DE879005C

DE879005C - Process for bleaching synthetic fibers or threads spun from a cellulose or cellulose derivative solution

Info

Publication number: DE879005C
Application number: DEF4375D
Authority: DE
Inventors: Erich Dr Kayser; Helmuth Korte
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1943-12-25
Filing date: 1943-12-25
Publication date: 1953-06-08

Description

Verfahren zum Bleichen von aus einer Cellulose- oder Cellulosederivatlösung ersponnenen Kunstfasern oder -fäden Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Reinigen und Bleichen von frisch gesponnenen Pro: dukten, etwa in Form von Kunstfadenbündeln oder als Stapelfaser. Die aus einer Celluloselösu.ng, z. B. aus Viscoselösung, ersponnenen und zu einem starken Fadenbün.d.el vereinigten Fäden werden üblicherweise nach dem Koagulations-, gegebenenfalls auch erst nach dem Waschbad zur Erreichung eines besseren Weißegrades mit alkalischen Hypochloritlaugen oder auch mit Oxydationsmitteln enthaltenen Flüssigkeiten, wie alkalischen Peroxydlösungen, behandelt.Process for bleaching from a cellulose or cellulose derivative solution spun synthetic fibers or threads The invention relates to a method for Cleaning and bleaching of freshly spun products, for example in the form of bundles of artificial threads or as staple fiber. The from a Celluloselösu.ng, z. B. from viscose solution, spun and threads united to a strong Fadenbün.d.el are usually after the Coagulation, if necessary only after the wash bath to achieve a better Degree of whiteness with alkaline hypochlorite lye or with oxidizing agents Liquids, such as alkaline peroxide solutions, treated.

Solange nur als Rohstoff für die zur Herstellung der Celluloselösung benötigte Cellulose L.inters od. dgl. .dienten, hatte man keine Schwierigkeiten, auch bei kurzen Einwirkungszeiten von alkalischen Hypochloritlaugen reinweiße Kunstfäden zu erhalten. Infolge des immer mehr und mehr zur Verwendung kommenden Holz- und Strohzellstoffes als Rohstoff für die Cellu.loselösung reichen die bisher üblichen Reinigungs- und Bleichmethoden nicht mehr aus. Trotz der Vorreinigung des in bekannter Weise aufbereiteten und gebleichten Zellstoffes enthalten die Celluloselösungen, z. B. Viscoselösungen, noch. Hemicellulose u. dgl., die dem ersponnenen Kunstfaden eine mehr oder weniger gelbe bis bräunliche Farbe verleihen und die auf dem üblichen Wege nur unter Aufwand verhältnismäßig großer Mengen an Bleichmitteln und vor allem nur in bedeutend längerer Bleichzeit zu entfernen sind. Der Herstellungsvorgang wird dadurch natürlich stark verzögert, weil sich die. lange Nachbleichung schlecht mit dem übrigen ununterbrochenen und verhältnismäßig kurzen Arbeitsgang beim Spinnen vereinigen läßt. Außerdem erleidet die Cellulose infolge der langen Bleichzeiten einen unerwünschten Abbau, wie sich durch Polymerisabionsmessungen nachweisen läßt.As long as only as raw material for the production of the cellulose solution If cellulose was used inside or the like, there was no problem Pure white synthetic threads even with short exposure times to alkaline hypochlorite lye to obtain. As a result of the more and more used wood and Straw pulp as a raw material for the cellulose solution is sufficient up to now Cleaning and bleaching methods no longer work. Despite the pre-cleaning of the well-known Cellulose solutions, which have been prepared and bleached in this way, contain z. B. Viscose solutions, yet. Hemicellulose and the like, which the spun artificial thread give a more or less yellow to brownish color and which on the usual Paths only with relative effort large amounts of bleach and above all can only be removed in a significantly longer bleaching time. The manufacturing process is of course greatly delayed because the. long re-bleaching bad with the rest of the uninterrupted and relatively short spinning operation unite. In addition, the cellulose suffers as a result of the long bleaching times an undesired degradation, as can be demonstrated by measurements of the polymer dimensions.

Es wurde nun gefunden, daß diese Übelstände vermieden werden, wenn man entgegen den bisherigen Bleichverfahren die Kunstfasern oder -fäden, z. B. aus einer Holzcelluloselösung ersponnene Kunstfadenbündel oder Such Stapelfasern, nach dem Koiagulations- oder dem Waschbad; mit sauren Chlorbädern und anschließend mit sauren Chloritflotten behandelt oder .auch mit Bädern, die Chlor und Chlorit zusammen enthalten und deren pH-Wert kleiner als 6 ist. Dabei ist es gleichgültig, ob das saure Chlorbad aus Chlorwasser besteht oder aus einer angesäuerten Hypochloritlösung hergestellt wird.It has now been found that these evils can be avoided if contrary to the previous bleaching process, the synthetic fibers or threads, z. B. off Artificial thread bundles spun from a wood cellulose solution or search for staple fibers the coiagulation bath or the washing bath; with acidic chlorine baths and then with treated with acidic chlorite liquors or .also with baths that combine chlorine and chlorite and whose pH value is less than 6. It does not matter whether that acidic chlorine bath consists of chlorine water or an acidified hypochlorite solution will be produced.

Es kann beispielsweise so verfahren werden, .daß zunächst eine saure Chlorlösung und daran anschließend eine saure Chloritflotte zur Einwirkung kommen, wobei man die Chloritflotte zweckmäßig bis auf 8o° erwärmt. Falls im Einbadverfahren gearbeitet wird, erwärmt man die Chlor-Chlorit-Flotte erst dann bis auf 8o°, wenn die Lösung kein freies Chlor mehr enthält.The procedure can, for example, be such that initially an acidic Chlorine solution and then an acidic chlorite liquor come into play, whereby the chlorite liquor is expediently heated to 80 °. If in the single bath procedure is being worked, the chlorine-chlorite liquor is only heated up to 80 ° when the solution no longer contains free chlorine.

Es kann auch so verfahren werden, daß das nach dem Fällbad mit Säure behandelte Fadenbündel ohne Entfernen der Säure in eine Hypochloritlösung, die gleichfalls die nötige Menge Chlorit enthält, eingeführt wird, wobei durch die mitgeführte Säuremenge das Fadenbündel selbst unmittelbar den gewünschten pH-Wert erhält. Falls nach dem Zweibadverfahren .gearbeitet wird, folgt der sauren Chlorbehandlung eine Behandlung mit einer sauren Chloritflotte.It can also be done that after the precipitation bath with acid treated thread bundles without removing the acid in a hypochlorite solution, which also contains the necessary amount of chlorite, is introduced by the amount of acid carried along the thread bundle itself immediately receives the desired pH value. If after the The acid chlorine treatment is followed by a treatment with an acidic chlorite liquor.

Nach kurzer Behandlung mit solchen sauren Chlor- und Chdoritbädern wird das Material in bekannter Weise, z. B. durch Abquetschen, von., der Hauptflüssigkeitsmenge befreit und gegebenenfalls anschließend mit einem alkalischen Hypochloritbad behandelt, zweckmäßig -so lange, daß. d as noch vorhandene wirksame Chlor mit den Verunreinigungen ausreagiert und die Fäden oder Fasern völlig gebleicht werden. Es kann aber auch so verfahren werden, daß an Stelle des Hypochloritbades nur ein Alkalibad, z. B.. eine schwache Natron- oder Kalilaugenlösung oder auch ein Gemisch beider, oder Bäder von alkalisch reagierenden Salzen, etwa Soda- oder Natriumsulfitlösungen, benutzt werden. Handelt es sich z. B. um die Verspinnung von Acetatkunstfäden aus einer Acetatcelluloselösung, so besteht das auf die saure C'hlor-Chlorit-Behandlung, zweckmäßig nach einer Zwischenspülung, folgende Bad zur Verhinderung einer Verseifung der Acetatgruppen aus milden, alkalisch reagierenden Chemikalien, z. B. einer Natriumsulfitlösung, wobei gegebenenfalls erhöhte Temperatur angewandt werden kann.After a short treatment with such acidic chlorine and chorite baths is the material in a known manner, for. B. by squeezing., The main amount of liquid freed and, if necessary, then treated with an alkaline hypochlorite bath, expedient - so long that. the remaining effective chlorine with the impurities reacts completely and the threads or fibers are completely bleached. But it can also proceed so that instead of the hypochlorite bath only an alkali bath, z. B .. a weak sodium or potassium hydroxide solution or a mixture of both, or baths of alkaline salts, such as soda or sodium sulfite solutions will. Is it z. B. to the spinning of acetate synthetic threads from a Acetate cellulose solution, insists on the acid chloro-chlorite treatment after an intermediate rinse, the following bath to prevent saponification of the acetate groups from mild, alkaline chemicals, e.g. B. a sodium sulfite solution, where appropriate, elevated temperature can be used.

Bei manchen Faden- oder Faserarten genügt sogar schon eine einfache Behandlung mit sauren Chlor- und Chloritlösungen, deren PH-Wert kleiner als 6 ist, wobei eine Nachbehandlung fortfallen kann.With some types of thread or fiber, even a simple one is sufficient Treatment with acidic chlorine and chlorite solutions, the pH of which is less than 6, after-treatment can be omitted.

Besonders vorteilhaft kann das Verfahren in ununterbrochenem Arbeitsgang durchgeführt werden, da die Bleichgeschwindigkeit infolge der Vereinigung der Chlor- und Chloritbäder, besonders aber durch die Temperatursteigerung der Chloritbäder, erheblich vergrößert wird. Es hat sich dabei herausgestellt, daß die cellulosehaltigen Fasern oder Fäden so gut wie gar nicht geschädigt werden. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß diese Arbeitsweise eine merkliche Chorersparnis ermöglicht.The method in an uninterrupted operation can be particularly advantageous be carried out, since the bleaching speed due to the union of the chlorine and chlorite baths, but especially due to the increase in temperature of the chlorite baths, is enlarged considerably. It has been found that the cellulose-containing Fibers or threads are hardly damaged at all. Another benefit lies in the fact that this way of working allows a noticeable savings in choir.

Das Verfahren nach der Erfindung kann auch in .der Weise abgeändert werden, d@aß die Kunstfasern oder -fäden nach der sauren Chlor-Chlorit-Behand.-lung gespült und anschließend in einem alkalischen, Oxydationsmittel enthaltenden Bad, z. B. einem Peroxydbad, gegebenenfalls bei erhöhten Temperaturen, behandelt werden.The method according to the invention can also be modified in the manner be, d @ ate the synthetic fibers or threads after the acidic chlorine-chlorite treatment rinsed and then in an alkaline bath containing oxidizing agents, z. B. a peroxide bath, optionally at elevated temperatures.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for bleaching synthetic fibers or threads spun from a cellulose or cellulose derivative solution, characterized in that the spun products, for example in ribbon form or cut into stacks, are freshly precipitated or washed with chlorine and chlorite baths one after the other or at the same time Treat products in a bath with a pH value of less than 6.

2. The method according to claim i, characterized in that the the good containing chlorite bath or, if the single bath method is used, the acidic chlorine-chlorite bath after the free chlorine has reacted completely, it is heated up to 80 °.

3. Procedure according to Claims 1 and 2, characterized in that the threads or fibers after the chlorite treatment with or without intermediate rinsing after removing the main amount of liquid in one alkaline bath containing oxidizing agents, e.g. B. a hypochlorite or peroxide bath, or in an alkali hydroxide bath or in baths of alkaline reacting agents, possibly at a higher temperature and preferably in an uninterrupted operation, be treated.