DE843547C

DE843547C - Process for the purification of noble gases

Info

Publication number: DE843547C
Application number: DEB13192A
Authority: DE
Inventors: Herbert Marcus Powell
Original assignee: British Oxigen Ltd
Current assignee: BOC Group Ltd
Priority date: 1950-01-02
Filing date: 1950-12-28
Publication date: 1952-07-10
Also published as: FR1030410A; GB678312A; FR1030409A; DE843252C

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Reinigung der Edelgase Argon, Krypton und Xenon, sie bezieht sich insbesondere auf die Darstellung dieser Gase in besonders reiner Form.The present invention relates to the purification of the noble gases argon, krypton and Xenon, it relates in particular to the representation of these gases in a particularly pure form.

Es ist bekannt, daß zwischen Hydrochinon und den Edelgasen Argon, Krypton und Xenon kristalline Einlagerungsverbindungen gebildet werden können. Solche Verbindungen werden durch Kristallisation von Hydrochinon aus Benzollösungen in Gegenwart von Edelgasen bei überatmosphärischem Druck gebildet.It is known that between hydroquinone and the noble gases argon, krypton and xenon are crystalline Storage connections can be formed. Such connections are made through Crystallization of hydroquinone from benzene solutions in the presence of noble gases in superatmospheric conditions Pressure formed.

Es hat sich gezeigt, daß diese Verbindungen die Edelgase bei Erwärmung bzw. bei Lösung in irgendeinem geeigneten Lösungsmittel, wie z. B. Methanol, abgeben; weiterhin hat sich gezeigt, daß die so erzeugten Edelgase in einem außerordentlich hohen Reinheitsgrad erhalten werden.It has been shown that these compounds release the noble gases when heated or when dissolved in any suitable solvent, e.g. B. methanol, give off; it has also been shown that the noble gases produced in this way can be obtained in an extremely high degree of purity.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Darstellung der Edelgase Argon, Krypton und Xenon in außerordentlich reiner Form aus einer Form, in welcher ao diese Gase kleine Verunreinigungen enthalten, besteht in der Herstellung einer kristallinen Einlagerungsverbindung des betreffenden mit Verunreinigungen durchsetzten Edelgases mit Hydrochinon in einer darauffolgenden Zerlegung der »5 kristallinen Einlagerungsverbindung, wodurch das jeweils darin enthaltene Edelgas freigegeben wird, und in der Sammlung des so frei gewordenen Gases. Nach der Reinigung von Argon mittels dieses Verfahrens konnten bei der Untersuchung mittels desThe inventive method for the representation of the noble gases argon, krypton and xenon in extraordinary pure form consists of a form in which these gases contain small impurities in the production of a crystalline intercalation compound of the subject with impurities noble gas interspersed with hydroquinone in a subsequent decomposition of the »5th crystalline intercalation compound, which releases the noble gas it contains, and in the collection of the gas thus released. After purifying argon using this procedure were able to do the investigation using the

Massenspektrographen in dem gereinigten Argon nur noch kleinste Spuren von Verunreinigungen nachgewiesen werden.Mass spectrographs show only the smallest traces of impurities in the purified argon be detected.

Die kristalline Einlagerungsverbindung kann durch irgendein herkömmliches Verfahren erzeugt, werden, vorzugsweise jedoch dadurch, daß man eine wässerige Lösung von Hydrochinon langsam in Gegenwart des betreffenden Edelgases bei überatmosphärischem Druck langsam kristallisierenThe crystalline intercalation compound can be produced by any conventional method, be, but preferably by slowly adding an aqueous solution of hydroquinone Slowly crystallize in the presence of the noble gas in question at superatmospheric pressure

ίο läßt. , .ίο lets. ,.

Die Zerlegung der kristallinen Einlagerungsverbindung unter gleichzeitiger Freigabe des Edelgases kann derart durchgeführt werden, daß die Verbindung bei höherer Temperatur, im Falle von Argon beispielsweise bei 130 ° C, zerlegt wird, bei welcher Temperatur die Abgabe des Argons nahezu vollständig erfolgt; diese Zerlegung kann aber auch durch Auflösung der Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Äther oder Methanol, erfolgen, wobei das Edelgas frei wird und das Hydrochinon in Lösung bleibt.The decomposition of the crystalline intercalation compound with simultaneous release of the noble gas can be carried out in such a way that the connection at a higher temperature, in the case of Argon for example at 130 ° C, is decomposed, at which temperature the release of argon is almost completely done; but this decomposition can also be achieved by dissolving the connection in one suitable solvents, for example ether or methanol, take place, the noble gas being released and the hydroquinone remains in solution.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel verdeutlicht:The invention is illustrated by the following example:

example

Eine gesättigte Lösung von Hydrochinon in Wasser wurde in der Weise behandelt, daß Wasser mit überschüssigem Hydrochinon erhitzt und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt wurde. Eine Mischung von 30 ecm der abfiltrierten Lösung und eine weitere Menge von 3 g Hydrochinon wurden in einem geschlossenen Gefäß bis auf eine Temperatur von 90⁰ C erhitzt; dem Gefäß wurde bei einem Druck von 20 at mit Verunreinigungen durchsetztes Argon zugeführt. Die Lösung wurde sodann im Verlaufe von 6 Tagen auf eine Temperatur von 2o° C abgekühlt. Das unreine Argon enthielt annähernd 2% Stickstoff und Spuren anderer atmosphärischer Gase.A saturated solution of hydroquinone in water was treated by heating water with excess hydroquinone and then cooling it to room temperature. A mixture of 30 ecm of the filtered solution and a further amount of 3 g of hydroquinone were ^{heated in a closed vessel to a temperature of 90 °} C .; Argon permeated with impurities was fed to the vessel at a pressure of 20 atm. The solution was then cooled to a temperature of 20 ° C. over the course of 6 days. The impure argon contained approximately 2% nitrogen and traces of other atmospheric gases.

Das Produkt bestand in rhombischen Kristallen der Argon-Hydrochinon-Verbindung. Ein Teil der- selben wurde im Vakuum in einem Glasgefäß erhitzt, aus welchem das frei gewordene Gas einem Massenspektrographen zugeführt wurde. Außer von dem Lösungsmittel herrührendem Wasser wurden nur sehr geringe Verunreinigungen angezeigt.The product consisted of rhombic crystals of the argon hydroquinone compound. Part of the same was heated in a vacuum in a glass vessel, from which the released gas is a Mass spectrograph was supplied. Except for water derived from the solvent only very low levels of impurities are displayed.

Claims

Patent claims:

1. Process for the representation of the noble gases argon, krypton and xenon in extraordinarily pure form from the respective noble gases containing small impurities, thereby characterized in that a crystalline intercalation compound of the impure noble gas Noble gas with hydroquinone is produced that this crystalline compound subsequently is decomposed in such a way that the noble gas contained therein is released and that which has become free Gas is collected.

2. The method according to claim τ, characterized in that the crystalline intercalation compound is produced in such a way that one an aqueous PTydro'quinone solution in the presence of the impure gas at superatmospheric Allow pressure to crystallize slowly.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the crystalline intercalation compound is decomposed by heating to a higher temperature.

4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the crystalline intercalation compound decomposed by dissolving in a solvent.