Verfahren zur Herstellung reaktionsfähiger Titansäure
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in einen Süureül>erschuß gelöst werden kann, sonilern bereits durch
Behandlung mit einem Bruchteil der zur 1>ildung neutraler Salze theoretisch notwendigen
Menge Säure wasserlöslich wird.Process for the production of reactive titanic acid I ':> i <1 1) (. L; anllt. 11, t1.1 l7,; 111 ilill \ -el-parts, Ztltll part
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can be dissolved in an acidic oil shot, but by treatment with a fraction of the amount of acid theoretically necessary for the formation of neutral salts it becomes water-soluble.
Als Ausg,ti1gsstoffe eignen sich z. B. Titanchlorid und reines oder
technisches Titanstilfat. Sind von S 04-Ionen völlig freie Produkte erwünscht, die
man durch Auswaschen von unmittelbar aus Titanstilfatlösungen erhaltenen Fällungen
nicht erhalten kann, so gibt man zur Titansulfatlösung zunächst entsprechende Mengen
Bariumchlorid, entfernt das gebildete llaritinisulfat und fällt die wäßrige Titan-Als
Fällungsmittel dienen Alkalillv droxvde oder -carbonate oder vorteilhaft Ainnioniak
oder organische Basen, z. B. 2NIetliylamin, deren Salze sich aus den Gelen besonders
gut entfernen lassen.As starting materials are z. B. titanium chloride and pure or
technical titanium silfate. Products that are completely free of S 04 ions are desired
by washing out precipitates obtained directly from titanium silfate solutions
cannot be obtained, the appropriate amounts are first added to the titanium sulphate solution
Barium chloride, removes the llaritinisulfate formed and precipitates the aqueous titanium as
Precipitants are used as alkali metals or carbonates or, advantageously, ammonia
or organic bases, e.g. B. 2NIetliylamin, the salts of which are particularly evident from the gels
can be removed well.
Die gefällte reaktionsfähige Titansäure läßt sielt ieticlit oder nach
schonender Trocknung schon mit i bi; 3 % der theoretisch erforderlichen Säuremenge
I>el>tisieren. Je nach der Menge der beim Peptisieren zugegebenen. Säuremenge können
Produkte verschiedener Zusammensetzung, z. B. der Formel T1 (O H)3 Cl oder Ti O
H (N 03)3 hergestellt werden. Die gefällte Titansäure kann, gegebenenfalls nach
Peptisierung, durch Erhitzen in aktives Titanoxyd übergeführt werden, das als Absorptionsmittel,
als l-#atalvsator oder Träger für Katalysatoren dienen kann. X-or dem Erhitzen kann
besonders bei Verwendung der peptisierten Produkte in üblicher Weise eine `erforinung,
z. B. in der Strangpresse, erfolgen. Die außerordentliche Härte und Al-)-rril>efestigkeit
des aktiven Titandioxyds kann auch für die Verfestigung von anderen Katalysatoren,
z. 13. von aktiver 1@onerde, ausgenutzt werden.The precipitated reactive titanic acid leaves or drops ieticlit
gentle drying with i bi; 3% of the theoretically required amount of acid
I> el> tize. Depending on the amount added during peptization. Amount of acid can
Products of various compositions, e.g. B. of the formula T1 (O H) 3 Cl or Ti O
H (N 03) 3 can be produced. The precipitated titanic acid can, if necessary, after
Peptization, can be converted into active titanium oxide by heating, which acts as an absorbent,
can serve as a l- # atalvsator or support for catalysts. X-before heating can
especially when using the peptized products in the usual way
z. B. in the extrusion press. The extraordinary hardness and Al -) - rril> e strength
of the active titanium dioxide can also be used for the solidification of other catalysts,
z. 13. by active 1 @ onerde, are exploited.
Inn Gegensatz zu dem vorliegenden Verfahren nitill nian bei einem
bekannten Verfahren, das die Herstellung eines zur Fällung von Titansalzlösungen
geeigneten Titanoxy dhvdratgels anstrebt, bei der Fällung des Gels einen pH-Wert
von höchstens etwa 2..4 einhalten, wenn das Mitausfallen von Uisenverbindungen verhindert
werden soll. Auch bei der lyerstellung von basischem Titatisulfat nach einem anderen
bekannten Verfahren muß die Fällung bei p"-Werten von etwa 2,8 bis 3 ausgefiilirt
werden.In contrast to the present process nitill nian at one
known process, the production of a for the precipitation of titanium salt solutions
Suitable Titanoxy dhvdratgels strives to achieve a pH value when the gel is precipitated
of about 2..4 at most, if the failure of Uisenlinks is prevented
shall be. Also in the production of basic titanium sulfate after another
In known processes, the precipitation must be carried out at p "values of about 2.8 to 3
will.
Beispiel 1 Man bereitet eine Titansulfatlösung voni spez. Gewicht
1,3, indem inan G Teile technisches Titanstilfat in etwa io Teilen Wasser auflöst
und gegebenenfalis ungelöste Verunreinigungen abfiltriert. In diese Lösung leitet
man unter Kühlen und starkem Rühren Nlethylamin ein, bis der pH-Wert beträgt. Der
dann ausgefallene Niederschlag wird abgesaugt und mit w'ascliwasser mit einem pH-Wert
voll 7 praktisch sulfatfrei gewaschen. Durch eine Zwischentrocknung bei 8o bis ioo°
kann das Waschen erleichtert werden. Der gewaschene Niederschlag, der einen Glührückstand
von 8% TiO2 enthält, wird zum Beispiel mit 1,5 % der Theorie. (Ti 02 : 4 H N03)
an Salpetersäure peptisiert, auf dem Dampfbad eingeengt und getrocknet. Die gebildete,
gelblichweiße, glänzende, körnige Masse löst sieh in Wasser zu einem bis 200g T
i 0z im Liter enthaltenden Sol, das beim Eindampfen wiederum ein reversibles Gel
ergibt. Das Sol kann zum Stabilisieren und Härten von Tonerdekatalysatoren, zum
Härten der Oberfläche keramischer 1?rzeugnisse, zum Imprägnieren von Textilstoffen
u. <1g1. 1'ci-N\elldtlllg finden.Example 1 A titanium sulfate solution of spec. weight
1.3, by dissolving inan G parts of technical titanium silfate in about 10 parts of water
and if necessary undissolved impurities are filtered off. Lead into this solution
methylamine is introduced with cooling and vigorous stirring until the pH is reached. Of the
The precipitate which has then separated out is filtered off with suction and washed with water with a pH value
fully washed 7 practically sulfate-free. Through an intermediate drying at 8o to 100 °
washing can be made easier. The washed precipitate, which is an ignition residue
of 8% TiO2 is, for example, 1.5% of theory. (Ti 02: 4 H N03)
peptized on nitric acid, concentrated on the steam bath and dried. The educated,
yellowish-white, glossy, granular mass dissolves in water to a level of up to 200g T
i 0z in the liter containing sol which, on evaporation, turns into a reversible gel
results. The sol can be used to stabilize and harden alumina catalysts
Hardening of the surface of ceramic products, for the impregnation of textiles
u. <1g1. Find 1'ci-N \ elldtlllg.
13ei,spie1 2 Man-löst Titantetrachlorid in etwa der gleichen Menge
Wasser unter Zugabe etwa der doppelten :Menge Eis zu einer Lösung vorn spez. Gewicht
1,17. Zu ioo Teilen dieser Lösung läßt man unter Rühren 22o Teile 80ioige
Natronlauge fließen; die Zugale erfolgt so langsam, daß sich der unterhalb des pH-Wertes
5 entstehende Niederschlag ganz oder zum größten Teil wieder löst. Bei Zugabe der
restlichen Natronlauge zu der \lasse, deren pH = 5 ist, fällt Titansäure quantitativ
aus; sie wird abgesaugt und mit Waschwasser voni pH-Wert 9 so lange gewaschen, bis
ein pH-Wert von etwa 7 erreicht ist. Das Produkt ist eine reaktionsfähige Titansäure,
die durch Erhitzen in aktives Titandioxyd übergeführt werden kann.13ei, spie1 2 Man-dissolve titanium tetrachloride in about the same amount of water with the addition of about twice the amount of ice to a solution of spec. Weight 1.17. 220 parts of 80% sodium hydroxide solution are allowed to flow to 100 parts of this solution with stirring; the addition takes place so slowly that the precipitate that forms below pH 5 dissolves completely or for the most part again. When the remaining sodium hydroxide solution is added to the mixture, the pH of which is 5, titanic acid precipitates out quantitatively; it is suctioned off and washed with washing water at pH 9 until a pH of about 7 is reached. The product is a reactive titanic acid that can be converted into active titanium dioxide by heating.