Verfahren zur Herstellung von Oxydüberzügen auf Metallteilen von Entladungsgefäßen
Es ist bekannt, Metallteile in Elektronenröhren mit Oxyden zu Überziehen. Für Isolationszwecke
werden Magnesium-, Aluminium- oder Berylliumoxyd, und für Emissionszweckei Calcium-,
Stron, tium-, Barium- oder Thoriumoxyd verwendet. Das Aufbringen dieser Schichten
auf die MetaIlteile geschieht durch Spritzen oder Tauchen.Process for the production of oxide coatings on metal parts of discharge vessels
It is known to coat metal parts in electron tubes with oxides. For isolation purposes
are magnesium, aluminum or beryllium oxide, and for emission purposes calcium,
Stron, tium, barium or thorium oxide used. The application of these layers
on the metal parts is done by spraying or dipping.
Um besonders hohe Isolationswerte zwiischen den spannungsführenden
Tei-len in Entladungsgefäßen zu erzielen, müssen die Oxyde in außerordentlich
großer Reinheit vorliegen. Es hat sich aber gezeigt, daß z. B. reinstes, aufgespritztes-
Aluminiumoxyd (Sinterkorund) erst nahe bei 2ooo' C hinreichend fest sintert.
Die Erzielung dieser Temperatur ist technisch ohne welitereis möglich, aber durch
&n Aufwand an, Mitteln höchst un,-erwünscht. Versuche haben gezeigt, daß die
Tenipera,tu,r, bei der eine genügende Sinterung er-reicht wird, von der Packung
-des Oxydinaterials abhängt. So, kann beispielsweise durch starkels Pressen der
Oxyde einei dichtere Packung herbeigeführt und die Sintertemperatur herabgesetzt
werden. Leid-er läßt sich dieses Verfahren für diel in Frage stehenden Meitallteile
von Entladungsgefäßen nicht anwenden.To particularly high insulation values zwiischen the live Tei-len to achieve in discharge vessels, the oxides must be in extremely high purity. But it has been shown that z. Sinters purest example, aufgespritztes- alumina (sintered) only close sufficiently solid at 2ooo 'C. Achieving this temperature is technically possible without welfare, but highly undesirable due to the expenditure of means. Tests have shown that the Tenipera, tu, r, in which sufficient sintering is achieved, depends on the packing of the Oxydinmaterials. For example, by strongly pressing the oxides, a closer packing can be brought about and the sintering temperature can be reduced. Unfortunately, this method cannot be used for the metal parts of discharge vessels in question.
Erfindungsg mäß wird vorgeschlagen, die Be# el gie deckung, der vorgenanntein
Metallteile mit Oxydein auf ei,ektrophoratischeim Wege vorzunehmen, indem
die Oxyde in Alkohol oder Wasser suspendiert und durch Zufügen eines Elekrolyts
elektrisch aufgelad#en werden, wobei d',er nicht adsorbiertei Teil des Elektrolyts
wieder entfernt wird.
Bei der Suspendierung von Aluminiumoxyd in
Alkohol zeigt sich, wenn man in bekannter Weise eine Spannung anlegt, daßr keinte,
Abscheidung stattfindet; daher müssen die Teilchen erst durch Zufügen eines Elektrolyts
-elektrisch aufgeladen werden. Das Oxyd hat an sich eine ganz geringe Ladung, es
ist jedoch zu-r Abscheidurig eine sehr hohe Spannung, ungefähr 300-Volt, nörtig-.
Durch Verwendung eines Eleiktrolyts, kann das, Bad, mit gerlinger Spannung
(5 Volt) beitrieben weird'eni. Da
dlie- Büdter, die durch Zufügen eines
Elektro-lyts erhalten; wer'den, sehr schwer gleichmäßig herzustelleja sind und bei
der Eleiktrophorese sd-,unidäre-lektro, lyti:sch,a Zersietzungsvorgänge stattfinden,
dlie, das Bad nach kurzer Zeit verdbeTben, wird dbr nicht a,dso,rb.i.e,rte Teil
das E-lektriolyts# wieder entfernt. A..ußerd#i-in mu3 die Entwicklung von Wasserstoff
vermieden werdien, da diejseir sonst in die zu bedeckenden Meitallteilei eindringt,
diese, sprödle und da.mit unb,rane-hb,ar macht. Diei Entfernung &s unerwünschten
Teils. des Elektrolyts kann durch Ultrafiltration, Dialyse, oder Zentrifugieren-
geschehen.According to the invention, it is proposed to cover the aforementioned metal parts with oxydein in an electrophoretic manner by suspending the oxides in alcohol or water and charging them electrically by adding an electrolyte, whereby it is not adsorbed Part of the electrolyte is removed again. When aluminum oxide is suspended in alcohol, if a voltage is applied in a known manner, there is no deposition; therefore the particles first have to be electrically charged by adding an electrolyte. The oxide itself has a very low charge, but a very high voltage, about 300 volts, is necessary to deposit it. By using an electrolyte, the bath can be operated with a low voltage (5 volts). Da dlie-Büdter obtained by adding an electrolyte; will be very difficult to produce evenly and with electrophoresis sd-, unidare-lektro, lyti: sch, a decomposition processes take place, dlie, spoil the bath after a short time, it will not a, dso, rb.ie, rte part the electriolyte # removed again. In addition, the development of hydrogen must be avoided, since it would otherwise penetrate the metal parts to be covered, making them brittle and therewith unb, rane-hb, ar. The removal & s unwanted part. the electrolyte can be done by ultrafiltration, dialysis, or centrifugation.
Na,ch dem erfindungsgemäßen, Verfahren, laissen si& Überzüge b,eiliebiger
Stärke his, zu mehreren Millimetern herstellen. Es hat sich nun gezeigt, daß. reinstes
Aluminiumoxyd (Sintieirkorund.), welches nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt
und eleiktrophoretitsch abgeschieden. wurde, auf d!!em bedeckten Körper schon bei
i6,oo' C fest sintert. Dabei hatte die Oxydschicht ungefähr folgende Zusammensetzung
dIer Koengrößen: etwa, io()/o o bis o,5y, 6o'/e 0,5 bis 5,u und 3o'/o
5 his, 15,u. Bei weliterer Herabsetzung der Korngröße, vorzugsweise unter
iu wurde bei elektro, pho,retischer, Bedeckung mit Aluminiumoxyd durch Siniterung
schon bei 1300' C ein genügend fester Überzug erzielt. Nach dern erfindungsgemäßen
Verfahren lassen sich nicht nur, Überzüge aus einem Oxyd, sondern auch aus# Oxydkemischen
herstellen. Der Überzug kann bei,sp#iels)vreiis,e die Mischung zWeiier Oxyde, z.
B. Magnesium- und Aluminiumoxyd oder Kieselsäure mit Magnesium6xyd, enthalten. Es
kann auch eine Mischung von Oxyden mit natürlich vorkommenden oder künstlichen Silicaten,
wie Speckstein, Glimmer oder Glas, aufgetragen werden. Derartige elektrophoretische
Bäder lassen sich ebenfalls nach der erfindungsgemäßen Methode herstellen, indem
man die Gemische oder aber nur einen Partner der angegebenen Behandlung unterwirft.According to the method according to the invention, you can produce coatings b of any thickness up to several millimeters. It has now been shown that. purest aluminum oxide (sintered corundum.), which is treated according to the method according to the invention and deposited electrophoretically. was firmly sintered on the covered body at 16, oo ' C. The oxide layer had approximately the following composition of the grain sizes: about, io () / oo to o, 5y, 6o '/ e 0.5 to 5, u and 3o' / o 5 to , 15, u. If the grain size was further reduced, preferably below iu, a sufficiently strong coating was achieved with electro, pho, retic, cover with aluminum oxide by siniteration at 1300 ° C. According to the method according to the invention, not only coatings can be produced from an oxide, but also from oxide chemistries. The coating can be mixed with two oxides, e.g. B. Magnesium and aluminum oxide or silica with magnesium oxide contain. A mixture of oxides with naturally occurring or man-made silicates such as soapstone, mica or glass can also be applied. Such electrophoretic baths can also be produced by the method according to the invention by subjecting the mixtures or only one partner to the treatment indicated.
Soll eiin Überzug aus einem. Gemisch von Aluminiumoxyd und. Speckstein
besteheint, so Wird das Werzu erforderliche elektrophoretifsche Bad folgen[deirma,ßen
hergestellt: Zu einem gemäß deT Erfindung-,' herigestellten Bad aus Aluminiumoxyd
wird, unvorbehandeilter feingepulverter Speckstein (Talkum) zugegeben und diese
Mischung gut geschüttelt: oder kurzzeitig, etwa i Stunde-, in- der Kugelmühle vermahlen.
. Should be a cover of one. Mixture of aluminum oxide and. If there is soapstone, then the necessary electrophoretic bath will follow: To a bath made from aluminum oxide according to the invention, untreated, finely powdered soapstone (talc) is added and this mixture is shaken well: or briefly, about an hour -, ground in the ball mill. .