DE901413C - Device for melting crystals of refractory minerals, in particular artificial gemstones - Google Patents

Device for melting crystals of refractory minerals, in particular artificial gemstones

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DE901413C
DE901413C DEM11062A DEM0011062A DE901413C DE 901413 C DE901413 C DE 901413C DE M11062 A DEM11062 A DE M11062A DE M0011062 A DEM0011062 A DE M0011062A DE 901413 C DE901413 C DE 901413C
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Dr-Ing August Monath
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
    • C30B11/10Solid or liquid components, e.g. Verneuil method

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Description

Einrichtung zum Erschmelzen von Kristallen hochschmelzender Mineralien, insbesondere künstlicher Edelsteine Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum Erschmelzen von Kristallen hochschmelzender Stoffe, insbesondere künstlicher Edelsteine.Device for melting crystals of refractory minerals, in particular artificial gemstones The invention relates to a device for melting crystals of high-melting substances, especially artificial ones Gemstones.

Bei Vorrichtungen dieser Art wird pulverförmiges Ausgangsmaterial in einen Schmelzraum laufend eingeführt, erhitzt, zumSchmelzen gebracht und auf die Flächen eines auf diese Weise wachsenden Kristalls aufgeschmolzen.In devices of this type, powdered starting material is used continuously introduced into a melting chamber, heated, melted and opened melted the faces of a crystal growing in this way.

Als Wärmequelle wird bei diesen Vorrichtungen fast ausschließlich ein Knallgasgebläse verwendet. Die Flamme dieses Gebläses ist im Verhältnis zu den Flächen des wachsenden Kristalls so eingestellt, daß das zugeführte Ausgangsmaterial auf die der Zuführung zugekehrten Flächen aufschmilzt, der Kristallkörper jedoch jeweils außerhalb des Bereiches der Flamme ist. Mit derartigen Öfen werden brauchbare künstliche Edelsteine hergestellt, die z. B. in der Uhrenindustrie und zu anderen Zwecken Verwendung finden. Derartige Vorrichtungen weisen jedoch schiverwiegende Nachteile auf, die unter anderem darin bestehen, daß durch Auftreten von Bläschen der Ausschuß verhältnismäßig groß ist, so daß insgesamt das Arbeiten mit derartigen Vorrichtungen sehr kostspielig und unbefriedigend ist.The heat source used in these devices is almost exclusively an oxyhydrogen blower is used. The flame of this fan is in proportion to the Areas of the growing crystal adjusted so that the supplied starting material melts onto the surfaces facing the feed, but the crystal body is outside the range of the flame. Such ovens will be useful manufactured artificial gemstones that z. B. in the watchmaking industry and to others Purposes. Such devices, however, have serious problems Disadvantages, inter alia, that by the appearance of bubbles the committee is relatively large, so that overall working with such Devices is very expensive and unsatisfactory.

Der Vorschlag der Erfindung geht nun dahin, das Aufschmelzen des pulverförmig zugeführten Ausgangsmaterials unter Vakuum vorzunehmen, d. h. den Raum, in dem der Kristall wächst, unter Vakuum zu setzen. Ein Entstehen von Bläschen und Ausschuß ist gemäß der Erfindung zu erklären durch die im Schmelzraum anwesende, unter gewöhnlichem Druck stehende Luft oder Gas. In der Tat hat sich gezeigt, daß bei dem Vorgehen nach der Erfindung der Ausschluß von Luft und Gasen eine Bildung von Bläschen verhindert. Je vollständiger das Vakuum ist, desto zufriedenstellender arbeitet das Verfahren.The proposal of the invention now goes to the melting of the powder to carry out the supplied starting material under vacuum, d. H. the room in which the Crystal grows, put under vacuum. Formation of vesicles and scrap is to be explained according to the invention by the one present in the melting chamber, among the ordinary ones pressure stagnant air or gas. In fact, it has been shown that when proceeding according to the Invention of the exclusion of air and gases prevents the formation of bubbles. The more complete the vacuum, the more satisfactory the process works.

Ein solches Arbeiten unter Ausschluß von Luft im Vakuum ist nun bei Verwendung einer Knallgasflamme nicht möglich; bei Verwendung einer Lichtbogenheizung, z. B. Kohleelektroden, treten Nachteile auf.Such work with the exclusion of air in a vacuum is now at Use of an oxyhydrogen flame not possible; when using an arc heater, z. B. carbon electrodes, there are disadvantages.

Nach der Erfindung wird die Verwendung einer elektrischen beheizten Wärmequelle, deren Wärme durch einen Reflektor als Strahlungswärme dem auf den wachsenden Kristall aufzuschmelzenden Ausgangsmaterial zugeführt wird, vorgeschlagen. Insbesondere eignet sich ein elektrisch beheiztes Band von Wolfram oder anderen hochschmelzenden Metallen bzw. Drähte oder Bänder aus solchen Stoffen, die durch elektrischen Strom hoch erhitzt werden können, ohne Gas abzugeben. Der vorzugsweise den Schmelzraum überwölbende und insbesondere allseitig umgebende Reflektor besteht aus hitzebeständigem Material, z. B. aus Molybdänblech.According to the invention, the use of an electric heated Heat source whose heat passes through a reflector as radiant heat to the growing Crystal to be melted starting material is supplied, proposed. In particular an electrically heated tape of tungsten or other high-melting point is suitable Metals or wires or strips made of such substances, caused by an electric current can be heated to high temperatures without releasing gas. The preferably the melting room The reflector that arches and, in particular, surrounds it on all sides is made of heat-resistant Material, e.g. B. from molybdenum sheet.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die elektrische Wärmequelle innerhalb eines glockenförmigen Reflektionsschirmes derart angeordnet, daß der Reflektionsschirm die Wärmequelle und den Kristallträger überwölbt oder umschließt und die Wärmestrahlen den auf dem Kristallträger sich befindenden Kristall bzw. dessen zum Wachsen zu bringenden Flächen zuführt, wobei dieser Reflektionsschirm nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kastenartig derart ausgebildet ist, daß er zusammen mit einer vorzugsweise reflektierenden Unterlage den Schmelzraum allseitig umschließt. Durch die Ausbildung des Reflektors als Schutzschirm wird vermindert bzw. verhindert, daß Wärme nach außen gelangt.According to a preferred embodiment of the invention, the electrical Heat source arranged within a bell-shaped reflection screen in such a way that the reflection screen arches over the heat source and the crystal support or and the heat rays surround the crystal on the crystal support or its surfaces to be made to grow, this reflective screen according to a further preferred embodiment is box-like in such a way, that he, together with a preferably reflective pad, the melting space encloses on all sides. By training the reflector as a protective screen reduces or prevents heat from escaping to the outside.

Durch entsprechende Formgebung des Reflektors und Abstimmung der Lage der Heizquelle und des Reflektors zueinander wird die Heizung einer bestimmten und begrenzten Zone erreicht, derart, daß unterhalb dieser Zone eine Zone niedrigerer Temperatur geschaffen wird, in der die aufgeschmolzene, sehr dünne Schicht Ausgangsmaterial kristallin erstarren kann, wenn die Kristallflächen aus dieser heißen Zone in unmittelbar anschließende kältere Zone geführt wird. Die Einrichtung kann auch so ausgebildet werden, daß Heizquelle und Reflektor laufend nach oben geführt werden können, doch ist es vorzuziehen, den Kristallträger beweglich auszubilden, wie das weiter unten beschrieben wird. Andererseits kann die Vorsehung einer Verschiebbarkeit von Wärmequelle zu Reflektor, z. B. durch höhenverschiebbare Anbringung der Wärmequelle zur Einstellung der Heizzone, von Vorteil sein.By appropriately shaping the reflector and coordinating the position the heating source and the reflector to each other is the heating of a certain and limited zone reached, so that below this zone a zone lower Temperature is created in which the melted, very thin layer of starting material can solidify crystalline when the crystal faces from this hot zone in immediately subsequent colder zone is performed. The device can also be designed in this way be that the heat source and reflector can be continuously led upwards, but it is preferable to make the crystal support movable, as shown below is described. On the other hand, the provision of a displaceability of the heat source to reflector, e.g. B. by vertically adjustable mounting of the heat source for adjustment the heating zone, can be an advantage.

Bei einem Ofen zum Erschmelzen von Kristallen, die durch zugeführtes Ausgangsmaterial zum Wachsen gebracht «-erden, mit einer elektrisch beheizten Wärmequelle und Zuführung der Wärme zu den Kristallflächen, an denen das Ausgangsmaterial anwächst, mittels eines Reflektors durch Strahlung, wobei der Reflektor zweckmäßig den Erhitzungsraum überwölbt oder vollständig umgibt, ist das Evakuieren des Erhitzungsraumes unschwer durchzuführen, z. B. dadurch, daß der Erhitzungsraum und vorzugsweise die Zuführungs-und Dosierungsapparatur von einer Glocke überwölbt wird, die mit einer zu einer Vakuumpumpe führenden Leitung in Verbindung steht, so daß der gesamte Ofen nebst Zuführungsvorrichtung unter fast absolutes Vakuum gesetzt werden kann, und es werden mit verhältnismäßig geringen Kosten und guter Leistung vorzügliche und insbesondere blasenfreie Kristalle, z. B. Rubine und Saphire, erzeugt, wobei das Vakuum auch die unerwünschte Leitung von Wärme, z. B. in die an die heißeste Zone an den zum Wachsen zu bringenden Kristallflächen angrenzende Erstarrungszone wesentlich niedrigerer Temperatur verhindert.At a furnace for melting crystals fed through The starting material is made to grow "- ground with an electrically heated heat source and supply of heat to the crystal faces on which the starting material grows, by means of a reflector by radiation, the reflector expediently the heating space if it is arched or completely surrounded, evacuating the heating room is not difficult perform, e.g. B. in that the heating chamber and preferably the supply and Dosing apparatus is vaulted by a bell that connects to a vacuum pump leading line is in communication, so that the entire furnace and feed device can be placed under almost absolute vacuum, and it will be with proportionately low cost and good performance excellent and especially bubble-free crystals, z. B. rubies and sapphires, generated, the vacuum also the unwanted conduction of heat, e.g. B. in the hottest zone on the crystal faces to be grown Adjacent solidification zone prevented by a significantly lower temperature.

Bei derartigen Öfen ist es von Wichtigkeit, das pulverförmige, aufzuschmelzende Ausgangsmaterial genau zu führen, was gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durch einen Zuführungstrichter erfolgt, der zweckmäßig genau senkrecht oberhalb des Kristallträgers angebracht ist, und durch den Oberteil des Reflektionsschirmes hindurchgeht. Die allseitige Umschließung des Heizraumes durch den Reflektionsschirm ist dann an der Oberseite durch den durch ihn hindurchgehenden Zuführungstrichter, der z. B. aus Molybdänblech bestehen kann, unterbrochen.In such furnaces it is important to have the powdery material to be melted Starting material to guide exactly what, according to a preferred embodiment of the Invention is carried out by a feed hopper, which is expediently exactly perpendicular is attached above the crystal support, and through the top of the reflection screen passes through. The all-round enclosure of the boiler room by the reflection screen is then on the top through the feed hopper going through it, the z. B. may consist of molybdenum sheet, interrupted.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist der- Kristallträger in der Achse einer Wolframbandschleife und konaxial mit dieser Schleife sind die Reflektorwandungen angeordnet. Dabei geht der Zuführungstrichter zentral durch die Reflektordecke durch.According to a preferred embodiment, the crystal support is in the axis of a tungsten ribbon loop and conaxial with this loop are the reflector walls arranged. The feed funnel goes through the center of the reflector ceiling.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der obere Teil dieses Zuführungstrichters in einem den Erhitzungsraum, also den Reflektionsschirm vorzugsweise konaxial umgebenden Gehäuse aus feuerfestem Material, z. B. Schamotte, gelagert bzw. befestigt.According to a preferred embodiment of the invention, the upper Part of this feed funnel in one of the heating space, i.e. the reflection screen preferably conaxially surrounding housing made of refractory material, e.g. B. chamotte, stored or attached.

Oberhalb dieses Trichters liegt zentral die Ausflußöffnung des Vorratstrichters für das dem Zuführungstrichter dosiert zuzuführende Ausgangsmaterial.The outflow opening of the storage funnel is centrally located above this funnel for the starting material to be metered into the feed hopper.

Die Dosierung erfolgt zweckmäßig durch ein magnetisch oder elektrisch betätigtes Ventil an der Ausflußmiindung des Vorratstrichters, das eine Steuerung des Ventils von außen ohne Durchführung mechanisch bewegter Teile durch die nach der bevorzugten Ausführungsform die Einrichtung umgebenden, unter Vakuum stehenden Glocke ermöglicht.The dosage is expediently carried out by a magnetic or electric actuated valve at the discharge outlet of the storage funnel, which is a control of the valve from the outside without passing mechanically moving parts through the after the preferred embodiment surrounding the device under vacuum Bell allows.

Der Kristall wird zunächst aus dem zugeführten Ausgangsmaterial, z. B. pulverförmigem Korund, auf dem Kristallträger, der sogenannten Kerze, erschmolzen. Diese Kerze ist beweglich ausgebildet, derart, daß der Träger und damit der auf dem Träger befindliche Kristall im Maße des Wachsens nach unten verschoben werden kann.The crystal is first made from the supplied starting material, e.g. B. powdered corundum, melted on the crystal carrier, the so-called candle. This candle is designed to be movable, such that the carrier and thus the on The crystal located on the carrier can be shifted downwards in proportion to the growth can.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform geschieht diese Verschiebung durch eine Schrauben- Spindel, die unter Zwischenschaltung eines Quecksilberverschlusses gasdicht nach außen geführt ist und von außen betätigt werden kann.According to a preferred embodiment, this shift takes place through a screw Spindle, with the interposition of a Mercury seal is led gas-tight to the outside and operated from the outside can.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Grundplatte des Erhitzungs- und Schmelzraumes mit Einrichtungen zum Kühlen, z. B. Kühlrippen, versehen und derart, vorzugsweise durch Vorsehung einer zentralen Hülse, nach oben bis zu dem Boden des Schmelzraumes geführt, daß dieser Boden Wärme an diese gekühlte Grundplatte abgibt und also in der Gegend des Bodens des Schmelzraumes ein plötzlicher Temperaturabfall herrscht, so daß durch Verschieben des Kristallträgers, der Kerze, um eine kleine Strecke nach unten, d. h. von der Heizquelle fort, eine erhebliche sprungweise Temperaturerniedrigung des auf ihm sich befindenden Kristalls herbeigeführt wird. Mit Sicherheit wird auf diese Weise vermieden, daß der gebildete Kristall erweicht, und sichergestellt, daß der Kristall gleichmäßig wächst.According to a further preferred embodiment, the base plate the heating and melting room with facilities for cooling, e.g. B. cooling fins, provided and in such a way, preferably by providing a central sleeve, upwards led to the bottom of the melting chamber that this bottom cooled heat to this Baseplate gives off and thus a sudden in the area of the bottom of the melting chamber There is a temperature drop, so that by moving the crystal support, the candle, down a little, d. H. away from the heat source, a considerable one sudden drop in temperature of the crystal on it brought about will. With certainty is avoided in this way that the crystal formed softens, and ensures that the crystal grows evenly.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Boden des Schmelzraumes von der gekühlten Grundfläche, bis auf die nach oben gehende zentrale Hülse, isoliert, zweckmäßig durch den Boden der feuerfesten Überdeckung des Schmelzraumes, z. B. durch ein Schamottestück.According to a further preferred embodiment, the bottom of the Melting space from the cooled base area to the central one that goes upwards Sleeve, insulated, expediently through the bottom of the refractory covering of the melting chamber, z. B. by a piece of fireclay.

Die Grundplatte besitzt eine Mittelbohrung für die Durchführung des Kristallträgers und des Kristallträgergestänges, wobei, wie eben erwähnt, diese Mittelbohrung nach oben durch die wärmeableitende mit dem Boden einstückige Hülse verlängert ist. Die Grundplatte ist zweckmäßig nach der Erfindung ausgebildet als Träger nicht nur für den Schmelzraum bzw. die Schamotteisolierung, auf der der Schmelzraum ruht, und das Schamottegehäuse, sondern auch als Tragplatte für die nach einer bevorzugten Ausführungsform die Apparatur umgebende Vakuumglocke. Durch Vorsehung einer Ringnut, insbesondere mit nicht halbkreisförmigem Querschnitt, in der Grundplatte und entsprechend in dem Grundflansch der Glocke ist bei Einlegen eines Gummiringes, insbesondere kreisförmigen Querschnitts, eine lang andauernde Dichtheit gewährleistet.The base plate has a central hole for the implementation of the Crystal support and the crystal support rod, which, as just mentioned, these Center hole upwards through the heat-dissipating sleeve, which is one-piece with the bottom is extended. The base plate is expediently designed according to the invention as Carrier not only for the melting area or the fireclay insulation on which the melting area is placed rests, and the fireclay casing, but also as a support plate for the after a preferred Embodiment of the vacuum bell jar surrounding the apparatus. By providing an annular groove, in particular with a non-semicircular cross-section, in the base plate and accordingly in the base flange of the bell is when inserting a rubber ring, in particular circular cross-section, a long-lasting tightness guaranteed.

Vor Beginn des Schmelzens wird zweckmäßig die Schmelzvorrichtung durch Anlegen eines Vakuums an die den Schmelzraum oder die Vorrichtung umgebenden Glocke evakuiert. Nach Aufheizen des Schmelzraumes durch die elektrische Wärmequelle wird eine gewisse Menge Ausgangsmaterial, z. B. Aluminiumoxyd, das durch Spuren anderer Oxyde gefärbt sein kann, auf den Kristallträger aufgebracht und durch Strahlung geschmolzen bzw. im geschmolzenen Zustand auf den Kristallträger aufgebracht, wo die Kristallbildung eintritt. Es wird dann laufend bzw. portionsweise pulverförmiges Ausgangsmaterial aus dem Vorratstrichter durch Betätigung, z. B. periodische Betätigung des Ventils der Auslauföffnung dem Zuführungstrichter zugeführt und von diesem auf die Flächen des auf der Kerze gebildeten Kristalls aufgegeben, wo sie unter Weiterbildung und Wachsen des Kristalls aufschmelzen. Der Träger wird in gleichem Maße nach unten bewegt, so daß der schon gebildete Kristall in die Zone niedrigerer Temperatur gelangt und nicht Gefahr läuft, geschmolzen zu werden.Before starting the melting, the melting device is expediently through Applying a vacuum to the bell surrounding the melting chamber or the device evacuated. After the melting chamber has been heated up by the electrical heat source some starting material, e.g. B. aluminum oxide by traces of others Oxides can be colored, applied to the crystal support, and by radiation melted or applied in the melted state to the crystal carrier, where crystal formation occurs. It then becomes powdery continuously or in portions Starting material from the storage hopper by actuation, e.g. B. Periodic actuation of the valve of the outlet opening is fed to the feed funnel and opened by this abandoned the faces of the crystal formed on the candle, where they are under continuing education melting and growing the crystal. The carrier will be equally downward moved so that the crystal already formed gets into the zone of lower temperature and not in danger of being melted.

Theoretisch können auf diese Weise beliebig lange Kristalle fehlerfrei und ohne Bläschen hergestellt werden. Praktisch wird nach Erreichen einer gewissen Länge des Kristalls der Betrieb unterbrochen, der gebildete Kristall, z. B. Korund, aus dem Ofen entfernt und ein neuer Kristall, wie oben angegeben, erschmolzen, wobei ein Kristallstück eines vorhergehenden Verfahrens als Kern auf die Kerze aufgebracht werden kann.Theoretically, crystals of any length can be flawlessly produced in this way and be produced without bubbles. It becomes practical after reaching a certain level Length of the crystal interrupted the operation, the crystal formed, e.g. B. corundum, removed from the furnace and a new crystal, as indicated above, melted, whereby a piece of crystal from a previous process is applied to the candle as the core can be.

In der Anlage werden in einer Zeichnung zwei bevorzugte Ausführungsformen des Schmelzofens gemäß der Erfindung dargestellt.In the appendix, two preferred embodiments are shown in a drawing of the melting furnace according to the invention.

Die Fig. i zeigt im Schnitt den oberen Teil der Schmelzvorrichtung mit einer diesen Teil der Vorrichtung umgebenden Vakuumglocke (die Einrichtung zum Verstellen des Kristallträgers und die Abdichtung des nach außen durchgehenden Betätigungsgestells durch eine Quecksilberabdichtung ist in Fig. a dargestellt).Fig. I shows in section the upper part of the melting device with a vacuum bell jar surrounding this part of the device (the device for Adjustment of the crystal support and the sealing of the actuating frame that extends outwards by a mercury seal is shown in Fig. a).

Die Fig. a zeigt eine andere Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung, bei der nicht das gesamte Aggregat, bestehend aus Schmelzraum mit Wärmequelle, Reflektor, Zuführungstrichter, Schamotteumhüllung einschließlich des Vorratstrichters mit gesteuerter Abflußöffnung unter einer Vakuumglocke angebracht ist, sondern der Schmelzraum durch eine Vakuumglocke überwölbt ist, auf die der Vorratstrichter gasdicht aufsitzt (die Heizquelle ist nicht gezeichnet).Fig. A shows another embodiment of the device according to of the invention, in which not the entire unit, consisting of melting chamber with Heat source, reflector, feed funnel, fireclay covering including the Storage funnel with controlled discharge opening attached under a vacuum bell jar is, but the melting chamber is vaulted by a vacuum bell on which the Storage funnel sits gas-tight (the heating source is not shown).

Der Schmelzraum i (Fig. i) enthält die Heizquelle a, die aus einem Wolf rambandring 3 besteht, mit nach außen gehenden Zuführungspolstücken q., denen Strom durch Klemmen 5 (gezeigt ist ein Zuführungspolstück und eine Klemme) zugeführt wird. Der Ring 3 liegt konaxial zu dem Kristallträger (nicht gezeichnet).The melting chamber i (Fig. I) contains the heating source a, which consists of a Wolf rambandring 3 consists, with outwardly going feed pole pieces q., Which Current is supplied through clamps 5 (a feed pole piece and clamp are shown) will. The ring 3 lies conaxial to the crystal carrier (not shown).

Der Schmelzraum i ist umgeben von einem Reflektor 6, der aus einer ringförmigen Zarge und einem Deckelstück 7 besteht sowie aus einem Bodenstück B. Der Reflektor bzw. die einzelnen Teile bestehen aus Tantalblech. Die Innenflächen des Reflektors sind poliert, zweckmäßig auch die Innenfläche des Bodenstückes. Durch die Reflektorkappe 7 geht ein Zuführungstrichter 9 zentral durch. Der untere in den Schmelzraum hereinragende Teil besteht aus Molybdänblech. Der obere Teil kann aus Stahl bestehen, da die Reflektorkappe 7 die Heizung des Raumes oberhalb des Schmelzraumes i verhindert oder vermindert.The melting chamber i is surrounded by a reflector 6, which consists of a ring-shaped frame and a cover piece 7 and a bottom piece B. The reflector or the individual parts are made of tantalum sheet. The inner surfaces of the reflector are polished, expediently also the inner surface of the base piece. By the reflector cap 7 passes through a feed funnel 9 centrally. The lower in The part protruding into the melting chamber consists of molybdenum sheet. The upper part can consist of steel, since the reflector cap 7 heating the room above the Melting space i prevented or reduced.

Die durch die Reflektorglocke 6 geschaffene Schmelzkammer ist umgeben von einer Wärmeschutzummantelung io, z. B. aus Schamotte, mit einem Bodenteil ii verhältnismäßig großer Dicke und einem Deckelteil 1a, das den Zuführungstrichter 9 trägt. An der einen Seite kann diese Wärmeschutzummantelung ein Fenster 13 aus wärmebeständigem durchsichtigem Material besitzen. Oberhalb des Zuführungstrichters 9 ist ein Vorratstrichter 14 angeordnet, der die gesamte :Menge des Ausgangsmaterials enthält, das zu einem Kristall in einem Arbeitsgang verschmolzen werden soll und gegebenenfalls mehr. Die Abflußöffnung 15 dieses Trichters ist mit einem (nicht gezeichneten) Steuerventil versehen, das bei Besprechung der Fig. 2 des näheren erläutert wird.The melting chamber created by the reflector bell 6 is surrounded from a heat protection jacket io, z. B. made of chamotte, with a bottom part ii relatively large thickness and a cover part 1a, the feed hopper 9 wears. On one side, this thermal insulation jacket can have a window 13 Possess heat-resistant clear material. Above the Feed funnel 9, a storage funnel 14 is arranged, which the entire: amount of the starting material that fused to form a crystal in one operation should be and possibly more. The discharge opening 15 of this funnel is with a control valve (not shown) which, when discussed in FIG is explained in more detail.

Der Bodenteil i i der Wärmeschutzummantelung io ist mit einer Durchlochung versehen und paßt auf eine nach oben bis an die Grundplatte 8 des Reflektorkastens 6 heranreichende Buchse 16 der Grundplatte 17, die mit Kühlrippen 18 und einer zentralen Bohrung i9 versehen ist zur Aufnahme der Betätigungsvorrichtung für den in Fig. i nicht gezeichneten Kerzenträger, wie das bei der Besprechung der Fig. 2 dargelegt wird.The bottom part i i of the thermal insulation jacket io has a perforation provided and fits on one up to the base plate 8 of the reflector box 6 approaching socket 16 of the base plate 17, which is provided with cooling fins 18 and a central Bore i9 is provided for receiving the actuating device for the in Fig. i candle carrier, not shown, as set out in the discussion of FIG. 2 will.

An der Oberseite der Platte ist in einiger-Entfernung von der Reflektorkammer bzw. der Wärmeschutzummantelung eine Ringnut 2o vorgesehen mit einem nicht halbkreisförmigen Querschnitt.At the top of the plate is some distance from the reflector chamber or the heat protection jacket provided an annular groove 2o with a non-semicircular Cross-section.

Die Vakuumglocke 21 ist mit dem Flanschstück 22 aufgesetzt, das eine der Ringnut 2o entsprechende Ringnut 23 besitzt. Die Dichtung erfolgt durch :einen Gummiring 24, dessen Verformung in der Nut 20, 23 die Dichtheit sicherstellt.The bell jar 21 is placed with the flange piece 22, the one the annular groove 2o has corresponding annular groove 23. The seal is made by: a Rubber ring 24, the deformation of which in the groove 20, 23 ensures tightness.

In Fig. 2 ist zur Verdeutlichung das Heizelement 2, 3 nicht gezeichnet. Der Kerzenträger 25 sitzt an einem Gestänge 26, das bewegt werden kann mittels des Betätigungsgestänges 27. Es geht durch die zentrale Bohrung i9 hindurch, an die sieh gasdicht ein Zylinderstück 28 anschließt. Die Dichtheit wird gewährleistet durch das Flanschstück 3.1. des Fortsatzes 35 der Grundplatte 17, den an dem Flanschstück 34 vorgesehenen, nach unten gehenden Ring 36, den Ringflansch 37 des Zylinderstückes 28 und die in diesem Ringflansch sich befindende Quecksilberfüllung 38. Der Kerzenhalter 26 ist verbunden mit einer Bedienungsstange 39, die ihrerseits in einer Ausnehmung des Kolbens 4.0 sitzt. Der Kolben 40 gleitet in dem Zylinderstück 28 und wird betätigt durch die Stange 27. Diese geht durch den Boden 41, der als Führung für die Stange 27 ausgebildet ist, hindurch. Diese Stopfbuchsendurchführung ist umgeben von einer mit Quecksilber 29 gefüllten Kappe 42, die eine Stopfbuchsendurchführung 43 für die Stange 27 besitzt, so daß eine gasdichte Durchführung des Gestänges 27 geschaffen und dessen Betätigung durch die Scheibe 3o ermöglicht ist.In Fig. 2, the heating element 2, 3 is not shown for clarity. The candle carrier 25 sits on a linkage 26 that can be moved by means of the Actuating linkage 27. It goes through the central bore i9 to which see a cylinder piece 28 connected in a gas-tight manner. The tightness is guaranteed through the flange piece 3.1. of the extension 35 of the base plate 17 on the flange piece 34 provided, downward-going ring 36, the annular flange 37 of the cylinder piece 28 and the mercury filling located in this annular flange 38. The candle holder 26 is connected to an operating rod 39, which in turn is in a recess of the piston 4.0 is seated. The piston 40 slides in the cylinder piece 28 and is actuated through the rod 27. This goes through the bottom 41, which acts as a guide for the rod 27 is formed through. This stuffing box lead-through is surrounded by a with mercury 29 filled cap 42, which has a gland bushing 43 for the rod 27 has so that a gas-tight implementation of the rod 27 is created and its actuation is made possible by the disk 3o.

Der Vorratstrichter i9 besitzt eine durch Ventil gesteuerte Ausflußöffnung 15. Die Ventilsteuerung geschieht elektromagnetisch über das Ventil 31.The storage funnel 19 has an outflow opening controlled by a valve 15. The valve is controlled electromagnetically via valve 31.

Vakuum wird bei der Ausführungsform der Fig. 2 angelegt über die Vakuumleitung 32, die die von der Reflektorglocke 6 umgebene Schmelzkammer i und die Wärmeschutzkammer io und über den Zuführungstrichter 9 den von der Glocke 34 (entsprechend der Glocke 21 der Fig. i), die gasdicht auf der Platte 17 aufsitzt, umgebenen Raum evakuiert.In the embodiment of FIG. 2, vacuum is applied via the vacuum line 32, the melting chamber i surrounded by the reflector bell 6 and the heat protection chamber io and via the feed funnel 9 that of the bell 34 (corresponding to the bell 21 of Fig. I), which sits gas-tight on the plate 17, evacuated the surrounding space.

Nach Evakuierung der Vorrichtung (bei _ Figg. 2 erfolgt die Evakuierung des Vorratsgefäßes ig über die Ausflüßöffnung 15) und Aufheizung des Schmelzraumes i durch elektrisches Erhitzen des VVolframbandes 2, 3 wird aus dem Vorratstrichter i9 durch die Ausflußöffnung 15 eine gewisse Menge Ausgangsmaterial in den Zuführungstrichter 9 eingegeben und fällt schmelzend auf den Kristallträger 25 bzw. wird dort geschmolzen, wo sich ein Kristall bildet. Laufend wird dann Ausgangsmaterial auf die gleiche Weise über den Zuführungstrichter 9 dem wachsenden Kristall sich aufschmelzend zugeführt, wobei der Kristallträger im Maße des Wachsens des Kristalls durch Betätigung der Scheibe 30 und des Gestänges 27 und 26 nach abwärts bewegt wird, so daß jeweils nur eine dünne Schicht des Ausgangsmaterials aufschmilzt und infolge des laufenden Herausführens dieser Flächen aus der durch den Reflektor geschaffenen heißen Zone in die durch die Kühlung mittels der mit der Schmelzkammerunterseite 8 in Berührung stehende Hülse 16 der verhältnismäßig kühlen Grundplatte 17 geschaffene Zone niedrigerer Temperatur ein Wachsen des Kristalls bewirkt wird.After the device has been evacuated (in FIG. 2, the storage vessel ig is evacuated via the outflow opening 15) and the melting chamber i is heated by electrical heating of the tungsten strip 2, 3, a certain amount of starting material is transferred from the supply funnel i9 through the outflow opening 15 into the feed funnel 9 entered and falls melting onto the crystal carrier 25 or is melted where a crystal forms. Starting material is then continuously fed in the same way via the feed funnel 9 to the growing crystal, melting, the crystal carrier being moved downward as the crystal grows by actuating the disk 30 and the rods 27 and 26, so that only a thin one at a time Layer of the starting material melts and as a result of the ongoing removal of these surfaces from the hot zone created by the reflector into the zone of lower temperature created by the cooling by means of the sleeve 16 of the relatively cool base plate 17 in contact with the melting chamber bottom 8, a growth of the crystal is caused .

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: i. Einrichtung zum ' Erschmel-r_en von Kristallen hochschmelzender Stoffe, insbesondere synthetischer Edelsteine, unter Zuführung von feinpulverigen Ausgangsmaterialien in einen zum Schmelzen und Anwachsen des geschmolzenen Stoffes an einen Kristall beheizten Raum, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzraum unter Vakuum steht und ein die Beheizung zwecks Schmelzens und Aufschmelzens des zugeführten Ausgangsmaterials mittels Strahlungswärme bewirkender Reflektor mit einer elektrisch geheizten Wärmequelle vorgesehen ist. PATENT CLAIMS: i. Device for melting crystals refractory materials, in particular synthetic gemstones, with feed of finely powdered starting materials into one for melting and growing the molten substance to a crystal heated room, characterized in that that the melting chamber is under vacuum and a heating for the purpose of melting and Melting of the supplied starting material by means of radiant heat Reflector is provided with an electrically heated heat source. 2. Einrichtung gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da() die Wärmequelle aus einem durch elektrischen Strotn geheizten Band (3) z. B. aus Wolfram besteht und von einem die Wärmestrahlen reflektierenden, auf die Kristallflächen richtenden Reflektionsschirm überwölbt hzw. umgeben ist. 2. Establishment according to claim i, characterized in that () the heat source from an electrical Strotn heated belt (3) z. B. consists of tungsten and one of the heat rays reflective, on the crystal surfaces directing reflection screen arched hzw. is surrounded. 3. Einrichtung gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektionsschirm sowohl die Wärmequelle (3) als auch den Kristallträger (25), die Wärme- und Lichtstrahlen nach außen abschirmend, glockenförmig umgebend (6, 7) ausgebildet ist. 3. Device according to claim i and 2, characterized in that that the reflection screen is both the heat source (3) and the crystal carrier (25), shielding the heat and light rays from the outside, surrounding it in a bell shape (6, 7) is formed. 4. Einrichtung gemäß Anspruch 1, 2 und 3, gekennzeichnet durch konaxiale Anordnung von Kristallträger (25), ihn umgebendem Heizband (3) und Reflektorglocke (6, 7). 4. Device according to claim 1, 2 and 3, characterized by the conaxial arrangement of the crystal carrier (25), the heating band (3) and surrounding it Reflector bell (6, 7). 5. Einrichtung gemäß Anspruch 1, 2, 3 und 4, gekennzeichnet durch einen durch den oberen Teil des Reflektionsschirms (7) durchgehenden auf die zum Wachsen zu bringenden Kristallflächen gerichteten Zuführungstrichter (9) für aufzuschmelzendes Rohmaterial. 5. Device according to claim 1, 2, 3 and 4, characterized through a through the upper part of the reflection screen (7) continuous on the feed funnel (9) directed towards the growth of crystal faces for raw material to be melted. 6. Einrichtung gemäß Anspruch i, 2, 3, q. und 5, gekennzeichnet durch einen den Zuführungstrichter (9) beschickenden Vorratstrichter (14) für das Ausgangsmaterial mit zweckmäßig elektromagnetisch gesteuerter AusflußÖffnung (15). 6. Device according to claim i, 2, 3, q. and 5, characterized by a feed hopper (9) loading Storage hopper (14) for the starting material with suitably electromagnetically controlled Outflow opening (15). 7. Einrichtung gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß Schmelzraum (2) mit Reflektorglocke (6, 7), Zuführungstrichter (9) und Vorratstrichter (i4) von einer Vakuumglocke, z. B: einer Glasglocke (21), mit gasdichtem Sitz (22, 23, 24) auf einer den Schmelzraum tragenden Unterlage (17) umgeben ist. B. Einrichtung gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5, 6 und 7, gekennzeichnet durch eine die durch die Reflektorglocke (6, 7, 8) geschaffene Schmelzkammer umgebende Umhüllung (i o, i i, 12) aus hitzebeständigem Material, z. B. Schamotte. 9. Einrichtung gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5. 6, 7 und 8, gekennzeichnet durch eine mit der Unterlage (17) für den Schmelzraum gasdicht verbundene Verstellvorrichtung (30, 27, 40> 39> 26) für den Kristallträger (Kerze) (25). io. Einrichtung gemäß Anspruch 1, 2, 3. 4, 5, 6, 7, 8 und 9, gekennzeichnet durch Vorsehung einer Kühlung, z. B. Kühlrippen (18), der Unterlage (17) für den Schmelzraum und Heraufziehen der Unterlage im Zentrum der Schmelzkammer, z. B. in Form einer Buchse (16), bis an den unteren Teil des Schmelzraumes, z. B. die Unterseite (8) des Reflektors berührend. ii. Einrichtung gemäß Anspruch io, gekennzeichnet durch eine die Hülse (16) der Grundplatte (17) umgebenden, die übrigen Teile der Grundplatte von dem Boden (8) der Schmelzkammer (i) isolierende Schutzschicht (i i), z. B. aus Schamotte. 12. Einrichtung gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, io und i i zur Verstellung der Höhe des Kristallträgers und damit des Kristalls bezüglich des Brennpunktes bzw. der Brennzone des Reflektors, gekennzeichnet durch einen Quecksilberverschluß (36, 37, 38) des zwecks Höhenverstellung von außen bedienbaren Elements (30, 27, 28).7. Device according to claim 1, 2, 3, 4, 5 and 6, characterized characterized in that melting chamber (2) with reflector bell (6, 7), feed funnel (9) and storage funnel (i4) from a vacuum bell, e.g. B: a bell jar (21), with gas-tight seat (22, 23, 24) on a base (17) supporting the melting chamber is surrounded. B. Device according to claim 1, 2, 3, 4, 5, 6 and 7, characterized by a melting chamber that is created by the reflector bell (6, 7, 8) Sheath (i o, i i, 12) made of heat-resistant material, e.g. B. Fireclay. 9. Establishment according to claim 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8, characterized by one with the pad (17) adjusting device (30, 27, 40> 39> connected in a gas-tight manner for the melting chamber 26) for the crystal carrier (candle) (25). ok Device according to claim 1, 2, 3. 4, 5, 6, 7, 8 and 9, characterized by the provision of cooling, e.g. B. cooling fins (18), the base (17) for the melting chamber and pulling up the base in the center the melting chamber, e.g. B. in the form of a socket (16), up to the lower part of the Melting chamber, z. B. touching the bottom (8) of the reflector. ii. Facility according to claim io, characterized by the sleeve (16) of the base plate (17) surrounding the remaining parts of the base plate from the bottom (8) of the melting chamber (i) insulating protective layer (i i), e.g. B. from chamotte. 12. Establishment according to Claim 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, io and i i for adjusting the height of the crystal support and thus of the crystal with respect to the focal point or the focal zone of the reflector, characterized by a mercury seal (36, 37, 38) for height adjustment from the outside operable element (30, 27, 28).
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US3086850A (en) * 1959-06-17 1963-04-23 Itt Method and means for growing and treating crystals
US3156533A (en) * 1960-07-26 1964-11-10 Imber Oscar Crystal growth apparatus

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