DE88281C

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Publication number: DE88281C
Application number: DENDAT88281D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Erfindung betrifft die bekannte Darstellung von Chlor aus gasförmiger Chlorwasserstoffsäure , Salpetersäure und heifser Schwefelsäure in einem dem Gloverthurm ähnlich construirten Thurm und besteht in der Zuleitung von trockenem oder überhitztem Wasserdampf in letzteren mit der Richtung von oben nach unten. Der Wasserdampf, dessen doppelt heizende Wirkung bei seiner Absorption durch Schwefelsäure bekannt ist, wird hierbei so regulirt, dafs die bereits heifs eintretende Schwefelsäure im Thurm auf 125 bis 130⁰C. erhalten wird.The invention relates to the known preparation of chlorine from gaseous hydrochloric acid, nitric acid and hot sulfuric acid in a tower constructed similar to the Gloverthurm and consists in the supply of dry or superheated steam in the latter with the direction from top to bottom. The water vapor, the twice-heating effect is known by its absorption by sulfuric acid, in this case regulated so, the sulfuric acid remains hot already entering DAF in the tower to 125 to 130 ⁰ C. is obtained.

Durch die heifse Schwefelsäure wird die wässerige Salpetersäure vergast, welche nun auf die gasförmige Salzsäure derart einwirkt, dafs Chlor und chlornitrose Gase und Wasserdampf entstehen; der letztere wird von der Schwefelsäure absorbirt.The aqueous nitric acid is gasified by the hot sulfuric acid, which now acts on the gaseous hydrochloric acid in such a way that chlorine and chloronitrous gases and water vapor develop; the latter is absorbed by the sulfuric acid.

Es wird vorausgesetzt, dafs die Quantität des in der Zeiteinheit einströmenden Salzsäuregases bekannt ist, damit die nach der Formel:It is assumed that the quantity of the hydrochloric acid gas flowing in in the unit of time is known, so that the formula according to the formula:

6 HCl+ 2 HJVO₃ = 4 Cl + 2 N O Cl + 4H, O6 HCl + 2 HJVO ₃ = 4 Cl + 2 NO Cl + 4H, O

äquivalente, in den Thurm einzuführende Menge Salpetersäure durch geeignete Mefsvorrichtungen regulirt werden kann. Ebenso wird die Schwefelsäure nach der Stärke, mit welcher sie am Fufse des Thurmes abfliefst, regulirt, und zwar so, dafs ihr specifisches Gewicht nie unter 1,45 bis 1,50 fällt.equivalent amount of nitric acid to be introduced into the tower by suitable measuring devices can be regulated. Likewise, sulfuric acid depends on the strength with which it is at the foot of the tower, regulated in such a way that its specific gravity never falls below 1.45 to 1.50 falls.

Der zu diesem Verfahren verwendete Apparat ist in der beiliegenden Zeichnung dargestellt.The apparatus used for this process is shown in the accompanying drawing.

α stellt einen dem Gloverthurm ähnlich gebauten Thurm dar. b ist ein Concentrationsapparat für die zu verwendende Schwefelsäure, welche bei 1 in den Thurm α eintritt und nach gethaner Arbeit durch 2 und 3 in das Reservoir c abfliefst, von wo sie mittelst der Pumpe d in den Concentrator b zurückgepumpt wird, e ist das Reservoir für Salpetersäure, welche durch den Mefsapparat f bei 4 in den Thurm tritt. Bei 5 wird die gasförmige Salzsäure und durch die Düsen 6 der trockene Dampf eingeführt. Letzterer kann durch die Ventile 7 regulirt werden. 8 ist der Abzugskanal für das erzeugte Chlor- und Chlornitrosegas; 9 und 10 sind seitlich am Thurm und am Boden angebrachte Thermometer und 11 ist ein Aräometer zur continuirlichen Beobachtung der Schwefelsäurestärken. α represents a tower built similar to the Gloverthurm. b is a concentration apparatus for the sulfuric acid to be used, which enters tower α at 1 and, after work, flows through 2 and 3 into reservoir c , from where it flows in by means of pump d the concentrator b is pumped back, e is the reservoir for nitric acid, which enters the tower through the measuring apparatus f at 4. At 5 the gaseous hydrochloric acid and through the nozzles 6 the dry steam is introduced. The latter can be regulated by the valves 7. 8 is the discharge duct for the chlorine and chloronitrous gas produced; 9 and 10 are thermometers on the side of the tower and on the floor and 11 is a hydrometer for continuous observation of the strength of sulfuric acid.

Der Betrieb des Apparates ist äufserst einfach. Der ganze Thurm wird zuerst mit heifser Schwefelsäure getränkt, die continuirlich in den Thurm einfliefst. Alsdann läfst man gasförmige Salzsäure, entweder direct aus den Sulfatöfen oder von anderen Quellen herstammend, gleichzeitig mit einer der Salzsäure äquivalenten Menge Salpetersäure continuirlich in den Apparat treten, ebenso trockenen Dampf, damit die durch die kalte Salpetersäure abgekühlte Schwefelsäure sofort auf ihre richtige Temperatur (125⁰ C.) gebracht und darauf erhalten wird. Die abfliefsende Schwefelsäure mufs noch diese Temperatur zeigen, damit nicht Spuren von Salpetersäure mit fortgehen.The operation of the apparatus is extremely simple. The whole tower is first impregnated with hot sulfuric acid, which flows continuously into the tower. Gaseous hydrochloric acid, either coming directly from the sulphate furnace or from other sources, is then allowed to continuously enter the apparatus at the same time as an amount of nitric acid equivalent to that of the hydrochloric acid, as is dry steam, so that the sulfuric acid, cooled by the cold nitric acid, is immediately brought to its correct temperature (125 ⁰ C.) and is then preserved. The sulfuric acid flowing off must still show this temperature so that traces of nitric acid do not go away with it.

Betreffs der einzuführenden Salpetersäuremengen bedarf es keiner ängstlich genauen Regulirung, da, wenn etwas zu wenig Salpetersäure im Verhältnifs zur Salzsäure eingeführt wird, etwas unzersetzte Salzsäure mit den Chlorgasen weggeht und leicht aus letzteren entfernt werden kann. Im umgekehrten Falle, bei einer etwas zu grofsen Menge Salpetersäure, wird letztere durch die nachfolgende Behandlung der chlornitrosen Gase in einem mit starker Schwefelsäure berieselten Thurme ebenfalls zurückgehalten, so dafs kein Verlust an Salpetersäure eintreten kann. Ein solcher Verlust an Salpetersäure könnte nur entstehen, wenn sie in Lösung mit der Schwefelsäure wegginge, was jedoch, wie oben erwähnt, durch Innehaltung der richtigen Temperatur der Schwefelsäure durch den gleichzeitig einströmenden Dampf vollständig vermieden werden kann.Concerning the amount of nitric acid to be introduced, there is no need to be very precise Regulation, there, if a little too little nitric acid is introduced in relation to the hydrochloric acid some undecomposed hydrochloric acid goes away with the chlorine gases and easily from the latter can be removed. In the opposite case, with a somewhat too large amount of nitric acid, the latter becomes through the subsequent treatment of the chloronitrous gases in one with strong sulfuric acid sprinkled towers also held back, so that there is no loss Nitric acid can enter. Such a loss of nitric acid could only occur if it went away in solution with the sulfuric acid, which, however, as mentioned above, by maintaining the correct temperature of the sulfuric acid through the simultaneously flowing in Steam can be avoided entirely.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of chlorine from gaseous hydrochloric acid and from nitric acid with the aid of hot sulfuric acid in an apparatus similar to the Gloverthurme, characterized by the introduction of dry steam into the latter with the direction from top to bottom in such amounts that the sulfuric acid on one as possible constant temperature of 125 to 130 ^{0 is} maintained and exits at the foot of the tower with a volume weight not below 1.45 to 1.50.

1 sheet of drawings.