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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT. \%PATENT OFFICE. \%

Die unter den Namen der »Nitride« bekannten Verbindungen. des Stickstoffes mit anderen Elementen, wie Borstickstoff, Kieselstickstoff, Titanstickstoff, Magnesiumstickstoff u. a. m., haben, obschon sie unter anderem eine vortheilhafte, reiche und leicht aufschliefsbare Ammoniakquelle darstellen, bislang nur wissenschaftliche Beachtung gefunden. Der Industrie blieb ihre Darstellung, und damit ihre Benutzung dadurch verschlossen, dafs dieselbe kein Mittel besafs, den beregten Elementen den zur Reaction benöthigten enormen Hitzegrad zuzuführen bezw. die Reduction von Verbindungen der mit dem Stickstoff zu verbindenden Elemente und die Stickstoffbindung durch letztere in einer Operation durchzuführen, was allein sich als der rationelle Weg darstellt. Durch die Erfindung des elektrischen Ofens ist nunmehr der Industrie die Fähigkeit der Erzeugung enormer Hitze inmitten der zu beeinflussenden Substanzen geworden, und ist damit auch die Möglichkeit industrieller Ausnutzung eines vortheilhaften Mittels zur Nutzbarmachung elementar gebotenen Stickstoffes, namentlich auch des Stickstoffes der Luft, geboten, ein Mittel, dessen Werth dadurch erhöht wird, dafs es z. B. die Ammoniakdarstellung von der lästigen und gefährlichen Handhabung der Cyanverbindungen frei macht.The compounds known under the name of »nitrides«. of nitrogen with other elements such as boron nitrogen, silica nitrogen, titanium nitrogen, magnesium nitrogen i.a. m., although they have, among other things, an advantageous, rich and easily digestible one Represent a source of ammonia, so far only received scientific attention. The industry its representation, and thus its use, remained closed because it had no means possessed, respectively, to supply the stirred elements with the enormous degree of heat required for the reaction. the reduction of compounds of the elements to be combined with nitrogen and the Nitrogen fixation by the latter in one operation to carry out what alone is called the represents rational way. With the invention of the electric furnace, the industry is now the ability to generate enormous heat in the midst of the substances to be influenced become, and is therefore also the possibility of industrial exploitation of a beneficial means for utilizing elementary nitrogen, in particular also the nitrogen of the air, a means, the value of which is thereby increased, that it z. B. the depiction of ammonia from the annoying and dangerous handling of the Makes cyano compounds free.

Der Erfinder verfährt nun zur fabrikatorischen Gewinnung von Nitriden in der Art, dafs er Sauerstoffverbindungen solcher Elemente, welche, wie Bor, Silicium, Magnesium, Titan, Vanadium etc., bei hoher Temperatur Stickstoff zu binden vermögen, mit Kohle bezw. Koks gemengt, unter gleichzeitiger Hindurchbewegung von Stickstoff, Luft oder eines elementaren Stickstoff enthaltenden geeigneten Gasgemenges der Hitze des elektrischen Ofens aussetzt. Hierbei reducirt sich die Sauerstoffverbindung zu Bor, Silicium, Magnesium etc. und treten diese mit dem Stickstoff zum Nitrid zusammen. Letzteres wird dem Ofen an geeigneter Stelle unterhalb der Zone der Elektroden entnommen. In dieser Weise ausgeführt, wird die Nitridgewinnung zu einem gewerblich im fabrikatorischen Mafsstabe ausführbaren Verfahren, was durch Aufsenbeheizung der Reactionsgefäfse nicht erzielbar ist. Sogenannte feuerfeste Retorten erweisen sich, abgesehen vom chemischen Angriff durch die Beschickung, als zu ungenügende Wärmeleiter für die im Inneren benöthigte Temperatur. Eiserne Retorten dagegen werden infolge des überaus starken Abbrandes bereits in so kurzer Zeit gebrauchsuntauglich, dafs von einem Fabrikationsgewinn keine Rede sein kann. Dieser Abbrand ist ganz unvermeidlich; denn Anwendung einer aschefreien Gasfeuerung mit neutraler Flamme ist ausgeschlossen, weil bei der benöthigten hohen Temperatur die Kohlensäure ebenso öxydirend auf das Eisen wirkt wie freier Sauerstoff; die Anwendung einer reducirenden Flamme, die auf 1 Theil Kohlensäure reichlich 2 Theile Kohlenoxyd würde enthalten müssen, aber vermag wegen der zu ihrer Erzielung nöthigen unvollkommenen Verbrennung des Heizgases nicht die zur Reaction erforderliche Hitze zu liefern. Ein Belag .eiserner Retorten mit feuerfestem Material ist durch die schlechte Wärmeleitung des letzteren ausgeschlossen. Von Versuchen zur NitridgewinnungThe inventor now proceeds to the production of nitrides in such a way that he Oxygen compounds of such elements as boron, silicon, magnesium, titanium, vanadium etc., able to bind nitrogen at high temperature, BEZW with coal. Coke mixed, with simultaneous passage of nitrogen, air or an elemental Exposing a suitable mixture of gases containing nitrogen to the heat of the electric furnace. Here the oxygen compound is reduced to boron, silicon, magnesium, etc., and occurs these together with the nitrogen to form the nitride. The latter is placed in the oven at a suitable location taken from below the zone of the electrodes. In this way, nitride recovery is carried out to a process that can be carried out commercially on a manufacturing scale, which is achieved by external heating of the reaction vessels is not achievable. So-called refractory retorts turn out to be, apart from the chemical ones Attack by the loading, as insufficient heat conductors for the inside required Temperature. Iron retorts, on the other hand, are produced as a result of the extremely strong burnup already unsuitable for use in such a short time that of a production gain can be out of the question. This burn-up is quite inevitable; because applying a Ash-free gas firing with a neutral flame is not possible because the required at high temperature the carbonic acid acts as oxidizing on the iron as free oxygen; the application of a reducing flame, which is abundant to 1 part of carbonic acid It would have to contain two parts of carbon monoxide, but is capable of achieving it on account of that imperfect combustion of the heating gas does not require the necessary reaction Deliver heat. A covering of iron retorts with refractory material is due to the poor heat conduction of the latter excluded. From attempts to obtain nitride

im Grofsen ist bisher nur bekannt geworden die Darstellung von Borstickstoff mit Hülfe der Borate; dieselbe ist gescheitert an dem doppelten Angriff der eisernen Reactionsgefäfse (solche aus Chamotte sind von vorn herein ausgeschlossen), durch die Aufsenbeheizung und die Beschickung, und zwar wird von letzterer das Eisen schon durchgefressen, ehe noch die Reaction recht in Gang kommt. Dagegen erweisen sich bei der Innenheizung mittelst des elektrischen Stromes aus Quarzschiefer und selbst aus Chamottesteinen gebildete Ofenwände kaum oberflächlich angeschmolzen.so far only the representation of boron nitrogen with the help of the is known on a large scale Borates; it failed because of the double attack of the iron reaction vessels (such from chamotte are excluded from the start), due to the external heating and the Charging, and the iron will be eaten through by the latter before the reaction really gets going. Prove against it inside heating by means of an electric current from quartz slate and Even furnace walls made of chamotte stones hardly melted on the surface.

Der Stickstoffgehalt der gewonnenen Nitride läfst sich durch Behandlung derselben mit Wasserdampf leicht in Ammoniak überführen, und gewinnt man dabei als Rückstand eine Sauerstoffverbindung wieder, die mit Zuschlag der benöthigteh Kohle (Koks) unmittelbar zu einer neuen Operation benutzt wird.The nitrogen content of the nitrides obtained can be reduced by treating them Easily convert water vapor into ammonia, and one wins as a residue Oxygen connection again, which immediately increases with the addition of the required coal (coke) used for a new operation.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of nitrides, characterized in that oxygen compounds are used such radicals, which are found in boron, silicon, magnesium ,. Titanium, vanadium etc. Able to combine with nitrogen at high temperature in the presence of elemental Nitrogen and coal exposed to the heat of the electric furnace.