DE838891C

DE838891C - Process and apparatus for producing crystals by evaporation

Info

Publication number: DE838891C
Application number: DES788A
Authority: DE
Inventors: Noelle Chaudoye; Angeline Fourdeux
Original assignee: Compagnie des Freins et Signaux Westinghouse SA
Current assignee: Compagnie des Freins et Signaux Westinghouse SA
Priority date: 1948-12-18
Filing date: 1949-11-22
Publication date: 1952-05-12
Also published as: US2657122A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen durch Verdampfung I)ie klassische Methode zur Herstellung von Kristallen durch Verdampfung besteht darin, unter eine Glocke eine gesättigte Lösung in Gegenwart eines wasserentziehenden Mittels zu bringen. Es gelingt so, Einkristalle von einem Kristallkeim aus zu erllaltell.Process and apparatus for producing crystals by evaporation I) ie classic method of making crystals by evaporation is to a saturated solution under a bell in the presence of a dehydrating agent bring to. It is thus possible to obtain single crystals from a crystal nucleus.

Die allgemein benutzten wasserentziehenden .\l ittel sind Schwefelsäure oder Kieselerdegel. Nach Meßgabe tler Wasseranreicherung dieser Körper verlieren diese ihre Wirkung und müssen von Zeit zu Zeit ersetzt w werden. Hieraus ergibt sich, daß die Kristallisationsgeschwindigkeit plötzliche Unterbrechungen in Augenblick der Vornahme dieses l. rsatzes erleidet. @ Hierdurch entsteht die Gefahr, tlali h. i jedem Wechsel des wasserentziehenden Mittels ein Schnee auf dem Kristall entsteht, da die Trocknung in diesem Augenblick zu kräftig ist. The most commonly used dehydrating agents are sulfuric acid or silica gel. After measuring the water enrichment these bodies lose these have their effect and must be replaced from time to time. From this it follows that the rate of crystallization has sudden interruptions in an instant making this l. rsatzes suffers. @ This creates the risk of tlali H. i every change of the dehydrating agent a snow is formed on the crystal, because the drying is too strong at this moment.

Dieser Schnee list im allgemeinen nicht mit unbewaffnetem Auge sichtbar, sondern wirkt sich in einer kräftigen Lichtzerstreuung aus, wenn der Kristall kräftig beleuchtet wird, oder in einer Verringerung der Eigenschaften des Kristalls bei seiner Benutzung als piezoelektrischer Resonator.This snow is generally not visible to the naked eye, but results in a strong light scattering when the crystal is strong is illuminated, or in a reduction in the properties of the crystal its use as a piezoelectric resonator.

Wenn ferner die Verdampfung zu heftig ist, z. B. infolge einer selbst langsamen Veränderung der Umgebungstemperatur, entsteht eine Nebenkristallisation. Der sohwer<viegendste Nachteil besteht darin, daß die Nebenkristalle auf den wachsenden Kristall fallen können. Furthermore, if the evaporation is too violent, e.g. B. as a result of yourself A secondary crystallization occurs when the ambient temperature changes slowly. The main disadvantage is that the secondary crystals on the growing crystal can fall.

Die vorliegende Erfindung gestattet, diesen tZbelständen abzuhelfen. Sie besteht in erster Linie darin als wasserentziehendes Mittel eine gesättigte Lösung eines Körpers in Gegenwart eines großen Überschusses dieses Körpers zu benutzen, dessen Dampfspannung kleiner ist als die der Lösung des zu kristallisierenden Körpers. Das wasserentziehende Mittel wird jeden Tag umgerührt, um in der wasserentziehenden l, ösung, welche sich von ihrem Sättigungszustand zu entfernen sucht, einen Teil des überschüssigen Körpers aufzulösen, um diese Lösung stets in gesättigtemZustand zu halten. The present invention allows these deficiencies to be remedied. It consists primarily of a saturated dehydrating agent solution to use a body in the presence of a large excess of that body, whose vapor tension is smaller than that of the solution of the body to be crystallized. The dehydrating agent is stirred every day to keep in the dehydrating agent l, solution which seeks to move away from its state of saturation, a part of the excess body to dissolve this solution always in a saturated state to keep.

Gemäß einem weiteren Kennzeichen der Erfindung bringt man einen Schutztropfen, z. B. Paraffine, auf die Lösung, so daß er durch Kapillarität an dem Aufhängefaden des Kristallkeims haftenbleibt. According to a further characteristic of the invention, a protective drop is brought, z. B. paraffins, on the solution so that it can be attached to the hanging thread by capillarity of the seed crystal adheres.

Die Kristallisation kann sich dann nur außerhalb des Paraffintropfens entwickeln, um gegebenenfalls in die Flüssigkeit zurückzufallen, ohne jemals den sich bildenden Kristall zu berühren.The crystallization can then only take place outside the paraffin drop evolve to relapse into the fluid, if necessary, without ever having the touching the forming crystal.

Die Erfindung betrifft ferner eine Apparatur zur Ausübung des oben beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von Kristallen. The invention also relates to apparatus for practicing the above described process for the production of crystals.

Auf der einzigen Figur der Zeichnung ist sehr schematisch beispielshalber eine lAusführungsform der vorliegenden Erfindung dargestellt. The single figure of the drawing is very schematic by way of example 1 embodiment of the present invention is shown.

Wie man in dieser Zeichnung sieht, ist die Lösung des zu kristallisierenden Körpers wie üblich in einen Behälter I gebracht, der auf dem Sockel 2 einer glockenförmigen Umfriedigung 3 aufgestellt ist, wobei der Kristallkeim 4 in dieser Lösung mittels eines Aufihängefadens 5 aufgehängt ist. In dieser Umfriedigung ist ferner erfindungsgemäß ein Behälter 6 aufgestellt, der eine wasserentziehende Lösung 7 enthält, welche gesättigt ist und einen Überschuß 8 des Körpers enthält, der zur Erzeugung der Lösung gedient hat. Die Dampfspannung -dieser Lösung muß natürlich kleiner als die der Lösung des zu kristallisierenden Körpers sein. As you can see in this drawing, the solution is the one to be crystallized Body placed as usual in a container I, which is on the base 2 of a bell-shaped Enclosure 3 is set up, the crystal nucleus 4 in this solution by means of a hanging thread 5 is suspended. This enclosure is also in accordance with the invention a container 6 set up, which contains a dehydrating solution 7, which is saturated and contains an excess of 8 of the body necessary for the production of the solution served. The vapor tension of this solution must of course be smaller than that of the Be solution of the body to be crystallized.

In die wasserentziehende Lösung 7 taucht ein Rührer g ein, dem man von Zeit zu Zeit eine lotrechte hin und her gehende Bewegung erteilen kann, um, wenn die Lösung 7 die Neigung zeigt, von dem Sättigungszustand abzuweichen, die Auflösung eines Teils des überschüssigen Salzes 8 zu erleichtern, damit die Sättigung dieser Lösung merklich konstant bleibt. A stirrer g is immersed in the dehydrating solution 7 from time to time can give a vertical reciprocating motion in order to, if the solution 7 shows the tendency to deviate from the state of saturation, the Dissolve some of the excess salt 8 to facilitate saturation this solution remains noticeably constant.

Die Stange des Rührers g durchdringt die Glocke 3 mittels eines dichten Flüssigkeitsverschlusses lo, der z.U. Paraffinöl enthält, welcher in einem Stöpsel 1 1 eingekittet ist, der seinerseits in eine geeignete Öffnung der Glocke 3 eingekittet ist. The rod of the stirrer g penetrates the bell 3 by means of a seal Liquid seal lo, which may be Contains paraffin oil, which comes in a stopper 1 1 is cemented, which in turn cemented into a suitable opening of the bell 3 is.

Es ist zu bemerken, daß der Rührer g entweder von Zeit zu Zeit von Hand oder selbsttätig periodisch durch einen geeigneten Mechanismus, z. 11. ein Uhrwerk, betätigt werden kann. It should be noted that the stirrer g either from time to time from Hand or automatically periodically by a suitable mechanism, e.g. 11. a Clockwork, can be operated.

Ferner sieht man, um zu vermeiden, daß die Nebenk ristalle, welche sich bilden können, wenn dieVerdampfung zukräftig ist, auf den im Wachsen begriffenen Kristall fallen, einen Schutztropfen (vorzugsweise Paraffinöl) auf der Oberfläche der Lösung des zu kristallisierenden Körpers und utn den Aufhängefaden 5 des Kristallkeims 4 herum, an welchem dieser Tropfen durch Kapillarität haftenbleibt, vor. You can also see, in order to avoid that the secondary crystals, which can form when the evaporation is vigorous on the growing ones Crystal will fall, a protective drop (preferably paraffin oil) on the surface the solution of the body to be crystallized and utn the suspension thread 5 of the crystal nucleus 4 around to which this drop adheres due to capillarity.

Es ist wohlverstanden, daß die oben beschriebene und in der Zeichnung dargestellte Anordnung nur beispielshalber angegeben wurde und daß ihre Ausfü<hrungseinzelheiteh gewisse Veränderungen erfahren können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. So kant die Bauart des Rührers von der dargestellten verschieden sein, und das füt den Schutztropfen benutzte Paraffinöl kann durch einen beliebigen gleichwertigen Stoff ersetzt werden, der auf der Oberfläche der Lösung des zu kristallisierenden Körpers schwimmt. It is understood that the one described above and in the drawing The arrangement shown has only been given by way of example and that its execution details can experience certain changes without departing from the scope of the invention. So the design of the stirrer can be different from the one shown, and that füt Paraffin oil used for protective drops can be replaced by any equivalent Substance to be replaced on the surface of the solution to be crystallized Body swims.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the production of crystals by Evaporation, characterized in that one as a dehydrated means saturated solution of a body in the presence of a large excess of this body used, the vapor tension of which is less than that of the solution to be crystallized Body, stirring the dehydrating agent every day to keep in of the dehydrating solution, which shows the tendency, from its state of saturation deviate to dissolve a part of the excess body in order to keep this solution keep in saturated state.

2. The method according to claim I, characterized in that one is on the surface of the solution of the body to be crystallized and above the crystal nucleus brings a protective drop that survives abundantly in relation to this germ and is arranged around the hanging thread of this seed, on which it is bound by capillarity Keeps hanging.

3. Device for performing the method according to claims I and 2, characterized by a container (6), which the saturated dehydrating Contains solution (7) with an excess of salt (8), a stirrer (9) dipping into this, which can be done from time to time either by hand or by means of a suitable mechanism can operate, this stirrer the wall of the enclosure in which the solution the body to be crystallized (I) and the dehydrating solution (7) housed are, by means of a suitable seal, preferably a liquid seal (Io), pervades.