DE852122C

DE852122C - Process for the production of high-percentage vitamin T preparations

Info

Publication number: DE852122C
Application number: DEG582A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr Goetsch
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1949-12-11
Filing date: 1949-12-11
Publication date: 1952-10-13

Description

Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigen Vitamin -T- Präparaten Gegenstand der Erfindung bildet ein neuartiges und besonders vorteilhaftes Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigen Vitamin-T-Präparaten, mit dessen Hilfe es möglich ist, solche auch aus Antibiotica und/oder deren Fabrikationsresten und damit aus Ausgangsmaterialien zu gewinnen, welchen an sich keine T-\\'irkung eigen ist.Process for the production of high-percentage vitamin -T preparations The invention relates to a novel and particularly advantageous method for the production of high-percentage vitamin T preparations, with the help of which it is possible is, those also from antibiotics and / or their manufacturing residues and thus from To obtain raw materials which in themselves have no effect.

Der Vitamin-T-Komplex, der sich gegenüber allen anderen \\'irkstofen biologisch abgrenzen läßt, bei Organismen erhöhte Zellassimilation bewirkt und dadurch u. a. eine bessere Nahrungsauswertung auslöst, bzw. diesen Komplex enthaltende Präparate werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gewonnen, daß Antibiotica und/oder Fabrikationsreste aus der Herstellung solcher zunächst, gegebenenfalls in gelöster Form,einer Hitzebehandlung, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 8o bis i 4o° C, unterworfen und hierauf trocken oder in Gegenwart von Lösungsmitteln mit einer oder mehreren Aminosäuren vereinigt werden.The vitamin T complex, which is different from all others can be biologically delimited, causes increased cell assimilation in organisms and thereby i.a. triggers a better food evaluation, or preparations containing this complex are obtained by the method according to the invention that antibiotics and / or Manufacturing residues from the manufacture of such initially, possibly in dissolved form Form, a heat treatment, preferably at temperatures of about 8o to 14o ° C, subjected and then dry or in the presence of solvents with a or several amino acids are combined.

Die erste Aufarbeitung der Ausgangsmaterialien hängt dabei vor allem von ihrer jeweiligen Konsistenz ab. So werden kristalline und amorphe Stoffe gegebenenfalls zunächst in Lösung gebracht, festere Stoffe zunächst zerkleinert oder zermahlen, um dann besser mit Lösungsmitteln behandelt werd,-n zu können.The first work-up of the starting materials depends above all on their respective consistency. This is how crystalline and amorphous substances may become first brought into solution, solid substances first crushed or ground, in order to then be better treated with solvents.

Von besonderer Wichtigkeit ist die im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzunehmende Hitzebehandlung bzw. bei flüssigen Substanzen oder Aufbereitungen deren Kochen, wonach die bei der :1ufl@ereitunn d.er Ausgangsmaterialien verbleibenden Lösungen vorzugsweise noch auf eine Dichte von etwa 1.2 eingedickt werden. Die auf solche Weise gewonnenen Stoffe zeigen allein als solche noch kaum T-Wirkung, erlangen aber eine hohe T-Wirkung überraschenderweise dann, -%venn sie gemäß der zweiten Hauptstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Ergänzungsstoffen in Gestalt einer oder mehrerer Aminosäuren vereinigt werden.Of particular importance is that in the context of the invention Process heat treatment to be carried out or in the case of liquid substances or preparations their boiling, after which the remaining in the: 1ufl @ ereitunn d.er starting materials Solutions should preferably be thickened to a density of about 1.2. the Substances obtained in this way show hardly any T-effect on their own, but surprisingly achieve a high T-effect then -% if they are according to the second main stage of the method according to the invention with supplements in shape one or more amino acids are combined.

Als hervorragend geeignetes Ausgangsmaterial kann für die Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens z. B. kristallines und/oder amorphes Penicillin verwendet werden. Dessen Verarbeitung geschieht dabei vorzugsweise derart, daß dasselbe zunächst in trockenem Zustand auf eine Temperatur von etwa 8o bis 12o° C erhitzt und dann in Wasser gelöst wird.As an excellent starting material can be used for the purposes of inventive method z. B. used crystalline and / or amorphous penicillin will. Its processing is preferably done in such a way that the same thing first heated in the dry state to a temperature of about 8o to 12o ° C and then is dissolved in water.

Ferner kann als Ausgangsmaterial z. B. auch Streptomycin verwendet wenden, vorzugsweise derart, daß .dasselbe zunächst in Wasser gelöst und diese Lösung dann einige Zeit bei etwa 14o° C behandelt wird.Furthermore, as a starting material, for. B. also used streptomycin turn, preferably in such a way that the same is first dissolved in water and this solution then treated for some time at around 14o ° C.

Als Ausgangsmaterialien können des weiteren auch auf Trockenheferesten gezüchtete Penicilliumrassen herangezogen werden. Deren Verarbeitung erfolgt in besonders zweckmäßiger Weise derart, daß dieselben längere Zeit mit wäßrigen Alkoholen extrahiert werden und aus der so erhaltenen Lösung die Alkohole abdestilliert werden und das danach verbleibende wäßrige Produkt gegebenenfalls noch konzentriert und in der eben geschilderten Weise weiterverarbeitet wird.Dry yeast residues can also be used as starting materials bred Penicillium breeds can be used. Their processing takes place in particularly expedient in such a way that the same time with aqueous alcohols are extracted and the alcohols are distilled off from the solution thus obtained and the aqueous product remaining thereafter optionally concentrated and is further processed in the manner just described.

Ebenso hat sich z. B. auch abgepreßtes Mycel aus der Penicillin- oder Streptomycingewinnung als sehr geeignetes Ausgangsmaterial für die Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens erwiesen. Seine Verarbeitung erfolgt vorzugsweise derart, daß dasselbe, zweckmäßig in zerkleinertem Zustand, mit wäßrigem Alkohol extrahiert wird und aus der so erhaltenen Lösung der Alkohol alr destilliert und das danach verbleibende wäßrige Produkt gegebenenfalls noch konzentriert und in der oben geschilderten Weise weiterverarbeitet wird.Likewise, z. B. also squeezed mycelium from the penicillin or Streptomycin recovery as a very suitable starting material for the purposes of the invention Proven procedure. Its processing is preferably carried out in such a way that the same, expediently in the crushed state, extracted with aqueous alcohol and off the alcohol thus obtained is distilled and the alcohol remaining thereafter aqueous product optionally still concentrated and in the manner described above is further processed.

Als Aminosäure wird für die Zwecke der Erfindung mit besonderem Vorteil AsparaVinsäure verwendet, deren Vereinigung mit dem oben, aus Antibiotica und/oder Fabrikationsresten aus der Herstellung solcher gewonnenen Substanzen hochwirksame Präparate mit T-Wirkung ergibt. Vorzugsweise erfolgt die Verwendung der Asparaginsäure in Form einer gesättigten wäßrigen Lösung, die mit der Lösung des aufbereiteten Ausgangsmaterials vereinigt wird. Ausführungsbeispiele i .Kristalline Penicillinpräparate werden trocken bei einer Temperatur von 8o bis i2o° langsam erhitzt; hierbei geht der bakteriostatische Charakter verloren. Die dabei bräunlich werdende Substanz wird danach in Aqua destillata gelöst und dann eingedickt. Weiter wird kristallines Asparagin in Aqua destillata von 3o° bis zur Sättigung gelöst, und diese Lösung im Verhältnis i : i mit dem obenerwähnten umgewandelten Penicillin vereinigt. Diese Mischung ergibt ein hochwertiges Präparat mit T-Wirkung.As an amino acid, for the purposes of the invention, is particularly advantageous Asparavic acid uses its association with the above, from antibiotics and / or Manufacturing residues from the manufacture of such extracted substances are highly effective Preparations with T-effect results. Aspartic acid is preferably used in the form of a saturated aqueous solution, which is processed with the solution of the Starting material is combined. Embodiments i. Crystalline penicillin preparations are slowly heated dry at a temperature of 8o to 12o °; this goes the bacteriostatic character is lost. The substance that turns brown in the process is then dissolved in aqua destillata and then thickened. Next becomes crystalline Dissolve asparagine in aqua destillata from 30 ° to saturation, and this solution combined in the ratio i: i with the above-mentioned converted penicillin. These Mixture results in a high-quality preparation with T-effect.

2. Amorphes Penicillin, das bei der Herstellung aus irgendeinem Grunde den bakterios-tatischen Charakter verlor (sogenannte Fehlcharge), wird in derselben Weise wie im Beispiel i behandelt, und zuletzt mit der Asparagittlösung wie bei i vermischt.2. Amorphous penicillin that is produced in the process for some reason lost its bacteriostatic character (so-called faulty batch), becomes in the same Way treated as in example i, and finally with the asparagite solution as in i mixed up.

3. In Wasser gelöstes Streptomycin wird bei einer Temperatur von 14o° '/z Stunde lang behandelt. Es ergibt sich so eine Braunfärbung der gelösten Subsrtanz ohne wesentliche Einbuße der baktericiden Wirkung. Nach Eindickung und Zusatz von Asparagin wie Beispiel i ergibt sich ein Präparat von guter T-Wirkung.3. Streptomycin dissolved in water is at a temperature of 14o ° Treated '/ z hour. The result is a brown coloration of the dissolved substance without significant loss of bactericidal effect. After thickening and addition of Asparagine as in example i results in a preparation with good T-action.

4. Auf Resten von Trockenhefe gezüchtete Penicilliummycelien, welche langsam auf eine Temperatur von 8o° C erhitzt wurden, werden, mit Alkohol 65°/o 24 Stunden lang extrahiert. Aus dieser Lösung wind der Alkohol abdestilliert, und das so verbleibende wäßrige Produkt zu einer Dichte von 1,2 eingedickt. Durch Zusatz von Asparagin in der Art des Beispiels i erhält man ein hochwirksames T-Präparat.4. Penicillium mycelia grown on remains of dry yeast which were slowly heated to a temperature of 80 ° C, with alcohol 65 ° / o Extracted for 24 hours. The alcohol is distilled off from this solution, and the remaining aqueous product thickened to a density of 1.2. By addition a highly effective T preparation is obtained from asparagine in the manner of example i.

5. Abgepreßte Mycelien aus der Penicillingewinnung werden langsam auf 8o his 12o° erhitzt, gemahlen und mit 70°/o Alkohol extrahiert; von dieser Lösung wird dann wie Beispiel 4 der Alkohol abdestilliert und der wäßrige Rest eingedickt. Ein Zusatz von Asparagin ergibt dann ein T-Präparat.5. Squeezed out mycelia from penicillin recovery become slow heated to 8o to 12o °, ground and extracted with 70% alcohol; from this solution the alcohol is then distilled off as in Example 4 and the aqueous residue is concentrated. The addition of asparagine then results in a T-preparation.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of high-percentage vitamin T preparations, characterized in that antibiotics and / or manufacturing residues from manufacture such initially, optionally in dissolved form, a heat treatment, preferably at temperatures from 8o to 14o ° C, subjected and then dry or in the presence be combined by solvents with one or more amino acids.

2. Procedure according to claim i, characterized in that the starting material is crystalline and / or amorphous penicillin is used, preferably in such a way that the same initially heated in the dry state to a temperature of about 8o to i2o ° and then in Water is dissolved-.

3. The method according to claim i, characterized in that as Starting material streptomycin is used, preferably such that the same first dissolved in water and this solution then treated for some time at about 14o ° C will.

4. The method according to claim i, characterized in that the starting material on nutrient media such. B. dry yeast residues, cultured Penicillium races are used, preferably in such a way that the same are extracted for a long time after heat treatment with aqueous alcohols and from the resulting 1_dsung the alcohols are distilled off and the subsequent aqueous product if necessary still concentrated and passed on arl> eitet. . Procedure according to claim t, characterized mark line, <leave as starting material gelirelitc N1% -c, -lieii from the penicillin or @ treptom @ -cin @ e «-innnung can be used, \ -orztie, s @ \ - cise like that, claß the same, after one Elitzel> @ # haiidlun @ useful in shredded State, with «-: extracted watery alcohol tt-er <len and atis the resulting solution of Alcohol; il> rle: distilled and that afterwards

remaining aqueous product is optionally concentrated and further processed. 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the solutions remaining in the preparation of the starting materials are thickened to a density of about 1.2. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that aspartic acid, preferably in the form of a saturated aqueous solution, is used as the amino acid and this is combined with the solution of the starting material prepared.