DE894261C - Method of manufacturing a sintered ceramic body - Google Patents

Method of manufacturing a sintered ceramic body

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DE894261C
DE894261C DEP55730A DEP0055730A DE894261C DE 894261 C DE894261 C DE 894261C DE P55730 A DEP55730 A DE P55730A DE P0055730 A DEP0055730 A DE P0055730A DE 894261 C DE894261 C DE 894261C
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exceed
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Eric James Hiles
John Anthony Sugden
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UNITED INSULATOR Co Ltd
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Description

(WiGBI. S. 175)(WiGBI. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 22. OKTOBER 1953ISSUED OCTOBER 22, 1953

P 55730 VIIIb 12i c DP 55730 VIIIb 12i c D

Middlesex (Großbritannien)Middlesex (UK)

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

DieErfmdung bezieht sich auf keramische Körper, welche geeignet zur Verwendung als dielektrisches Material in Kondensatoren und anderen Gegenständen sind und als Hauptbestandteil Bariumtitanat enthalten, welches 90 oder mehr Gewichtsprozent des Körpers ausmacht. Solche Körper sind vornehmlich wegen des hohen Wertes der Durchlässigkeit von Bedeutung, welche bei ihnen erhalten werden kann.The invention relates to ceramic bodies, which are suitable for use as dielectric material in capacitors and other articles and contain barium titanate as the main ingredient, which is 90 or more percent by weight of the body. Such bodies are primarily due to the high value of the permeability of importance, which can be preserved from them.

Diese Körper werden gewöhnlich durch ein Verfahren hergestellt, bei welchem die Bestandteile in einem geeigneten Grad von feiner Unterteilung gut miteinander vermischt, gepreßt, ihnen die geeignete Form und Ausmaße gegeben und sie dann einer Erhitzung unterworfen werden, um die Teilchen zu sintern und einen genügend starken und starren, nicht porösen keramischen Körper zu erzeugen. Die im allgemeinen verwendeten Formen sind dünnwandige Rohre und dünne, flache Scheiben oder rechteckige Platten. Die stärkste Dicke der Rohr- ao wände und der Scheiben oder Platten, im folgenden als Wanddicke bezeichnet, überschreitet normaler-' weise nicht etwa 5 mm.These bodies are usually made by a process in which the ingredients in to a suitable degree of fine subdivision well mixed together, pressed, for them the appropriate Shape and dimensions are given and they are then subjected to heating to give the particles sintering and producing a sufficiently strong and rigid, non-porous ceramic body. the Commonly used shapes are thin-walled tubes and thin, flat disks or rectangular panels. The greatest thickness of the pipe walls and the panes or plates, in the following referred to as the wall thickness, normally does not exceed about 5 mm.

Das Erhitzen wird gewöhnlich derart ausgeführt, daß eine große Zahl der Körper, wenn notwendig auf geeigneten Trägern, zusammen in einen Ofen eingebracht, der Ofen dann geschlossen, die Temperatur dann allmählich auf den Sinterungsbereich, welcher etwa zwischen 1200 und 13000 ist, gesteigert und dann das Material auf eine verhältnismäßig niedrige Temperatur abkühlen gelassen wird, bevor der Ofen geöffnet wird. Bei einer solchen Behandlung kann sich das Ansteigenlassen der Temperatur bis zum Höchstwert über eine Zeit vonThe heating is usually carried out in such a way that a large number of the bodies, if necessary on suitable carriers, are placed together in a furnace, the furnace is then closed, and the temperature is then gradually increased to the sintering range, which is approximately between 1200 and 1300 0 then allowing the material to cool to a relatively low temperature before opening the oven. Such a treatment can allow the temperature to rise to its maximum value over a period of

ίο bis 12 Stunden oder länger und das Abkühlen von der Höchsttemperatur bis auf 9000 herunter über einen Zeitraum von 2 bis 3 Stunden oder mehr erstrecken.ίο extend to 12 hours or longer and the cooling from the maximum temperature down to 900 0 over a period of 2 to 3 hours or more.

Es wurde gefunden, daß die so hergestellten Körper, während sie eine verhältnismäßig hohe Durchlässigkeit,1 von 500 aufwärts, besitzen, nicht einen genügend hohen Wert an Isolierwiderstand bei gewöhnlicher Raumtemperatur aufweisen und eine sehr beträchtliche Verschlechterung dieser Eigenschaft erleiden, wenn die Temperatur auf ioo° erhöht wird, und ferner eine Verschlechterung erleiden, wenn sie einer Dauerspannungsprobe bei dieser und einer niedrigeren Temperatur unterworfen werden. Dieser Mangel beeinträchtigt in ernstlicher Welse die Brauchbarkeit der Körper. Bei Anwendung der Erfindung werden verbesserte keramische Körper der angegebenen Zusammensetzung erhalten, welche ein solch inneres Gefüge besitzen, daß ihr Isolationswiderstand bei· gewöhnlicher Raumtemperatur einen hoben Wert aufweist. Sie besitzen auch befriedigende Werte des Isolations wider Standes bei ioo° und höheren Temperaturen und erleiden keine große Verschlechterung hierin, in manchen Fällen überhaupt keine, wenn sie bei dieser Temperatur für eine lange Zeit einer angewendeten Spannung ausgesetzt sind1. Die verbesserten Körper besitzen auch hohe Werte an Durchlässigkeit, im allgemeinen höhere als die, welche mit Körpern gleicher Zusammensetzung, aber nach dem bisher bekannten Verfahren hergestellt erhalten werden. Sie können z. B. Durchlässigkeitswerte von 1500 bis 4000 aufweisen.It has been found that the bodies so produced, while having a relatively high permeability, 1 in 500 and above, do not have a sufficiently high level of insulation resistance at ordinary room temperature and suffer a very considerable deterioration in this property when the temperature reaches 100 ° is increased, and also suffer deterioration when subjected to an endurance test at this and a lower temperature. This deficiency seriously affects the usefulness of the body. When the invention is used, improved ceramic bodies of the specified composition are obtained which have such an internal structure that their insulation resistance has a high value at normal room temperature. They also have satisfactory values of insulation resistance at 100 ° and higher temperatures and do not suffer much deterioration therein, in some cases none at all, when exposed to an applied voltage for a long time at that temperature 1 . The improved bodies also have high levels of permeability, generally higher than those obtained with bodies of the same composition but made by the previously known process. You can e.g. B. have permeability values of 1500 to 4000.

Der wesentliche Faktor zur Erzielung der verbesserten Struktur ist gemäß der Erfindung die Verringerung der Zeit für das Erhöhen der Temperatur von 9000 zur Höchsttemperatur und die Verringerung der Zeit für das Abkühlen vom Bereich der Höchsttemperatur auf 9000 herab. Das Erhitzen von 9000 auf die Höchsttemperatur und das' anschließende Abkühlen auf 9000 kann z. B. stattfinden in etwa 25 Minuten, von welchen etwa 1J i Stunde die Zeit ist, um den Körper von der Sintertemperatur auf 9000 abzukühlen. Es wurde gefunden, daß die verbesserte Struktur erhalten wird, wenn die gesamte Zeit, innerhalb deren der Gegenstand auf einer Temperatur von oberhalb 9000 gehalten wird, weniger als 3 Stunden ist. Vorteilhafterweise kann diese Zeit auf 1 Stunde für Körper mit einer Wanddicke von nicht über höchstens 0,5 mm verringert werden.The main factor in achieving the improved structure according to the invention to reduce the time for raising the temperature from 900 0 to the maximum temperature and reducing the time for cooling from the area of maximum temperature to 900 0 down. The heating from 900 0 to the maximum temperature and the 'subsequent cooling to 900 0 can, for. B. take place in approximately 25 minutes, of which about 1 J i hour is the time to keep the body from the sintering temperature to 900 0 cool. It has been found that the improved structure is obtained when the total time within which the object is maintained at a temperature of above 900 0, is less than 3 hours. This time can advantageously be reduced to 1 hour for bodies with a wall thickness of not more than 0.5 mm at most.

Aus dem Vorhergehenden ergibt sich, daß der verbesserte Körper erhalten wird, wenn die frischen Gegenstände auf die Höchsttemperatur zur Bewirkung des S interns erhitzt und dann von dieser Temperatur abgekühlt werden, aber beides in einer raschen Weise erfolgt und eine Zeit von insgesamt 3 Stunden nicht überschreitet. Gleiche Ergebnisse können bisweilen erhalten werden mit Gegenständen, welche schon durch das langdauernde bisherige Verfahren1 gewonnen, aber dann einer kurzen Wärmebehandlung unterworfen werden, in welcher sie schnell auf Smtertemperatur erhitzt und schnell abgekühlt werden. Demnach ist der bestimmende Schritt bei der Behandlung das verhältnismäßig rasche Erhitzen und Abkühlen im Bereich von 9000 nach oben auf die Höchsttemperatur von 1200 bis 1300°' und von der Höchsttemperatur herab auf 9000.From the foregoing it will be seen that the improved body is obtained when the fresh items are heated to the maximum temperature for causing the S internally and then cooled from that temperature, but both are done in a rapid manner and do not exceed a total of 3 hours . The same results can sometimes be obtained with objects which have already been obtained by the long, previous method 1 , but are then subjected to a brief heat treatment in which they are quickly heated to smelting temperature and quickly cooled. Accordingly, the determining step in the treatment is the relatively rapid heating and cooling in the range of 900 0 up to the maximum temperature of 1200 to 1300 ° 'and the maximum temperature down to 900 0th

Die mit den verbesserten Körpern erhaltenen Werte des Kraftfaktors sind nicht höher als die, der nach den bisherigen Verfahren hergestellten Körper, und in einigen Fällen sind sie wesentlich niedriger.The force factor values obtained with the improved bodies are not higher than those the bodies made by the previous processes, and in some cases they are essential lower.

Die verbesserte Wärmebehandlung kann geeigneterweise in einem Röhrenofen ausgeführt werden, durch welchen die zu behandelnden Körper entweder allmählich oder schrittweise gefördert werden. Dabei erreichen sie die volle Sintertemperatur in dem mittleren Teil der Rohrlänge und die Abkühlzone am Auslaßende. Durch Kontrolle des Grades der Bewegung der Körper durch das Rohr kann ein geeignetes rasches Erhitzen und Abkühlen erzielt werden.The improved heat treatment can suitably be carried out in a tube furnace, through which the body to be treated is either gradually or gradually promoted will. They reach the full sintering temperature in the middle part of the tube length and the Cooling zone at the outlet end. By controlling the degree of movement of the bodies through the tube suitable rapid heating and cooling can be achieved.

Es ist erwünscht, die Bedingungen so einzustellen, daß eine reduzierende Atmosphäre innerhalb des Rohres nicht erhalten wird. Dies kann die Hervorrufung eines kleinen Luftstroms durch das Rohr erforderlich machen.It is desirable to adjust the conditions so that a reducing atmosphere within the Rohres is not obtained. This can create a small flow of air through the pipe make necessary.

Es wurde gefunden, daß das Verfahren der Erfindung besonders geeignet für Körper der Art ist, wie sie in der britischen Patentschrift 586802 beschrieben und beansprucht sind. Von diesen Körpern zeigen solche, welche Fluoride der Metalle der 2. Gruppe des Periodischen Systems enthalten, die bemerkenswertesten Verbesserungen im Volumenleitungswiderstand. It has been found that the method of the invention is particularly suitable for bodies of the type as described and claimed in British Patent No. 586802. From these bodies show those which contain fluorides of the metals of the 2nd group of the periodic table, the most notable improvements in volume conduction resistance.

Die. folgenden Beispiele erläutern die Anwen- "° dung der Erfindung bei der Herstellung gesinterter Körper verschiedener Form und Zusammensetzung und vergleichen die neuen Körper mit den nach den bekannten Verfahren hergestellten.The. The following examples explain the application "° Use of the invention in the manufacture of sintered bodies of various shapes and compositions and compare the new bodies with those produced by the known methods.

7η1 tf»O TV^ ^T\ A Tl7η1 tf »O TV ^ ^ T \ A Tl Formshape Gesamtzeittotal time VolumenleitungswiderstandVolume conduction resistance 100° C100 ° C nach, dem Dauerversuchafter, the long-term test HöchstMaximum Z/USa-inmcii-Z / USa-inmcii- oberhalb 9000 Cabove 900 ° C Ohm/ccmOhms / cc 3,4XiO10 3,4XiO 10 250 C I 100° C25 0 CI 100 ° C - —- - temperaturtemperature ScxzungExcitement AA. in Minutenin minutes 250C25 0 C 2XIO8 2XIO 8 —- 0C 0 C iaia WW. 2626th 2XI011 2XI0 11 6 xio10 6 xio 10 —- —- 12501250 ibib AA. 480480 5XIO9 5XIO 9 i,7 X JO8 i, 7 X JO 8 2,8 XIO11 2.8 XIO 11 1,6 xio12 1.6 xio 12 12251225 2a2a WW. 2626th 5,2 χ io11 5.2 χ io 11 1,6 XIO12 1.6 XIO 12 1,1 X IO10 1.1 X IO 10 —- 12501250 2b2 B AA. 480480 5,2XIO10 5.2XIO 10 9 xio8 9 xio 8 1,6 xio12 1.6 xio 12 12251225 3a3a XX 2626th 1,6 Χίο12 1.6 Χίο 12 —- 12381238 3b3b 480480 3,IXiO11 3, IXiO 11 12001200

M ItCI <fn *%^ οΤΛ M ItCI <fn *% ^ οΤΛ Formshape Gesamtzeittotal time Ohm
250Cohm
25 0 C VolumenleitungswiderstandVolume conduction resistance nach dem Γ
250Cafter the Γ
25 0 C »auerversuch
1000C»Try
100 0 C HöchstMaximum ^ubciinmcn-
setzung^ ubciinmcn-
settlement BB. oberhalb 9000 C
in Minutenabove 900 ° C
in minutes Ι,ΙΧΙΟ12 Ι, ΙΧΙΟ 12 /ecm
1000C/ ecm
100 0 C temperatur
0Ctemperature
0 C 4a4a YY 2626th 2,7 X ΙΟ10 2.7 X ΙΟ 10 8,4XiO10 8.4XiO 10 —- —- Ι3ΟΟΙ3ΟΟ 4b 4 b AA. 480480 3,6 χ ίο12 3,6 χ ίο 12 1,4 X ίο10 1.4 X ίο 10 —- —- 12001200 5a5a ZZ 2626th ΐ,9 X ίο11 ΐ, 9 X ίο 11 ΐ,6 χ ίο11 ΐ, 6 χ ίο 11 —- —- Ι35ΟΙ35Ο 5b5b CC. 540540 ΐ,4 X ίο12 ΐ, 4 X ίο 12 9 X ίο10 9 X ίο 10 —- —- Ι325Ι325 6a6a XX 8080 5 X ίο11 5 X ίο 11 ΐ,4 X ίο12 ΐ, 4 X ίο 12 —- —- 12501250 6b6b 480480 5 X ίο10 5 X ίο 10 12251225

Bei· diesen Beispielen waren die geprüften Körper alle rohrförmig und von folgenden Abmessungen: These examples were those tested Body all tubular and of the following dimensions:

Formshape Längelength Äußerer
DurchmesserOuter
diameter WanddickeWall thickness A
B
CA.
B.
C. 10 mm
27 mm
15 mm10 mm
27 mm
15 mm 3 mm
4 mm
3 mm3 mm
4 mm
3 mm 0,3 mm
0,5 mm
0,7 mm0.3 mm
0.5 mm
0.7 mm

Im Beispiel 1 (a) war der Körper bereits nach dem bekannten Hitzebehandlungsverfahren während 8 Stunden gesintert worden, bevor er die sohneile Wärmebehandlung erhielt.In example 1 (a) the body was already after the known heat treatment process during Sintered for 8 hours before receiving the son's heat treatment.

Die Zusammensetzungen in Gewichtsteilen (bezeichnet mit WXYZ) waren folgende:The compositions in parts by weight (designated WXYZ) were as follows:

WW. BaTiO3 BaTiO 3 IOOIOO BentonitBentonite II. XX BaTiO3 BaTiO 3 98.598.5 MgF2 MgF 2 1,01.0 ZnOZnO 0,50.5 H3BO3 H 3 BO 3 1.41.4 BentonitBentonite 1,01.0 YY BaTiO3 BaTiO 3 9898 MgZrO3 MgZrO 3 22 BentonitBentonite II. ZZ BaTiO3 BaTiO 3 9595 MgTiO3 MgTiO 3 55 BentonitBentonite II.

Die erwähnte Dauerprobe bestand darin, daß der Körper einer Beansprudiung von 800 Volt pro mm bei 75° während 170 Stunden unterworfen wurde. Die folgende Tabelle erläutert, wie die Durchlässigkeit (K) und der Kraftfaktor in einigen Fällen verbessert sind.The endurance test mentioned consisted in that the body was subjected to a load of 800 volts per mm was subjected at 75 ° for 170 hours. The following table explains how the permeability (K) and the force factor in some Cases are improved.

KK KraftfaktorForce factor Beispielexample 12001200 (tan X io4)(tan X io 4 ) 2a2a IIOOIIOO 300300 2b2 B 30003000 300300 3a3a 16001600 300300 3b3b 400400

Claims (2)

PaTENTANSPKÜCHE:PATENT KITCHEN: 1. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten keramischen, für dielektrische Zwecke geeigneten und 90 oder mehr Gewichtsprozent Bariumtitanat enthaltenden Körpers, gekennzeichnet durch den Schritt des Efhöhens der Temperatur des Körpers auf die Sintertemperatur oder eine höhere Temperatur und anschließendes Senken der Temperatur auf 900°, wobei die Gesamtzeit für das Erhöhen und Senken der Temperatur des Körpers 3 Stunden nicht überschreitet.1. Process for the production of a sintered ceramic, for dielectric purposes suitable body containing 90 or more percent by weight of barium titanate by the step of increasing the temperature of the body to the sintering temperature or a higher temperature and then lowering the temperature to 900 °, the total time for raising and lowering the body temperature is 3 hours does not exceed. 2. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten keramischen Körpers mit einer maximalen Wanddicke von nicht über 0,5 mm, welcher für dielektrische Zwecke geeignet ist und 90 oder mehr Gewichtsprozent Bariumtitanat enthält, gekennzeichnet durch den Schritt des Erhöhens der Temperatur des Körpers auf die Sintertemperatur oder eine höhere Temperatur und anschließendes Senken der Temperatur auf 9000, wobei die Gesamtzeit für das Erhöhen und Senken der Temperatur des Körpers 1 Stunde nicht überschreitet.2. A method for producing a sintered ceramic body with a maximum wall thickness of not more than 0.5 mm, which is suitable for dielectric purposes and contains 90 or more percent by weight of barium titanate, characterized by the step of increasing the temperature of the body to the sintering temperature or a higher temperature and then lowering the temperature to 900 0 , whereby the total time for raising and lowering the temperature of the body does not exceed 1 hour. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper 0,5 bis 10% eines Fluorids eines Metalls der 2. Gruppe des Periodischen Systems eniMlt.3. The method according to claim 1, characterized in that that the body 0.5 to 10% of a fluoride of a metal of the 2nd group of the periodic Systems eniMlt. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper 0,5 bis 10% eines Fluorids eines Metalls der 2. Gruppe des Periodischen Systems enthält.4. The method according to claim 2, characterized in that that the body 0.5 to 10% of a fluoride of a metal of the 2nd group of the periodic System contains. Angezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 660971, 712538,Referred publications:
German patent specifications No. 660971, 712538, 736311;736311; niederländische Patentschrift Nr. 47568;Dutch Patent No. 47568; schweizerische Patentschrift Nr. 238737;
• französische Patentschrift Nr. 925454;Swiss Patent No. 238737;
• French patent specification no. 925454; britische Patentschrift Nr. 586802;British Patent No. 586802; USA.-Patentschriften Nr. 2270872, 2377910, 2399082, 2420692, 2436839, 2469584.U.S. Patent Nos. 2270872, 2377910, 2399082, 2420692, 2436839, 2469584. 5480 10.55480 10.5
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