DE905655C - Process for the isolation of magnetic particles for powder cores, especially for the purposes of high frequency technology - Google Patents

Process for the isolation of magnetic particles for powder cores, especially for the purposes of high frequency technology

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DE905655C
DE905655C DES16276D DES0016276D DE905655C DE 905655 C DE905655 C DE 905655C DE S16276 D DES16276 D DE S16276D DE S0016276 D DES0016276 D DE S0016276D DE 905655 C DE905655 C DE 905655C
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Kurt Klesse
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    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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Description

Verfahren zur Isolierung von magnetisierbaren Teilchen für Pulverkerne, insbesondere für die Zwecke der Hochfrequenztechnik Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, pulverförmige, magnetisierbare Teilchen, die zu sogenannten Massekernen verpreßt werden sollen, vor diesem Preßvorgang wirksamer als nach den bisher bekannten Verfahren mit elektrisch isolierenden Schichten zu überziehen. Es ist bereits bekannt, zu diesem Zweck in geeigneten Mischeinrichtungen derartiges magnetisierbares Pulver mit anorganischen oder organischen Isolierstoffen, vorzugsweise mit einer wäßrigen Wasserglaslösung, zu vermischen und vor dem Verpressen zu Kernen bei etwa 7o bis ioo° C in Luft oder im Vakuum zu trocknen. In dieser Weise können brauchbare Isolierschichten erzeugt werden, die an den fertigen Kernen meist ausreichend geringe Wirbelstromverluste gewährleisten. Die besonders hohen Anforderungen, die neuerdings an die Verlustarmut der Massekerne für höchste Betriebsfrequenzen, insbesondere im sogenannten Kurzwellengebiet, gestellt werden, lassen sich jedoch mit den bekannten, oben geschilderten Isolierverfahren oft nicht befriedigen.Process for the isolation of magnetizable particles for powder cores, in particular for the purposes of high-frequency technology. The object of the invention is based on powdery, magnetizable particles that form so-called mass cores are to be pressed before this pressing process more effectively than after the previously known Process to cover with electrically insulating layers. It is already known for this purpose such magnetizable powder in suitable mixing devices with inorganic or organic insulating materials, preferably with an aqueous one Water glass solution, mix and core at about 7o before pressing 100 ° C to dry in air or in a vacuum. In this way, usable insulating layers are generated, which are usually sufficiently low eddy current losses on the finished cores guarantee. The particularly high demands that have recently been placed on the low-loss situation the mass cores for the highest operating frequencies, especially in the so-called shortwave area, can, however, be made using the known insulation methods described above often unsatisfactory.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren zur nachträglichen Verbesserung von in oben beschriebener Weise hergestellten Isolierschichten auf magnetisierbaren Pulverteilchen, Gemäß der Erfindung wird diese Verbesserung dadurch erreicht, daß die magnetisierbaren Teilchen zunächst mit einem in ein- oder mehrstufigen Verfahren aufgebrachten Isolierfilm aus einem das Pulver chemisch wenig oder gar nicht angreifenden, anorganischen oder organischen Isolierstoff, vorzugsweise Wasserglas, überzogen werden, und danach mittels einer leicht Sauerstoff abgebenden Substanz, vorzugsweise Weinsäure oder Wasserstoffperoxyd, in wäßriger Lösung zum Zweck einer Verminderung der Wirbelstromverluste behandelt werden. Vorteilhaft ist es hierbei, das Pulver vor der Nachbehandlung mit einer leicht Sauerstoff abgebenden Substanz, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 8o° C, zu trocknen.The present invention relates now to a method for subsequent Improvement of insulating layers produced in the manner described above magnetizable powder particles, According to the invention this Improvement achieved in that the magnetizable particles first with a an insulating film made of a powder that is applied in a one-step or multi-step process Inorganic or organic insulating material that has little or no chemical attack, preferably water glass, are coated, and then by means of a lightly oxygen releasing substance, preferably tartaric acid or hydrogen peroxide, in aqueous Solution to be treated for the purpose of reducing eddy current losses. Advantageous It is here, the powder before the post-treatment with a slightly oxygen-releasing Dry the substance, preferably at temperatures of around 80 ° C.

Es ist zwar schon bekannt, magnetisierbare Pulverteilchen durch Behandlung mit leicht Sauerstoff abgebenden Stoffen teilweise unter gleichzeitiger Zugabe weiterer Stoffe, wie z. B. Wasserglas, mit einer Isolierschicht zu überziehen. Ferner ist bekannt, das Pulver, nachdem es in einem ersten Arbeitsgang mit einer Oxydschicht versehen wurde, in einem zweiten Arbeitsgang mit einer Isolierschicht, z. B. aus Wasserglas, zu überziehen. Demgegenüber hat sich gemäß der vorliegenden Erfindung überraschenderweise ergeben, daß geringere Wirbelstromverluste bei gleicher Permeabilität dann erreicht werden, wenn die Behandlung m-it leicht Sauerstoff abgebenden Stoffen, wie oben beschrieben, in einem zweiten Arbeitsgang nach der Herstellung einer ersten Isolierschicht, insbesondere aus Wasserglas, vorgenommen wird. Zur näheren Erläuterung der vorliegenden Erfindung soll folgendes erprobtes Beispiel für eine Isolierung gemäß der Erfindung dienen: In einer Mischmaschine wurden 1i/2 kg Karbonyleisenpulver in bekannter Weise mit 39 g einer 36o/oigenLösung von Wasserglas isoliert und danach bei 8o' C getrocknet. Es sei erwähnt, daß das Karbonyleisenpulver einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 5/iooo mm aufwies. Das getrocknete, teilweise zusammengeklumpte Pulver wurde in einem Kollergang zerkleinert. In einem weiteren Arbeitsgang wurde dies Pulver in einer Mischmaschine mit 15 g einer 3oo/oigen Wasserstoffperoxydlösung unter Zusatz von etwa Zoo g Wasser gemischt. Die Mischmaschine wurde auf 70° C geheizt und die Mischung während einer Mischzeit von 2 bis 3 Stunden langsam eingetrocknet. Nach Herausnehmen des Pulvers aus der Mischmaschine wurde das Pulver bei etwa 8o° C nachgetrocknet. In einem weiteren Tischvorgang wurden dem Pulver in bekannter Weise go g hartbares Phenolharz als Bindemittel zugesetzt. An einem aus diesem Pulver gepreßten ringförmigen Massekern wurde die Permeabilität 1o <co und der Wirbelstrombeiwert w = 3,6 - 10-3 (0,0036) ci.s gemessen. Es sei erwähnt, daß statt Mikrosekunden hier das Verhältnis Ohm zu Henry mal Kilohertz zum Quadrat, also ersetzt werden kann. Dieser Wert stellt einen wesentlichen Fortschritt in der Güte der Isolierung dar, denn ohne Anwendung des die Isolierung verbessernden Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wurden bei gleicher Permeabilität bestenfalls Wirbelstrombeiwerte bis herab zu 6 - 1o-3 (o,oo6) /cs erzielt.Although it is already known, magnetizable powder particles by treatment with easily oxygen-releasing substances partially with the simultaneous addition of other substances, such as. B. water glass, to be covered with an insulating layer. It is also known that the powder, after it has been provided with an oxide layer in a first operation, in a second operation with an insulating layer, for. B. from water glass to cover. In contrast, according to the present invention, it has surprisingly been found that lower eddy current losses are achieved with the same permeability if the treatment with substances readily releasing oxygen, as described above, in a second operation after the production of a first insulating layer, in particular made of water glass, is made. The following tried and tested example of insulation according to the invention is intended to explain the present invention in more detail: 1½ kg of carbonyl iron powder was isolated in a mixing machine in a known manner with 39 g of a 36% solution of water glass and then dried at 80 ° C. It should be noted that the carbonyl iron powder had an average particle diameter of about 5/1000 mm. The dried, partially clumped powder was comminuted in a pan mill. In a further operation, this powder was mixed in a mixer with 15 g of a 300% hydrogen peroxide solution with the addition of about zoo g of water. The mixing machine was heated to 70 ° C. and the mixture was slowly dried over a mixing time of 2 to 3 hours. After removing the powder from the mixing machine, the powder was dried at about 80 ° C. In a further table process, go g hardenable phenolic resin was added as a binder to the powder in a known manner. The permeability 1o <co and the eddy current coefficient w = 3.6-10-3 (0.0036) ci.s were measured on an annular mass core pressed from this powder. It should be mentioned that instead of microseconds here the ratio of ohms to Henry times kilohertz to the square, i.e. can be replaced. This value represents a significant advance in the quality of the insulation, because without using the insulation-improving method according to the present invention with the same permeability, at best eddy current coefficients down to 6-1o-3 (o, oo6) / cs were achieved.

Noch geringere Wirbelstrombeiwerte wurden mit dem Verfahren gemäß der Erfindung bei Verwendung eines Karbonyleisenpulvers mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 2/iooo mm erreicht.Even lower eddy current coefficients were obtained with the method according to of the invention using a carbonyl iron powder with an average particle diameter of about 2 / 1,000 mm.

Die Versuche haben ergeben, daß als leicht Sauerstoff abgebende Substanz im Sinne der vorliegenden Erfindung Wasser allein nicht verwendet werden kann.The experiments have shown that it is a substance that gives off oxygen easily in the context of the present invention, water alone cannot be used.

Ferner hat es sich gezeigt, daß das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung besonders vorteilhaft angewendet werden kann bei einem magnetisierbaren Pulver, welches vor oder während oder nach dem Verpressen zu Massekernen einer Wärmebehandlung unterworfen wird, z. B. bei einer Eisen-Silizium-Aluminium-Legierung. Hierfür können beim Spritzen oder beim Pressen in angewärmten Preßformen Temperaturen zwischen 70 und 300°C in Betracht kommen, beim Glühen der Kerne Temperaturen bis zu etwa Sod" C.It has also been shown that the method according to the present Invention can be used particularly advantageously in a magnetizable Powder, which before, during or after pressing to form cores of a heat treatment is subjected, e.g. B. in an iron-silicon-aluminum alloy. For this you can temperatures between 70 and 300 ° C come into consideration, when the cores are annealed, temperatures up to about Sod "C.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Isolierung von magnetisierbaren Teilchen für Pulverkerne, insbesondere für die Zwecke der Hochfrequenztechnik, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetisierbaren Teilchen zunächst mit einem in ein- oder mehrstufigem Verfahren aufgebrachten Isolierfilm aus einem das Pulver chemisch wenig oder gar nicht angreifenden, anorganischen oder organischen Isolierstoff, vorzugsweise Wasserglas, überzogen werden und danach mittels einer leicht Sauerstoff abgebenden Substanz, vorzugsweise Weinsäure oder Wasserstoffperoxyd, in wäßriger Lösung zum Zweck einer Verminderung der Wirbelstromverluste behandelt werden. PATENT CLAIMS: i. A method for isolating magnetizable particles for powder cores, in particular for the purposes of high frequency technology, characterized in that the magnetizable particles are initially coated with an insulating film made of an inorganic or organic insulating material which has little or no chemical attack on the powder, preferably water glass, and then treated by means of a substance that readily emits oxygen, preferably tartaric acid or hydrogen peroxide, in an aqueous solution for the purpose of reducing eddy current losses. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver vor der Nachbehandlung mit einer leicht Sauerstoff abgebenden Substanz, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 8o° C, getrocknet wird. 2. Procedure according to claim i, characterized in that the powder with an easily oxygen-releasing substance, preferably at temperatures of about 8o ° C, is dried. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver nach dem ersten Isolierprozeß einer mechanischen Behandlung, vorzugsweise in einem Kollergang, ausgesetzt wird. q.. 3. The method according to claims i and 2, characterized in that that the powder after the first isolation process of a mechanical treatment, preferably in a pan mill. q .. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Eisenpulver verwendet wird, welches durch thermische Zersetzung von Eisenkarbonyl gewonnen wird. Method according to at least one of the claims i to 3, characterized in that an iron powder is used, which by thermal decomposition of iron carbonyl is obtained. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche i bis 4., dadurch gekennzeichnet, daß der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Eisenpulvers weniger als s/iooo mm, vorzugsweise ?/iooo bis 2/iooo mm beträgt. 5. Procedure after at least one of claims i to 4, characterized in that the average The particle diameter of the iron powder is less than 1/100 mm, preferably 1/100 mm up to 2 / iooo mm. 6. Verfahren nach den Ansprüchen r bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation in mehreren Stufen vorgenommen wird. 6. The method according to claims r to 5, characterized in that the oxidation is carried out in several stages. 7. Anwendung des Verfahrens nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche auf solch magnetisierbares Pulver, welches vor oder während oder nach dem Verpressen zu Massekernen in an sich bekannter Weise auf Temperaturen über 70 bis zu 8oo°' C erwärmt wird. B. Massekern, insbesondere für die Zwecke der Hochfrequenztechnik, hergestellt nach einem Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche.7. Application of the method according to at least one of the preceding claims to such a magnetizable powder, which is heated in a known manner to temperatures above 70 up to 8oo ° C before or during or after the pressing to form mass cores. B. ground core, in particular for the purposes of high frequency technology, produced by a method according to at least one of the preceding claims.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5321013A (en) * 1976-08-11 1978-02-27 Hitachi Metals Ltd Process for production of highhstrength product by powder metallurgy

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5321013A (en) * 1976-08-11 1978-02-27 Hitachi Metals Ltd Process for production of highhstrength product by powder metallurgy
JPS5536241B2 (en) * 1976-08-11 1980-09-19

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