chloride with plasticizers and / or solvents can advantageously be carried out in such a way that the thermoplastic starting material in powdery and / or granular crumbly form is treated with a highly hydrogenous nitrogen-hydrogen gas mixture in a compressible form at elevated pressures that the material and the gas are compressed and the desired gas uptake takes place. The mass is now heated and then cooled again so that it solidifies, so to speak, with the gases it has absorbed. You can also use the masses in the form of z. B. treat wound sheets or foils in an autoclave at elevated temperature with the gas or the gas mixture under pressures that ensure the desired gas absorption. After the gas-containing products have been removed from the mold or from the autoclave, they are expediently stored for some time, for example up to 2 days, at room temperature or a temperature a little higher. In this case, the hydrogen, which is under high pressure in the cells, probably migrates out for the most part or for the most part, so that only nitrogen with a relatively small amount of hydrogen is present in the mass. No significant expansion has taken place so far. The expansion is now allowed to proceed by rewarming, which turns out to be relatively small according to the relatively small amount of gas present and to cell bodies with a very uniform cell structure of larger specific weights, e.g. B. from 0.4 to 0.8 g / cm 3 leads. According to one embodiment, the thermoplastic compositions to be treated with hydrogen or a hydrogen-nitrogen mixture are still small amounts, e.g. B. about 1 percent by weight, added to blowing agents, which split off a gas that is difficult to diffuse, such as nitrogen, when the temperature rises. As has been found, this can facilitate or promote the formation of a finer and more regular cell structure. If a blowing agent which splits off nitrogen is also used, it is also possible to dispense with the supply of nitrogen in gaseous form, so that only the hydrogen has to be injected into the mass. Self-

verständlich wird man den Zusatz an Treibmitteln so niedrig halten, daß hierdurch keine nachteiligen Bestandteile oder Verunreinigungen in die thermoplastische Masse eingeführt werden. Da die aus der Form kommenden Zellkörperplatten, die z. B. eine Dicke von etwa 30 bis 60 mm haben, eine Haut besitzen, die einen erheblichen Widerstand gegen Gasdiffusion leistet, empfiehlt es sich, die Haut zu beseitigen oder dickere Zellkörperplatten in dünnere zu zerlegen. Sobald die Haut entfernt ist, entweicht der in den Zellen eingeschlossene Wasserstoff erheblich schneller. Von der Oberflächenhaut befreite Platten sind oft bereits nach wenigen Stunden so weit zusammengeschrumpft, daß sie schon nahe an das gewünschte spezifische Gewicht herankommen. Die so erhaltenen Zellkörper können dann erforderlichenfalls durch eine weitere Wärmebehandlung bei Temperaturen, die sich z. B. in der Nähe der Fließtemperatur (beginnende Plastizität) befinden, formhaltig stabilisiert werden.Understandably, the addition of propellants will be kept so low that there are no disadvantages Components or impurities are introduced into the thermoplastic mass. Since the out the shape coming cell body plates, the z. B. have a thickness of about 30 to 60 mm, a skin that offers considerable resistance to gas diffusion, it is advisable to use the skin to eliminate or to disassemble thicker cell body plates into thinner ones. Once the skin is removed the hydrogen trapped in the cells escapes much faster. From the surface skin freed panels have often shrunk to such an extent after just a few hours that that they already come close to the desired specific weight. The cell bodies thus obtained can then, if necessary, by further heat treatment at temperatures that z. B. in the vicinity of the flow temperature (beginning plasticity), stabilized in shape will.

Als thermoplastische Massen für die Herstellung von Zellkörpern gemäß Erfindung kommen Kunststoffe, wie Polymerisate, z. B. Polyvinylchlorid, Polystyrol, ferner Celluloseester, die zweckmäßig mit Weichmachern und/oder Lösungsmitteln vermischt sind, in Betracht. Die Anwendung erfolgt, wie bereits oben erwähnt, vorteilhaft in körnig-krümeliger oder pulveriger Form. In diesem Zustand lassen sich die Ausgangsstoffe leicht in die Form einfüllen und weiterverarbeiten.Come as thermoplastic masses for the production of cell bodies according to the invention Plastics such as polymers, e.g. B. polyvinyl chloride, polystyrene, also cellulose esters, the are appropriately mixed with plasticizers and / or solvents, into consideration. The application takes place, as already mentioned above, advantageously in granular, crumbly or powdery form. In In this state, the starting materials can easily be poured into the mold and processed further.

Als schwer diffundierbares Gas kann vor allemAs a gas that is difficult to diffuse, above all

Stickstoff, ferner z. B. Argon Verwendung finden.Nitrogen, further z. B. Argon can be used.

Sauerstoff und Luft kommen wegen ihrer chemisehen Einwirkung auf die Masse nicht in Betracht.Oxygen and air come because of their chemistry Impact on the mass not taken into account.

Beispiel 1example 1

Eine Mischung von 60 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid und 40 Gewichtsteilen Dimethylphthalat wird in krümelig-körniger Form in eine Form eingebracht und in einer Presse mit einer Mischung aus 40 Raumteilen Wasserstoff und 60 Raumteilen Stickstoff unter etwa 20 Atm. Druck behandelt. Die Menge des Gasgemisches, die sich nach demA mixture of 60 parts by weight of polyvinyl chloride and 40 parts by weight of dimethyl phthalate is placed in a crumbly-granular form in a mold and in a press with a mixture from 40 parts by volume of hydrogen and 60 parts by volume of nitrogen under about 20 atm. Pressure treated. The amount of the gas mixture, which is after the

+5 freien Raum in der beschickten Form richtet, hat, auf Atmosphärendruck umgerechnet, etwa das 15- bis 2ofache Volumen der ungepreßten Masse. Das Gasgemisch wird dann z. B. auf etwa 250 bis 350 Atm. zur Gaslösung unter gleichzeitiger Verdichtung der Masse zusammengepreßt und etwa 30 Minuten lang auf etwa 1700 erwärmt. Die Masse wird alsdann in der Form unter Druck abgekühlt und nach Erkalten und Erstarrung herausgenommen. Der zunächst nur sich wenig ausdehnende Formkörper wird nunmehr bei etwa ioo° etwa ι Stunde lang zur Expansion gebracht. Hierbei findet zunächst etwa die gleiche Ausdehnung statt, als wenn die Masse mit Stickstoff allein behandelt worden wäre. Der entstandene Zellkörper hat ein Raumgewicht von etwa 0,08. Infolge der Diffusion von Wasserstoff in die Atmosphäre findet beim Abkühlen und Lagern ein Zusammenschrumpfen statt. Nach einiger Zeit hat der ZeIl- ! körper einen völlig stabilen Zustand angenommen. Das Raumgewicht beträgt dann etwa 0,11.+5 free space in the loaded form, converted to atmospheric pressure, has about 15 to 2 times the volume of the uncompressed mass. The gas mixture is then z. B. to about 250 to 350 atm. compressed to a gas solution with simultaneous compression of the mass and heated to about 170 0 for about 30 minutes. The mass is then cooled in the mold under pressure and removed after cooling and solidification. The initially only slightly expanding shaped body is now made to expand at about 100 ° for about 1 hour. At first about the same expansion takes place here as if the mass had been treated with nitrogen alone. The resulting cell body has a density of about 0.08. As a result of the diffusion of hydrogen into the atmosphere, it shrinks during cooling and storage. After a while the ZeIl-! body assumed a completely stable state. The density is then about 0.11.

Beispiel 2Example 2

Eine Mischung von 64 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid, 36 Gewichtsteilen Dioctylphthalat und 20 Gewichtsteilen Methyläthylketon wird unter Verwendung eines Gasgemisches aus 90% Wasserstoff und 10% Stickstoff gemäß Beispiel 1 zu einem Zellkörper verarbeitet. Der Zellkörper wird nach erfolgter Expansion durch Aufschneiden in Platten zerlegt, deren Dicke etwa 10 bis 12 mm beträgt. Diese Platten werden dann längere Zeit, z. B. etwa 3 Stunden, bei langsam ansteigender Temperatur auf etwa 100 bis 1300 erwärmt. Der Zellkörper schrumpft unter Verflüchtigung des Ketons zusammen; er ist dann völlig spannungsfrei und hat ein für Fußbodenbelag geeignetes spezifisches Gewicht von etwa 0,25.A mixture of 64 parts by weight of polyvinyl chloride, 36 parts by weight of dioctyl phthalate and 20 parts by weight of methyl ethyl ketone is processed into a cell body according to Example 1 using a gas mixture of 90% hydrogen and 10% nitrogen. After expansion has taken place, the cell body is cut open into plates, the thickness of which is approximately 10 to 12 mm. These plates are then used for a long time, e.g. B. about 3 hours, heated to about 100 to 130 0 at a slowly increasing temperature. The cell body shrinks and the ketone evaporates; it is then completely tension-free and has a specific weight of around 0.25, which is suitable for flooring.

Beispiel 3Example 3

Eine Mischung von 50 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid, 50 Gewichtsteilen Dioctylphthalat und 25 Gewichtsteilen Aceton wird unter Verwendung eines Gasgemisches aus 65 Teilen Stickstoff und 35 Teilen Wasserstoff gemäß Beispiel 1 zu einem Zellkörper verarbeitet. Die Gaszugabe wird so geregelt, daß zunächst ein Zellkörper von spezifischem Gewicht 0,05 entsteht. Der Zellkörper wird dann von seiner äußeren Haut befreit und längere Zeit zur Ver- : dunstung des Lösungsmittels bei Raumtemperatür unter Luftzutritt aufbewahrt. In etwa 8 bis 10 Tagen ist die Verdunstung des Lösungsmittels erfolgt und auch der Wasserstoff völlig oder nahezu vollständig aus dem Zellmaterial herausdiffundiert. Die einzelnen Zellen sind dann fast ausschließlich nur noch mit Stickstoff gefüllt. Das 1Oo Raumgewicht des Zellkörpers hat sich etwas vergrößert und beträgt jetzt etwa 0,075. Das so erhaltene Material ist infolge seines geringen Gas- : , druckes und seiner nicht mehr gesperrten Zellwände von größter Stabilität und für die Verwendung als Polstermaterial sehr geeignet.A mixture of 50 parts by weight of polyvinyl chloride, 50 parts by weight of dioctyl phthalate and 25 parts by weight of acetone is processed into a cell body using a gas mixture of 65 parts of nitrogen and 35 parts of hydrogen according to Example 1. The addition of gas is regulated in such a way that initially a cell body with a specific weight of 0.05 is formed. The cell body is then freed from the outer skin, and a longer time for encryption: dunstung of the solvent at room tempera door stored under exposure to air. In about 8 to 10 days, the solvent has evaporated and the hydrogen has completely or almost completely diffused out of the cell material. The individual cells are then almost exclusively filled with nitrogen. The 10 o density of the cell body has increased somewhat and is now around 0.075. The material thus obtained is due to its low gas: pressure and its not locked cell walls of the utmost stability and very suitable for use as a cushioning material.

Beispiel 4Example 4

Eine Mischung von 50 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid, 25 Gewichtsteilen Dioctylphthalat, 25 Gewichtsteilen Dimethylphthalat, 20 Gewichtsteilen Methyläthylketon und 1,5 Gewichtsteilen Azoisobuttersäuredinitril wird unter Verwendung eines Gasgemisches aus etwa 80% Wasserstoff und 20% Stickstoff gemäß Beispiel 1 zu einem Zellkörper verarbeitet. Der Zellkörper hat durch den Zusatz von Treibmitteln eine besonders feine Zellstruktur erhalten. Beim Lagern mit etwas Temperaturerhöhung diffundiert der Wasserstoff nahezu vollständig heraus. Beim Lagern bei Raumtemperatur findet das Herausdiffundieren des Wasserstoffes in etwa 14 Tagen statt. In diesem Fall empfiehlt es sich, das Material über seine Einfriertemperatur, also auf etwa 80 bis ioo° zu erwärmen. Die Zellwände gehen dabei infolge der immer noch vorhandenen Spannung schnellA mixture of 50 parts by weight of polyvinyl chloride, 25 parts by weight of dioctyl phthalate, 25 parts by weight of dimethyl phthalate, 20 parts by weight of methyl ethyl ketone and 1.5 parts by weight Azoisobutyric acid dinitrile is made using a gas mixture of about 80% hydrogen and 20% nitrogen processed into a cell body according to Example 1. The cell body has through the addition of propellants gives a particularly fine cell structure. When storing something As the temperature increases, the hydrogen diffuses out almost completely. When storing with At room temperature, the hydrogen diffuses out in about 14 days. In In this case it is advisable to keep the material above its freezing temperature, i.e. to around 80 to 100 ° to warm up. The cell walls move quickly due to the tension that is still present

zusammen, und die Zellen verkleinern sich erheblich. together, and the cells shrink considerably.

Das Hinauswandern des Wasserstoffes und die Verkleinerung der Zellwände kann gleichzeitig bewirkt werden, indem man nach Fertigstellung des Zellkörpers diesen bei einer Temperatur von etwa 8o bis ioo° aufwärmt. Hierbei findet das Hinauswandern des Wasserstoffes und das Zusammenziehen der Zellwände beschleunigt statt.The migration of hydrogen and the shrinking of the cell walls can take place at the same time be effected by after completion of the cell body this at a temperature of warms up about 8o to 100 °. This is where the hydrogen migrates out and contracts the cell walls accelerate instead.

ίο In beiden Fällen wird ein Zellmaterial mit außerordentlich feinen Zellen erhalten, das etwa das spezifische Gewicht 0,2 hat. Durch Zerlegen des Zellkörpers durch Aufschneiden in dünne Platten von etwa 1 bis 2 mm Dicke erhält man ein weiches, gut aussehendes lederähnliches Flächengebilde mit samtartiger, besonders attraktiver Oberfläche.ίο In both cases, a cell material is used extremely fine cells obtained, which has a specific gravity of about 0.2. By disassembling The cell body is obtained by cutting into thin plates about 1 to 2 mm thick soft, good-looking leather-like fabric with a velvety, particularly attractive Surface.

Beispiel 5Example 5

so Eine Mischung von 64 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid, 36 Gewichtsteilen Trikresylphosphat und 20 Gewichtsteilen Methyläthylketon wird unter Verwendung von reinem Wasserstoff nach Beispiel ι zu einem Zellkörper verarbeitet. Dieser wird nach seiner Expansion durch Zerschneiden in Platten von etwa 10 bis 12 mm Dicke zerlegt und diese Platten etwa 6 bis 8 Stunden bei einer Temperatur von etwa 100 bis 1300 aufgewärmt. Der Zellkörper schrumpft zusammen und nimmt an Stelle des herausdiffundierten Wasserstoffes wieder einen Teil Luft auf. Der Zellkörper ist dann völlig spannungsfrei und hat ein spezifisches Gewicht von etwa 0,50.A mixture of 64 parts by weight of polyvinyl chloride, 36 parts by weight of tricresyl phosphate and 20 parts by weight of methyl ethyl ketone is processed into a cell body using pure hydrogen according to Example 1. This is separated, after its expansion by cutting into slabs of about 10 to 12 mm thickness and warmed up, these plates about 6 to 8 hours at a temperature of about 100 to 130 0th The cell body shrinks and takes up part of the air again in place of the hydrogen that has diffused out. The cell body is then completely tension-free and has a specific weight of about 0.50.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: I.Verfahren zur Herstellung von Zellkörpern aus Weichmacher und/oder Lösungsmittel enthaltenden thermoplastischen Massen durch Behandeln dieser mit Gasen unter Druck, Erwärmen, Abkühlen und Expandieren, dadurch gekennzeichnet, daß thermoplastische Massen, vorzugsweise in pulveriger bis körnig-krümeliger Form, mit Wasserstoff oder mit einem Gasgemisch aus Wasserstoff und einem schwerer als dieses diffundierbarem Gas, vor-I. Process for the production of cell bodies from plasticizers and / or containing solvents thermoplastic masses by treating them with gases under pressure, heating, Cooling and expanding, characterized in that thermoplastic masses, preferably in powdery to granular-crumbly Form, with hydrogen or with a gas mixture of hydrogen and a heavier than this diffusible gas, zugsweise Stickstoff, begast werden und der in dem Zellkörper enthaltene Wasserstoff unter Zusammenschrumpfen des Zellkörpers aus den Zellen !herausdiffundieren gelassen wird.preferably nitrogen, are gassed and the hydrogen contained in the cell body under Shrinkage of the cell body is allowed to diffuse out of the cells. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als zu begasende thermoplastische Masse eine solche verwendet wird, die geringe Mengen eines Treibmittels enthält, das bei Temperaturerhöhung ein schwerer als Wasserstoff diffundierbares Gas abspaltet.2. The method according to claim i, characterized in that that the thermoplastic mass to be fumigated is one which contains small amounts of a propellant, which splits off a gas that is more difficult to diffuse than hydrogen when the temperature rises. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusion des Wasserstoffes aus den Zellen und die dadurch bedingte Schrumpfung des Zellkörpers durch Erwärmen begünstigt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the diffusion of the Hydrogen from the cells and the resulting shrinkage of the cell body Heating is favored. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zellkörper auf Temperaturen erwärmt wird, die dem beginnenden Übergang der thermoplastischen Masse vom weich-elastischen in den plastischen Zustand entsprechen und die gegebenenfalls nahe an der Temperaturgrenze liegen, bei der die Zellstruktur wieder zerstört wird.4. The method according to claim 3, characterized in that that the cell body is heated to temperatures that the beginning of the transition of the thermoplastic mass from soft-elastic correspond to the plastic state and which may be close to the Temperature limit at which the cell structure is destroyed again. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein noch nicht oder nur teilweise expandierter Zellkörper zum Zwecke der Herausdiffusion von Wasserstoff auf Temperaturen erwärmt wird, bei denen sich die thermoplastische Masse in weich-elastischem Zustand befindet.5. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that a not yet or only partially expanded cell body for Purpose of the diffusion of hydrogen is heated to temperatures at which the thermoplastic mass is in a soft, elastic state. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusion des Wasserstoffes so weit getrieben wird, daß der Zellgasinhalt praktisch nur aus einem schwerer als Wasserstoff diffundierbaren Gas besteht.6. The method according to claims 1 to 5, characterized characterized in that the diffusion of hydrogen is driven so far that the Cell gas content consists practically only of a gas that is more difficult to diffuse than hydrogen. 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der endgültige Gasdruck in den Zellen durch die Höhe der Temperatur und die Dauer der Erwärmung während der Diffusion geregelt wird.7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that the final gas pressure in the cells is regulated by the level of the temperature and the duration of the heating during the diffusion. 8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellkörper vor der Diffusion von ihrer dichten, die Diffusion aus den Zellen behindernden Haut befreit werden.8. The method according to claims 1 to 7, characterized in that the cell body before the diffusion freed from their dense skin, which hinders the diffusion from the cells will. © 9517 5.54© 9517 5.54
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NL (2) NL163987B (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1128124B (en) * 1956-03-14 1962-04-19 Bayer Ag Process for the production of foams based on polyisocyanate with an open pore structure
DE977268C (en) * 1951-11-10 1965-09-09 Lonza Ag Process for the production of cell bodies with closed cells from thermoplastics

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GB706721A (en) 1954-04-07
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