DE907835C

DE907835C - Method for the quantitative determination of gel particles in colloidal solutions, in particular viscose

Info

Publication number: DE907835C
Application number: DEG8146A
Authority: DE
Inventors: Dr Werner Koblitz
Original assignee: Glanzstoff Courtaulds GmbH
Current assignee: Glanzstoff Courtaulds GmbH
Priority date: 1952-02-13
Filing date: 1952-02-13
Publication date: 1954-03-29

Description

Bei der Herstellung von künstlichen Fäden werden hochmolekulare Stoffe in geeigneten Lösungsmitteln gelöst und die Lösungen durch feine Öffnungen versponnen. Dem Verspinnen muß eine sorgfältige Filtration vorausgehen, da Verunreinigungen und ungenügend gelöste Anteile nicht nur den Spinnverlauf empfindlich stören können, sondern auch Gespinste mangehafter Qualität ergeben. Auch Bei der Verarbeitung solcher Lösungen zu dünnen Folien ist völlige Homogenität erforderlich. In the manufacture of artificial threads, high molecular weight substances are used dissolved in suitable solvents and the solutions spun through fine openings. The spinning must be preceded by a careful filtration, since impurities and insufficiently dissolved components can not only disturb the spinning process, but also webs of poor quality. Even when processing such Solutions to thin films require complete homogeneity.

Eine grobe und erste Orientierung über die Gleichmäßigkeit von Lösungen hochmolekularer Stoffe liefert das Ablaufeniassen derselben von einem Glasstab, wobei schlecht gelöste Anteile in Form von Schlieren sichtbar werden, oder das Ausbreiten der Lösung zwischen zwei Glasplatten. A rough and first orientation about the evenness of solutions high molecular weight substances are provided by draining them from a glass rod, where poorly dissolved parts become visible in the form of streaks, or the spreading the solution between two glass plates.

Läßt man derartige Lösungen, z. B. Viscose, aus einer Kapillare von etwa 1 mm Weite in Wasser ausfließen, so zeichnen sich die Inhomogenitäten als Verdickungen im Viscosestrahl ab und werden damit auch mit bloßem Auge sichtbar. Mit dieser Methode kann man z. B. in einer Viscose, welche zweimal filtriert und entlüftet wurde, noch Inhomogenitäten feststellen und auszählen. Ihr Nachteil besteht darin, daß man für das Auszählen von nur 3 ccm Viscose bei einem Durchmesser der Kapillare etwa 15 Minuten benötigt. Jede Messung ist also mühselig und erfaßt nur eine ganz geringe Menge Viscose. If one lets such solutions, z. B. Viscose, from a capillary of flow out about 1 mm wide in water, the inhomogeneities are characterized as thickenings in the viscose jet and are therefore also visible to the naked eye. With this method you can z. B. in a viscose, which has been filtered and vented twice, still Determine and count inhomogeneities. Their disadvantage is that you have to pay for Counting only 3 cc of viscose with a diameter of the capillary about 15 Minutes needed. Each measurement is therefore laborious and only records a very small one Amount of viscose.

Es wurde nun gefunden, daß man viel rascher größere Mengen bei der Prüfung erfassen kann, wenn man die Viscose durch eine Ringdüse in Wasser ausfließen läßt und gleichzeitig Nasser in das Innere des gebildeten Viscoseschlauches einführt, damit dieser geöffnet bleibt und nicht zu einem Strahl zusammenläuft. It has now been found that larger amounts can be obtained much more quickly Examination can detect when the viscose flow through an annular nozzle in water and at the same time introduces water into the interior of the viscose tube formed, so that it remains open and does not converge into a jet.

Ein weiterer Vorteil der Ringdüse gegenüber der Kapillare besteht darin, daß das strömende Wasser innerhalb des Viscoseschlauches diesen noch feiner auszieht, wodurch Inhomogenitäten von noch kleineren Dimensionen sichtbar werden. Another advantage of the ring nozzle over the capillary is in that the flowing water inside the viscose tube makes it even finer pulls out, whereby inhomogeneities of even smaller dimensions become visible.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Darin bedeutet A die Ringdüse, der aus dem Gefäß B die zu untersuchende Lösung zugeführt wird. Die Ringdüse taucht in den mit Wasser gefüllten Glaszylinder C, dessen Niveau mittels des oben offenen Hebers D konstant gehalten wird. Die Zufuhr von Wasser in das Innere des aus der Düse tretenden Viscoseschlauches erfolgt aus der Flasche E durch das Rohr F. Der lichte äußere Durchmesser der Ringdüse beträgt z. B. 7 mm, die Ringbreite 0,7 mm. In the drawing is an exemplary embodiment of the invention shown. Here A means the ring nozzle, the one from the vessel B means the one to be examined Solution is supplied. The ring nozzle dips into the glass cylinder filled with water C, the level of which is kept constant by means of the open-topped lifter D. The feed of water into the interior of the viscose tube emerging from the nozzle takes place the bottle E through the tube F. The clear outer diameter of the ring nozzle is z. B. 7 mm, the ring width 0.7 mm.

Die Ränder der Ringdüse sind rundgeschmolzen.The edges of the ring nozzle are melted round.

Zur Messung werden Vorratsflaschen und Glaszylinder mit destilliertem Wasser gefüllt. Das Wasser darf keinerlei Schwebestoffe enthalten, die bei der Messung Inhomogenitäten vortäuschen könnten. Die an einem Stativ befestigte Glasdüse taucht noch nicht ein. Dann wird in B gut entlüftete Viscose bis kurz oberhalb der oberen Marke G eingefüllt und die Ringdüse etwa I cm tief in den Zylinder gesenkt. Man läßt das Wasser zunächst so schnell strömen, bis alle Luft aus dem Zuführungsschlauch und der Ringdüse verdrängt ist. Dann wird der Wasserstrom so eingestellt, daß sich ein zusammenhängender Viscoseschiauch ohne Wirbelbildung bis etwa Io cm unterhalb der Ringdüse ausbildet. Gemessen wird während des Absinkens des Viscosespiegels von der oberen zur unteren Marke H (I6 ccm). Die Messung dauert etwa 6 Minuten. Storage bottles and glass cylinders with distilled Filled with water. The water must not contain any suspended matter that occurs during the measurement Could simulate inhomogeneities. The glass nozzle attached to a tripod is immersed not yet one. Then in B well vented viscose up to just above the upper one Filled in brand G and lowered the ring nozzle about 1 cm deep into the cylinder. Man lets the water flow so quickly that all air is out of the supply hose and the ring nozzle is displaced. Then the water flow is adjusted so that a coherent viscose layer without vortex formation up to about 10 cm below the ring nozzle forms. Measurements are taken while the viscose level is falling from the upper to the lower mark H (I6 ccm). The measurement takes about 6 minutes.

Bei der Prüfung nicht wäßriger Lösungen hochmolekularer Stoffe wird an Stelle von Wasser mit entsprechenden Lösungsmitteln gearbeitet. When testing non-aqueous solutions of high molecular weight substances worked with appropriate solvents instead of water.

Die Inhomogenitäten sind sowohl bei Tageslicht als auch bei künstlicher Beleuchtung bequem zu beobachten und auszuzählen. The inhomogeneities are both in daylight and in artificial Conveniently observing and counting lighting.

Für Messungen, die eine große Genauigkeit erfordern, empfiehlt es sich, die Ringdüse aus Metall, z. B. V2A, anzufertigen. Es ist dann auch möglich, durch konische Ausbildung der Düsenmündung und Anbringen eines Schraubgewindes die Ringweite verstellbar zu machen, was für viele Untersuchungen vorteilhaft ist. For measurements that require great accuracy, it recommends itself, the ring nozzle made of metal, z. B. V2A to manufacture. It is then also possible by conical design of the nozzle mouth and attaching a screw thread the To make ring width adjustable, which is advantageous for many examinations.

Das Prüfungsverfahren gemäß vorliegender Erfindung ist der üblichen Bestimmung des sogenannten Filterwertes K,,," bedeutend überlegen, da Inhomogenitäten, dile durch die bisherige Fiiterwerts bestimmung noch nicht angezeigt werden, aber bereits den Spinnverlauf stören, mittels der Ringdüse bereits mit bloßem Auge in der Viscose erkeunbar sind. Es kommt ihr daher, zumal wegen der einfachen Handhabung, erhebliche praktische Bedeutung zu. The testing method according to the present invention is the usual one Determination of the so-called filter value K ,,, "significantly superior, since inhomogeneities, dile are not yet displayed due to the previous filter value determination, but already disturb the spinning process with the naked eye by means of the ring nozzle the viscose are recognizable. It comes from her, especially because of the ease of use, of considerable practical importance.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Method for the determination of gel particles in colloids Solutions, especially viscose, in which the solution is poured into water through a nozzle flows out so that a visual determination of inhomogeneities is possible, characterized in that the solution to be examined through an annular nozzle in water let out and at the same time water into the interior of the hose formed is introduced.

2. The method according to claim I, characterized in that an annular nozzle made of metal with adjustable ring width is used.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that at the investigation of non-aqueous solutions the same in an appropriate solvent be introduced in place of water.