DE876978C

DE876978C - Process and device for the recovery of adhesive acids in the production of nitrocellulose

Info

Publication number: DE876978C
Application number: DED6357D
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dipl-Ing Kirchner
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1942-10-17
Filing date: 1942-10-17
Publication date: 1953-05-18

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Wiedergewinnung der Haftsäuren bei der Herstellung von Nitrocellulose Es wurden bereits verschiedene Verfahren vorgeschlagen, um die bei der Herstellung von Nitrocellulose zur Anwendung gelangende Nitriersäure, welche zum Schluß aus der Nitrocellulose abgeschleudert wird, wiederzugewinnen. So wurde beispielsweise vorgeschlagen, das Nitriergut nach dem Abschleudern zunächst mit salpetersäurehaltiger Schwefelsäure zu behandeln und dann weiterhin eine Waschung mit reiner gekühlter Schwefelsäure anzuwenden. Die erste Waschsäure wird dabei aufgearbeitet, und die verbrauchte zweite Waschsäure dient bei dem nächsten Arbeitsgang als erste Waschsäure. Ein weiterer Vorschlag geht dahin, das Nitriergut nach vollendeter Nitrierung mit einer stark gekühlten Nitriersäure zu versetzen und dann mit möglichst stark gekühltem Wasser zu überschichten, das die Nitriersäure aus dem Nitriergut verdrängen soll. Es wurde auch schont vorgescillageu bei der Zentrifugierung der nitrierten Nitrocellutlose zon,äclls.t nur so weit zu zentrifugieren, daß das Nitriergut gerade noch vollständig mit Säure bedeckt ist, und dann die vorhandene Säure mit Wasser durch Fliehkraftwirkung zu verdrängen. Bei allen diesen bekannten Vorschlägen ist in jedem Fall eine umständliche Aufarbeitungsbehandlung der verschiedenen Säure gemische notwendig, die sich unter Umständen gar nicht aufarbeiten lassen bzw. verschiedene Aufarbeitungsverfahren verlangen. Die Apparatur wird hierdurch sehr umständlich, insbesondere, da große Säuremengen verarbeitet werden müssen, die unter Umständen für ein und denselben Fall verschiedene Aufarbeitungsverfahren verlangen.Method and device for the recovery of the adhesive acids in the Manufacture of nitrocellulose Various methods have already been proposed the nitrating acid used in the production of nitrocellulose, which is thrown out of the nitrocellulose at the end, to be recovered. For example, it has been suggested that the nitrided material should first be spun off treat with nitric acid containing sulfuric acid and then continue a wash to be used with pure chilled sulfuric acid. The first washing acid is worked up, and the second wash acid used serves as the first for the next operation Washing acid. Another suggestion is to remove the material to be nitrided after the nitration has been completed to be mixed with a strongly cooled nitrating acid and then with as strong as possible to cover with cooled water, which displace the nitrating acid from the nitrating material target. It was also spared vorgescillageu during centrifugation of the nitrated Nitrocellutlose zon, Äclls.t only centrifuged so far that the material to be nitrated is straight is still completely covered with acid, and then the acid that is present with water to be displaced by centrifugal force. With all of these well-known proposals in each case a laborious work-up treatment of the various acids mix necessary, which may not be able to be processed at all or different ones Request processing procedures. This makes the apparatus very cumbersome, especially since large amounts of acid have to be processed, which under certain circumstances request different processing procedures for the same case.

Die Erfindung schlägt nunmehr ein Verfahren vor, gemäß dem die der Nitrocellulose anhaftenden Säuren in leicht verwertbarer Form wiedergewonnen werden können, und zwar besteht das Neue der Erfindung darin, daß nach dem weitgehenden Entfernen der Nitriersäuren das Reaktionsgut mit Schwefetsäure-SalpetersäurewGemischen von geeigneten, stufenweise steigendem Wassergehalt und schließlich mit reinem Wasser ausgewaschen wird. Dieses Verf ähren ermöglicht eine rasche weitgehende Entfernung der Haftsäuren von Nitrocellulose, wobei mit diesen Säuren dann in der nächsten Stufe gearbeitet wird. Die Waschsäure stärkster Konzentration wird sich dabei nach und nach vermehren, und nur an dieser Stelle ist eine Aufarbeitung der Säure notwendig, wobei diese Säure immer gleiche Zusammensetzung besitzt und somit die Aufarbeitung sehr einfach ist. The invention now proposes a method according to which the Acids adhering to nitrocellulose can be recovered in an easily usable form can, namely the novelty of the invention is that after the far-reaching Remove the nitrating acids from the reaction material with mixtures of sulfuric acid and nitric acid of suitable, gradually increasing water content and finally with pure water is washed out. This process enables rapid, extensive removal of the adhesive acids of nitrocellulose, with these acids then in the next Level is being worked on. The washing acid of the strongest concentration will be reduced and after increasing, and only at this point is it necessary to work up the acid, this acid always has the same composition and thus the work-up is very simple.

Die Säurestufen werden dabei so eingestellt, daß beim Waschen mit der nächsten Waschsäurestufe nur eine in regelbaren Grenzen gehaltene Erwärmung des Nitriergutes eintritt, so daß also ein Ausbrennen des Nitriergutes in der Zentrifuge praktisch ausgeschlossen ist. The acid levels are set so that when washing with the next washing acid stage only a heating kept within controllable limits of the material to be nitrated occurs, so that the material to be nitrated is burned out in the centrifuge is practically impossible.

Die dauernde Wiedergewinnung der Haftsäure ermöglicht auch die Verwendung anderer Nitriersäuregemische als Salpeter-Schwefelsäure, beispielsweise solcher- von Salpeter-Phosphorsäure oder Salpetersäure in Verbindung mit anderen Säuren, die eine besonders günstige Nitrierwirkung auf das Gut ausüben. Die Verwendung - derartiger Säuren ist hierbei wirtschaftlich durchaus tragbar, da diese immer wieder verwendet werden und in einfacher Weise von einer bestimmten Konzentration immer aufgearbeitet werden können. The permanent recovery of the adhesive acid also enables its use other nitrating acid mixtures than nitric-sulfuric acid, for example such- of nitric-phosphoric acid or nitric acid in combination with other acids, which have a particularly favorable nitriding effect on the goods. The usage - such acids is economically viable here, since this occurs again and again can be used and in a simple manner always of a certain concentration can be worked up.

Die Steuerung der Ventile, welche die Waschsäuren der verschiedenen Konzentrationen der Zentrifuge zuführen, erfolgt zweckmäßig automatisch, beispielsweise durch Preßluft oder durch entsprechende Steuermaschinen, die hydraulisch oder elektrisch betätigt werden können. Diese Steuermaschinen werden zweckmäßig zu einem einheitlichen Aggregat zusammengefaßt. The control of the valves, which the washing acids of the different Feeding concentrations to the centrifuge is expediently carried out automatically, for example by compressed air or by appropriate control machines, which are hydraulic or electric can be operated. These control machines will expediently become a unified one Aggregate summarized.

In der Zeichnung ist in Abb. I eine Apparatur zur Wiedergewinnung der Haftsäuren von Nitrocellulose schaubildlich dargestellt, wobei zu bemerken ist, daß das Verfahren auch in anderen Apparaturen, beispielsweise in Schubschleudern, Schneckenpressen od. dgl. durchgeführt werden kann. In the drawing, in Fig. I, there is an apparatus for recovery of the adhesive acids of nitrocellulose, it should be noted that that the process can also be used in other apparatus, for example in thrusters, Screw pressing od. The like. Can be carried out.

Abb. 2 zeigt beispielsweise eine Schubschleuder, in der das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren durchgeführt wird. Die fertig nitrierte Nitrocellulose wird bei dem in Abb. I dargestellten Ausführungsbeispiel in bekannter Weise in eine Zentrifuge I eingebracht, in der die ihr anhaftende Nitriersäure abgeschleudert wird. Diese Nitriersäure wird über ein Ventil 2 in einen Vorratsbehälter 6 geleitet und zur Herstellung neuer Nitrocellulose wiederverwendet. For example, Fig. 2 shows a thruster in which the object Process forming the invention is carried out. The finished nitrated nitrocellulose is in the embodiment shown in Fig. I in a known manner in a Centrifuge I introduced, in which the nitrating acid adhering to it is spun off will. This nitrating acid is passed into a storage container 6 via a valve 2 and reused to make new nitrocellulose.

Nach dem Abschleudern der Nitriersäure wird das Ventil 2 geschlossen und dem Nitriergut nunmehr, ohne den Lauf der Zentrifuge zu unterbrechen, durch ein Strahlrohr 23 ein Nitriersäuregemisch mit höherem Wassergehalt zugeleitet. After the nitrating acid has been spun off, valve 2 is closed and the material to be nitrated without interrupting the centrifuge a jet pipe 23 is supplied with a nitrating acid mixture with a higher water content.

Dieses wird mit Hilfe einer Pumpe II einem Vorratsbehälter 7 entnommen und gelangt über ein Ventil 15 in das Strahlrohr 23. Die hierbei entstehende Waschsäure reichert sich dabei etwas mit der Nitriersäure an und gelangt über ein Ventil 3 zurück in den Behälter 7. Wenn das Gut mit dieser Säurekonzentration genügend gewaschen ist, so wird das Ventil 15 geschlossen, und dem Strahlrohr 23 wird dann eine noch dünnere Waschsäure mit beispielsweise 65 bis 70 0/o Wasser zugeleitet.This is taken from a storage container 7 with the aid of a pump II and passes through a valve 15 into the jet pipe 23. The washing acid formed in this process Something is enriched with the nitrating acid and reaches a valve 3 back to the container 7. When the goods have been washed sufficiently with this acid concentration is, the valve 15 is closed, and the jet pipe 23 is then one more thinner scrubbing acid with, for example, 65 to 70 0 / o water supplied.

Diese Waschsäure wird einem Behälter 8 mittels einer Pumpe I2 entnommen und gelangt über ein Ventil I6 in das Strahlrohr der Zentrifuge. Die ablaufende Säure läuft zunächst noch durch das Ventil 3 in den Behälter 7. Nach einiger Zeit wird jedoch das Ventil 3 geschlossen, und die Säure läuft über das Ventil 4 wieder in den Behälter 8. Hierdurch wird erreicht, daß durch die Zuführung der mit der Nitriersäure angereicherten Waschsäure in den Behälter 7 die dadurch erfolgte Aufkonzentrierung der Säure wieder ausgeglichen wird.This washing acid is taken from a container 8 by means of a pump I2 and passes through a valve I6 into the jet pipe of the centrifuge. The expiring Acid initially still runs through valve 3 into container 7. After a while however, valve 3 is closed and the acid runs through valve 4 again in the container 8. This ensures that by feeding the with the Nitrating acid-enriched washing acid in the container 7, the resulting concentration the acid is balanced again.

Nach einer gewissen Zeit wird das Ventil I6 geschlossen und das Ventil I7 geöffnet. Durch dieses Ventil I7 wird dem Strahlrohr 23 eine noch dünnere Waschsäure mit beispielsweise 80 bis 85 O/o Wasser zugeführt, die mittels einer Pumpe I3 einem Behälter g entnommen wird. Auch hierbei wird zunächst die aus dem Zentrifugenmantel ablaufende Säure über das Ventil 4 dem Behälter 8 zugeführt, bis in diesem wieder der entsprechende Säureausgleich stattgefunden hat. Wenn dies der Fall ist, wird das Ventil 4 geschlossen, und die Säure läuft nach Öffnen des Ventils 5 wieder in den Behälter 9. Nach Behandlung mit dieser verdünnten Waschsäure kann ein Schlußwaschen mit Wasser erfolgen, ohne daß die Gefahr besteht, daß sich das Gut erwärmt. Dieses Waschen mit Wasser erfolgt zweckmäßlig durch ein besonderes Strahlrohr 24, dem das Wasser durch ein Ventil 18 nach dem Schließen des Ventils I7 zugeführt wird. Dieses Waschwasser, das sich beim Durchlaufen des Nitriergutes mit Säure anreichert, wird über das Ventil 5 in den Behälter g geleitet. Soll das Nitriergut vollkommen säurefrei gewaschen werden, so wird der Zentrifuge durch das Strahlrohr 24 über ein besonderes Ventil 21 eine große Menge Wasser zugeführt. Das hierbei sich ergebende Waschwasser, das nur geringe Säuremengen enthält, wird zweckmäßig über ein besonderes Ventil 22 abgeleitet und abgelassen. Nach dem Schließen des Ventils 22 kann der Zentrifuge das Nitriergut entnommen werden und die neue Beschickutng der Zentrifuge erfolgen. Durch das zeitliche Versetzen der Zu- und Abläufe für die einzelnen Waschsäuren, das durch die entsprechende Steuerung der Ventile erfolgt, wird erreicht, daß die Konzentration der Waschsäuren immer gleichbleibt. indem ein zunächst entstehender Konzentrationsüberschuß später durch Zugabe einer gewissen Menge der niedriger konzentrierten Säure ausgeglichen wird. After a certain time the valve I6 is closed and the valve I7 open. This valve I7 provides the jet pipe 23 with an even thinner washing acid with for example 80 to 85 O / o water supplied, which by means of a pump I3 a Container g is removed. Here too, the one from the centrifuge shell is used first running acid is fed through the valve 4 to the container 8 until it is again there the corresponding acid balance has taken place. If it does, will the valve 4 is closed, and the acid runs in again after opening the valve 5 the container 9. After treatment with this dilute washing acid, a final wash can be carried out be done with water without the risk that the material heats up. This Washing with water is expediently carried out through a special jet pipe 24 to which the Water is supplied through a valve 18 after closing the valve I7. This Wash water, which is enriched with acid as it passes through the items to be nitrided passed through the valve 5 into the container g. Should the nitrided material be completely acid-free be washed, the centrifuge is through the jet pipe 24 via a special Valve 21 is supplied with a large amount of water. The resulting washing water, which contains only small amounts of acid, is expedient via a special valve 22 diverted and drained. After closing the valve 22, the centrifuge the nitrated material can be removed and the centrifuge can be loaded again. By staggering the inflows and outflows for the individual washing acids, the by appropriately controlling the valves, it is achieved that the concentration the washing acids always remains the same. by an initially arising concentration excess later balanced by adding a certain amount of the lower concentrated acid will.

Hierbei kann selbstverständlich die Steuerung der Ventile von den Behältern 7, 8, 9 aus durch entsprechende Säurekonzentrationsregffer erfolgen.Here, of course, the control of the valves from the Containers 7, 8, 9 made by appropriate acid concentration regulators.

In dem ersten Behälter 7 wird-sich im Laufe der Zeit die Menge der Waschsäure vermehren, und aus diesem Grund wird znveckmäßig laufend eine gewisse Säuremenge aus dem Behälter 7 abgezogen. In the first container 7, the amount of Increase in washing acid, and for this reason a certain amount of water is used regularly Amount of acid drawn from the container 7.

Diese läuft beispielsweise durch einen überlauf in einen besonderen Behälter I0, von dem aus sie über eine Pumpe 14 der Säureaufarbeitung zugeleitet wird. Da es sich hierbei um die höchstkonzentrierte Waschsäure handelt, ist diese Säureaufarbeitung durchaus lohnend und kann in wirtschaftlicher Weise durchgeführt werden.This runs through an overflow into a special one, for example Container I0, from which it is fed via a pump 14 to the acid processing will. Since this is the most concentrated washing acid, this is it Acid work-up is quite worthwhile and can be carried out in an economical manner will.

Obwohl die Menge der einzelnen Waschsäuren in den drei Behältern durch die gegeneinander zeitlich versetzten Zu- und Abläufe konstant gehalten wird, sind die Waschsäurebehälter 7, 8 und 9 durch Leitungen verbunden, um durch diese erforderlichenfalls die Behälterinhahe ausgleichen zu können. Although the amount of the individual washing acids in the three containers is kept constant by the inflows and outflows staggered in time, the washing acid tanks 7, 8 and 9 are connected by lines to pass through them if necessary to be able to compensate the container contents.

In den Behälter g fließt die Waschsäure mit der geringsten Säurekonzentration und zum Schluß die mit reinem Wasser versetzte Waschflüssigkeit. The washing acid with the lowest acid concentration flows into the container g and finally the washing liquid mixed with pure water.

Durch die Dosierung der zugesetzten Wassermenge läßt sich aber erreichen, daß auch in diesem Behälter die Konzentration weitgehend konstant gehalten wird.By metering the amount of water added, however, it is possible to achieve that the concentration is kept largely constant in this container as well.

Wenn der Wassergehalt der Waschsäuren in den Behältern 7, 8 und 9 einer weitgehenden Änderung unterworfen werden muß, so geschieht das durch anderes Einstellen des Wasserventils I9, welches dem Wasserventil I8 vorgeschaltet ist. Je nach der Einstellung des Ventils 19 wird in der Öffnungszeit des Ventils 18 mehr oder weniger Wasser in die Zentrifuge und dadurch auch in den Behälter g laufen. Das dadurch in dem Behälter g größer oder kleiner werdende Volumen der Waschflüssigkeit wird sich gegen 8 und 7 durch die Verbindungsleitungen ausgleichen und so zu der notwendigen fonzentrationsverschiebung führen. Das in der Wasserleitung dargestellte Ventil 2I läßt den Steuermechanismus aller gleichartig gebauten Steuerventile erkennen. Die Steuerung erfolgt beispielsweise von einer Steuermaschine 20 aus durch Preßluft, die mittels eines Kolbens den Ventilteller des Ventils 2I betätigt. Die Steuermaschine 20 enthält für jedes Flüssigkeitsventil ein Preßluftsteuerventil mit dazugehörigem Steuernocken, wobei alle Nocken auf einer gemeinsamen, bei einem Arbeitsgang der Zentrifuge einmal umlaufenden Nockenwelle angeordnet sind. Durch diese automatische Betätigung der Ventile ist es möglich, eine gewisse Menge Nitriergut innerhalb von höchstens 3 Minuten auszuwaschen. Dies ist von besonderer Wichtigkeit, da durch das rasche Auswaschen eine Veränderung des Nitriergutes durch die Säure sicher verhindert wird. When the water content of the washing acids in containers 7, 8 and 9 must be subjected to a far-reaching change, it happens through something else Setting the water valve I9, which is connected upstream of the water valve I8. Depending on the setting of the valve 19, the opening time of the valve 18 increases or less water runs into the centrifuge and thereby also into the container g. The volume of the washing liquid which becomes larger or smaller in the container g as a result will balance against 8 and 7 through the connecting lines and so to the necessary shift in concentration. The one shown in the aqueduct Valve 2I shows the control mechanism of all similarly built control valves. The control takes place, for example, from a control machine 20 by compressed air, which actuates the valve disk of valve 2I by means of a piston. The control machine 20 contains a compressed air control valve and associated one for each liquid valve Control cams, with all cams on a common, in one operation of the Centrifuge are arranged once rotating camshaft. Through this automatic Actuation of the valves enables a certain amount of material to be nitrided within To wash off no more than 3 minutes. This is of particular importance because through the rapid washing out reliably prevents changes in the nitrided material due to the acid will.

Die Abb. 2 zeigt die Anordnung an einer Schubschleuder, um diese für die Durchführung des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens geeignet zu machen. Die Schubschleuder besitzt in der bekannten Weise eine umlaufende gelochte Siebtrommel 39, die von einem feststehenden Mantel 38 umgeben ist. Die Siebtrommel 39 ist an dem einen Ende offen und am anderen Ende durch eine Kreisfläche geschlossen. Vor dieser Kreisfläche liegt der Schubboden Xo, der mit einer Einfüllkammer für das zu behandelnde Gut versehen ist. Fig. 2 shows the arrangement of a thruster to this suitable for carrying out the process forming the subject of the invention close. The thrust sling has a perforated circumferential in the known manner Sieve drum 39, which is surrounded by a stationary jacket 38. The sieve drum 39 is open at one end and closed at the other end by a circular area. In front of this circular area is the push floor Xo, which is equipped with a filling chamber for the item to be treated is provided.

Die in der Schubschleuder zu behandelnde Nitrocellulose wird durch ein Füllrohr 26 in die Einfüllkammer des Schubbodens 40 eingeführt und verteilt sich unter der Wirkung der Zentrifugalkraft auf der Innenwandung des Zylindermantels 39. Der Schubboden führt ständig kurze hin und her gehende Bewegungen aus, wodurch das auf der Zylinderinnenwandung verteilte Gut nach und nach auf dieser Wandung vorgeschoben wird, um schließlich am Ende der Schleudertrommel 39 in ein Fallrohr 43 zu fallen.The nitrocellulose to be treated in the thruster is through a filling tube 26 introduced into the filling chamber of the push floor 40 and distributed under the effect of centrifugal force on the inner wall of the cylinder jacket 39. The moving floor constantly performs short back and forth movements, which the material distributed on the inner wall of the cylinder gradually on this wall is advanced to finally at the end of the centrifugal drum 39 in a downpipe 43 to fall.

Während des Durchlaufens des Gutes durch die Schleudertrommel wird dieses der Waschbehandlung gemäß der Erfindung unterworfen. Zu diesem Zweck ist der Mantel 38 mit sich nach innen bis in die Nähe der Schleudertrommel 39 erstreckenden Rippen 41 versehen. Durch diese Rippen wird der Mantel 38 auf seiner Innenseite in eine Anzahl Abteilungen unterteilt, die, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist. verschiedene Ablaufrohre 32 bis 37 besitzen. While the material is running through the centrifugal drum, this subjected to the washing treatment according to the invention. To that end is the jacket 38 with inwardly extending into the vicinity of the centrifugal drum 39 Ribs 41 provided. These ribs make the jacket 38 on its inside divided into a number of departments as can be seen in the drawing. have different drain pipes 32 to 37.

In der ersten Abteilung sammelt sich die aus der zugeführten Nitrocellulose abgeschleuderte reine Nitriermischsäure, die durch eine Leitung 32 in den Sammelbehälter 6 fließt, von dem aus sie zur neuen Nitrierung verwendet bzw. einer Aufarbeitungsanlage zugeführt werden kann. The nitrocellulose from the supplied nitrocellulose is collected in the first department thrown off pure nitrating mixed acid, which through a line 32 into the collecting container 6 flows, from which it is used for new nitration or a processing plant can be fed.

Im Innern der Trommel befinden sich fest eine Anzahl von Ringscheiben42, welche Abteilungen bilden, in denen die verschiedenen Mundstücke zur Zuleitung der verschiedenen Waschflüssigkeiten münden. Zwischen den ersten beiden Ringscheiben 42 mündet die Düse einer Leitung 27, welche die Mischsäure aus dem Behälter 7 auf das Gut spritzt, die etwa mit Wasser verdünnt ist. Hierbei wird zunächst die in dem Gut noch enthaltene Nitriersäure verdrängt, und diese wird durch ein Rohr 33 dem Behälter 10 zugeleitet, von dem aus sie durch eine Pumpe einer Aufarbeitungsanlage zugeführt werden kann. Ein anderer Teil der durch die Rohrdüse 27 zugeleiteten, mehr Wasser enthaltenden Waschsäure läuft durch das Rohr 34 dem Behälter 7 wieder zu. Da hierdurch infolge der an dieser Stelle der Siebtrommel dem Nitriergut noch anhaftenden starken Nitriersäure mit der Zeit eine Aufkonzentrierung des Inhaltes des Säurebehälters 7 stattfinden würde, mündet in der zu dem Rohr 34 führenden Ringzone 41 des Mantels die Düse des Rohres 28, welche die Flüssigkeit zuführt, die einen noch höheren Wassergehalt besitzt. Ein Teil dieser Flüssigkeit gelangt also ebenfalls durch das Rohr 34 in den Behälter 7, so daß in diesem die Säure konzentration im wesentlichen konstant bleibt. Inside the drum are a number of ring disks42, which compartments form in which the various mouthpieces are used to feed the open different washing liquids. Between the first two washers 42 opens the nozzle of a line 27, which the mixed acid from the container 7 on the good splashes, which is roughly diluted with water. First the in The nitrating acid still contained in the material is displaced, and this is displaced through a pipe 33 fed to the container 10, from which it is fed by a pump of a processing plant can be fed. Another part of the fed through the tubular nozzle 27, washing acid containing more water runs through the pipe 34 to the container 7 again to. As a result of the nitriding material at this point of the sieve drum adhering strong nitrating acid a concentration of the contents over time of the acid container 7 would take place, opens into the ring zone leading to the pipe 34 41 of the jacket the nozzle of the pipe 28, which supplies the liquid, the one has an even higher water content. Part of this liquid also gets there through the tube 34 into the container 7, so that in this the acid concentration remains essentially constant.

Diese Verhältnisse wiederholen sich in der nächsten Ringscheibe 42.These relationships are repeated in the next annular disk 42.

Durch die letzte Ringscheibe 42 wird dem Nitriergut durch eine Spritzdüse 30 reines Wasser zugeführt, dessen Zulauf durch ein Ventil 19 geregelt wird. Der Ablauf aus dieser Zone sammelt sich in einem Ring 41 und gelangt von diesem durch ein Rohr 36 in den Behälter g, in dem also die Waschsäure mit dem geringsten Wassergehalt gesammelt wird. Diese Waschsäure wird durch ein Rohr 29 dem Raum zwischen den beiden vorletzten Ringscheiben 42 zugeführt. The material to be nitrided is through a spray nozzle through the last annular disk 42 30 pure water is supplied, the inflow of which is regulated by a valve 19. Of the Drainage from this zone collects in a ring 41 and passes through it a pipe 36 into the container g, in which the washing acid with the lowest water content is collected. This washing acid is passed through a pipe 29 to the space between the two penultimate annular disks 42 supplied.

Um eine weitgehende Entsäuerung des Nitriergutes herbeizuführen, wird dieses am Ende der Schleudertrommel durch ein Rohr 3I mit reinem Wasser kräftig gewaschen. Da dieses Wasser kaum mehr Säure enthält, wird es durch ein Rohr 37 dem Ablaufrohr 43 zugeführt. In order to bring about an extensive deacidification of the nitrated material, this becomes vigorous at the end of the centrifugal drum through a pipe 3I with pure water washed. Since this water hardly contains any acid, it is dem Drain pipe 43 supplied.

Um bei den durch die Rohre 32 bis 37 ablaufenden Säuren stets die richtigen Konzentrationen zu erzielen, sind zweckmäßig die Blenden 41 oder 42 in Richtung der Zentrifugenachse verstellbar angeordnet. Für bestimmte Zwecke ist es sogar richtig, beide Blendengruppen verstellbar anzubringen, um dadurch die Zonen des Nitriergutes in der notwendigen Weise einzustellen. In order to always have the acids running through the tubes 32 to 37 To achieve the correct concentrations, the apertures 41 or 42 in Arranged adjustable in the direction of the centrifuge axis. For certain purposes it is even correct to attach both groups of diaphragms so that they can be adjusted to thereby define the zones of the material to be nitrided in the necessary way.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the total recovery of the adhesive acids in an easily usable form in the production of nitrocellulose, characterized in that that after the extensive removal of the nitrating acids, the reaction mixture with nitrating acid mixtures of suitable, gradually increasing water content and finally with pure water is washed out.

2. The method according to claim I, characterized in that by suitable Choice of washing acid concentrations and the resulting mixed heat due to their quantity is kept so low at any point in the washing process that harmful temperature increases and thus a breakdown in the reaction product can be prevented.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that the critical acid concentration ranges to prevent changes in the nitrocellulose be driven through quickly.

4. The method according to claim I to 3, characterized in that the Wash acids are cooled.

5. The method according to claim I to 4, characterized in that the Concentration of the washing acids regulated by the exact dosage of the washing water amount will.

6. The method according to claim I to 5, characterized in that the Concentration of the final wash acid influenced by the number of wash acid stages can be.

7. The method according to claim I to 6, characterized in that by suitable automatic control of the inflow and outflow of the washing acids the concentration of the individual washing acids is regulated.

8. The method according to claim I to 7, characterized in that the entire washing process in a centrifuge following the spinning off of the nitrating acid and is carried out at high speed.

9. The method according to claim I to 8, characterized in that according to Completion of the recovery of the adhesive acid, the reaction material in the centrifuge still with a larger amount of water is washed out to remove the last remnants of the acid to remove.

IO. Apparatus for carrying out the process according to Claims I to 9, characterized in that a normal centrifuge is provided with jet pipes is to which the various washing liquids are fed via controlled valves will.

II, apparatus according to claim IO, characterized in that the running Liquids to the corresponding containers through controlled valves or a distribution box can be fed in with a controlled swivel arm.

I2. Apparatus according to claims IO and II, characterized in that the automatic control of all processes is carried out by a common control machine.

13. Apparatus for carrying out the method according to claim I to 6 and 9, characterized in that the entire washing process is carried out in a push centrifuge is carried out.