DE858998C - Production of pure chlorine dioxide - Google Patents

Production of pure chlorine dioxide

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    • C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/02—Oxides of chlorine
    • C01B11/022—Chlorine dioxide (ClO2)
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Description

Herstellung von reinem Chlordioxyd Chlordioxyd als Oxydationsmittel hat in den verschiedensten Industrien Verwendung gefunden. Es wird entweder in Form von Natriumchlorit unter Zusatz von Aktivatoren angewandt oder in Gasform bzw. in wäßriger Lösung. Es werden Textilien, Zellstoff, Holzschliff, tierische Fette, 151e, Stroh- und Hanfhülsen, Wachse, Schellack, Zuckerlösungen, Mehl und viele andere Materialien damit gebleicht bzw. veredelt. Außerdem wird es zur Sterilisation und Geschmacksverbesserung von Wasser, als Oxydationsmittel bei organischen Synthesen u. a. gebraucht.Production of pure chlorine dioxide Chlorine dioxide as an oxidizing agent has found use in a wide variety of industries. It will either be in shape of sodium chlorite with the addition of activators or in gaseous form or in aqueous solution. Textiles, cellulose, wood pulp, animal fats, 151e, Straw and hemp pods, waxes, shellac, sugar solutions, flour and many others Materials are bleached or refined with it. It is also used for sterilization and Improvement of the taste of water, as an oxidizing agent in organic syntheses i.a. second hand.

Infolge seiner Unbeständigkeit kann man Chlordioxyd weder lagern noch transportieren, und man ist deshalb darauf angewiesen, das Gas jeweils an der Verbraucherstelle in der jeweils erforderlichen Menge herzustellen. Da Chlordioxyd oberhalb einer bestimmten Konzentration zu Explosionen neigt, ist es erforderlich, die Herstellung so zu leiten, daß diese gefährliche Konzentration auf keinen Fall erreicht wird. Chlordioxyd kann man auf verschiedensten Wegen herstellen. In vielen Fällen ist es zweckmäßig und auch wirtschaftlich vertretbar, Chlordioxyd aus Chloriten herzustellen: Bei diesen Verfahren geht man entweder von festen oder in Wasser gelösten Chloriten aus und bringt sie mit sogenannten Aktivatoren zur Reaktion, bei der Chlordioxyd entwickelt wird. Die Ausbeute des Chlordioxyds und seine Reinheit sind stark abhängig von der Art des Aktivators und vor allem von der <Art der Durchführung der Reaktion. Als eigentliche Aktivatoren sind neben Säuren, Säureanhydriden und sauren Salzen gebräuchlich Chlor, Stickstoffdioxyd, Chlorstickstoff, Oxydationsmittel wie Hy pochlorite, Persalze, außerdem Aldehyde u. a. Nicht alle diese Aktivatoren sind gleichwertig und für die gestellte Aufgabe brauchbar. Die einen erfordern umständliche und kostspielige Herstellungs- und Überwachungsapparate, die anderen liefern eine unbefriedigende Ausbeute und Reinheit des Chlordioxyds. Am bekanntesten ist ein Verfahren, bei dem ein verdünnter Chlorstrom durch festes Chlorit geleitet wird: C12 -;-- 2 Na C102 -+- 2 Na Cl -; 2 C102. Das Verfahren liefert zwar reines Chlordioxyd in hoher Ausbeute, erfordert aber sehr umfangreiche Sicherheitsmaßnahmen zur Verhütung von Explosionen.As a result of its instability, chlorine dioxide can neither be stored nor transported, and one is therefore dependent on producing the required amount of the gas at the point of use. Since chlorine dioxide tends to explode above a certain concentration, it is necessary to manage production in such a way that this dangerous concentration is never reached. Chlorine dioxide can be produced in a wide variety of ways. In many cases it is expedient and also economically justifiable to produce chlorine dioxide from chlorites: This process starts with either solid chlorites or chlorites dissolved in water and reacts them with so-called activators, during which chlorine dioxide is developed. The yield of chlorine dioxide and its purity are highly dependent on the type of activator and, above all, on the type of reaction carried out. In addition to acids, acid anhydrides and acid salts, common activators are chlorine, nitrogen dioxide, chlorine nitrogen, oxidizing agents such as hy pochlorite, persalts, and aldehydes, among others. Not all of these activators are equivalent and can be used for the task at hand. Some require cumbersome and expensive manufacturing and monitoring equipment, while others provide unsatisfactory yield and purity of the chlorine dioxide. The best known is a process in which a dilute stream of chlorine is passed through solid chlorite: C12 -; - 2 Na C102 - + - 2 Na Cl -; 2 C102. The process delivers pure chlorine dioxide in high yield, but requires very extensive safety measures to prevent explosions.

Nach einem anderen bekannten Verfahren wird ein verdünnter Chlorstrom durch eine wäßrige Chloritlösung geleitet; der Reaktionsmechanismus ist derselbe wie bei dem ersten Verfahren, doch ist die Ausbeute und insbesondere die Reinheit unbefriedigend. Auch alle anderen Verfahren, bei denen gasförmige Aktivatoren durch eine wäßrige Chloritlösung durchgeleitet werden, liefern mit Chlor bzw. Chlorwasserstoff verunreinigtes Chlordioxyd.Another known method is a dilute stream of chlorine passed through an aqueous chlorite solution; the reaction mechanism is the same as with the first method, but the yield and especially the purity is unsatisfactory. Also all other processes that use gaseous activators an aqueous chlorite solution are passed through, deliver with chlorine or hydrogen chloride contaminated chlorine dioxide.

Auch bei den in der Literatur beschriebenen Versuchen, bei denen Chlordioxyd durch Einwirkung von Säuren oder in Wasser gelösten Aktivatoren auf Chloritlösungen entwickelt wird, wird mit Chlor bzw. Chlorwasserstoff verunreinigtes Chlordioxyd in geringer Ausbeute gewonnen.Also in the experiments described in the literature in which chlorine dioxide by the action of acids or activators dissolved in water on chlorite solutions is developed, becomes chlorine dioxide contaminated with chlorine or hydrogen chloride obtained in low yield.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, bei dem die Reaktion an der Oberfläche der Flüssigkeit durchgeführt und gleichzeitig das entstehende Chlordioxyd sofort aus der flüssigen Phase entfernt wird, so daß keine Verluste entstehen und das Gas praktisch frei von Chlor und Chlorwasserstoff mit hoher Ausbeute gewonnen wird. Dies erreicht man bei Verwendung von flüssigen bzw. mindestens einer flüssigen Reaktionskomponente dadurch, daß man die eine Reaktionskomponente auf die Oberfläche des anderen flüssigen Reaktionsteilnehmers auftropfen bzw. fließen läßt und gleichzeitig einen starken Inertgasstrom in feinstverteilten Bläschen durch den gesamten Ouerschnitt der Flüssigkeitsschicht durchleitet und so das entstehende Chlordioxyd sofort aus der flüssigen Phase entfernt. Es genügt nicht, über die Flüssigkeitsoberfläche einen Inertgasstrom oder durch ein Einleitungsrohr Inertgas in einzelnen Blasen durch die Reaktionsflüssigkeit zu leiten, denn die Zersetzungsgeschwindigkeit ist so groß, daß stets Verluste an Chlordioxyd entstehen und das gewonnene Gas mit Chlor bzw. Chlormsserstoff verunreinigt wird.The invention is a method in which the reaction carried out on the surface of the liquid and at the same time the resulting chlorine dioxide is immediately removed from the liquid phase, so that there are no losses and the gas obtained practically free of chlorine and hydrogen chloride with high yield will. This is achieved when using liquid or at least one liquid Reaction component in that one reaction component is applied to the surface of the other liquid reactant drip or flow and at the same time a strong flow of inert gas in finely divided bubbles through the entire cross section the liquid layer and so the resulting chlorine dioxide immediately removed from the liquid phase. It is not enough to do one over the surface of the liquid Inert gas flow or through an inlet pipe inert gas in individual bubbles to conduct the reaction liquid, because the rate of decomposition is so great that there are always losses of chlorine dioxide and the gas obtained with chlorine or Chlorine is contaminated.

Beispiel i Technisches Natriumchlorit mit 70 °/o NaC102 wird in Wasser gelöst und in Schwefelsäure von etwa 35"/, eingetropft. Ein kräftiger Luftstrom, durch eine Glasfritte fein verteilt, treibt das sich entwickelnde Chlordioxyd aus dem Reaktionsgefäß (Generator) ; es wird in nachgeschalteten .Waschflaschen (Absorber) in einer wäßrigen Na202 Suspension aufgefangen. Eingesetzt Wiedergefunden im Generator 1 Absorber NaC102 o,566 Mol - 1 0,435' rund 80 Na C103 - o,oi6 0,006 Ausbeute NaCl o,29o Mol 0,3 74 O,OiiS Das Gas ist mit 1,2 °/o C12 bzw. 2,4°/o H Cl, auf Cl 02 bezogen, verunreinigt. Wiederholte Versuche geben im Durchschnitt 8o °/o Ausbeute, d. h. die Reaktion verläuft quantitativ nach 5 H Cl 02 4 0 0, -f- H Cl -1- 2 H,0.Example i Technical sodium chlorite with 70% NaC102 is dissolved in water and added dropwise to sulfuric acid of approx downstream .Waschflaschen (absorber) collected in an aqueous Na 2 O 2 suspension. Used again found in Generator 1 absorber NaC102 0.566 moles - 1 0.435 'around 80 Na C103 - o, oi6 0.006 yield NaCl 0.29 mol. 0.3 74 O, OiiS The gas is contaminated with 1.2% C12 or 2.4% H Cl, based on Cl 02. Repeated experiments give an average of 80% yield, ie the reaction proceeds quantitatively after 5 H Cl 02 4 0, -f-H Cl -1-2 H, 0.

Die Schwefelsäurekonzentration darf nicht zu hoch gewählt werden, da sonst der C12 bzw. H Cl-Gehalt ansteigt. Bleibt man mit der Schwefelsäurekonzentration unter 30 °/o, so ist der C4-Gehalt unter 10/0. The sulfuric acid concentration must not be selected too high, otherwise the C12 or H Cl content will increase. If the sulfuric acid concentration remains below 30%, the C4 content is below 1 %.

Derselbe Versuch ergibt bei Überleiten der Luft über der Oberfläche der Reaktionsschicht nur 45 bis 5o °/o Ausbeute. Wird die Luft durch ein Einleitungsrohr in einzelnen Blasen während der Reaktion durchgeleitet, so sind die Ausbeuten nicht über 6o °/o und der C1- bzw. HCl-Gehalt im Gas bis zu 5 bis io °/o. Beispiel 2 Technisches Natriumchlorit mit 86 °/o Na C102 wird in Wasser gelöst und zu dieser Lösung eine Lösung von Ammoniumpersulfat zugetropft. Ein kräftiger, feinverteilter Luftstrom wird während der Reaktion durch die Lösung geblasen und das entstandene Chlordioxyd in wäßriger Na202 Suspension absorbiert. Die Untersuchung der Lösung ergibt Eingesetzt Wiedergefunden im Generator 1 Absorber NaC102 o,826 Mol 0,024 072I Ausbeute NaC103 - 0,029 0,029 etwa 96 @/o NaCI o,=62 Mol 0,=90 0,022 C12 Gehalt im Gas etwa i %, auf C102 bezogen. Beispiel 3 In eine Ammoniumpersulfatlösung wird eine Natriumchloritlösung eingetropft und sonst wie oben verfahren. Das Ergebnis ist praktisch das gleiche. Es ist bei Anwendung von Persulfat als Aktivator gleichgültig, welche von den beiden Reaktionskomponenten vorgelegt und welche zugefügt wird. Die Reaktion verläuft nach folgendem Schema: 2NaC102 .-E- (N H4)2 S208 -->- 2 C102 -f- Na, S04 + (NH4)2S04 und, wie man aus dem Beispiel sieht, praktisch quantitativ.The same experiment gives only 45 to 50% yield when the air is passed over the surface of the reaction layer. If the air is passed through an inlet pipe in individual bubbles during the reaction, the yields are not more than 60% and the C1 or HCl content in the gas is up to 5 to 10%. Example 2 Technical grade sodium chlorite with 86% Na C102 is dissolved in water and a solution of ammonium persulphate is added dropwise to this solution. A vigorous, finely divided stream of air is blown through the solution during the reaction and the chlorine dioxide formed is absorbed in an aqueous Na 2 O 2 suspension. Examination of the solution reveals Used again found in Generator 1 absorber NaC1020.826 mole 0.024.072I yield NaC103 - 0.029 0.029 about 96 @ / o NaCl o, = 62 moles of 0, = 90 0.022 C12 content in the gas about i%, related to C102. Example 3 A sodium chlorite solution is added dropwise to an ammonium persulfate solution and the procedure is otherwise as above. The result is practically the same. If persulfate is used as an activator, it does not matter which of the two reaction components is initially introduced and which is added. The reaction proceeds according to the following scheme: 2NaC102. -E- (N H4) 2 S208 -> - 2 C102 -f- Na, S04 + (NH4) 2S04 and, as can be seen from the example, practically quantitative.

Wird nach Beispie12 und 3 erst nach Ablauf der Reaktion aus der Lösung das C102 ausgeblasen oder während der Reaktion mittels Inertgases das aus der Reaktionsflüssigkeit austretende C102 oberhalb der Reaktionsschicht weggeblasen, so werden Ausbeuten von nur 7o bis 8o % erzielt, und das Gas ist mit bis zu 50/, (auf C102 bezogen) Cl, verunreinigt. Wie aus diesen Beispielen zu ersehen ist, eignen sich als Aktivatoren zur Darstellung von reinem Chlordioxyd mit guter Ausbeute am besten Persulfatlösungen und Schwefelsäure unter 35 %. Phosphörsäure liefert ähnliche Ergebnisse wie Schwefelsäure.According to Examples 12 and 3, it only comes out of solution after the reaction has ended the C102 is blown out or during the reaction by means of inert gas from the reaction liquid Exiting C102 is blown away above the reaction layer, so yields are of only 7o to 8o% achieved, and the gas is with up to 50 /, (based on C102) Cl, contaminated. As can be seen from these examples, are suitable as activators for the preparation of pure chlorine dioxide with a good yield of best persulfate solutions and sulfuric acid below 35%. Phosphoric acid provides similar ones Results like sulfuric acid.

Die Abbildung zeigt eine Apparatur, die wie folgt arbeitet: Ein Luftstrom wird über einen Strömungsmesser i in ein Reaktionsgefäß 2 eingeleitet, in dem verdünnte Schwefelsäure oder gesättigte Ammoniumpersulfatlösung vorgelegt ist. In das Vorratsgefäß 3 ist eine eingestellte wäßrige Chloritlösung durch die Schlifföffnung q. eingefüllt. Leitet man Luft durch das Reaktionsgefäß 2, so stellt sich in dem Vorratsgefäß 3 ein Druck ein, der jeweils der Luftmenge proportional ist, die durch das Reaktionsgefäß 2 geleitet wird. Dabei fließt aus dem Vorratsgefäß 3 über eine der Kapillaren 5 und 6 eine bestimmte Menge Chloritlösung in das Reaktionsgefäß 2, die bei geeigneter Größe der Kapillaren ebenfalls dieser Luftmenge proportional ist. Auf diese Weise wird die Menge Chlordioxyd, die sich in dem Reaktionsgefäß bildet, durch die eingeleitete Luft- bzw. Inertgasmenge gesteuert, und die Konzentration an Chlordioxyd bleibt bei Veränderung der durchgeleiteten Gas- bzw. Luftmenge in dem Gasgemisch, das aus dem Reaktionsgefäß 2 abfließt, praktisch konstant. Die absolute Höhe der Chlordioxydkonzentration läßt sich durch Wahl engerer und weiterer Kapillaren 5 und 6 und Veränderung der Konzentration der Chloritlösung in dem Vorratsgefäß 3 innerhalb gewisser Grenzen einstellen. Durch diese Anordnung wurde erreicht, daß sich ein Gasstrom mit bestimmter Konzentration an Chlordioxyd einstellen läßt. Da bei Unterbrechung des Gasstromes die Chlordioxydentwicklung aufhört, kann eine gefährliche Chlordioxydkonzentration in dem Gasstrom auch bei .Veränderung oder bei Aussetzen des Inertgas- oder Luftstromes nicht erreicht werden.The figure shows an apparatus that works as follows: A stream of air is introduced into a reaction vessel 2 via a flow meter i, in which the diluted Sulfuric acid or saturated ammonium persulfate solution is presented. In the storage jar 3 is an adjusted aqueous chlorite solution through the ground joint opening q. filled. If air is passed through the reaction vessel 2, it is found in the storage vessel 3 a pressure which is proportional to the amount of air flowing through the reaction vessel 2 is directed. It flows out of the storage vessel 3 via one of the capillaries 5 and 6 a certain amount of chlorite solution in the reaction vessel 2, which, when appropriate The size of the capillaries is also proportional to this amount of air. In this way the amount of chlorine dioxide that forms in the reaction vessel is reduced by the amount introduced Air or inert gas volume controlled, and the concentration of chlorine dioxide remains when changing the amount of gas or air passed through in the gas mixture from the reaction vessel 2 flows off, practically constant. The absolute level of the chlorine dioxide concentration can be by choosing narrower and wider capillaries 5 and 6 and changing the Concentration of the chlorite solution in the storage vessel 3 within certain limits to adjust. By this arrangement it was achieved that a gas flow with a certain Adjust the concentration of chlorine dioxide. Because when the gas flow is interrupted the development of chlorine dioxide ceases, a dangerous concentration of chlorine dioxide can result in the gas flow also when there is a change or when the inert gas or air flow is suspended cannot be achieved.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von praktisch chlorfreiem Chlordioxyd aus Chloritlösungen und Aktivatoren geeigneter Konzentration, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung der Reaktionskomponenten an der Oberfläche der Flüssigkeit durchführt und gleichzeitig das entstehende Chlordioxyd sofort aus der flüssigen Phase entfernt. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of practically chlorine-free chlorine dioxide from chlorite solutions and activators of suitable concentration, characterized in that the reaction components are reacted on the surface of the liquid and at the same time the chlorine dioxide formed is immediately removed from the liquid phase. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die eine Reaktionskomponente auf die Oberfläche der anderen Reaktionskomponente auftropfen bzw. fließen läßt und durch letztere einen starken, feinverteilten Inertgasstrom leitet, der das entstehende Chlordioxyd aus der flüssigen Phase laufend entfernt. 2. The method according to claim i, characterized in that that one reaction component on the surface of the other reaction component drip or flow and through the latter a strong, finely divided inert gas stream conducts, which continuously removes the resulting chlorine dioxide from the liquid phase. 3. Verfahren gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion und damit die in der Zeiteinheit gebildete Chlordioxydmenge durch die in das Reaktionsgefäß eingeführte Inertgasmenge gesteuert wird.3. The method according to claim i and 2, characterized in that the reaction and so that the amount of chlorine dioxide formed in the unit of time by entering the reaction vessel introduced amount of inert gas is controlled.
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