DE882625C

DE882625C - Device for automatic sampling at reduced pressures

Info

Publication number: DE882625C
Application number: DER2664D
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Rottig; Aloys Schmitz
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1944-05-04
Filing date: 1944-05-04
Publication date: 1953-07-09

Description

Vorrichtung zur automatischen Probenahme bei verminderten Drucken.Device for automatic sampling at reduced pressures.

Die einwandfreie Durchführung von Prozessen, die unter Gas- oder Dampfbildung ablaufen, läßt sich nur durch ständige und möglichst gleichmäßige Überwachung mittels Probenahme erreichen. Die Probenahme erfolgte bisher von Hand und weist daher den grundsätzlichen Nachteil auf, daß sie an die Zuverlässigkeit des Oberwachenden gebunden ist. Besondere Schwierigkeiten sind gegeben, wenn die Proben Prozessen entnommen werden sollen, die unter vermindertem Druck ablaufen. Auch bei größter Sorgfalt läßt sich in diesem Falle die wünschenswerte Gleichmäßigkeit nicht mit Sicherheit erzielen, da infolge des bei der Probenahme in der Flasche stetig ansteigenden Drucks ständig nachreguliert werden muß. Eine zuverlässige Überwachung solcher Prozesse kann erst dann als sidergestellt angesehen werden, wenn es gelingt, die besonderen Schwierigkeiten für die persönliche Überwachung durch automatische Entnahme auszuschalten, die nach Möglichkeit kontinuierlich, zumindest periodisch durchzuführen ist. Außerdem ist darauf hinzuwirken, daß bei gleichmäßiger Dampf- oder Gasentwicklung die mengenmäßige Abnahme in der Zeiteinheit gleichmäßig erfolgt. Weiter ist es erwünscht, daß die Berührungsdauer des Gases mit der Sperrflüssigkeit möglichst kurz gehalten wird, falls als Sperrflüssigkeit ein anderes Mittel als Quecksilber dient. The flawless implementation of processes carried out under gas or Steam formation can only take place through constant monitoring that is as uniform as possible by means of sampling. Sampling has so far been done by hand and indicates therefore the fundamental disadvantage that it affects the reliability of the supervising person is bound. Particular difficulties are given when the samples processes are to be removed, which run off under reduced pressure. Even with the largest In this case, the desirable evenness cannot be met with care Achieve security, as it increases steadily during sampling in the bottle Pressure must be constantly readjusted. Reliable monitoring of such processes can only be viewed as sidelined if the special Eliminate difficulties for personal monitoring through automatic retrieval, which is to be carried out continuously if possible, at least periodically. aside from that it must be ensured that, with uniform vapor or gas development, the quantitative The decrease in the unit of time takes place evenly. Furthermore, it is desirable that the The duration of contact between the gas and the sealing liquid is kept as short as possible, if another agent than mercury is used as the sealing liquid.

Es wurde gefunden, daß die geschilderten Forderungen weitgehend beim Arbeiten mit einer Vorrichtung erfüllt werden, die den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet. Es ist dies eine Vorrichtung zur automatischen Probenahme bei verminderten Drucken, in der in beliebig regelbaren Perioden Gas- oder Dampfproben durch Ansaugen von Sperrflüssigkeit aus einem der Entnahmestelle vorgeschalteten Sauggefäß in ein mit einem Schwimmer beschicktes rohrähnliches Gefäß abgezogen werden, worauf nach Erreichung eines auf die Abnahme einer bestimmten Gas- oder Dampfmenge eingestellten Schwimmerstandes durch Auslösung eines Kippschalters die Saugung unterbrochen und das Abdrücken der entnommenen Probe aus dem Sauggefäß durch das Rückfließen der Sperrflüssigkeit bewirkt wird. It has been found that the requirements described largely with Working with a device can be met that is the subject of the present Invention forms. It is this one Device for automatic Sampling at reduced pressures, in which gas- or vapor samples by sucking in sealing liquid from one of the sampling points upstream suction vessel into a pipe-like vessel filled with a float will be deducted, whereupon after reaching a on the decrease of a certain Gas or steam volume set float level by triggering a toggle switch the suction is interrupted and the extracted sample is pressed out of the suction cup caused by the backflow of the barrier liquid.

Eine beispielsweise Ausführung wird durch die Zeichnung erläutert. An example embodiment is explained by the drawing.

Die Vorrichtung besteht aus dem Sauggefäß I und der Steuervorrichtung 2. An das Reaktionsrohr 3 ist ein Kapillarrohr 4 von etwa I mm lichtem Durchmesser angeschlossen, das in einem Hg-Abschluß 5 endigt. Durch ein Kapillarrohr 6 von I mm lichtem Durchmesser wird die Verbindung zu dem Sauggefäß 1 hergestellt. Das Sauggefäß 1 wird bis zur Marke m mit Sperrwasser gefüllt. Das Sauggefäß 1 ist durch das Kapillar-rohr 7, Hg-Sperre 8, Zuleitung g und Elektromagnetventil IO mit der Gassammelflasche II verbunden. Leitung I2 verbindet Sauggefäß I mit der Steuervorrichtung 2. The device consists of the suction vessel I and the control device 2. A capillary tube 4 with an internal diameter of about 1 mm is attached to the reaction tube 3 connected, which ends in a mercury-degree 5. Through a capillary tube 6 from I. The connection to the suction vessel 1 is established with a clear diameter. The suction cup 1 is filled with sealing water up to the m mark. The suction cup 1 is through the capillary tube 7, Hg lock 8, supply line g and solenoid valve IO with the gas collection bottle II connected. Line I2 connects suction vessel I to control device 2.

Diese besteht aus dem Gefäß a mit dem Schwimmer b und Führungsrohr c. In das Führungsrohr c ragt die Fiihrungsstange d, die in dem Abschlußrohr e durch die Stopfen t und g zentriert gehalten wird. In den seitlichen Ansatz h ist der Kippschalter i eingelagert. Der seitliche Ansatz h ist mit dem Stopfen 1 verschlossen, durch den ein Kontaktdraht k mit dem Kippschalter i in Verbindung steht.This consists of the vessel a with the float b and guide tube c. The guide rod d protrudes into the guide tube c and extends through the end tube e the plugs t and g are kept centered. In the lateral approach h is the Toggle switch i stored. The side approach h is closed with the stopper 1, through which a contact wire k is connected to the toggle switch i.

Ein zweiter Kontaktdraht I stellt die Verbindung zwischen dem Hg-Näpfchen n und dem Kippschalter i her. Das Steuergefäß steht durch die Leitung o mit einer Wasserstrahlpumpe in Verbindung.A second contact wire I establishes the connection between the mercury cell n and the toggle switch i. The control vessel is through the line o with a Water jet pump in connection.

Die Arbeitsweise der Vorrichtung ist die folgende: Vor der Inbetriebnahme wird das Sauggefäß I durch den Stutzen I3 mit Sperrwasser bis zur Marke m gefüllt. Relais 14 wird eingeschaltet. The operation of the device is as follows: Before commissioning the suction vessel I is filled with sealing water through the nozzle I3 up to the mark m. Relay 14 is switched on.

Dabei bleibt das Elektromagnetventil 15 geschlossen, da bei dieser Stellung des Kippschalters i der Stromkreis unterbrochen ist. Setzt man jetzt die Wasserstrahlpumpe in Tätigkeit, so steigt die Sperrflüssigkeit aus dem Sauggefäß I in das Steuergefäß ahoch, wobei sie den Schwimmer b mitnimmt.The solenoid valve 15 remains closed because this Position of the toggle switch i the circuit is interrupted. If you now set the If the water jet pump is active, the sealing liquid rises from the suction vessel I up in the control vessel, taking the float b with it.

Die Sperrflüssigkeit steigt nun so weit, bis der Schwimmer den Kippschalter i erreicht, der durch die wulstartige Verstärkung oberhalb des Schwimmers mitgenommen wird. Durch das Überkippen des Schalters werden die beiden Kontakten und k durch Hg verbunden, der Stromkreis geschlossen und damit das Elektromagnetventil 15 geöffnet. Durch die einstromende Luft wird Idas Vakuum im Gefäß a aufgehoben, bis der Schwimmer den niedrigsten Stand erreicht hat. In diesem Augenblick wird der Kippschalter von dem oberen Wulst des Führungsrohres c mitgenommen, damit der Stromkreis geöffnet und das Elektromagnetventil 15 geschlossen.The sealing liquid now rises until the float hits the toggle switch i reached, which was carried along by the bead-like reinforcement above the float will. By tilting the switch, the two contacts and k are through Hg connected, the circuit is closed and thus the solenoid valve 15 is opened. The air flowing in releases Ida's vacuum in vessel a until the float has reached its lowest level. At this point the toggle switch is turned off the upper bead of the guide tube c taken along so that the circuit is opened and the solenoid valve 15 is closed.

Die Wasserstrahlpumpe saugt wieder an. Durch den beschriebenen Vorgang entsteht in dem Gefäß 1 eine Pumpwirkung, wodurch in periodischer Folge gleichbleibende Gas- oder Dampfmengen aus dem Reaktionsrohr 3 entnommen werden. Die .klzahl der Perioden kann durch Drosselung des Hahnes 16 heliebig eingestellt werden. Die geförderten Gasmengen können in eine mit Sperrwasser gefüllte Gassammelflasche abgezogen werden.The water jet pump sucks again. Through the process described a pumping effect is created in the vessel 1, which means that it is constant in a periodic sequence Amounts of gas or steam are removed from the reaction tube 3. The number of Periods can be set as desired by throttling the valve 16. The sponsored Gas quantities can be drawn off into a gas collection bottle filled with sealing water.

Die Proben können auch in eine evakuierte Gassammelflasche übergeführt werden, die automatisch die geförderten Gasmengen abnimmt. Die Abnahme geschieht auf folgende Weise: Während der Ansaugperiode steigt das Hg der Sperre 8 in der Kapillare 7 hoch, der Kontakt I7 wird unterbrochen und hierdurch das Elektromagnetventil IO geschlossen. Beginnt die Druckperiode, so fällt das Hg in der Hg-Sperre 8. Durch Schließung des Stromkreises wird das Elektromagnetventil IO geöffnet und die geförderte Gasmenge in die Gassammelfiasche II gezogen. Will man eine Berührung des Gases mit Sperrflüssigkeiten, wie Wasser, die ein merkliches Lösevermögen für Bestandteile desselben besitzen, überhaupt vermeiden, so wird Hg als Sperrflüssigkeit verwandt. The samples can also be transferred to an evacuated gas collection bottle which automatically decreases the amount of gas being pumped. The acceptance happens in the following way: During the suction period, the Hg of the lock 8 rises in the Capillary 7 high, the contact I7 is interrupted and thereby the solenoid valve OK closed. When the printing period begins, the Hg in the Hg lock 8 falls through Closing the circuit, the solenoid valve IO is opened and the promoted Amount of gas drawn into gas collecting bottle II. If you want a touch of the gas with Barrier liquids, such as water, which have a noticeable solvency for constituents possess it, avoid it at all, then Hg is used as a barrier fluid.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat ihre besondere Eignung bei der Durchführung von Prozessen erwiesen, die die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen durch Spaltung, Dehy-drierung,r Aromatisierung u. dgl. bei niedrigen Drucken zum Gegenstand haben. Es gelingt durch Überwachung der Prozesse unter Anwendung der Vorrichtung, Störungen im Ablauf derselben rasch zu erkennen und damit die Grundlagen für einen gleichmäßigen Ablauf sicherzustellen. Insbesondere wird die Durchführung von Forschungsarbeiten auf diesen Gebieten durch die Verwendung der i'orrichtung wesentlich erleichtert. The device according to the invention has its particular suitability in the Carrying out proven processes involving the conversion of hydrocarbons by cleavage, dehydration, aromatization and the like at low pressures to the Have subject. It succeeds by monitoring the processes using the Device to quickly recognize faults in the process and thus the basics to ensure an even flow. In particular, the implementation of research in these fields through the use of the device much easier.

Claims

PATENT CLAIM Device for automatic sampling at reduced Printing, in which gas or steam samples by suction in any controllable periods of barrier liquid from a suction vessel upstream of the extraction point into a a pipe-like vessel charged with a float can be withdrawn, whereupon after Achievement of a set to the decrease of a certain amount of gas or steam Suction is interrupted by triggering a toggle switch and the pressing of the removed prol) e from the suction vessel by the reflux the barrier fluid is effected.