DE857797C - Production of chlorites - Google Patents

Production of chlorites

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DE857797C
DE857797C DEB213A DEB0000213A DE857797C DE 857797 C DE857797 C DE 857797C DE B213 A DEB213 A DE B213A DE B0000213 A DEB0000213 A DE B0000213A DE 857797 C DE857797 C DE 857797C
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DE
Germany
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chlorites
arsenic
acid
chlorine dioxide
production
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Friedrich Dr Schubert
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Bayer AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B11/00Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/08Chlorous acid
    • C01B11/10Chlorites

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Herstellung von Chloriten Chlorite können bekanntlich durch Reduktion von Chlordioxvci hergestellt werden. Die Durchführung dieser he<luktioii in technischem Ausmaße, z. 13. mit Hilfe %-(>u \atriumsulieroxvd. Metallen bzw. Nletalloxv(1(!n o<l"i-Jleta111ivdroxvdeii. wiellangan- oder l@leicix_\-<leii tisw., von organischen @-_r@ün- (hingen, \\ ie NI(-tiian<il oder ForinaldehN'<l. bereitet indessen aul@erordeiitliche Schwierigkeiten, ent- ,#veder ist die Anwendung einzelner Reduktions- mittel. \\ ie z. I1. 1'eroxvde. \atriunisuli_roxvd usw., aus 1>rcisliciieil Griiiirleii nicht tragbar, oder es gelingt nic'it. hei \\ irtschaftlich tragbaren Kon- zentrationen rk@i- kt-ciktionslösung eine zu weit gehende ll'e<Itiktlon des Chlordioxvdes his zur Clilori<lsttifr zti vermeiden. Aul.ierdein erhält man häufig nicht leicht zu trennende Gemische von Chlorid, Clilorit und Chlorat. Es wurde min ein Verfahren zur Herstellung von Chloriten aus Chlordioxyd gefunden, das darin be- steht, dafi Chlordioxvd durch arsenige Säure unter Vermeidung eines Uherschusses derselben bei Aii- \vesenheit der entsprechenden Metalloxyde, -hv- droxvde usw. reduziert wird. In erster Linie kommen als Metalloxyde u. dgl. die Oxyde und H_vdroxvde der Alkalimetalle und Erdalkalimetalle in Frage. Es entstehen bei dieser Unisetzun- in lachen Ausbeuten die Salze der chlorigen Sättre lief gleichzeitiger Ausnutzung des Oxydations- potentials des Chlordioxyds zur Bildung von \rsenaten, die wegen ihrer vielseitigen Anwen- dungsmöglichkeit in der Technik einen höheren \\'ert darstellen als das als Ausgangsprodukt eil,- gesetzte Arsenik. Wegen ihrer guten Fällbar'ken können diese Arsenate leicht aus der anfallenden Chloritlösung quantitativ abgeschieden werden, so daß nach diesem Vorgange die Chlorite in großer Reinheit gewonnen werden. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird das als Nebenerzeugnis anfallende Arsenat zu arseniger Säure reduziert, vorteilhaft mittels schwefeliger Säure, und die erhaltene arsenige Säure wieder in das Verfahren eingesetzt, so daß das Arsen einen Kreisprozeß durchläuft. Beispiel i In eine Vorlage, welche mit i ioo 1 Wasser be- schickt ist und mit einem Kühler, einer Rühr- und einer Gasverteilungsvorrichtung versehen ist, leitet man ein Gasgemisch von 93,2 kg Chlordioxyd, ver- dünnt mit 125 cbm Luft, in gleichmäßigem Strome ein. Unter lebhaftem Rühren wird zu gleicher Zeit eine Lösung voll 75 kg Arsenik und i5okgNatrium- hydroxyd (ioo%ig) in 7,5o 1 Wasser so einlaufen gelassen, daß jede durch das eingeleitete Chlor- dioxyd auftretende Gelbfärbung zum Verschwinden gebracht wird. Während dieser Reaktion wird die Temperatur auf + 15° C gehalten. Bei dem Umsatz haben sich entsprechend einer Ausbeute von 88,5% der Theorie 110,71,- Natriumchlorit gebildet. Aus der erhaltenen Lösung von Natriumchlorit und Natriumarsenat fallen etwa 70 bis 8o% des Natriumarsenats aus; die restlichen 30 bis 200/0 werden beim Eindampfen der Lösung erhalten. Beispiel 2 In iooo 1 einer wäßrigen Lösung, welche 424 kg Trinatriumarsenat (Na. As 04 - 12 H, O) enthält, das gemäß Beispiel i erhalten ist, wird ein leb- hafter Gasstrom von Scli\\-efeldioxyd eingeleitet, bis die Reduktion des Arsenau zu Arsenik beendet ist. Auf Grund der analvticchen hestimmung .er- giht sich eine Ausbeute von c9,1 0,'0 an Arsenik. Das kristallisiert ausgefallene :Xrsetiik wird in einer Menge von 8o,3 kg abfiltriert und in den Prozell gemäß Beispiel i zurückgegeben. Das in der Mutterlauge verbliebene Arsenik (18.5 kg) wird lie,i einem weiteren Reduktionsansatz von Natrium- arsenat erneut eingesetzt. Production of chlorites As is known, chlorites can be obtained by reducing Chlordioxvci are produced. The implementation this he <luktioii in technical dimensions, e.g. 13. with Help% - (> u \ atriumsulieroxvd. Metals resp. Nletalloxv (1 (! N o <l "i-Jleta111ivdroxvdeii. Wiellangan- or l @ leicix _ \ - <leii tisw., from organic @ -_ r @ ün- (hung, \\ ie NI (-tiian <il or ForinaldehN '<l. prepared however, there were extraordinary difficulties , # veder is the application of individual reduction middle. \\ ie z. I1. 1'eroxvde. \ atriunisuli_roxvd etc., from 1> rcisliciieil Griiiirleii not acceptable, or it doesn't succeed. in an economically viable centrations rk @ i- kt-ciktionslösung one too far going ll'e <Itiktlon of the chlorine dioxide up to the Avoid clilori <lsttifr zti. Aul.ierdein is obtained often not easy to separate mixtures of Chloride, Clilorit and Chlorate. A method for the production of Found chlorites from chlorine dioxide, which stands that chlorine dioxide is subject to arsenic acid Avoidance of an overshot of the same in Aii- presence of the corresponding metal oxides, -hv- droxvde etc. is reduced. Primarily come as metal oxides and the like, the oxides and H_vdroxvde of alkali metals and alkaline earth metals in question. This unisetzun in laugh yields the salts of the chlorous satiety ran simultaneous utilization of the oxidation potential of chlorine dioxide to form \ rsenates, which because of their versatile possibility of application in technology a higher \\ 'ert represent as that as a starting product, set arsenic. Because of their good felling ability can easily get these arsenates out of the accumulating Chlorite solution are deposited quantitatively, so that after this process the chlorites in large Purity can be obtained. According to one embodiment of the invention arsenate is produced as a by-product reduced to arsenic acid, advantageously by means of sulphurous acid, and the arsenic obtained Acid reused in the process so that the arsenic goes through a cycle. Example i In a template which is filled with 100% water is sent and with a cooler, a stirring and a gas distribution device is provided, conducts a gas mixture of 93.2 kg of chlorine dioxide is thin with 125 cbm of air, in an even flow a. While stirring vigorously at the same time a solution full of 75 kg of arsenic and i5okg sodium run in hydroxyd (100%) in 7.5o 1 water let that any generated chlorine yellow coloration that occurs due to the dioxide disappears is brought. During this reaction, the Maintained temperature at + 15 ° C. In terms of sales have been found corresponding to a yield of 88.5% the theory 110.71, - sodium chlorite formed. the end the resulting solution of sodium chlorite and Sodium arsenate falls about 70 to 8o% of the population Sodium arsenate from; the remaining 30 to 200/0 are obtained on evaporation of the solution. Example 2 In iooo 1 of an aqueous solution, which 424 kg Contains trisodium arsenate (Na.As 04 - 12 H, O), which is obtained according to example i, a living Adherent gas stream of Scli \\ - efeldioxyd initiated, until the reduction of Arsenau to arsenic ends is. Due to the analgesic mood. There is a yield of c9.1.0, '0 of arsenic. That crystallized unusual: Xrsetiik is in a Amount of 8o.3 kg filtered off and placed in the porcelain returned according to example i. That in the Arsenic (18.5 kg) remaining in the mother liquor is left, i another approach to reducing sodium arsenate reinstated.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Herstellung von Chloriten aus Chlor- dioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß Chlor- dioxyd durch arsenige Säure unter Vermeidun- eines Überschusses derselben bei Anwesenheit der entsprechenden Metalloxyde, -hydroxyde usw. reduziert wird. 2. Verfahren gemäß Patentanspruch i, da- durch gekennzeichnet, daß das anfallende Ar- senat zu arseniger S"iure, vorteilhaft mittels schwefliger Säure, reduziert und die erhaltene arsenige Säure wieder in das \,'erfahren ein- gesetzt wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 700917; französische Patentschrift N r. 9006.02; schwedische Patentschriften N r. i io 488 und 113 6o9; Referat über USA.-Patentschrift 2 376 935 in »American chemical alistracts« 194,3, S. 3405.
PATENT CLAIMS: i. Production of chlorites from chlorine dioxide, characterized in that chlorine dioxide through arsenic acid avoiding an excess of these in presence the corresponding metal oxides, hydroxides etc. is reduced. 2. The method according to claim i, there- characterized by the fact that the ar- senate to arsenic acid, advantageously by means of sulphurous acid, reduced and the obtained arsenous acid back into the is set. Referred publications: German Patent No. 700917; French patent no. 9006.02; Swedish patents N o. i io 488 and 113 6o9; Paper on U.S. Patent 2,376,935 in "American chemical alistracts" 194,3, p. 3405.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE700917C (en) * 1937-04-01 1941-01-04 Mathieson Alkali Works Process for the production of chlorites of the alkali metals and alkaline earth metals
US2376935A (en) * 1942-12-22 1945-05-29 Duba Ab Chlorine dioxide manufacture
FR900602A (en) * 1942-12-31 1945-07-04 Zoutindustrie Process for the preparation of chlorites from chlorine dioxide in an alkaline medium, in the presence of a reducing agent

Patent Citations (3)

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