DE960527C - Process for the production of sintered titanate bodies - Google Patents
Process for the production of sintered titanate bodiesInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)
AUSGEGEBEN AM 21. MÄEZ1957ISSUED MARCH 21, 1957
S 22040 IVc j Sob S 22040 IVc j Sob
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Titanatkörper und bezweckt, die durch. Anlegen von Spannungen hervorgerufenen Wirkungen im Titanat in erwünschtem Sinne zu beeinflussen. Sie geht hierbei von der Annahme aus, daß die von der angelegten elektrischen Feldstärke in den Titanaten hervorgerufenen Vorgänge von der Zahl der Korngrenzen im Werkstoff abhängig sind. Der Grund für diese Annahme wird darin gesehen, daß die Kopplungskräfte zwischen den einzelnen Molekülen, die bekanntlich unter anderem zur Domänenbildung im Titanat führen, an den Korngrenzen kleiner sind als im Inneren der Körner. Will man also Vorgänge hervorrufen, die möglichst geringe Kopplungskräfte erwünscht erscheinen lassen, dann muß das Kornwachstum bei der Sinterung des Titanats möglichst klein gehalten werden. Sind dagegen große Kopplungskräfte erwünscht, weil mit ihnen die erwünschten Wirkungen im Titanat steigen, dann muß das Kornwachstum gesteigert werden.The invention relates to a method for the production of sintered titanate bodies and aims, by. Invest to influence effects caused by stresses in the titanate in the desired sense. she is based on the assumption that the applied electric field strength in the titanates caused processes depend on the number of grain boundaries in the material. The reason for this assumption is seen in the fact that the coupling forces between the individual molecules, the is known to lead, among other things, to the formation of domains in the titanate, at which grain boundaries are smaller than inside the grains. So if you want to cause processes that have the lowest possible coupling forces make appear desirable, then the grain growth during sintering of the titanate must be possible can be kept small. If, on the other hand, large coupling forces are desired, because they are the desired ones If the effects in the titanate increase, then the grain growth must be increased.
Durch die Erfindung wird die Beeinflussung des Kornwachstums beim Sinterungsvorgang in der gewünschten Weise erzielt. Insbesondere wird vorgeschlagen, zur Erzielung einer hohen Dielektrizitätskonstante des Titanats das Kornwachstum klein zu halten, weil angenommen wird, daß die Kopplungskräfte einer hohen Dielektrizitätskonstante entgegenwirken. Bei den Versuchen zur Lösung dieser Aufgabe wurde nun ein Mittel gefunden, das nicht nur zur Erzielung einer hohen Dielektrizitätskonstante geeignet ist, sondern auch anderweitig, und zwar überall dort verwendet werden kann, wo die Korngrößen des fertigen Titanatkörpers klein oder groß gehalten werden sollen. Die Anwendung der Erfindung ist also nicht darauf beschränkt, daß eine hohe Dielektrizitätskonstante erstrebt wird, sondern es können auchBy means of the invention, the influencing of the grain growth during the sintering process becomes the desired Way achieved. In particular, it is proposed to achieve a high dielectric constant of the titanate to keep the grain growth small, because it is assumed that the coupling forces counteract a high dielectric constant. In the attempts to solve this problem a means has now been found that not only for Achieving a high dielectric constant is suitable, but also in other ways, and everywhere can be used where the grain sizes of the finished titanate body are kept small or large should be. The application of the invention is therefore not limited to a high dielectric constant is strived for, but it can also
andere Wirkungen, ζ. Β. besonders starke Striktion des Titanats, besonders geringer Verlustwinkel od. dgl., erzielt werden.other effects, ζ. Β. particularly strong stricture of the titanate, particularly low loss angle or the like, be achieved.
Es ist an sich ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Bariumtitanatkörper hoher Dielektrizitätskonstante für elektrische Bauelemente bekannt, bei dem Bariumtitanatpulverkörner mit Säure vorbehandelt, zu Körpern geformt und zusammengesintert werden. Bei diesem Verfahren werden etwa 20 bis 43 %, insbesondere 33%, der Barium-Oxyd-Gruppen aus dem Bariumtitanatpulver durch die Säurebehandlung entfernt. Der große Titandioxydüberschuß bewirkt, daß die Dielektrizitätskonstante des Körpers wesentlich niedriger ist als die des Bariumtitanats.It is, per se, a method of making high dielectric constant barium titanate sintered bodies known for electrical components in which barium titanate powder grains are pretreated with acid, be formed into bodies and sintered together. This procedure will be about 20 to 43%, especially 33% of the barium oxide groups are removed from the barium titanate powder by the acid treatment. The large excess of titanium dioxide causes the dielectric constant of the body to be substantial is lower than that of barium titanate.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden hingegen der pH-Wert der Säure, die Dauer der Säurebehandlung und die Temperatur bei der Säurebehandlung derart gewählt, daß auf den Oberflächen der aus reinem Titanat bestehenden Pulverkörner ein geringer Überschuß von Titanoxyd, insbesondere an Titandioxyd, entsteht, der in feinster Verteilung an den Kornoberflächen haftet, so daß bei einer Erhitzung eines aus den Körnern geformten Körpers zwei Korngruppen zu entstehen vermögen, deren Körner in ihrer Größe um zwei stark voneinander verschiedene Häufungspunkte streuen, und daß der Körper bis zu einer Porosität unter 15%, insbesondere gleich etwa 12 bis 13 0I0, und bis zu einer besonders kleinen oder zu einer besonders großen Korngröße oder bis zu einer Mischung von Körnern aus beiden Korngruppen gesintert wird.In the inventive method, however, the pH value of the acid, the duration of the acid treatment and the temperature at the acid treatment are selected such that on the surfaces of the group consisting of pure titanate powder grains, a slight excess of titanium oxide, in particular titanium dioxide, produced, the adheres in finest distribution to the grain surfaces, so that when a body formed from the grains is heated, two grain groups can arise, the grains of which are scattered in size around two strongly different accumulation points, and that the body has a porosity below 15%, in particular equal to about 12 to 13 0 I 0 , and is sintered up to a particularly small or a particularly large grain size or up to a mixture of grains from both grain groups.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dient der geringe Titanoxyd-Überschuß nur dazu, das Wachstum der Körner beim Sintern in dem genannten Sinne zu beeinflussen; er ist jedoch so gering, daß seine niedrige Dielektrizitätskonstante die Dielektrizitätskonstante des Gesamtkörpers nicht wesentlich beeinflußt. In the process according to the invention, the small excess of titanium oxide only serves to promote growth to influence the grains during sintering in the aforementioned sense; but it is so small that his low dielectric constant does not significantly affect the dielectric constant of the entire body.
Es zeigt sich die eigentliche Wirkung, daß sich von einer gewissen Sintertemperatur ab, gewissermaßen plötzlich, d. h. ohne stetigen Übergang, besonders große Körner im Titanat bilden. Es entstehen auf diese Weise im Titanat zwei Korngruppen, die in ihrer Größe um zwei stark von einander verschiedene Häufungspunkte streuen. Dabei liegt der eine Häufungspunkt unterhalb der mittleren Korngröße des nicht nach der Erfindung vorbehandelten, im übrigen jedoch gleichen und in gleicher Weise gesinterten Titanats und der andere Häufungspunkt wesentlich darüber. Ein übersichtliches Bild über diesen Vorgang zeigen die Kurven ax und a2 in der Figur, die die Abhängigkeit des natürlichen Logarithmus der mittleren Korngrößen μ. eines erfindungsgemäßen Bariumtitanats in Abhängigkeit von der Sintertemperatur t darstellen. Bei niederen Temperaturen ist die Korngröße noch sehr klein und steigt mit steigender Sintertemperatur stetig an (s. Kurve A1). Von einer gewissen Temperatur an bilden sich plötzlich wesentlich größere Körner. Bei 13000 C ist der Anteil der großen Körner z. B. auf etwa 27 % der Titanatmasse gewachsen (vgl. Kurve a2), während die kleineren Körner nur noch 73 % ausmachen. Mit steigender Temperatur steigt nicht nur die Korngröße innerhalb der beiden Korngruppen, sondern der Anteil der kleinen Körner nimmt gleichzeitig laufend ab, während der Anteil der großen Körner zunimmt. Schon bei 13500 C Sintertemperatur beträgt der Anteil der kleinen Körner nur noch etwa 4%, während der der großen Körner auf etwa 96% angewachsen ist.The actual effect is shown that, from a certain sintering temperature onwards, particularly large grains are formed in the titanate, suddenly, as it were, that is, without a continuous transition. In this way, two grain groups are created in the titanate, the size of which is scattered around two very different accumulation points. One cluster point is below the mean grain size of the titanate that has not been pretreated according to the invention, but is otherwise the same and sintered in the same way, and the other cluster point is significantly higher. A clear picture of this process is shown by the curves a x and a 2 in the figure, the dependence of the natural logarithm of the mean grain sizes μ. of a barium titanate according to the invention as a function of the sintering temperature t . At low temperatures, the grain size is still very small and increases steadily as the sintering temperature rises (see curve A 1 ). From a certain temperature onwards, much larger grains suddenly form. At 1300 0 C the proportion of large grains is z. B. grown to about 27% of the titanate mass (cf. curve a 2 ), while the smaller grains only account for 73%. As the temperature rises, not only does the grain size within the two grain groups increase, but the proportion of small grains simultaneously decreases while the proportion of large grains increases. Even at a sintering temperature of 1350 ° C., the proportion of small grains is only about 4%, while that of the large grains has increased to about 96%.
Zum Vergleich ist ferner in der Figur die Kurve a3 eingezeichnet, die ebenfalls die Abhängigkeit des natürlichen Logarithmus der mittleren Korngröße eines nicht nach der Erfindung vorbehandelten, im übrigen jedoch gleichen Titanats in Abhängigkeit von der Sintertemperatur darstellt. Bei einem solchen Titanat treten, wie schon oben erwähnt, die beiden scharf voneinander getrennten Häufungspunkte der mittleren Korngröße nicht auf, sondern die Größen streuen um einen gemeinsamen Häufungspunkt, der, wie die Kurve #3 zeigt, zwischen den beiden Häufungspunkten der mittleren Korngröße beim erfindungsgemäß behandelten Titanat liegt.For comparison, the figure also shows curve a 3 , which also shows the dependence of the natural logarithm of the mean grain size of a titanate that has not been pretreated according to the invention but is otherwise the same as a function of the sintering temperature. In such a titanate, as already mentioned above, the two sharply separated accumulation points of the mean grain size do not occur, but the sizes scatter around a common accumulation point, which, as curve # 3 shows, between the two accumulation points of the mean grain size according to the invention treated titanate.
Eine weitere Eigenart des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen die Kurven O1 und bz, die die Abhängigkeit der Porosität ft von der Sintertemperatur t darstellen. Die Porosität φ ist hierbei definiert durch dieAnother characteristic of the method according to the invention is shown by the curves O 1 and b z , which represent the dependence of the porosity ft on the sintering temperature t . The porosity φ is defined by the
Gleichung^» = 1— —, wobei d die Dichte desEquation ^ »= 1— -, where d is the density of the
Titanatkörpers und dr die aus der Gitterstruktur des Titanats errechnete theoretisch höchstmöglicheDichte go bedeutet. Die Kurve O1 stellt die Porosität eines erfindungsgemäß behandelten Titanats dar, während die Kurve &2 die Porosität des nicht nach der Erfindung behandelten, im übrigen aber sonst völlig gleichen Titanats zeigt. Aus ihnen ist zu erkennen, daß die Porosität des erfindungsgemäß behandelten Titanats schon bei wesentlich geringeren Temperaturen dem etwa bei 10 bis 15 % liegenden Optimalwert zustrebt und diesen früher, d. h. schon bei geringeren Sintertemperaturen, erreicht als das Vergleiehstitanat. Auch diese Auswirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist zur Erzielung einer hohen Dielektrizitätskonstante wichtig, weil schon bei verhältnismäßig geringer Sintertemperatur der die Dielektrizitätskonstante vermindernde Einfluß der Porosität beseitigt ist.Titanate body and d r means the theoretically highest possible density go calculated from the lattice structure of the titanate. The curve O 1 illustrates the porosity of an inventively treated titanate, while the curve & 2, the porosity of the non-treated according to the invention, showing the rest but otherwise completely identical titanate. It can be seen from them that the porosity of the titanate treated according to the invention tends towards the optimum value, which is approximately 10 to 15%, even at significantly lower temperatures and reaches this earlier, ie at lower sintering temperatures, than the comparative titanate. This effect of the method according to the invention is also important for achieving a high dielectric constant, because even at a relatively low sintering temperature the effect of the porosity, which reduces the dielectric constant, is eliminated.
Die Untersuchung der Dielektrizitätskonstante des erfindungsgemäß behandelten Titanats im Vergleich zu gleichen, jedoch nicht mit Säure behandelten Titanaten ergab die in der Figur oben gezeigten Kurven C1, C2, die die Abhängigkeit der Dielektrizitätskonstante (ε) beim erfindungsgemäß behandelten Titanat (s. Kurve C1) und beim Vergleiehstitanat (s. Kurve c2) zeigen. Die Kurve C1 verläuft bis zu einer bei etwa 1330° C liegenden Temperatur über der der Kurve C2 und zeigt den starken Einfluß, den die Behandlung gemäß der Erfindung auf die Dielektrizitätskonstante ausübt. Dieser die Dielektrizitätskonstante erhöhende Einfluß sinkt in dem Augenblick stark ab, wenn größere Körner gebildet werden, und um so mehr, je größer der Anteil der durch die Kurvea2 dargestellten Korngruppe im Titanat wird. Bei weiter steigender Temperatur sinkt sogar die Kurve C1 unter die Kurve C2, weil die großen, durch die erfindungsgemäße Behandlung erzeugten Körner praktisch die gesamte Titanatmasse ausmachen. Sintert man also das Titanat bei einer Temperatur, bei der sich dieThe investigation of the dielectric constant of the titanate treated according to the invention in comparison to the same titanates, but not treated with acid, resulted in curves C 1 , C 2 shown in the figure above, which show the dependence of the dielectric constant (ε) in the titanate treated according to the invention (see curve C. 1 ) and for the comparative titanate (see curve c 2 ). Curve C 1 extends above that of curve C 2 up to a temperature of about 1330 ° C. and shows the strong influence that the treatment according to the invention has on the dielectric constant. This influence, which increases the dielectric constant, drops sharply at the moment when larger grains are formed, and the more so, the greater the proportion of the grain group represented by curve 2 in the titanate. As the temperature rises further, curve C 1 even sinks below curve C 2 , because the large grains produced by the treatment according to the invention make up practically the entire mass of titanate. If you sinter the titanate at a temperature at which the
gewünschten Korngrößen, also besonders kleine, besonders große oder beide Größen in geeignetem Verhältnis gebildet haben, dann wird auch ein Optimum der erstrebten Eigenschaften des Titanate erhalten. Im vorliegenden Fall wird also das Titanat zweckmäßig bei etwa 13000 C, höchstens etwa 13200 C, gesintert; es erhält dadurch eine besonders hohe Dielektrizitätskonstante, die ohne Anwendung der Erfindung bei sonst gleichen Titanaten nicht erzielt wird.desired grain sizes, ie particularly small, particularly large or both sizes in a suitable ratio, then an optimum of the desired properties of the titanate is obtained. In the present case, the titanate is expediently sintered at about 1300 ° C., at most about 1320 ° C.; this gives it a particularly high dielectric constant which cannot be achieved with otherwise identical titanates without using the invention.
Bekanntlich zeigen die Titanate, insbesondere Bariumtitanat, eine starke Abhängigkeit ihrer Dielektrizitätskonstante von der Betriebstemperatur, vor allem in der näheren Umgebung des Curiepunktes. Um im Bereich der üblichen Betriebstemperaturen den Vorteil der vorliegenden Erfindung voll ausnutzen zu können, muß durch Wahl geeigneten Titanats, z. B. durch Verwendung reinen Bariumtitanats, dafür Sorge getragen werden, daß die Curietemperatur nicht in den Betriebstemperaturbereich gelegt wird. Verfährt man in dieser Weise, so gelingt es, Titanate herzustellen, die über einen großen Temperaturbereich von etwa 0 bis 100° C eine sehr hohe Dielektrizitätskonstante mit verhältnismäßig geringen Temperaturkoeffizienten besitzen. So ist es z. B. gelungen, reine Bariumtitanate zu züchten, deren Dielektrizitätskonstante im ganzen obengenannten Temperaturbereich über 2000, ja sogar über 3000 liegt.It is known that the titanates, in particular barium titanate, show a strong dependence of their dielectric constant on the operating temperature, especially in the vicinity of the Curie point. Around to take full advantage of the present invention in the range of normal operating temperatures can, must by choosing suitable titanate, z. B. by using pure barium titanate, for it Care must be taken that the Curie temperature is not placed in the operating temperature range. If one proceeds in this way, it is possible to produce titanates which are produced over a wide temperature range from about 0 to 100 ° C a very high dielectric constant with relatively low temperature coefficients own. So it is B. succeeded in growing pure barium titanates, their dielectric constant in the whole of the above-mentioned temperature range is over 2000, even over 3000.
Claims (2)
USA.-Patentschrift Nr. 2 434 079.Considered publications:
U.S. Patent No. 2,434,079.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES22040A DE960527C (en) | 1951-02-28 | 1951-02-28 | Process for the production of sintered titanate bodies |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES22040A DE960527C (en) | 1951-02-28 | 1951-02-28 | Process for the production of sintered titanate bodies |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE960527C true DE960527C (en) | 1957-03-21 |
Family
ID=7476769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES22040A Expired DE960527C (en) | 1951-02-28 | 1951-02-28 | Process for the production of sintered titanate bodies |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE960527C (en) |
Cited By (3)
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-
1951
- 1951-02-28 DE DES22040A patent/DE960527C/en not_active Expired
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