DE895813C

DE895813C - Process for cleaning and dewatering used lubricating oils by heating

Info

Publication number: DE895813C
Application number: DEST972D
Authority: DE
Inventors: Paul Dr Phil Michaelis
Original assignee: STEINKOHLENBERGWERK HEINRICH R
Current assignee: STEINKOHLENBERGWERK HEINRICH R
Priority date: 1942-05-30
Filing date: 1942-05-30
Publication date: 1953-11-05

Description

Verfahren zur Reinigung und Entwässerung gebrauchter Schmieröle durch Erhitzen Nach dem Patent 8188,441 erfolgte die Reinigung und Entwässerung gebrauchter Schmderöle durch Erhitzen in .der Weise, daß die Öle bis zu einer Temperatur erwärmt werden., 'bei der die Visikosität mindestens soweit absinkt, daß die Verunreinigungen ausfaalen. .So grundsätzlich richtig sich dieses Verifahren im allgemeinem, erwiesen hat, ergibt sich doch die Notwendigkeit, für bestimiimte Sonderfälle noch Verfeinerungen vorzusehen, wie .dies z. B. Bier Fall ist für Öle, die unerwünschte oder schäd1.iche Stoffe .gelöst enthalten, wie z. B. aktiven Schwefel oder Schwefelwasserstoff; dies ist beispielsweise beim Schmieröl von (Hochdruck-) Gasverdichtern. für die Fernversorgung der Fall. .Da diese Beim@en@gungen ganz allgemein Metall angreifen, und im besonderen durch Anfressen .der Ölleitungen zur Behinderung oder sogar zum Aussetzen der Schmierung führen können, so ist ihre Entfernung aus dem gebrauchten und durch die Aufbereitung nach dem Patent 888 441 von mechanisch aufgeschlämmten oder flüchtigen Verunreinigungen befreiten ,Schrnierö.l. wünschenswert.Process for cleaning and draining used lubricating oils Heating According to patent 8188,441, used ones were cleaned and drained Schmderöle by heating in a way that the oils are warmed up to a temperature be., 'at which the viscosity drops at least so far that the impurities fail. This procedure in general has proven to be fundamentally correct there arises the need to refine certain special cases to provide how .this z. B. Beer case is for oils that are undesirable or harmful Substances contained in dissolved form, such as B. active sulfur or hydrogen sulfide; this is for example the lubricating oil of (high pressure) gas compressors. for remote supply the case. Because these additions attack metal in general, and in particular by pitting .the oil lines to hinder or even to suspend the lubrication can lead to their removal from the used and through processing according to the patent 888,441 of mechanically slurried or fleeting Remove impurities, screw oil. desirable.

Die Entfernung solcher in Öl! gelösten Beimengungengeschieht nun sicher durch Waschungen des Öles mit alkalischen Lösungen, beispielsweise mit iol/oi,ger Natronlauge, die -möglichst rein, vor allem eisensfrei sein .muß, weil sonst .der Aschegehalt .des Öles erhöht und seine spätere Filterung erschwert wird. Dabei ist es aber bekannt, daß die Durchführung ;derartiger Waschungen auf ganz erhebliche Schwierigkeiten stößt, weil gas Öl-Lauge-Gemisch zu starker Emul'sionsbildung neigt; andererseits läßt sich aber ein inniges Verrühren der Lauge mit dem Öl zu seiner. ausreichenden Entsäuerung nicht umgehen, und zwar besonders. dann, wenn auch schwache organische Säuren, wie sie bei der Alterung der Schmieröle entstehen, zu beseitigen: sind.The removal of such in oil! dissolved admixtures now happens safely by washing the oil with alkaline solutions, for example with iol / oi, ger Caustic soda, which -must be as pure as possible, above all iron-free, because otherwise Ash content. Of the oil increases and its later filtering is made more difficult. It is but it is known that the implementation of such washes is very considerable Difficulties encountered because the gas oil-lye mixture tends to form strong emulsions; on the other hand, however, the lye can be thoroughly mixed with the oil. Do not circumvent adequate deacidification, especially. then, albeit weak to remove organic acids, such as those produced by the aging of lubricating oils: are.

Gemäß der Erfindung werden :diese Schwierigkeiten dadurch .behoben und wird die Reaktionsfähigkeit -und -geschwindigkeit der miteinander reagierenden Stoffe dadurch erhöht, ;daß dass Öl während des Waschens gemäß dem Patent 8!8,8 q:41 auf einer Temperatur gehalten wird, die der Mindesttemperatur der thermischen Aufbereitung entspricht, wodurch ein klares Absetzen und Ab- trennen der spezifisch schweren Lauge von dem Öl ermöglicht wird. Nun entsteht aber :beim Nachwaschen des alkali- und seifenhaltigen Öles mit Wasser unter Rühren auch bei erhöhter Temperatur eine sehr .haltbare Emulsion, die in vielen Fällen die Durchführbarkeit der Laugewäsche überhaupt in Frage stellt, stets aber zu untragbaren Ölverlusten führt.According to the invention: these difficulties are solved and the reactivity and speed of the substances reacting with one another is increased by keeping the oil during washing according to patent 8! 8,8 q: 41 at a temperature which the minimum temperature of the thermal treatment corresponds to give a clear settling and separating the waste specifically heavy liquor from the oil is made possible. Now, however, the result is: when the alkali and soap-containing oil is washed with water while stirring, even at elevated temperatures, a very durable emulsion, which in many cases calls into question the feasibility of lye washing, but always leads to unacceptable oil losses.

Diese EmnuIsionsbildung läßt sich aber dadurch vollständig vermeiden, daß das Öl nicht unter Rühren mit Wasser nachgewaschen, .sondern in der Ruhe mit möglichst warmem Wasser ausgiebig abgebraust wird, wodurch. gleichzeitig inei-st eine vollständige Entfernung .des restlichen Alkalis gelingt, weil das Öl fo-rtfaufernd mit frischem Wasser' in Berührung gelängt. Die in ,Sondenfällen .dann noch im Öl verbleibenden Alkalispuren, die die Entwässerung des Öles behindern und bei anschließender Filterung des Öles zur Zerstörung der Papierfilter führen, werden dadurch beseitigt, .da.ß ,das Alkali im 01 unter Rühren durch eine stark verdünnte, schwache, vornehmlich organische Säure, beispielsweise durch o,io/mige Essigsäure, neutratisiert wird, wobei sich Alkaliblau als Indikator für die laufende Öl:untersuchung°bewährt. Nach :dem Abbrausen des Öles mit Wasser und dem Entwässern in der Ruhe wird es, falls erforderlich oder erwünscht, anschließend heiß filtriert. Bei hohen Waschtemperaturen kann zur Beruhigung der Mischung die Abscheidung der Lösungen und .des ;Wassers vom Öl dadurch begünstigt werden, daß man die Temperatur im. Mischgefäß nach .den Waschungen allmählich senkt.This emulsion formation can, however, be completely avoided by that the oil is not washed with water while stirring, but rather at rest with As warm water as possible is rinsed off extensively, whereby. simultaneously inei-st Complete removal of the remaining alkali is possible because the oil fumes in contact with fresh water. In, probe cases .then in the oil remaining traces of alkali, which hinder the drainage of the oil and in subsequent Filtering of the oil lead to the destruction of the paper filters, are thereby eliminated, .da.ß, the alkali in the 01 with stirring by a strongly diluted, weak, primarily organic acid is neutralized, for example by o, 10% acetic acid, whereby alkali blue has proven itself as an indicator for the running oil: investigation °. To : rinsing the oil with water and dehydrating it at rest it will, if required or desired, then filtered hot. At high washing temperatures the separation of the solutions and the water can be used to calm the mixture be favored by the oil by the fact that the temperature in the. Mixing vessel after Ablutions gradually lowers.

Korrioslionstest: Um das Vorhandensein koirrodierender Stoffe im Öl festzustellen, erhitzt man in ioo ccm .des betreffenden Öles- einen.blankpolierten, etwa o,2 arm, dicken Elektrolytkupferstr-eifen von 5 cm Länge und i cm Breite während i Stunde auf io,o° C in einem Trockenschrank. Ein Öl ist schwefelfrei und nicht korrodierend im Sinn dieser Erfindung, wenn der Kupferstreifen: nach dieser Behandlung keine ,Schwänzun!g und 'höchstens sehr schwache Anlauffarben zeigt.Corrosion test: For the presence of corrosive substances in the oil to determine, one heats in 100 ccm. of the oil concerned - a. brightly polished, about 0.2 arm, thick electrolytic copper strips 5 cm long and 1 cm wide while io, o ° C in a drying cabinet for one hour. An oil is sulfur-free and not corrosive in the sense of this invention if the copper strip: after this treatment shows no 'tailing' and 'at most very faint tarnishing colors.

Beispiel Thermische Regenerierung mit anschließender Entschweflung un.d Entsäuerung eines gebrauchten Kompresso,röles aus einem Ko'kereigaskompressor Das Öl (Viskosität 6° E/5o° C) enthielt Wasser und grobe Verunreinigungen mechanisch aufgeschlämmt sowie neben. anderen Kokereiga@sbestandteilen,Schwefel und Schwefelwasserstoff .gelöst.Example thermal regeneration with subsequent desulfurization and deacidification of a used compressor oil from a coke oven gas compressor The oil (viscosity 6 ° E / 50 ° C) contained water and mechanical impurities slurried as well as next. other coke oven ingredients, sulfur and hydrogen sulfide .solved.

Au.fbereitungstemperätur: io5° C, entsprechend i,5° E.Processing temperature: io5 ° C, corresponding to i, 5 ° E.

Nach dem, Abziehendes Wassers und der grio:ben Verunreinigungen wurde .das heiße Öl unter Rühren mit ioo/oiger Natronlauge (Menge etwa 5 Volumprozent des Öles) gewaschen, .dreimal mit warmem Wasser in der Ruhe abgespritzt, während die restlichen Alkalispuren im Öl unter Rühren portionsweise mit einer etwa o,,io/oigen wäßrigen Essigsäurel.ösung unter Armwendung von Alkali!blau als Indikator für die entnommenen Ölproben neutralisiert werden. Abschließend wunde .das Öl in der Ruhe .dreimal mit warmem Wasser abgebraust und nach dem Entwässern heiß filtriert.After that, removing the water and the grio: ben impurities was . Mix the hot oil with 100% sodium hydroxide solution while stirring (amount about 5 percent by volume of the oil) washed, hosed three times with warm water while at rest the remaining traces of alkali in the oil while stirring in portions with about o ,, io / o aqueous acetic acid solution with the use of alkali! blue as an indicator for the taken oil samples are neutralized. Finally, the oil sore at rest .sprayed three times with warm water and filtered hot after draining.

Ausbeute: Aus 2roo lläg vorentwässertem gebrau.chtem Kornpressorölwurden i88-'kg = 94@Gewichtsprozent thermisch regeneriertes und entsäuertes Schmieröl gewonnen. Das Regenenat war säurefrei; ein Kupferstreifen -zeigte bei .der Durchführung es Korrosionstestes weder Schwärzung noch Anlauffarben. Das Öl. ließ sich zum Schmieren der Ferngaskompressoren anstandslos wieder verwenden.Yield: From 2 roo lläg pre-drained used cornpressor oil 88-'kg = 94 @ percent by weight of thermally regenerated and deacidified lubricating oil obtained. The regenerate was acid-free; a copper strip -showed it Corrosion test neither blackening nor tarnishing. The oil. left to lubricate the remote gas compressors can be used again without any problems.

Claims

PATENT CLAIM: Process for cleaning and draining used Lubricating oils by heating according to patent 888 441, which apart from the mechanically slurried or volatile impurities contain dissolved undesirable or harmful substances, -like lubricating oils for gas compressors, -characterized by the fact that the oils after settling .the mechanical 'impurities at a constant temperature one per se known washing with alkaline lye, for example roo / oiger caustic soda, which are as pure as possible, above all iron-free. must be subjected to what the Oils given at rest. if sprayed with water after dropping the temperature and then if necessary, now again mainly with stirring with weak organic acids, neutralized.