DE869425C

DE869425C - Mass spectrometer for the observation of gases or gas mixtures, especially for the search for leaks in vacuum apparatus

Info

Publication number: DE869425C
Application number: DEP32138A
Authority: DE
Inventors: Helmuth Dr-Ing Schaefer
Original assignee: Atlas Werke AG
Current assignee: Atlas Werke AG
Priority date: 1949-01-21
Filing date: 1949-01-21
Publication date: 1953-03-05

Description

Massenspektrometer zur Beobachtung von Gasen oder Gasgemischen, insbesondere für die Lecksuche in Vakuumapparaten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum ionenoptischen Nachweis von Gasen oder Dämpfen, insbesondere für die Lecksuche in Vakuumapparaten. Bei der Lecksuche wird der zu untersuchende Rezipient mit einem Testgas oder einer Testflüssigkeit abgesprüht und die durch ein etwaiges Loch in den Rezipienten eindringende Testsubstanz durch eine ionenoptische Messung nachgewiesen. Hierbei kommt es darauf an, den Ausschlag des den Ionenstrom anzeigenden Meßgerätes zu beobachten, der auftritt, sobald der Testgasstrom auf eine undichte Stelle auftrifft und dadurch eine Verschiebung des Gleichgewichtes zwisehen den sekundlich abgepumpten und den sekundlich aus den Innenwandungen frei werdenden bzw. von außen eindringenden Gasmengen hervorruft.Mass spectrometer for the observation of gases or gas mixtures, in particular for leak detection in vacuum apparatus The invention relates to a method for the ion-optical detection of gases or vapors, especially for leak detection in vacuum apparatus. When searching for a leak, the recipient to be examined will use a Test gas or a test liquid is sprayed and the through a possible hole in test substance penetrating the recipient detected by an ion-optical measurement. It depends on the deflection of the measuring device indicating the ion current to observe, which occurs as soon as the test gas flow hits a leak and thereby a shift in the equilibrium between the second pumped out and those that are released secondarily from the inner walls or penetrate from the outside Causes gas quantities.

Bei diesem Meßverfahren bestand bisher die Schwierigkeit, daß bei der ionenoptischen Messung zusätzliche zeitliche Schwankungen auftreten. welche das Nfeßergebnis falschen. So werden durch S chwankungen der -Ionisationsbedingungen Veränderungen des Testgasionenstromes verursacilt, welche zeitliche Änderungen der Testgasmenge vortäuschen. Es können aber auch tatsächliche Schvçankungen der Testgaskomponente auftreten, die für die Messung nicht interessieren, wie z. B bei der Lecksuche als Folge von Gasdruckschwankungen durch Veränderung der Pumpenleistung. oer Erfindung. liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich solche, lediglich durch Schwankungen der allgemeinen Versuchsbedingungen, nicht aber durch eindringendes Testgas verursachte zeitliche Änderungen des Testgasionenstromes durch gleichzeitige - Beobachtung eines anderen im, Rezipienten vorhandenen Gase-s-kompensiesen lassen, sofern das zum Vergleich herangezogene .Gas ebenso den Schwankungen der allgemeinen Versuchsbedingungen unterliegt. Demgemäß besteht also das Wesen der Erfindung darin, daß die zeitliche Veränderung des Testgasionenstromes verglichen wird mit -der im gleichen Zeitraum auftretenden VeränderUng des Ionenstromes eines Vergleichsgases. Vorteilhaft wird dieser Vergleich in der Weise durchgeführt, daß aus den Ionenströmen des Test- und Vergleichsgases eine Verhältnisgröße gebildet und als Kontroll-, Steuer- oder Meßwert verwendet wird. In this measurement method, there has been the problem that with the ion-optical measurement, additional temporal fluctuations occur. Which the test result wrong. Fluctuations in the ionization conditions Changes in the test gas ion flow cause changes in the Simulate the amount of test gas. However, actual fluctuations in the test gas components can also occur occur that are not of interest to the measurement, e.g. B when searching for leaks as Result of gas pressure fluctuations due to changes in pump performance. oer Invention. is based on the knowledge that such, only through fluctuations the general test conditions, but not caused by the ingress of test gas temporal changes of the test gas ion flow by simultaneous - observation of a Allow other gases in the recipient to compensate for this, provided that this is for comparison The gas used is also subject to fluctuations in the general test conditions. Accordingly, the essence of the invention is that the change over time of the test gas ion flow is compared with that occurring in the same period Change in the ion current of a reference gas. This comparison is advantageous carried out in such a way that from the ion currents of the test and reference gas a ratio is formed and used as a control, control or measured value will.

Durch diese Maßnahme wird unter anderem die Messung unabhängig von zeitlichen Schwankungen der !Ergiebigkeit der Ionenquelle, die in erster Linie durch Elektronenstromstärke und Gasdruck bestimmt ist, und gestattet so, quantitative und leicht reproduzierbare Angaben zu machen über die Größe der festgestellten Undichtigkeit. This measure makes the measurement independent of, among other things temporal fluctuations in the yield of the ion source, which are primarily due to Electron current strength and gas pressure is determined, and thus allows quantitative and to provide easily reproducible information about the size of the leak detected.

Falls man als Testgas ein Gas verwendet, das als Restgas auch ohne künstliche Zufuhr stets in Spuren im Rezipienten vorhanden ist, sei es, daß es aus den Innenwandungen der Apparatur frei wird oder im Gasgemisch des Außenraumes enthalten ist und mit diesem Gasgemisch durch das Loch im Rezipienten eindringt, so kann man den von ihm herrührenden Testgasionenstrom zu Beginn der Messung zu Null kompensieren. In die Messung geht dann nur die zeitliche Änderung der Differenz der Ionenströme ein. IDie zur Kompensation benötigte Gegenspannung kann einer fremden Spannungsquelle entnommen werden. Da jedoch der zu kompensierende Teil des Testgas ionen stromes, wie oben ausgeführt, den Schwankungen der Ionisierungsbedingungen und des Gasdruckes unterworfen ist, ist es vorteilhafter, nach der vorliegenden Erfindung auch die kompensierende Gegenspannung von dem Ionenstrom eines den gleichen Schwankungen unterworfenen Vergleichsgases abzuleiten. If a gas is used as the test gas, which is also used as a residual gas without Artificial supply is always present in traces in the recipient, be it that it comes from the inner walls of the apparatus is free or contained in the gas mixture of the outer space and penetrates with this gas mixture through the hole in the recipient, one can Compensate for the test gas ion flow originating from it to zero at the beginning of the measurement. Only the change in the difference in the ion currents over time is then included in the measurement a. The counter voltage required for compensation can be supplied by an external voltage source can be removed. However, since the part of the test gas ion flow to be compensated, As stated above, the fluctuations in the ionization conditions and the gas pressure is subject, it is more advantageous, according to the present invention, also the compensating counter voltage from the ion current of one of the same fluctuations derived reference gas.

Schließlich kann man auch beide Verfahren, nämlich die Verhältnis- und Differenzbildung miteinander verbinden und so die Vorteile beider für die Messung nutzbar machen. Finally, one can also use both methods, namely the proportional and subtraction and thus combine the advantages of both for the measurement make useful.

In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise veranschaulicht. The invention is illustrated by way of example in the drawing.

Die dargestellte Vorrichtung dient zum Aufsuchen von Undichtigkeiten in Vakuumapparaten. The device shown is used to search for leaks in vacuum apparatus.

Dabei wird der zu prüfende Rezipient R mit einem Testgasstrahl T von außen abgesprüht. Um das in den Rezipienten eindringendeTestgas nachzuweisen, ist eine ionenoptische Meßeinrichtung vorgesehen, deren Gefäß I mit dem Rezipienten über eine Leitung 2 verbunden ist. Durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte Pumpe wird das in dem ionenoptischen Gefäß I und dem Rezipienten R vorhandene Gas durch eine Leitung 3 bis auf einen gewissen, nicht zu unterschreitenden Rest abgepumpt. Die Restgasmenge kaun durch aus den: Inienwandungen frei werdendes oder durch ein'Leck'eindringendes Gas gebildet werden. Zwischen den sekundlich abgepumpten und. den sekundlich aus den Innenwandungen frei werdenden bzw. von außen eindringenden Gasmengen stellt sich nach einer gewissen Zeit :ein Gleichgewicht ein, dessen Ergebnis die im Rezipienten verbleibende Restgasmenge darstellt. The recipient R to be tested is thereby exposed to a test gas jet T. sprayed from the outside. In order to detect the test gas penetrating into the recipient, an ion-optical measuring device is provided, the vessel I with the recipient is connected via a line 2. By a not shown in the drawing The gas present in the ion-optical vessel I and the recipient R becomes a pump pumped out through a line 3 up to a certain, not to be undercut, remainder. The residual amount of gas can be found through what is released from the inner walls or through a 'leak' penetrating Gas can be formed. Between the seconds expressed and. the second off the inner walls are released or from the outside penetrating gas quantities after a certain time: an equilibrium, the result of which is in the recipient represents the remaining amount of gas.

Dieser Gleichgewichtszustand erleidet bezüglich des Testgases eine Versehiebung, sobald der Testgasstrom T auf die gesuchte Leckstelle L auftrifft und vorwiegend Testgas in den Rezipienten eindringt.This state of equilibrium suffers a with respect to the test gas Displacement as soon as the test gas flow T hits the leak L sought and mainly test gas penetrates the recipient.

Im Gefäß I der ionenoptischen Me1ßeinrichtung, durch welche die genannte Gleichgewichtsverschiebung nachgewiesen werden soll, ist eine Ionenquelle4 vorgesehen, in der mit Hilfe von Elektronen eine Ionisierung des Restgases herbeigeführt wird. In the vessel I of the ion-optical measuring device through which the said An ion source4 is provided, in which an ionization of the residual gas is brought about with the help of electrons.

Aus der Ionenquelle 4 werden durch ein Fenster 5 mit Hilfe einer Ziehspannung Gasionen herausgezogen, durch eine Ionenoptik 6 gebündelt und durch eine Beschleunigungsspannung in einen Ablenkraum 7 eingefü-rt, dort der ablenkenden Kraft eines Magneten ausgesetzt und je nach ihrem Molekulargewicht verschieden stark abgelenkt. Eine Auffangelektrode 8 ist so angeordnet, daß sie von dem Ionenstrom des verwendeten- Testgases getroffen wird, und eine zweite Auffangelektrode g so, daß sie vom Ionenstrom eines anderen zum Vergleich herangezogenen Gases getroffen wird.From the ion source 4 are through a window 5 with the help of a drawing voltage Gas ions extracted, bundled by ion optics 6 and by an accelerating voltage Introduced into a deflection space 7, where it is exposed to the deflecting force of a magnet and deflected to different degrees depending on their molecular weight. A collecting electrode 8 is arranged so that it is hit by the ion current of the test gas used is, and a second collecting electrode g so that they are from the ion current of another used for comparison gas is taken.

Wird als Testgas ein Gas verwendet, das, wie z. B. Wasserstoff, stets in Spuren im Rezipienten vorhanden ist, so wird die Auffangelektrode 8 auch schon vor der Prüfung von einem Testgasionenstrom getroffen. Um zu erreichen, daß dieser Strom sowie seine zeitlichen Schwankungen nicht in die Messung mit eingehen, ist eine Einrichtung vorgesehen, durch die dieser Anteil des Gesamttestgasionenstromes kompensiert wird. Im dargestellten Beispiel wird die Kompensation mit einer einfachen Schaltung vorgenommen, in der mit Hilfe eines Potentiometers 10 ein Teil Uk der an der Elektrode 9 auftretenden Vergleichsspannung Uv benutzt wird, um die im Ruhezustand an der Elektrode 8 auftretende Testgasspannung UTO ZU kompensieren. If a gas is used as the test gas, such. B. hydrogen, always is present in traces in the recipient, the collecting electrode 8 is also already hit by a test gas ion stream before the test. To achieve that Current and its fluctuations over time are not included in the measurement a device is provided through which this portion of the total test gas ion flow is compensated. In the example shown, the compensation is carried out with a simple Circuit made in which with the help of a potentiometer 10 a part of Uk the at the electrode 9 occurring comparison voltage Uv is used to measure the idle state Compensate test gas voltage UTO ZU occurring at electrode 8.

Die Differenzspannung (UT-Uh) wird einer von zwei Ablenkspulen II, 12 eines Meßwerkes I3 mit Magneten I zugeführt. Die Felder der Ablenkspulen bilden einen rechten Winkel miteinander und sind so einander zugeordnet, daß der Tangens des Ablenkwinkels a dem Verhältnis der Differenzspannung zur Vergleichs spannung (UT- U 1 Uv entspricht. Durch einen mit dem Magneten verbundenen Zeiger kann man diese Größe unmittelbar als Meßwert anzeigen.The differential voltage (UT-Uh) becomes one of two deflection coils II, 12 of a measuring mechanism I3 with magnets I supplied. Form the fields of the deflection coils are at right angles to each other and are assigned to each other so that the tangent of the deflection angle a is the ratio of the differential voltage to the reference voltage (UT- U corresponds to 1 Uv. By means of a pointer connected to the magnet one can display this variable immediately as a measured value.

Die Erfindung ist nicht auf das dargestellte Beispiel beschränkt, vielmehr sind noch mancherlei Abänderungen und auch andere Ausführungen möglich. Insbesondere kann bei dem kombinierten Verfahren die Verhältnisbildung unter Zuhilfenahme eines Vergleichsionenstromes, die kompensierende DifferenzbiLdung dagegen unter Zuhilfenahme einer fremden Spannungsquelle erfolgen. Schließlich ist zur Gewinnung des Vergleichsionenstromes nicht unbedingt eine zusätzliche Auffangelektrode erforderlich, vielmehr könnten Testgas- und Vergleichsionenstrom auch an derselben Auffangdektrode getrennt abgenommen werden, indem ihre Ionenstrahlen schnelle periodische Ablenkungen erfahren und dabei nacheinander, jedoch in bezug zu den möglichen Schwankungen der Ionisierung praktisch gleichzeitig die Elektrode treffen. The invention is not limited to the example shown, on the contrary, various modifications and other designs are still possible. In particular, in the combined method, the formation of the ratio can be performed with the aid of a comparison ion current, the compensating difference formation, however, below With the help of an external voltage source. After all, it is for extraction of the comparison ion current not absolutely an additional collecting electrode required, rather the test gas and reference ion currents could also be connected to the same The collecting electrode can be removed separately by making their ion beams rapid periodic Experiencing distractions and doing so one after the other, but in relation to the possible fluctuations the ionization hit the electrode practically at the same time.

PATENTANSPR0CHE: I. Massenspektrometer zur Beobachtung von Gasen oder Gasgemischen, insbesondere für die Lecksuche inVakuumapparaten durch Nachweis eines durch Leckstellen eindringendenTestgases dadurch gekennzeichnet, daß es zum getrennten Auffangen der Ionenströme sowohl des Testgases als auch eines Vergleichsgases eingerichtet und mit einem Quotientenmeßwerk für diese beiden Ionenströme verbunden ist. PATENT CLAIM: I. Mass spectrometer for observing gases or gas mixtures, in particular for leak detection in vacuum apparatus by means of detection a test gas penetrating through leaks, characterized in that it is used for separate collection of the ion currents of both the test gas and a reference gas set up and connected to a quotient measuring mechanism for these two ion currents is.

Claims

2. Apparatus according to claim I, characterized in that in addition to the collecting electrode for the test gas ion flow a second collecting electrode for the comparison ion current is provided.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that test gas and reference gas electrode with an electrical circuit for forming a difference variable are connected.

4. Apparatus according to claim 2 and 3, characterized in that Test gas and reference gas electrode with a circuit for combined ratio and subtracting their voltages are connected.