Verfahren zur Bestimmung der Zuordnung von Beugungsringen zu den Teilen
eines aus verschiedenen Kristalliten zusammengesetzten Objektes Neben übermikroskopischen
Aufnahmen von Objekten sind vielfach Elektronenbeugungsaufnahmen erwünscht, um die
Objekte analysieren zu können. Die Elektronenbeugungsaufnahmen sollen zur Bestimmung
der Gitterkonstanten dienen. Die Untersuchung der Kristallstruktur oder des Gefüges
von Folien mittels Elektronenbeubgung ist an sich bekannt. Die bekannten Verfahren
haben aber leider den Nachteil, daß es nicht möglich ist, bei aus verschiedenen
Kristalliten zusammengesetzten Objekten ohne weiteres feststellen zu können, welche
Teile der Beugungsbilder den einzelnen Bereichen des Objektes zuzuordnen sind. Es
ist zwar bereits ein Verfahren zur elektronenoptischen Untersuchung von Kristallgemischen
unter Ausnutzung der in dem Kristallgemisch erfolgenden Elektronenbeugung bekanntgeworden.
Nach diesem Verfahren werden aus dem Strahlengang einer das Kristallgemisch abbildenden
Elektronenoptik am Orte des Beugungsbildes des Kristallgemisches mittels dem Beugungsbild
angepaßter Blenden nur diejenigen Strahlen ausgesondert, die von den in die Bildebene
abzubildenden Kristallen des Kristallgemisches herrühren. Auf
diese
Weise gelingt es, einzelne Kristalle oder Kristallgruppen zu beobachten und zu photographieren.
Besteht nämlich der Gegenstand der Erfindung aus einem Gemisch von zwei Kristall-,
arten, wie Silber- und Bleikristalliten, so ;können nach .diesem Verfahren z. B,
die vom Silber herrührenden Beugungsringe -ausgeblendet werden, so daß in der Bildebene
nur die Beugungsringe der Bleikristalle zu beobachten sind. Aber auch dieses Verfahren
erlaubt nicht ohne weiteres die Bestimmung der Zuordnung der Teile der Beugungsbilder
zu den Bereichen des Objektes.Procedure for determining the assignment of diffraction rings to the parts
an object composed of different crystallites besides microscopic ones
Recordings of objects are often desired electron diffraction recordings in order to
To be able to analyze objects. The electron diffraction recordings are intended for determination
serve the lattice constants. The investigation of the crystal structure or the microstructure
of foils by means of electron diffraction is known per se. The known procedures
but unfortunately have the disadvantage that it is not possible to use different
Crystallite composite objects to be able to easily determine which
Parts of the diffraction patterns are to be assigned to the individual areas of the object. It
is already a method for the electron-optical investigation of crystal mixtures
became known using the electron diffraction occurring in the crystal mixture.
According to this method, the beam path becomes one that images the crystal mixture
Electron optics at the location of the diffraction image of the crystal mixture by means of the diffraction image
Adjusted diaphragms only singled out those rays that enter the image plane
originate from the imaged crystals of the crystal mixture. on
these
We succeed in observing and photographing individual crystals or crystal groups.
If the object of the invention consists of a mixture of two crystal,
types, such as silver and lead crystallites, so; after this process z. B,
the diffraction rings originating from the silver are masked out, so that in the image plane
only the diffraction rings of the lead crystals can be observed. But also this procedure
does not allow the assignment of the parts of the diffraction patterns to be determined without further ado
to the areas of the property.
Die Erfindung liefert nun ein Verfahren zur Bestimmung der Zuordnung
von Beugungsringen zu den Teilen eines aus verschiedenen Kristalliter zusammengesetzten
Objektes, welches .sich dadurch auszeichnet, daßdirekt aus dem Elektronenbeugungsbild
auf die Lage der einzelnen Kristallite im Objekt geschlossen werden kann. Das Verfahren
nach der Erfindung ist gekennzeichnet durch die Anwendung des Lochkameraprinzips
auf die Elektronenbeugung.The invention now provides a method for determining the assignment
from diffraction rings to the parts of one composed of different crystallites
Object, which is characterized by the fact that directly from the electron diffraction image
conclusions can be drawn about the position of the individual crystallites in the object. The procedure
according to the invention is characterized by the use of the pinhole camera principle
on electron diffraction.
Das Verfahren ist im folgenden an den Fig. 1 und 2 näher erläutert.
Mit 3 sind in der Fig. i die Elektronenstrahlen bezeichnet, welche das auf dem Objektträger
2 angebrachte Objekt i durchstrahlen; das Strahlerzeugungssystem und die
Ab-
bildungslinsen sind der Übersicht halber fortgelassen. Zweckmäßig wird
das Gerät in der in der Fig. i auf S. 22o des Aufsatzes von Mahl in der Kolloid-Zeitachrift,
B. ,ciao, .194, Heft 2, dargestellten Weise aufgebaut, da dann durch einfache Umschaltung
der Linsen und entsprechende Anordnung -des Objektes von dem gleichen Objekt mit
demselben Gerät übermikroskopische Aufnahmen und Elektronenbeugungsbilder hergestellt
werden können. In Strahlrichtung hinter dem Objekt i befindet sich nunc die Lochkamerablende4,
die zweckmäßig einen Durchmesser von 2/iöo mm oder weniger hat bei einem Durchmesser
des Blendenloches der Objektträgerblende, welches vorzugsweise über den ganzen Bereich
vom Objekt überdeckt ist, von o,5 mm und einem Abstand Objektträgerblende-Lochkamerablende
von etwa :f mm. Die sehr 'kleine Bohrung der Lochkamerablende bedingt eine große
Strichschärfe. In der Bildebene 5 entspricht dann der Punkt 7 dem Punkt 6 des Objektes.
Wenn also beispielsweise der zur Beugungsaufnahme des Objektes benützte Bereich
gleichmäßig aus zwei verschiedenen feinkristallinen Stoffen 8 und 9 besteht, die
nebeneinander angeordnet sind (Fig. 2 a), dann ergeben sich im Beugungsbild (Fig.
s2.b) im oberen Teil Ringe ri, die dem Teil g des Objektes entsprechen, während,die
Ringe zo dem Bereich 8 zuzuordnen sind. Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht
also eine leichte Zuordnung der Teile des Beugungsbildes zu verschiedenen Teilen
des Objektes, was besonders dann von Vorteil. ist, wenn es sich um sehr linienreiche
Spektren handelt. Natürlich kann bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung
ohne weiteres erkannt wenden, wenn an einer Stelle zwei verschiedene Kristalle übereinanderliegen,
indem beispielsweise Stellen des Objektes mit einem anderen feinkristallinen Stoff
bedampft worden sind. Die diesen Stellen entsprechenden Bereiche des Beugungsbildes
zeigen dann eine Überlagerung der Liniengruppen von beiden Stoffen, während an dem
-dem nicht bedampften Teil zugeordneten Bereich des Beugungsbildes nur die Liniengruppen
von einem Stoff auftreten. In jeder Weise ist somit eine Präzisionsbestimmung des
Objektes erforderlich, da es nur erforderlich ist, die in jedem Bereich er Bildebene
auftretenden Liniengruppen auszuwerten.The method is explained in more detail below with reference to FIGS. 1 and 2. 3 in FIG. I denotes the electron beams which radiate through the object i mounted on the specimen slide 2; the beam generation system and the imaging lenses have been omitted for the sake of clarity. Suitably, the device is built in the in the Fig. I p 22o of the article by grinding in the colloid Zeitachrift, B., ciao, .194, No. 2, the manner illustrated since then by simple switching of the lenses and corresponding arrangement -The object can be produced via microscopic recordings and electron diffraction images of the same object with the same device. In the beam direction behind the object i is now the pinhole camera shutter4, which expediently has a diameter of 2 / 10o mm or less with a diameter of the aperture of the slide aperture, which is preferably covered over the entire area by the object, of 0.5 mm and one Distance from slide to pinhole camera screen of approximately: f mm. The very 'small hole in the pinhole camera shutter results in a great line sharpness. In the image plane 5, point 7 then corresponds to point 6 of the object. If, for example, the area used for the diffraction recording of the object consists of two different finely crystalline substances 8 and 9, which are arranged side by side (Fig. 2a), then rings ri result in the diffraction pattern (Fig. S2.b) in the upper part, which correspond to part g of the object, while the rings are assigned to area 8. The method according to the invention thus enables the parts of the diffraction image to be easily assigned to different parts of the object, which is particularly advantageous. is when the spectra are very rich in lines. Of course, when the method according to the invention is used, it can easily be recognized when two different crystals are superimposed at one point, for example in that areas of the object have been vaporized with another finely crystalline substance. The areas of the diffraction pattern corresponding to these points then show an overlay of the line groups of both substances, while only the line groups of one substance appear on the area of the diffraction pattern assigned to the non-vaporized part. Precision determination of the object is therefore necessary in every way, since it is only necessary to evaluate the groups of lines occurring in each area of the image plane.
Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, die bekannte als Schubstange
ausgebildete Objektschleuse zur Durchführung -des Verfahrens nach der Erfindung
zu benutzen. Es ist an sich bekannt, eine solche stabförmige Schleuse bei der sonst
üblichen Art -der Beugüngsbilderzeugung zu benutzen. Bei der bekannten Ausführungsform
befindet sich, wie in Fig. 3 dargestellt ist, das Objekt i in der Bohrung iv6 des
optisch geschliffenen Stabes 14 auf einer Blende, die mit einem Loch@von 1/io mm
versehen ist. Die Blende liegt auf einem Lager 17 auf. Die Schubstange 14 ist durch
den Ansatz fia3 der 'Wandung; i 2 unter Zwischenfügung eines Di@chtungsmittels i!5
vakuumdicht hindurchgeführt. Diese besondere Ausführungsform der Objektschleuse
läßt sich nicht nur zur Durchführung der üblichen Beugungsaufnahmen, sondern auch
zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung verwenden, wenn beispielsweise
das Objekt gemäß der Fig. 4a auf einer Blende 2 mit großem Blendendurchmesser, beispielsweise
0,5 mm, argebracht wird. In Strahlrichtung '3 hinter der Blende 2 befindet sich
die Lochkamerablende mit einem Durchmesser von 1/ioo mm. Die Blenden,?- und 4 sind
mittels Muttern oder Spannringen.iß und i9 in der Bohrung 16 befestigt. Nachdem
ein Lochkämerabild mit zugeordnetem überlagertem Beugungsbild hergestellt worden
ist, dessen Strichschärfe bei paralleler Bestrahlung lhoo mm beträgt, kann,der Stab
14 um r8o° :gedreht werden, so daß mit der gleichen Apparatur, wie es Fig. 4b zeigt,
auch Feinstrahlbeugungsaufnahmen angefertigt werden können.It has proven to be particularly useful to use the known push rod
trained object lock for carrying out the method according to the invention
to use. It is known per se, such a rod-shaped lock in the otherwise
the usual way of generating diffraction images. In the known embodiment
is, as shown in Fig. 3, the object i in the bore iv6 of the
optically ground rod 14 on a panel with a hole @ of 1 / io mm
is provided. The cover rests on a bearing 17. The push rod 14 is through
the approach fia3 of the wall; i 2 with the addition of a sealant i! 5
passed through vacuum-tight. This particular embodiment of the object lock
can be used not only to carry out the usual diffraction recordings, but also
use to carry out the method according to the invention if, for example
the object according to FIG. 4a on a diaphragm 2 with a large diaphragm diameter, for example
0.5 mm. In the beam direction '3 behind the diaphragm 2 is located
the pinhole camera aperture with a diameter of 1/100 mm. The apertures,? - and 4 are
fastened in the bore 16 by means of nuts or Spannringen.iß and i9. After this
a pinhole camera image with an associated superimposed diffraction image has been produced
is, the line definition of which is lhoo mm with parallel irradiation, can, the rod
14 rotated by r80 °, so that with the same apparatus as shown in FIG. 4b,
Fine beam diffraction recordings can also be made.