Verfahren zur Gewinnung eines asche- und salzarmen, gerbstoffreichen
Extraktes aus Sulfitablauge Es ist bekannt, zur Gewinnung von Gerbextrakt aus Sulfitablauge
diese mit Kalk zu neutralisieren, einzudampfen und den Kalk des ligninsulfonsauren
Calciums mittels Soda oder anderer das Ca-Ion fällender Salze zu entfernen. Man
erhält auf diese Weise zwar kalkfreie Gerbextrakte, doch enthalten diese dann große
Nichtgerbstoffmengen, da sich die an die Stelle des Calciums getretenen Elemente
im Asche gehalt schädlich, d. 1i. gerbstoffmindernd, auswirken.Process for obtaining a low-ash, low-salt, high-tannin
Extract from sulphite waste liquor It is known for the production of tanning extract from sulphite waste liquor
to neutralize this with lime, to evaporate and the lime of the ligninsulphonic acid
To remove calcium by means of soda or other salts that precipitate the calcium ions. Man
In this way, it receives lime-free tannin extracts, but these then contain large ones
Non-tanning agent quantities, since the elements that have taken the place of calcium are
harmful in the ashes, d. 1i. anti-tanning effect.
Man ist auch schon so vorgegangen, daß man die vom Kocher kommende
Ablauge, nach vorlierigem Eindampfen, zur Entfernung des Kalkes mit Schwefelsäure
oder 0xalsäure behandelt hat. Doch ist dieses Zerfahren mit betrieblichen Schwierigkeiten
verbunden, die hauptsächlich in dem Eindampfen der sauren Ablaugen liegen, und liefert
auch einen zu sauren Extrakt, der durch Abstumpfung zu salzreich und gerbstoffarm
wird.One has already proceeded to use the one coming from the stove
Waste liquor, after prior evaporation, to remove the lime with sulfuric acid
or treated oxalic acid. But this disintegration is accompanied by operational difficulties
connected, which are mainly in the evaporation of the acidic waste liquors, and delivers
also an extract that is too acidic, which becomes too salty and low in tannin due to dulling
will.
Es wurde nun gefunden, daß man die angeführten Nachteile vermeiden
und bei störungsfreiem Betriebe einen besonders asche- und salzarmen sowie gerbstoffreichen
Gerbextrakt aus Sulfitablauge herstellen kann, wenn man die Ablauge in vergorenem
oder unvergorenem Zustand, zweckmäßig bei höherer Temperatur, z. B. bei etwa 6o°,
zunächst mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak versetzt, bis der 1 eutralpunkt
erreicht oder um ein
geringes überschritten ist, und dann eindampft.
Hierauf gibt man zu der z. B. auf 30° Be ein- -gedickten Ablauge eine derart bemessene
Menge einer das Ca-Ion fällenden organischen oder . anorganischen Säure, z. B. Oxal-
oder Schwefelsäure, gegebenenfalls Mischungen solcher, insonderheit bei Verwendung
äquivalenter Mengen der Säuren, daß praktisch die gesamte an Calcium gebundene Ligninsulfonsäure
in Freiheit gesetzt wird und der vorhandene Kalk als unlösliches Salz bis auf die
der geringen Löslichkeit des Calciumsalzes entsprechenden Reste zur Abscheidung
gelangt.It has now been found that the disadvantages mentioned can be avoided
and for trouble-free operations one that is particularly low in ash, low in salt and rich in tannin
Tanning extract from sulphite waste liquor can be produced if the waste liquor is fermented
or unfermented state, expediently at a higher temperature, e.g. B. at about 6o °,
first mixed with liquid or gaseous ammonia until the 1 eutral point
reached or around a
is exceeded, and then evaporates.
Thereupon one gives to the z. B. to 30 ° Be -thickened waste liquor such a dimensioned
Amount of an organic or precipitating Ca ion. inorganic acid, e.g. B. Oxal
or sulfuric acid, optionally mixtures of these, especially when used
equivalent amounts of acids to practically all of the calcium-bound lignosulfonic acid
is set in freedom and the existing lime as insoluble salt up to the
residues corresponding to the low solubility of the calcium salt for deposition
got.
Zufolge der Neutralisation mit Ammoniak vor dem Eindampfen und nachfolgendem
Abscheiden des Kalkes gelingt es, den Asche- und Salzgehalt des erhaltenen Gerbmittels
besonders niedrig zu halten und einen hohen Gerbstoffgehalt zu erzielen.As a result of neutralization with ammonia before evaporation and afterwards
Separating the lime succeeds in reducing the ash and salt content of the tanning agent obtained
to be kept particularly low and to achieve a high tannin content.
.Nachstehend ist eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens
beschrieben.-Beispiel Zu z ms unvergorener Sulfitablauge, die eine Temperatur von
6o° besitzt, wird gasförmiges oder flüssiges Ammoniak in solcher Menge gegeben,
bis die Ablauge gegen Lackmus nicht mehr sauer reagiert, wonach auf 3o° Be eingedampft
wird. Hierauf wird ein Gemisch aus äquivalenten Mengen Oxalsäure und Schwefelsäure
von 6o° Be, die mit der gleichen Menge Wasser verdünnt ist, eingerührt, so daß keine
wesentlichen Kalkmengen mehr ungefällt bleiben. Die in Lösung verbleibende reine
Ligninsulfonsäure wird dann von der Kalkfällung abgezogen und ergibt, auf Trockensubstanz
berechnet, ein etwa 74% gerbende Stoffe enthaltendes wertvolles Gerbmittel mit nur
2,9% Asche und 4,5 % anorganischen Salzen.Below is an exemplary embodiment of the method
Described.-Example To z ms unfermented sulphite waste liquor which has a temperature of
6o °, gaseous or liquid ammonia is given in such an amount that
until the waste liquor no longer reacts acidic to litmus, after which it evaporates to 30 ° Be
will. A mixture of equivalent amounts of oxalic acid and sulfuric acid is then added
of 60 ° Be, which is diluted with the same amount of water, stirred in, so that none
substantial amounts of lime remain unprecipitated. The pure remaining in solution
Lignosulfonic acid is then stripped from the lime precipitation and yields, on dry matter
calculated, a valuable tanning agent containing about 74% tanning substances with only
2.9% ash and 4.5% inorganic salts.