Verfahren zur Bestimmung von Schwefelwasserstoffspuren in schwefeldioxydhaltigen
Gasen
Für die selbsttätige Bestimmung von Schwefelwasserstoff in Gemischen sind verschiedene,
zum Teil recht komplizierte Apparaturen entwickelt worden. So hat man z. B. vorgeschlagen,
eine nach Stärke und Menge festgelegte Jodlösung von einem gleichmäßig gehaltenen
Strom des Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases bis zur Erreichung eines festgelegten
Entfärbungsgrades durchströmen zu lassen, worauf über eine Photozelle die Titration
der entstandenen Säure erfolgt. Demgegenüber gelingt gemäß vorliegender Erfindung
in verhältnis mäßig einfacher Weise der Nachweis geringer Mengen Schwefelwasserstoff
in registrierender \weise in S O2-haltigen gasen, wenn man zum Nachweis geeigneteNIetallsalzlösungen,
z. E3. der Metalle Ag, Cu, As, Cd, nicht als Lösung, sondern als Tüpfelfleck auf
Papier, das kontinuierlich oder periodisch vorwärts bewegt wird, zur Anwendung bringt;
die Intensität der Färbung des sich dabei bildenden farhigen Sulfids ist innerhalb
gewisser Grenzen der Einwirkungszeit des Gases und seinem Gehalt an H2S proportional.
Bei konstanter Einwirkungszeit ist dann an Hand von Vergleichsfärbungen der Gehalt
an H2S unschwer zu schätzen.Method for the determination of traces of hydrogen sulfide in sulfur dioxide-containing
Gases
For the automatic determination of hydrogen sulfide in mixtures, different,
sometimes very complicated apparatuses have been developed. So one has z. B. suggested
an iodine solution, determined according to strength and quantity, from a uniformly held one
Flow of the gas containing hydrogen sulfide until a specified one is reached
Let the degree of decolorization flow through, whereupon the titration is carried out via a photocell
the resulting acid takes place. In contrast, the present invention succeeds
the detection of small amounts of hydrogen sulfide in a relatively simple manner
in a registering manner in gases containing S O2, if one
z. E3. of the metals Ag, Cu, As, Cd, not as a solution, but as a spot
Using paper continuously or intermittently advanced;
the intensity of the color of the colored sulphide which forms is within
proportional to certain limits of the exposure time of the gas and its content of H2S.
With a constant exposure time, the content is then based on comparison colorations
easy to appreciate about H2S.
Gehalte bis herab zu 0,0002 ovo H2 S neben 10 O/o S O2 sind so bei
Einwirkungszeiten von 60 Sekunden unschwer zu ermitteln.Contents down to 0.0002 ovo H2 S in addition to 10 O / o S O2 are so at
It is easy to determine exposure times of 60 seconds.
Gegenüber dem Einleiten des zu analysierenden Gases in ein wenn auch
noch so kleines Flüssigkeitsvolumen besitzt dieses Verfahren wesentliche Vor-
teile.
Einmal wird die Empfindlichkeit nicht unerheblich gesteigert und die WIengenschätzung
erleichtert, sodann werden Störungen durch meist gleichzeitig oder auch vorher ausfallende
Sulfite vermieden, schließlich ist die Herstellung der notwendig registrierenden
Vorrichtung mit einem geringen apparativen Aufwand möglich. Die Appanatur kann beispielsweise
wie folgt aufgebaut sein: Ein Teilstrom des zu analysierenden Gases (Ioo bis 3o,o
cem/Min.j strömt mit konstanter Geschwindigkeit durch eine Düse, die sich normalerweise
vor einer Absaugleitung befindet, um eine Korrosion zu verhindern. In den gewünschten
Zeitabständen, beispielsweise alle 5 Minuten, wird die Düse vor einen Papierstreifen
geführt, der mit einem Tropfen Reagenzlösung befeuchtet ist, um nach einer konstanten
Reaktionszeit, etwa nach 30 Sekunden, wieder in die Ruhestellung zurückzukehren.
Der Papierstreifen, etwa ein Filtrierpapier geeigneter Porosität (auch eine Folie
eines anderen Materials, etwa Cellulosehydratfolie kann unter Umständen zweckmäßlig
sein), ist zu einer Rolle aufgewickelt, ähnlich dem Papierstreifen dertMorseapparate,
und wird kontinuierlich oder periodisch mit solcher Geschwindigkeit vorwärts bewegt,
daß er bis zum Beginn.der neuen Reaktionszeit sich um etwa den doppelten Tropfendurchmesser
verschoben hat. Das Aufbringen der Reaktionsflüssigkeit auf den Streifen kann durch
eine Tropfvorrichtung, durch einen Schreibstift oder durch eine beliebige andere
Vorrichtung zweckmäßig kurz vor Beginn der Reaktionszeit erfolgen. Bei dem arbeitenden
Apparat erscheint dann ein Streifen mit mehr oder weniger stark gefärbten Flecken.
Mit einem Blick ist feststellbar, ob das Prüfgas dauernd H2 S-frei war oder in seinem
Gehalt unter dem gewünschten, durch eine bestimmte Färbung gekennzeichneten Wert
geblieben ist. Compared to the introduction of the gas to be analyzed in an albeit
no matter how small the volume of liquid, this process has
share.
On the one hand, the sensitivity is increased not insignificantly, and so is the weight estimate
Then, disturbances are made easier by failing mostly at the same time or also before
Sulphites avoided, after all, the production of the necessary registration
Device possible with a low outlay on equipment. The appanatur can for example
be structured as follows: A partial flow of the gas to be analyzed (Ioo to 3o, o
cem / min.j flows at a constant speed through a nozzle, which is normally
located in front of a suction line to prevent corrosion. In the desired
At intervals, for example every 5 minutes, the nozzle is placed in front of a strip of paper
led, which is moistened with a drop of reagent solution, in order for a constant
Response time, after about 30 seconds, to return to the rest position.
The paper strip, such as a filter paper of suitable porosity (also a film
Another material, such as cellulose hydrate film, may be useful under certain circumstances
is wound up into a roll, similar to the paper strip of the Morse code,
and is moved forward continuously or periodically at such a speed
that by the beginning of the new reaction time it is about twice the diameter of the droplets
has moved. The application of the reaction liquid to the strip can be carried out by
a dropper, pen, or any other
Device expediently take place shortly before the start of the reaction time. With the working one
Apparatus then appears a stripe with more or less strongly colored spots.
You can see at a glance whether the test gas was permanently H2 S-free or in its own
Content below the desired value, indicated by a certain color
stayed.
Durch Variation der Reagenzien und der Einwirkungszeit ist der Meßbereich
des Gerätes in weiten Grenzen variabel. Durch die Verwendung mehrerer Reagenzien,
entweder abwechselnd auf demselben Streifen oder auf verschiedenen Streifen nebeneinander,
kann eine scharfe Eingabelung 1estimmter Gehalte erfolgen. The measuring range is determined by varying the reagents and the exposure time
of the device can be varied within wide limits. By using multiple reagents,
either alternately on the same strip or on different strips next to each other,
A sharp bifurcation of certain contents can be made.
Als Reagenzien kommen vornehmlich Salzlösungen der Metalle Ag, Cu,
As, Cd, Sn, Bi und Sli in Frage. The main reagents used are salt solutions of the metals Ag, Cu,
As, Cd, Sn, Bi and Sli in question.