DE861541C

DE861541C - Process for evaporation and / or fractionation of liquids

Info

Publication number: DE861541C
Application number: DEC3377A
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Crotogino
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1950-11-07
Filing date: 1950-11-07
Publication date: 1953-01-05

Description

Verfahren zum Verdampfen und bzw. oder Fraktionieren von Flüssigkeiten Die Verdampfung von Flüssigkeiten, deren Inhaltsstoffe keine Erhitzung vertragen oder die beim Einengungsprozeß stark verkrusten oder schäumen oder das Material des Verdampfkörpers korrodieren, bereitet oft viele Schwierigkeiten, die entweder zu teuren Apparaten fuhren oder aber sehr hohe Arheitskosten bei oualitätsminderung der Endprodukte verursachen.Process for evaporating and / or fractionating liquids the Evaporation of liquids whose ingredients cannot be heated or which crust or foam heavily during the narrowing process or the material of the evaporator Corroding often causes many difficulties, either too expensive apparatus or very high labor costs with a reduction in the quality of the end products cause.

Zur schonenden Verdampfung kann man z. B. das Vakuum heraufsetzen. Die Arbeit kann auch verbessert werden, indem man die Füllungen verhältnismäßig niedrig hält. Trotzdem reichen diese Maßnahmen oft nicht aus. Dazu kommt, daß besonders bei Verkrustungsgefahr lokale tYberhitzungen und verringerter Wärmeübergang an den Heizflächen nicht zu vermeiden sind. Das Schäumen ist besonders schwierig, da man sehr oft die Arbeit bedingungen auf das Schäumen ausrichten muß und dafür auf die schonendsten Arbeitsbedingungen verzlichtet. For gentle evaporation you can z. B. increase the vacuum. The work can also be improved by making the fillings proportionate keeps low. Nevertheless, these measures are often not enough. In addition, that special if there is a risk of incrustation, local overheating and reduced heat transfer to the Heating surfaces cannot be avoided. The foaming is especially difficult as one very often the working conditions must be aligned with the foaming and therefore with the the most gentle working conditions are waived.

Besonders aber muß man stets auf die restlose Angleichung an die dem Partialdruck entsprechende Verdampfungstemperatur verzichten, da stets die Flüssigkeitstemperatur dem Partialdruck entspricht, der durch das über der Flüssigkeit vorhandene Vakuum und den durch die über der Heizfläche stehende Flüssigkeitssäule entstehenden zusätzlichen Druck entwickelt wird. But one must always pay particular attention to the complete alignment with the dispense with the evaporation temperature corresponding to the partial pressure, since it is always the liquid temperature corresponds to the partial pressure created by the vacuum above the liquid and the additional liquid column created above the heating surface Pressure is developed.

Eine schwierige Aufgabe entsteht bei der Eindampfung von stark korrodierenden Flüssigkeiten. wie der Natronlauge, die gleichzeitig eine wesentliche Siedepunkterhöhung haben. A difficult task arises in the evaporation of highly corrosive Liquids. like caustic soda, which at the same time significantly increases the boiling point to have.

Eine weitere schwierige Aufgabe ist die Salzabscheidung beim Verdampfen, da die Entfernung des Salzes besonders bei kontinuierlicher Eindampfung verhältnismäßig unsicher ist. Another difficult task is the salt separation during evaporation, since the removal of the salt is relative, especially with continuous evaporation is unsure.

Diese Schwierigkeiten lassen sich vermeiden, wenn man heizflächenlos verdampft. Eingehende Untersuchungen und Versuche haben gezeigt, daß es möglich ist, schonend zu verdampfen, wenn man die zu verdampfende Flüssigkeit in einen heißen Gasstrom einspritzt, und zwar in einer solchen Feinheit, daß die Wärmeabgabe des als Wärmeträgers benutzten überhitzten Gasstromes praktisch - momentan erfolgt. Hierbei gibt der Gasstrom seinen Wärmeinhalt an das zu verdampfende Gut ab und verdampft einen Teil wider zu verdampfenden Flüssigkeit. Der Verdampfungsvorgang hört auf, sobald bei der Abkühlung der zu der Temperatur gehörige Partialdruck der Flüssigkeit erreicht ist. Höher kann bei einer guten Verteilung der Flüssigkeit im Gasr strom auch die Flüssigkeit nicht erwärmt werden, da diese niemals über die zu dem jeweils im Gasträger herrschenden Partialdruck zugehörige Siedetemperatur erhitzt werden kann, solange noch ein unverdampfter Flüssigkeitsüberschuß vorhanden ist. These difficulties can be avoided if one has no heating surface evaporates. Thorough research and experiments have shown that it is possible is to evaporate gently when you put the liquid to be evaporated into a hot one Injected gas stream, in such a fineness that the heat dissipation of the The superheated gas stream used as a heat transfer medium is practically done - instantaneously. Here, the gas flow gives off its heat content to the material to be evaporated and evaporates part of the liquid to be evaporated. The evaporation process stops as soon as the partial pressure of the liquid associated with the temperature during cooling is reached. This can be higher if the liquid is well distributed in the gas flow also the liquid cannot be heated, as this never has to go to the respective in the gas carrier prevailing partial pressure associated boiling temperature are heated as long as there is still an unevaporated excess of liquid.

Diese Flüssigkeitstemperatur ist unabhängig von der Gastemperatur in dem jeweils betrachteten Augenblick.This liquid temperature is independent of the gas temperature in the moment observed.

Da die Flüssigkeiten an den Wänden der Reaktionsgefäße ablaufen, kann man die Arbeit in sehr beengten Räumen durchführen. Die Grüßeder Räume ist lediglich begrenzt durch die Reaktionszeit. Since the liquids run off the walls of the reaction vessels, the work can be carried out in very confined spaces. The greetings of the rooms is only limited by the response time.

Die Abscheidung der eingeengten Flüssigkeit aus dem Gasstrom erfolgt durch beliebige Abscheider, wie Zyklone oder Stoßabscheider. Das Gas kann man entweder in die Atmosphäre abführen oder aber im Kreise verwenden. Als Wärmeträger-kann man entweder Luft verwenden oder aber bei luftempfindlichen Verdampfgütern auch Kohlensäure oder Stickstoff. Eine sehr wirksame Methode ist auch die Verwendung von Flüssigkeiten, die unterhalb der Endtemperatur des Verdampfungsvorganges sieden und sich mit dem Verdampfungsmedium nicht vermischen. Als Beispiel sei erwähnt die Verdampfung von Natronlauge höherer Konzentrationen mittels Hexan oder Heptandämpfen oder anderer organischer Flüssigkeiten, bei denen man den Dampf sum Verdampfen einsetzt. The concentrated liquid is separated from the gas flow by any separator, such as cyclones or shock separators. You can either use the gas Discharge into the atmosphere or use in a circle. As a heat transfer medium you can either use air or, for air-sensitive evaporated goods, carbonic acid or nitrogen. A very effective method is also the use of liquids, which boil below the final temperature of the evaporation process and with the Do not mix the evaporation medium. An example is the evaporation of Caustic soda in higher concentrations using hexane or heptane vapors or others organic liquids that use steam to evaporate.

Die Abgase werden entweder durch indirekte Kühfung getrocknef oder her durch Berieseln mit einem kalten Wasserstrom. Dabei wird der Gasstrom auf den'dem'Kühlwasser entsprechenden Partialdruck entwässert. Verwendet man organische Dämpfe, -so werden diese entweder durch die indirekte Kühlung kondensiert oder aber durch direkte Berieselung mit dem Wasser zusammen niedergeschlagen, und man trennt,die Fiüssigkeitsmischung in einem kontinuierlichen Scheider wieder auf. The exhaust gases are either dried by indirect cooling or by sprinkling with a stream of cold water. In doing so, the gas flow is directed to the cooling water appropriate partial pressure dewatered. If you use organic vapors, -so will this either condenses through indirect cooling or through direct sprinkling precipitated together with the water, and one separates the liquid mixture in a continuous separator.

Diese Methode der Verwendung von Flüssigkeitsdämpfen als Wärmeträger kann man auch zur fraktionierten Destillation verwenden, wenn man Kolonnen in den Prozeß mit einschaltet. This method of using liquid vapors as a heat carrier can also be used for fractional distillation if you have columns in the Process with switches on.

Die hier besdhriebene Arbeitsmethode kann man für die schwierigsten Flüssigkeiten verwenden, z. B. bei schäumenden Produkten, da die Bildung von Schaumblasen nicht mcglich ist. Ebenso' kann -;iiemals eine Verkrustung auftreten. Bei korrodierenden Flüssigkeiten hat man den Vorteil, daß man die Wände der Reaktionsgefäße mit Schutzlaken versehen oder aber solche Materialien verwenden kann, die lediglich nach Korrosionsgrundsätzen ausgewählt sind, ohne daß man Rücksicht auf den Wärmeübergang nehmen muß, wie das für die Heizflächen der Verdampfer notwendig ist. Außerdem braucht man nur Idie Teile korrosionsfest zu bauen, die mit der Flüssigkeit in Berührung kommen, das ist im wesentlichen der Reaktionsraum, die Zerstäubepeinrichtung und der Flüssigkeitsabscheider. The working method described here can be used for the most difficult Use liquids, e.g. B. with foaming products, as the formation of foam bubbles is not possible. Likewise, encrustation can never occur. With corrosive Liquids have the advantage that the walls of the reaction vessels are covered with protective sheets provided or can use materials that are only based on corrosion principles are selected without having to take the heat transfer into account, like that is necessary for the heating surfaces of the evaporator. Besides, you only need Idie To build corrosion-resistant parts that come into contact with the liquid, the is essentially the reaction space, the atomizing device and the liquid separator.

Eine Apparatur besteht beispielsweise aus folgenden Teilen: Zerstäuber, Reaktionsrohr für eine Aufenthaltszeit von beispielsweise 1/,, Sekunde, Zentrifugaläbscheider, Ventilator für die Gase hinter dem Abscheider, Wärmequelle, entweder Koksofen oder Heizbatterie, im Falle einer Rückgewinnung der Gase ein an die Druckleitung der Gase angeschlossener Raschigturm, durch tden die Gase gegen Kühlwasser oder bei Anwendung von Kohlensäure gegen Bicarbonatlösung gewaschen werden, um dann in das Heizaggregat zurückgesaugt zu werden. An apparatus consists, for example, of the following parts: atomizer, Reaction tube for a residence time of, for example, 1 / ,, second, centrifugal separator, Fan for the gases behind the separator, heat source, either coke oven or Heating battery, in the case of a recovery of the gases, to the pressure line of the Gases connected Raschig tower, through which the gases kill against cooling water or at Application of carbonic acid against bicarbonate solution to then be washed in the Heating unit to be sucked back.

Der Vorteil des Prozesses besteht darin, daß man alle zu verdampfenden Flüssigkeiten stets- nur wenige Sekunden lang der Verdampfungstemperatur aussetzt und die Verdampfungstemperatur je nach der verwendeten Trägergastemperatur und des Eingangsgases stets niemals höher ist als die dem höchsten Partialdruck des Abgases entsprechende Siedetemperatur der Flüssigkeit. The advantage of the process is that you can vaporize all of it Liquids always exposed to the evaporation temperature for only a few seconds and the evaporation temperature depending on the carrier gas temperature and the used Inlet gas is never higher than the highest partial pressure of the exhaust gas corresponding boiling temperature of the liquid.

Man kennt die Zerstäubertrocknung, die ebenfalls auf der Einbringung von Trocknungsgütern in fein verteiltem Zustand in ein Wärmeträgergas beruht. One knows the atomizer drying, which is also on the introduction of goods to be dried in a finely divided state in a heat transfer gas is based.

Diese ist aber nur bei sehr wertvollen Prozessen anwendbar, weil einmal die Reaktionsräume sehr groß sein ' müssen, denn das ~Trocknungsgut darf die Wände der Reaktionsräume nicht erreichen, bevor es. nicht völlig trocken ist, da es andernfalls nicht zu Ende trocknet und auch maEst an den Wänden haftenbleibt und Idann nicht ausgetragen werden kann. Diese Schwieriglieit bedeutet rauch technische Schwierigkeiten in der Gasstromführung und die momentane vollständige Vermischung von Gas und Zerstäubergut, die zu den kompliziertesten Luftführungen führte.' Außerdem muß man, um die vollständige Trocknung zu erreichen und diese trotz der schwierigen Verteilung sicherzustellen, stets mit großen Luftüberschüssen arbeiten, die daher auch zu sehr schlechten Wärmeeffekten führen. Weiterhin kann man meistens auch nicht allzu hohe Gasein.-gangstemperaturen verwenden, 'weil man mit lokalen tSberhitzungen des Trockengutes rechnen muß, die dasselbe schädigen. Aus hallen diesen Gründen er reicht man bei der Zerstäubungstrocknung nur geringe Wärmeeffekte und erhält sehr umfangreiche Apparaturen mit geringen Wirkungsgraden. Will man schonend trocknen, so verwendet man Zerstäubungstrockner mit Valcuum.However, this can only be used for very valuable processes, because once the reaction spaces must be very large, because the material to be dried is allowed to cover the walls the reaction chambers don't reach it before it. not completely dry, otherwise it will does not dry to the end and even sticks to the walls and then does not can be carried out. This difficulty also means technical difficulties in the gas flow management and the instantaneous complete mixing of gas and atomizer material, which led to the most complicated air ducts. ' Also, one has to get the full To achieve drying and to ensure this despite the difficult distribution, always work with large excesses of air, which therefore also leads to very bad heat effects to lead. Furthermore, gas inlet temperatures that are usually not too high can also be achieved use, 'because one must reckon with local overheating of the dry goods harm the same. For these reasons, it is sufficient for spray drying only low heat effects and contains very extensive equipment with low degrees of efficiency. If you want to dry gently, use a spray dryer with Valcuum.

Es ist nun neu, daß es unter Eithaltung der oben festgelegten Bedingungen möglich ist, Flüssigkeiten, die nur so weit eingedampft werden sollen, daß sie noch in flüssiger Phase wieder ausgetragen werden, wirtschaftlich so verdampfen kann, daß die theoretisch möglichen schonenden Bedingungen eingehalten werden. It is now new that it is subject to the conditions set out above is possible to use liquids, which should only be evaporated so far, that they are discharged again in the liquid phase, so evaporate economically can that the theoretically possible gentle conditions are observed.

Wärmewirtschaftlich ist der Prozeß konkurrenzfähig mit jeder Verdampfung, solange man Prozesse behandelt, die entweder im Doubleeffekt oder im Einfachverdampfer durchgeführt werden. In terms of heat economy, the process is competitive with any evaporation, as long as one deals with processes that either have a double effect or a single evaporator be performed.

Hat man Flüssigkeiten, die flüchtige ätherische Ole enthalten, wie z. B. Kaffee, so kann man die abgeschiedenen Dämpfe über kapillaraktive I(örper verarbeiten und die regenerierten Geructhsköfper den Konzentraten wieder zufügen. One has liquids that contain volatile essential oils, such as z. B. Coffee, the separated vapors can be measured via capillary-active I (body process and add the regenerated skeleton back to the concentrates.

Zum Schluß sei erwällnt, daß man natürlich im Gleichstrom wie im Gegenstrom verdampfen kann und die verschiedensten Ausbildungen der Flüssigkeitszerstäuber anwenden kann, die aus der Technik ausreichend bekannt sind. In conclusion, it should be mentioned that one can, of course, be in direct current as in Can evaporate countercurrent and the most varied of liquid atomizer designs can apply, which are sufficiently known from the art.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for evaporation and / or fractionation of liquids, characterized in that the liquids in a heat-carrying Vapor or gaseous medium can be injected, the mixture after reaching the equilibrium is separated by known separators and the carrier gas either is discharged or regenerated.

2. The method according to claim I, characterized in that the carrier gas dehumidified after separation of the liquid by a cold water scrubber and in Cycle is maintained.

3. The method according to claim I, characterized in that the carrier gas is freed of flavoring substances after separation via capillary-active bodies, which optionally added to the thickening products after separation.

4. The method according to claim I, characterized in that the carrier gas low-boiling liquids that do not mix with water are used and do not condense during the evaporation process, the carrier vapor either directly condensed by water injection or by indirect cooling, separated and the carrier liquid is evaporated again.

5. The method according to claim 1, characterized in that the liquid through a conventional distribution device in a tube serving as a reaction space is distributed and evaporated in this tube in the gas stream.

6. The method according to claim I, characterized in that as a separator a Raschig tower is used, which is fed with product return and as Fraction column acts.