DE894597C

DE894597C - Process for dewaxing mineral oils with selective solvents

Info

Publication number: DE894597C
Application number: DED1913D
Authority: DE
Inventors: Richard Dr Brunck; Johann Konrad Dr Pfaff; Herbert Schumann
Original assignee: GASOLIN AG DEUTSCHE
Current assignee: GASOLIN AG DEUTSCHE
Priority date: 1943-10-27
Filing date: 1943-10-27
Publication date: 1953-10-26

Description

Verfahren zum Entparaffinieren von Mineralölen mit selektiven Lösungsmitteln Selektive Lösungsmittel, die zur Entparaffinierung von paraffinhaltigen Mineralölen dienen sollen, müssen die Eigenschaft haben, kristallisierbares Paraffin möglichst wenig, die öIigen Bestandteile des Mineralöls aber möglichst gut zu lösen. Diese Forderung erfüllen einheitliche Lösungsmittel im allgemeinen nicht, insbesondere nicht bei der Entparaffinierung sehr viskoser Mineralöle bei tiefliegenden Temperaturen. So verliert z. B. das als selektives Lösungsmittel für die Entparaffinierung von dünnen Mineralölen besonders geeignete symmetrische Dichloräth an seine öllösenden. Eigenschaften schon bei verhältnismäßig hochliegenden Temperaturen gegenüber Mineralölen hohen Molekulargewichts und entsprechend hoher Viskosität, wie z. B. gegenüber einem Mineralöl, das aus viskosen Erdölrückständen durch Extraktion mit Propan technisch in großem Umfange gewonnen wird.Process for dewaxing mineral oils with selective solvents Selective solvents used for dewaxing mineral oils containing paraffin should serve, must have the property of crystallizable paraffin as possible little to dissolve the oily components of the mineral oil as well as possible. These Uniform solvents generally do not meet the requirement, in particular not when dewaxing very viscous mineral oils at low temperatures. So z. B. as a selective solvent for the dewaxing of thin mineral oils particularly suitable symmetrical dichloroeth at its oil-dissolving. Properties even at relatively high temperatures compared to mineral oils high molecular weight and correspondingly high viscosity, such as. B. towards a Mineral oil that is technically made from viscous petroleum residues by extraction with propane is won on a large scale.

Man überwindet diese Schwierigkeit durch Verwendung eines je nach der Natur des zu entparaffinieren:den Mineralöls in seiner Zusammensetzung wechselnden Gemisches verschiedener selektiver Lösungsmittel. Roh gesprochen wählt man dabei ein Gemisch aus solchen Lösungsmitteln, die ein bis zu sehr tiefen: Temperaturen gutes Lösungsvermögen für die öligen Bestandteile :des Mineralöls aufweisen, wie z. B. Kohlenwasserstoffe (Benzin, Benzol, Toluol) oder gechlorte Kohlenwasserstoffe (Methhylench#loriid, Dichlorithylen) oder Äther (Diäthyläther ) einerseits und andererseits selektiven Lösungsmitteln, die ein geringeres Lösungsvermögen für kristallisierbares Paraffin aufweisen, wie z. B. Dichloräthan, Ketone (Aceton, Butanon), Alkohole (Methylalkohol, Äthylalkohol) oder Schwefeldioxyd. Da nun die in einem derartigen: Lösungsgemisch enthaltenen öllösenden Bestandteile ihrerseits ein reichliches Lösungsvermögen für kristallisierbares Paraffin besitzen, also der fällenden Wirkung des anderen Lösungsm,ittelbestandteils entgegenwirken, muß man. zwecks Erzielung eines bestimmten Entparaffinierungseffekts die Lösung des zu entparaffinierenden Mineralöls auf niedrügere Temperaturen kühlen, als dem Kältepunkt des entparaffinierten Mineralöls nach seiner Isolierung aus der vom festen Paraffin mechanisch abgetrennten Lösung entspricht. Diese Temperaturdifferenz ist um so kleiner, je ärmer man das Lösungsmittelgemisch an Anteilen mit guten Öllösungseigenschaften hält.One overcomes this difficulty by using one depending on the the nature of the dewaxing: the mineral oil changing in its composition Mixture of different selective solvents. Roughly speaking, you choose a mixture of such solvents, which can reach very low temperatures good dissolving power for the oily constituents: of the mineral oil, such as z. B. hydrocarbons (gasoline, benzene, toluene) or chlorinated hydrocarbons (Methylene chloride, dichlorithylene) or ether (diethyl ether ) on the one hand and on the other hand selective solvents, which have a lower solvent power for crystallizable paraffin, such as. B. dichloroethane, ketones (acetone, Butanone), alcohols (methyl alcohol, ethyl alcohol) or sulfur dioxide. Since now the in such a solution mixture contained oil-dissolving constituents for their part have ample dissolving power for crystallizable paraffin, i.e. the one must counteract the precipitating effect of the other solvent component. for the purpose of achieving a certain dewaxing effect, the solution of the one to be dewaxed Cool mineral oil to a lower temperature than the cold point of the dewaxed one Mineral oil after its isolation from the mechanically separated from the solid paraffin Solution corresponds. This temperature difference is smaller, the poorer you get Solvent mixture holds proportions with good oil-dissolving properties.

Will man eine gekühlte Lösung in auskristallisiertes Paraffin einerseits und! die Lösung des entparaffinierten Mineralöls im selektiven. Lösungsmittel andererseits trennen, so ist es ein technisch wichtiges Erfordernis, daß das auskristallisierte Paraffin in einer möglichst grob kristallinen Form vorliegt. Technisch wird die Kühlung meist in sogen.ännten Kratzkühlern, :dies sind doppelwandige, röhrenförmige Kühlapparate, durchgeführt, durch die auf der einen Seite die zu kühlende Lösung, auf der anderen Seite ein flüssiges oder gasförmiges Kühlmittel dm Gegenstrom strömen. Dabei sind zu kühlende Lösung und Kühlmittel durch eine wärmeleitende Wand getrennt. Um nun die Größe derartiger Kühlapparate wirtsdh.aftlich zu halten, ist man gezwungen, zwischen Kühlmittel und zu kühlender Lösung eine gewisse Temperaturdifferenz zu halten, die in der Regel etwa io bis i5°1 beträgt. Dies hat zur Folge, daß alle die Kühlwanidung berührenden Teile der zu kühlenden Lösung eine Temperatur annehmen, die im Endstadium der Kühlung .um io bis r5° niedriger liegt, als die erstrebte Durchschnittstemperatur der zu kühlenden Lösung.If you want a cooled solution in crystallized paraffin on the one hand and! the solution of the dewaxed mineral oil in the selective. Solvent on the other hand separate, it is a technically important requirement that that crystallize out Paraffin is present in as coarsely a crystalline form as possible. Technically, the Cooling mostly in so-called scraped surface coolers: these are double-walled, tubular Cooling devices, through which on the one hand the solution to be cooled, on the other hand, a liquid or gaseous coolant flows countercurrently. The solution to be cooled and the coolant are separated by a heat-conducting wall. In order to keep the size of such refrigerators economically viable, one is forced to there is a certain temperature difference between the coolant and the solution to be cooled hold, which is usually about 10 to 15 ° 1. As a result, all the parts of the solution to be cooled that are in contact with the cooling wall assume a temperature, which is in the final stage of cooling .10 to r5 ° lower than the strived for Average temperature of the solution to be cooled.

Will man ,die Lösung eines Mineralöls in einem selektiven Lösungsmittel zwecks Entparaffinierung auf -2o° kühlen, so besitzt (das als Kühlmittel dienende Medium z. B. eine Temperatur von -3o bis -35°. Es werden also die die Wandung der Kühlapparatur berührenden Teile der zu kühlenden Lösung - ebenfalls diese tiefe Temperatur vorübergehend angenommen haben, selbst wenn die zu kühlende Lösung nach dem Austritt aus der Kühlapparatur im Durchschnitt nur die beabsichtigte: Endtemperatur von -2o° aufweist. Infolgedessen wird sich bei Einstellung des, Gemisches xler Lösungsmittelkomponenten zwecks Kleinhaltung der genannten Temperaturdifferenz auf eine bei der Endtemperatur gerade noch vollständige Lösung der Ölanteile nicht vermeiden lassen, @daß sich während des Kühlprozesses an der Wandung vorübergehend ölige Anteile ausscheiden, die sich erst bei der Durchmischung der Lösung wieder lösen. Die Rücklösung eines einmal ausgeschiedenen Ölanteiles erfolgt nämlich sehr langsam, außerdem hindert :das zunächst teilweise ausgeschiedene Öl die Ausbildung einer guten Kristallstruktur des Paraffins sehr stark, so daß man als Endeffekt, selbst wenn eine völlige Rücklösung des Öls erfolgt ist, einen Teil des ausgeschiedenen Paraffins in schlecht ausgebildeten schmierigen Kristallen vorliegen hat, die ihre nachfolgende Abtrennung von der Mutterlauge z. B. ,bei einer Filtration behindern.If you want, the solution of a mineral oil in a selective solvent cool to -2o ° for the purpose of dewaxing, so has (the one used as a coolant Medium z. B. a temperature of -3o to -35 °. So it will be the wall of the Cooling apparatus touching parts of the solution to be cooled - also this deep one Temperature have temporarily assumed, even if the solution to be cooled after the exit from the cooling apparatus on average only the intended: final temperature of -2o °. As a result, when the mixture of solvent components is adjusted in order to keep the mentioned temperature difference small to one at the final temperature just a complete dissolution of the oil components cannot be avoided @ that temporarily excrete oily components on the wall during the cooling process, which only dissolve again when the solution is mixed. The redemption of a Once a portion of the oil has separated out, it takes place very slowly and is also a hindrance : the oil, which is initially partially excreted, the formation of a good crystal structure of the paraffin is very strong, so you end up with a complete redissolution of the oil is done, some of the paraffin excreted in poorly trained has greasy crystals present, which their subsequent separation from the mother liquor z. B., hinder a filtration.

Zur Behebung dieser Schwierigkeiten wird gemäß der Erfindung die Behandlung mit dem Lösungsmittelgemisch in der Weise vorgenommen, daß man das Mineralöl zunächst in einem an Öllösungsmittel angereicherten Teil des Lösungsm@ittel.gemisches löst, kühlt, hierauf mit einem weiteren, auf die gleiche Temperatur gekühlten, an Öllösungsmittel ärmeren Teil vermischt und dann das ausgeschiedene Paraffin abtrennt. Zwecks Vermeidung von Ölabschendungen in der Gesamtmischung oder ungenügender Paraffinabscheidung empfiehlt es sich ferner, .saß das Verhältnis der beiden Arten von Lösungsmittelbestandteilen in der Gesamtmischung so .gewählt wird, daß bei der für die Abtrennung des Paraffins notwendigen Temperatur sämtliche öligen Bestandteile in Lösung bleiben.In order to overcome these difficulties, according to the invention, the treatment made with the solvent mixture in such a way that the mineral oil is first dissolves in a part of the solvent mixture enriched in oil solvents, cools, then with another oil solvent cooled to the same temperature poorer part mixed and then separates the excreted paraffin. For the purpose of avoidance of oil spills in the overall mixture or insufficient paraffin separation it is also recommended that the ratio of the two types of solvent constituents is measured is selected in the overall mixture so that in the case of the separation of the paraffin necessary temperature, all oily components remain in solution.

Im einzelnen geht man etwa folgendermaßen, vor: Das zu entparaffinierende Mineralöl wird zunächst nur in einem Teil der Gesamtlösungsmittelmenge gelöst, deren man für eine ausreichende Trennung in Paraffin und Mutterlauge :bei der nachfol.geniden mechanischen Abtrennung des Paraffins bedarf. Diese Teillösung wind anschließend an den Kühlprozeß mit dem Rest der auf gleiche Temperatur gekühlten Lösurigsmittelmenge verdünnt. Dabei hält man die Konzentration an der öllösenden Komponente, in dem mit dem Mineralöl gemeinsam gekühlten Lösungsmittelgemisch so 'hoch., @daß aus dieser Lösung auch io bis i5° unterhalb der beabsichtigten Endtemperatur kein Öl ausgeschieden wind, während man in dem Lö:sungsmittelanteil, d"-2r getrennt von der Mineralöllösung auf die Endtemperatur gekühlt wird, den öllösenden Bestandbedl so niedrig hält"d@aß nach Vermischender beiden getrennt gekühlten Anteile im Durchschnitt die für diese Temperatur ausreichende Öllösungsmittelkonzentration vorhanden, ist. Beispiel i Die Lösung eines hochmolekularen, viskosen Mineralöls in Dichloräthan schendet bei Temperaturen unter +:2' neben dem kristallisierbaren Paraffin Ölanteile unlöslich aus. Zwecks Erzielung eines entparaffinierten Mineralöls mit tieferem Kältepunkt muß man deshalb als zweites Lösungsmittel ein solches mit guten Öllösungseigenschaften zusetzen; für das in diesem Fall Dichloräthylen gewählt wurde. Durch Erprobung verschiedener Mischungen und Temperaturen wurde festgestellt, daß die kleinstmögliche Temperaturdifferenz zwischen Kühltemperatur und, Kältepunkt des entparaffinierten Mineralöls eine solche von 5° ist, die man, wenn, man einen Kältepunkt von -2,3° im entp.araffinne@rten Öl erreichen will, mit einem Lösungsmittelgemisch erhält, das aus 71ot Teilen Dichloräthan und 3o Teilen Dichloräthylen entsteht. Urn ein entparaffiniertes Mineralöl vom Kältepunkt -23° zu erhalten, muß man die Lösung des paraffinhaltigen Mineralöls in einem Lösungsmittel dieser Zusammensetzung :daher auf -28° kühlen. Als günstigste Lösungsmittelmenge für die technische Trennung in Paraffin und Öllösung ist ferner eine solchevon iTeilMineralöi, zu 3Teilen des genannten Lösurngsmittelgemisches erprobt. Erfindungsgemäß löst man nun zunächst ioo Teile des Mineralöls in nur ioo Teilen eines Lösungsmittelgemisches, das seinerseits aus 6u Teilen Diohloräthan und 4o Teilen Dichloräthylen besteht. Die Lösung kann nun, ohne d:aß mit dem Paraffin ölige Anteile ausfallen., eine Temperatur von -38° vertragen, so daß die Lösung ohne weiteres mit einem Kältemedium von -38° auf -28° gekühlt werden kann, ohne daß innerhalb der Kühlapparatur örtliche ölabscheidüngen zu befürchten sind. In einem zweiten, Kühlapparat werden dann weitere 2o -.Teile Lösungsmittel ebenfalls auf -28° gekühlt, die ihrerseits aber auf i 5o Teile Diehloräthan nur 5o Teile Dichloräthylen enthalten. Nach Vermischung der beiden gekühlten Anteile erhält man eine Lösung, bestehend aus i oo Teilen Mineralöl in 6o -1- i go 2io Teilen DichlorUhan und q_G+ -50 = 9o Teilen Dichloräthylen, also aus ioo Teilen Mineralöl in 301o Teilen eines Lösungsmittel:gemisches, bestehend, aus 70% Dichloräthan und 30% Dichloräthylen., die bei -2$° gerade noch kein Öl mit dem Paraffin ausscheiden. Nach Trennung in Paraffin und Öllösung, z. B. in einer Filterapparatur, Verdrängung der Mutterlauge aus dem Filterkuchen rillt weiteren Mengen eines auf -28'° gekühlten Lösungsmittelgemisches, bestehend aus 70 % Dichloräthan und 3:o% Dichloräthylen, erhält man nach Isolierung durch Verdampfen des Lösungsmittelgemisches einerseits ölfreies Paraffin und-andererseits ein entparaffini,ertes Mineralöl mit Kältepunkt -23°.In detail one proceeds roughly as follows: The one to be dewaxed Mineral oil is initially only dissolved in part of the total amount of solvent one for a sufficient separation in paraffin and mother liquor: with the following geniden mechanical separation of the paraffin is required. This partial solution then winds up to the cooling process with the remainder of the amount of solvent cooled to the same temperature diluted. The concentration of the oil-dissolving component is kept in the so 'high. @ that from this Solution no oil separated even 10 to 15 ° below the intended final temperature wind, while in the solvent component, d "-2r separated from the mineral oil solution is cooled to the final temperature, the oil-dissolving inventory is kept so low "d @ aß after mixing the two separately cooled portions, on average, those for these Temperature sufficient oil solvent concentration is available. Example i The solution of a high molecular weight, viscous mineral oil in dichloroethane is added Temperatures below +: 2 'in addition to the crystallizable paraffin, oil components are insoluble the end. To achieve a dewaxed mineral oil with a lower cold point Therefore, the second solvent must be one with good oil-dissolving properties add to; for which dichloroethylene was chosen in this case. By testing different Mixtures and temperatures were found to be the smallest possible temperature difference between the cooling temperature and the cold point of the dewaxed mineral oil of 5 °, which one, if, you get a cold point of -2.3 ° in entp.araffinne@rten Want to achieve oil with a solvent mixture obtained from 71ot parts of dichloroethane and 3o parts dichloroethylene is formed. Urn a dewaxed mineral oil from the cold point -23 °, you have to dissolve the paraffin-containing mineral oil in a solvent this composition: therefore cool to -28 °. As the cheapest amount of solvent for the technical separation in paraffin and oil solution is also one of iTeilMineralöi, Tried to 3 parts of the solvent mixture mentioned. According to the invention one solves now initially 100 parts of the mineral oil in only 100 parts of a solvent mixture, which in turn consists of 6u parts of di-chloroethane and 40 parts of dichloroethylene. The solution can now, without d: ate precipitate with the paraffin oily components., A temperature of -38 °, so that the solution can easily be treated with a cooling medium of -38 ° can be cooled to -28 ° without local oil separation within the cooling apparatus are to be feared. In a second, cooling device, further 20 parts are then placed Solvent also cooled to -28 °, but in turn to 15o parts of diehlorethane Contains only 50 parts of dichloroethylene. After mixing the two chilled parts a solution is obtained consisting of 100 parts of mineral oil in 6o -1- 100 parts DichlorUhan and q_G + -50 = 90 parts of dichloroethylene, i.e. from 100 parts of mineral oil in 301o parts of a solvent: mixture consisting of 70% dichloroethane and 30% dichloroethylene, which at -2 $ ° just barely separates any oil with the paraffin. After separation in paraffin and oil solution, e.g. B. in a filter apparatus, displacement the mother liquor from the filter cake grooves further amounts of one cooled to -28 ° Solvent mixture, consisting of 70% dichloroethane and 3: o% dichloroethylene, obtained after isolation by evaporation of the solvent mixture on the one hand oil-free paraffin and - on the other hand, a dewaxed mineral oil with a cold point -23 °.

Beispiele Bei dem gleichen Ausgangsmaterial wie im Beispiel i wurde festgestellt, daß man unter Verwendung von einem Gemisch- aus Benzol und- Toluol als Öllösungsmittel und- Aceton als Paraffinfällungsmittel als kleinste Temperaturdifferenz zwischen Kühltemperatur und Kältepunkt des erzielbaren Endproduktes, das einen Kältepunkt von -18° aufweisen soll, eine solche von nur 3° erreicht, wenn man das Lösungsmittelgemisch, von dem man auf je i@oo Teile paraffinhaltügen Mineralöls insgesamt 3oo Teile anwendet aus io2 Teilen Aceton, 99 Teilen Benzol und 99 Teilen Toluol zusammensetzt. Will man .die Kühlung einer derartigen Lösung technisch .durchführen, so muß man. zur wirtschaftlichen Kälteübertragung ein Kältemeidium mit einer Temperatur von =3 i° oder darunter zur Anwendung bringen. Es wenden also in einer technischen Kühlapparatur Teile der Lösung vorübergehend unter die beabsichtigte Endtemperatur von -:21' an den; Berührungsflächen. ,der Kühlapparatur abgekühlt. Da die Mischung nun aber so eingestellt ist, daß sie nur gerade ausreichende Mengen, an Öllösungsmittel ('Benzin-Toluol) enthält, um bei -21 ° alle öligen Anteile in Lösung zu halten., würden an der Wandung zunächst Ölanteile ausfallen. Erfindungsgemäß geht man deshalb. folgendermaßen vor: iao Teile Mineralöl wenden zunächst nur in ioo Teilen eines Lösungsmittelgemisches gelöst, das .aus 28 Teilen Aceton, 36 Teilen Benzol und 36 Teilen Toluol besteht. Diese Lösung wind auf -2I° unter Verwendung eines Kältemediums mit einer Temperatur von -31° .gekühlt. Dabei ist eine örtliche Unterkühlung oder Lösung an der die Kälte übertragenden Wandung Ader Kühlapparatur um 1o° ohne Einfluß, da 'bei dem genannten Mischungsverhältnis zwischen Aceton ,als P:araffinfällungsmittel und Benzol-Toluol als Öllösungsmittel auch bei -31° noch kein Öl unlöslich wind. Weitere Zoo Teile Lösungsmittel, die ihrerseits aus 74 Teilen Aceton, 63 Teilen Benzol und 63 Teilen. Toluol bestehen, werden für sich in einer getrennten Kühlapparatur auf -zi° .gekühlt und dann mit der -2@i° kalten Mineralöllösung vermischt, so daß die Gesamtlösung dann besteht aus ioo Teilen Mineralöl, io2 Teilen Aceton, 99 Teilen Benzol und 99 Teilen Toluol. Diese Mischung enthält (dann gerade das erprobte Verhältnis zwischen Paraffinfällungsmittel, Aceton und Öllösungsmittel Benzol-Toluol, das bei -21° gerade noch alles 01 in Lösung hält. Nach Filtration, Auswaschen des Filterkuchens mit weiteren Mengen Lösungsmittel, gemischt im Verhältnis 34 Teile Aceton zu 33 Teilen Benzol und 33 Teilen Toluol, Isolierung des Paraffins und Öls ,durch Verdampfen des Lösungsmittels erhält man einerseits ölfreies Paraffin und andererseits das entparaffinierte.Mineralöl mit dem erstrebten Kältepunkt von -18°.EXAMPLES With the same starting material as in Example i, it was found that using a mixture of benzene and toluene as the oil solvent and acetone as the paraffin precipitant as the smallest temperature difference between the cooling temperature and the cold point of the achievable end product, which has a cold point of -18 ° should have, a value of only 3 ° is achieved if the solvent mixture, of which one uses a total of 300 parts for every i @ oo parts of paraffinic mineral oil, is composed of io2 parts of acetone, 99 parts of benzene and 99 parts of toluene. If one wants to carry out the cooling of such a solution technically, one must. Use a cold medium with a temperature of = 3 i ° or below for economical cold transfer. In a technical cooling apparatus, parts of the solution temporarily fall below the intended final temperature of -: 21 'to the; Contact surfaces. , the cooling apparatus cooled down. Since the mixture is now set so that it contains only sufficient amounts of oil solvent (petrol-toluene) to keep all oily components in solution at -21 °, oil components would initially precipitate on the wall. According to the invention you therefore go. Proceed as follows: iao parts of mineral oil are initially only dissolved in 100 parts of a solvent mixture consisting of 28 parts of acetone, 36 parts of benzene and 36 parts of toluene. This solution is cooled to -2I ° using a cooling medium with a temperature of -31 °. Local undercooling or dissolution on the wall of the cooling apparatus that transfers the cold has no effect, since at the above-mentioned mixing ratio between acetone, as P: araffin precipitant and benzene-toluene as oil solvent, no oil is insoluble even at -31 ° . More zoo parts solvent, which in turn consists of 74 parts of acetone, 63 parts of benzene and 63 parts. Toluene exist, are in a separate cooling apparatus to -zi ° .cühlt and then mixed with the -2 @ i ° cold mineral oil solution, so that the total solution then consists of 100 parts of mineral oil, 100 parts of acetone, 99 parts of benzene and 99 parts Toluene. This mixture contains (then just the tried and tested ratio between paraffin precipitant, acetone and oil solvent benzene-toluene, which at -21 ° just keeps everything 01 in solution. After filtration, the filter cake is washed out with additional amounts of solvent, mixed in a ratio of 34 parts of acetone 33 parts of benzene and 33 parts of toluene, isolation of the paraffin and oil, by evaporation of the solvent you get on the one hand oil-free paraffin and on the other hand the dewaxed mineral oil with the desired cold point of -18 °.

Zweckmäßig wählt man für das Verfahren nach der Erfindung Lösungsmttelgemische, deren Bestandteile, wie in den beiden Beispielen Diehloräthan und Dichloräthylen bzw. Benzol-Toluol und Aceton, technisch leicht so weit voneinander getrennt wenden können, daß eine Einstellung .der erforderlichen Mischungsverhältnisse leicht und sicher durchgeführt werden kann. Dabei ist es durchaus nicht nötig, Paraffinfäilungsmittel und Öllösungsmittel jedes für sich .in reinem Zustand aus einem in einer Apparatur umlaufenden Lösungsmittelgemisch zu isolieren. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird der Anteil an Paraffinfällungsmittel in dem Teil des Gesamtlösungsmittels entsprechend erniedrigt, @in .dem (das Mineralöl zunächst gelöst wird, und andererseits ein an; Paraffinfällungsmittel entsprechend, angereicherter Anteil gewonnen, mit dem die nachfolgende Verdünnung auf die Gesamtlösung vorgenommen werden soll.Appropriately, one chooses solvent mixtures for the process according to the invention, their components, as in the two examples diehloroethane and dichloroethylene or benzene-toluene and acetone, technically easy to turn so far apart can that an adjustment .the required mixing ratios easily and can be done safely. It is not at all necessary to use paraffin fillers and oil solvents each for itself .in a pure state from one in one apparatus to isolate circulating solvent mixture. In a preferred embodiment the proportion of paraffin precipitant in that part of the total solvent becomes accordingly lowered, @in .dem (the mineral oil is first dissolved, and on the other hand an on; Paraffin precipitant accordingly, enriched portion obtained with which the subsequent dilution should be made to the total solution.

In dem Beispiel i genügt es z. B., aus einer in einer Apparatur umlaufenden Lösungsmitteigemischmenge aus 7c% Dichloräthan und 3o0/0 Dichloräthylen einen an Dichloräthylen stark angereicherten Teil neben einem an Dichloräthan. stark verarmten Teil durch fraktionierte Destillation von einem Fünftel der Gesamtmenge aufzuarbeiten, um,das Verfahren durchführen zu können. Im Beispiel z braucht man nur einen verhältnismäßig kleinen Teil gdes insgesamt im umlaufenden Lösungsmittelgemisch enthaltenen Acetons als solches durch fraktionierte Destillation oder Auswaschung mit Wasser- und nachfolgende Entwässerung zu isolieren, um in den beiden für die Durchführung des Verfahrens nötigen Lösungsmittelteilmengen die jeweils richtige Einstellung des Gehalts an Aceton vornehmen zu können.In example i it is sufficient e.g. B., from a rotating in an apparatus Solvent mixed amount of 7c% dichloroethane and 3o0 / 0 dichloroethylene one Dichlorethylene strongly enriched part in addition to one in dichloroethane. severely impoverished Part by fractional distillation of a fifth of the total to work up in order to be able to carry out the procedure. In example z you need only a relatively small part of the total in the circulating solvent mixture contained acetone as such by fractional distillation or leaching with water and subsequent drainage to isolate in the two for the Carrying out the process, the correct partial amounts of solvent required in each case To be able to adjust the content of acetone.

Claims

PATENT CLAIMS: r. Process for dewaxing mineral eels with a mixture of solvents, one or more of which are good ingredients Oil solution properties and one or more components only have low paraffin-reading properties Have properties, characterized by the fact that the mineral oil was first eaten dissolves in a part of the solvent mixture enriched in oil solvents, cools, then with another on the. same temperature, cooled in oil solvent poorer. Part mixed and then separated off the separated paraffin. z. procedure according to claim i, characterized in that i: the ratio g of the two species from. Solvent constituents in the overall mixture are selected in such a way, that is, in the case of the temperature necessary for the separation of the paraffin, all oily constituents stay in solution. 3. The method according to claim z and a, characterized gekennzeicghnet, gd that only a part of the amount of solvent circulating in an apparatus can be obtained of the solvent in whole or in part in oil solvents and paraffin precipitants separates to the respective concentration ratio of oil solvent and paraffin precipitant to be able to adjust the two proportions of solvent.