DE838729C

DE838729C - Process for the carbonation of sugar juices

Info

Publication number: DE838729C
Application number: DES19566A
Authority: DE
Inventors: Jean Charles Seailles
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1944-01-25
Filing date: 1950-09-26
Publication date: 1952-05-12

Description

Verfahren zur Karbonisation von Zuckersäften Die S'ittigung von 7ucker-,iifteii mit Kohlensäure (Karbonisation) nach dem Kalken ergibt sehr feine iederschl:ige aus Calciumkarbonaten, die aus diesem (runde schlecht abklären und deren hiltrierung verhältnismäßig schwierig ist.Process for the carbonization of sugar juices The saturation of sugar, iifteii with carbonic acid (carbonation) after liming results in very fine, precipitated from calcium carbonates, which from this (round poorly clarify and their hiltration is relatively difficult.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, durch (las dieser Nachteil behoben wird, indem die Karl>oirisatioi unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, (laß die hierdurch erzielten Nieders s chläge von Calciumkarbonat bedeutend gröber sind als die mit den, üblichen Verfahren erhaltenen.The invention is a method by (read this disadvantage is remedied by performing the Karl> oirisatioi under such conditions, (Let the precipitates of calcium carbonate achieved in this way be much coarser are than those obtained with the usual methods.

1:s ist bereits seit langem bekannt, das Fällen des Calciunikarl>onats durch Anwendung eines Anregers zu verbessern. Das alte Verfahren, das in, einer Vermnischung des Schaumes der zweiten Karbonisation mit <lein ersten Saft 1>;stelit, stellt tatsächlich eine Anregung dar. Bei dem Verfahren von P s i n i c k a stellt die Hinzufügung von 25 bis 30°/o eines bereits karbonisierten Saftes zu dem rohen Diffusionssaft .in gleicher Weise eine Anregung dar. Das Verfahren von D o r r, der 6oo % karbonisierten Saft zusetzt, beruht auf demselben Prinzip.1: s has been known for a long time, the fall of the Calciunikarlonate to improve by using a stimulator. The old procedure that in, a Mixing of the foam of the second carbonation with <lein first juice 1>; stelit, actually represents a suggestion. In the method of P s i n i c k a represents the addition of 25 to 30 per cent of an already carbonated juice to the raw Diffusion juice. Represents a stimulus in the same way. The method of D o r r, which adds 600% carbonated juice is based on the same principle.

Das Verfahren gemäß der Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, daß es möglich ist, selbst bei Abwesenheit jeglichen Anregers unmittelbar einen ersten Niederschlag zu erzielen, der viel körniger und (lichter ist als derjenige, welcher sich für gewöhnlich bildet, und daß dieses Ergebnis dadurch erzielt werden kann, daß man in einem fortlaufenden Prozeß den Rohsaft der Einwirkung des Kohlensäuregases in Gegenwart der leim Betrieb anfallenden Mutterlösungen unterwirft und ihn mit diesen durch eine geeignete Bewegung in Mischung hält wie im folgenden beschrieben wird.The method according to the invention is based on the surprising finding that it is possible, even in the absence of any stimulus, to find one immediately to achieve the first precipitation, which is much grainier and (lighter than the one which usually forms, and that this result is achieved thereby it can be that in a continuous process the raw juice is exposed to the action of the carbonic acid gas in the presence of subjected to mother solutions accumulating in the company and keeps it mixed with these by a suitable agitation, as follows is described.

Andererseits ergibt die Verwendung eines unter den vorstehenden Bedingungen erzielten Niederschlags als Anreger für ein oder mehrere weitere aufeinanderfolgende Kanbonisationisverfahren einen noch viel dichteren, körnigen und leicht zu fällenden und zu filtrierenden letzten Niederschlag.On the other hand, using one under the above conditions gives achieved precipitation as a stimulus for one or more successive ones Kanbonisationisverfahren a much denser, granular and easy to fell and the last precipitate to be filtered.

Nachfolgend sind drei Vergleichsversuche beschrieben, die alle in der Tat charakteristisch sind.. Sie sind mit demselben industriell erzeugten gekalkten Zuckersaft als Ausgangsmaterial durchgeführt worden.Three comparative tests are described below, all of which are described in are in fact characteristic .. They are made with the same industrially produced whitewashed Sugar juice has been carried out as the starting material.

Die Kurven in der Zeichnung zeigen, wie in jedem einzelnen Falle das Fällen der gebildeten 'Niederschläge vor sich geht. Sie geben als Funktion der Zeit, berechnet in Minuten, das scheinbare Voltimen des Ni iederschlags an. Die Volumen sind als Einheiten in einem willkürlichen Maßstab aufrctragen.The curves in the drawing show how this is done in each individual case Felling of the formed 'precipitates is going on. They give as a function of time calculates in minutes the apparent voltage of the precipitation. The volumes are plotted as units on an arbitrary scale.

Versuch i Eine gegebene Menge des Saftes ist in den Karlx)nisierapparat gebracht und einer langsamen Karhonisation unterworfen worden. Das im Mikroskop untersuchte Korn des Niederschlags ist sehr fein. Die Kurve I zeigt die Fällungsverli<iltnisse.Experiment i A given amount of the juice is in the Karlx) nizing apparatus brought and subjected to a slow carhonization. That in the microscope examined grain of the precipitate is very fine. Curve I shows the precipitation losses.

Versuch 2 Dieser Versuch ist mit derselben Menge Saft durchgeführt worden wie der vorhergehenide Versuch. Die Kohlensaure ist mit derselben Geschwindigkeit zugesetzt worden; aber der zu karbonisierende Saft ist fortlaufend in kleinen Teilmengen in den Karbonisierapparat eingeführt worden. Jede neue Teilmenge wird vollständig mit den vorhergehenden. bereits karbonisierten Teilmengen vermischt, und der bereits gebildete Niederschlag bleibt in der Flüssigkeit des Karbonisierapparates, während das Kohlensäuregas in ununterbrochenem Strom während der ganzen Versuchsdauer zugeführt wird.Experiment 2 This experiment is carried out with the same amount of juice like the previous attempt. The carbonic acid is at the same speed has been added; but the juice to be carbonated is continuous in small portions has been introduced into the carbonator. Each new subset becomes complete with the previous. already carbonized portions mixed, and the already formed precipitate remains in the liquid of the carbonator while the carbonic acid gas was supplied in an uninterrupted stream for the entire duration of the experiment will.

Der Verlauf der Fällung wird durch die Kurve 11 dargestellt.The course of the precipitation is shown by curve 11 .

Versuch 3 ach einem gemäß dem Verfahren beim Versuch 2 durchgeführten Versuch läßt man die Flüssigkeit ab, wobei man den gebildeten Niederschlag in dem Karhonisierapparat beläßt, und man l)ehandelt unter denselben Bedingungen eine neue und gleich große Menge des Rohsaftes in Gege@nwart des in geeigneter Weise bewegten Niederschlags des vorangehenden Vorgangs. Dieser Niederschlag dient als Anreger. Die Kurve III ist die Kurve der zugehörigen Fällung.Experiment 3 also performed according to the procedure in Experiment 2 Experiment is drained of the liquid, the precipitate formed in the Leave the carburizing apparatus in place and trade a new one under the same conditions and the same amount of raw juice in the presence of the suitably agitated Precipitation of the previous process. This precipitation serves as a stimulus. Curve III is the curve of the associated precipitation.

Die Kurven sind auf Grund gleicher Mengen von Flüssigkeit gleicher Eigenschaft gewonnen worden. Auf den Kurven I und 1I 'hat .man gleiche Mengen des :Niederschlags in der Flüssigkeit, während es sich bei der Kurve III um eine doppelt so große Niederschlagsmenge handelt wie auf den Kurven 1 und Il.The curves are the same due to the same amounts of liquid Property has been gained. On curves I and 1I 'there are equal amounts of the : Precipitation in the liquid, while curve III is a double the amount of precipitation is as large as on curves 1 and II.

Nach io Minuten Fällzeit leim Versuch t ist das scheinbare Volumen des Niederschlags gleich 113; nach i Stunde ist es gleich 6o, und es fällt erst nach 16 Stunden auf .42. Beim Versuch 2 ist das scheinbare Volumen des Niederschlags bereits nach to Minuten auf ,I0 gefallen, und nach i Stunde fällt es auf 24, d. h. daß sich bei diesem zweiten Versuch in io Minuten ein Niederschlag ausscheidet, der hei gleichem Gewicht weniger Volumen hat als derjenige, welchen man beim ersten Versuch nach 16 Stunden der Ruhe erhält. Am Ende einer Fällzeit von i Stunde verhalten sich die Volumen des beiden beiden Versuchen gebildeten Niederschlags von gleichem Gewicht wie 6o :24.After 10 minutes of precipitation time, the experiment t is the apparent volume the precipitation is 113; after one hour it is equal to 6o, and it only falls after 16 hours to .42. In experiment 2 is the apparent volume of the precipitate already after to minutes up, I0 fell, and after i hour it falls to 24, i. H. that in this second attempt a precipitate separates out in 10 minutes, which is of the same weight and has less volume than what is used in the first Try getting after 16 hours of rest. Restrained at the end of a precipitation time of 1 hour The volume of the precipitate formed in both experiments is the same Weight like 6o: 24.

Die Kurve ITT zeigt jedoch, daß bei dem dritten Versuch das Ergebnis noch besser ist; denn das betreffende Volumen enthält hierbei zweimal mehr Materie als bei den Kurven I und It für ein Volumen, , das in derselben Größenordnung bleibt. Anders ausgedrückt: wenn mau das Resultat des Versuchs 3 mit dem des Versuchs i vergleicht, verhalten sich die Volumen des Niederschlags von gleichem Gewicht nach i Stunde Fallzeit wie 6o:12.The curve ITT shows, however, that the result in the third attempt is even better; because the volume in question contains twice as much matter than in curves I and It for a volume, which remains in the same order of magnitude. In other words: if you compare the result of experiment 3 with that of experiment i compares, the volumes of precipitation of the same weight behave according to i hour fall time like 6o: 12.

Das Verfahren nach der Erfindung ergibt sich aus diesen Feststellungen von selbst. Es besteht darin, die zu karbonisierende Flüssigkeit mit der Kohlensäure fortlaufend in Berührung zu bringen, sei es in Form von aufeinanderfolgenden. Teilmengen, -sei es in Form eines ununterbrochenen Stromes mit einer geeigneten Gesc!hwin@digkeit; die seich ,im Beisein der im Betrieb anfallenden Mutterlösung bildende Mischung wird in geeigneter Weise bewegt.The method according to the invention results from these findings by itself. It consists in carbonating the liquid with the carbonic acid to bring them into contact continuously, be it in the form of successive ones. Subsets, -be it in the form of an uninterrupted stream with a suitable speed; the mixture that forms itself in the presence of the mother liquor produced in the company is moved in a suitable manner.

Es besteht Interesse daran, dieses Verfahren mixt der Zugabe von Niederschlagsteilchen zu kombinieren, die vorteilhaft den Niederschlägen entnommen Nverden, die von den vorangehenden Prozessen stammen. Insbesondere kann es vorteilhaft sein, mit unmittelbar aufeinanderfolgenden Niederschlägen zu arbeiten. in die man jeweils als Anreger den vorangehenden Niederschlag einbringt. Beispielsweise karbonisiert man ein erstes Volumen von Saft. das einen Niederschlag i ergibt; dieser von der Mutterlösung getrennte Niederschlag dient als Anreger für die Behandlung eines neuen Volumens Saft, das seinerseits karbonisiert einen Niederschlag von doppeltem Gewicht des Niederschlags i, aber von geringerem Volumen ergibt usf.There is interest in this method mixing the addition of precipitate particles to combine that beneficially taken from the precipitation taken from the Nverden previous processes. In particular, it can be advantageous to use directly successive downpours to work. in each one as a stimulator brings in the previous precipitation. For example, you carbonize a first Volume of juice. which gives a precipitate i; this separated from the mother liquor Precipitation acts as a stimulus for the treatment of a new volume of juice, the in turn carbonizes a precipitate twice the weight of the precipitate i, but of a smaller volume gives usf.

Die industrielle Durchführung 'kann mit allen geeigneten Mitteln bewirkt werden. Als Beispiele werden nachfolgend ein Verfahren mit unterbrochener Arbeitsweise und ein Verfahren mit durchlaufender Arbeitsweise beschrieben.The industrial implementation 'can be effected by any suitable means will. As an example, an intermittent procedure is given below and a method with continuous operation is described.

Beim nichtdurchlaufenden Verfahren benutzt man einen Karbonisationsbehälter, den man fortlaufend mit zu karbonisierendem Saft füllt. Gleichzeitig führt man die Karbonisation selbst durch derart, daß, wenn der Behälter voll ist, die Karbonisation fast beendet ist. Man vollendet die Regulierung der Karbonisation, und nach dem Fallen scheidet man <len gcklürte.n Saft ab. Man beginnt darauf von neuem, wobei man den Niederschlag in der Schwebe hält und wie vorher verfährt. Wenn die Zugale von Kohlensäure nicht ausreichend war, um den Niederschlag in der Schwebe zu halten, muß man eine geeignete Vorrichtung zur Hervorrufung einer Bewegung einlauen. Wenn der Niederschlag ausre.ichetid körnig ist, betätigt man die Al>laß- vorrichtung und leitet ihn zur 1# iltrierung und zum Waschen. Bei dem durchlaufenden Verfahren ist der Ka.r- bonisJerapparat z. B. 'in eine geeignete Anzahl von aufeinanderfolgenden Abteilungen unterteilt, die so in 1Zeili.e angeordnet sind, daß die Flüssigkeit von einem Abteil in das nächste al#,#ehussen werden kann, und von denen jedes parallel einerseits mit frischem Saft und andererseits mit Kohlensäure gespeist wird. Der karbonisierte Saft tritt aus dem letzten Abteil aus, und dker Niederschlag wird durch ein geeignetes -,Mittel, lrcispielsweise durch Ab- klären, ausgeschieden. 1?ine geeignete Teilmenge des so gewonnenen Niederschlags kann andererseits in deni ersten Ahteill zugesetzt werden, um als An- reger zii dienen. Durch geeignete Bemessung der Anzahl von Abteilungen kann die Geschwindigkeit der Ka@l>otiisation und. falls mit Anreger gearbeitet wird. das Voluniverhältnis desselben geregelt und nach Belielkti die Qualität des Niederschlag: ein- gestellt werden, der schließlich zur Filtrierung und zum Waschen gellt. \\'enn man mit Anreger arbeitet, kann man als Anreger nicht nur den Niederschlag von einem vor- liergehendcn .\rheitsgang benutzen, sondern auch einen Anreger, der getrennt hergestellt werden wird, oder einen .\nreger, der aus einem anderen _\rlxitsgang, beispielsweise der zweiten Karboni- sation. stammt. The non-continuous process uses a carbonation container that is continuously filled with juice to be carbonated. At the same time, the carbonization itself is carried out in such a way that when the container is full, the carbonization is almost complete. The regulation of the carbonation is completed, and after falling, parting one gcklürte.n juice. One starts from there new, taking the precipitate in the Levitation holds and proceeds as before. If the Additions of carbonic acid was not sufficient to to keep the precipitation in the balance is a must a suitable device for evocation to initiate a movement. When the precipitation is sufficiently granular, you press the Al> let- device and directs him to the 1 # filtration and to the To wash. In the continuous process, the Ka.r- bonisJerapparat z. B. 'in an appropriate number of successive departments divided that way are arranged in 1Zeili.e that the liquid of one compartment into the next al #, # ehussen can, and each of which in parallel on the one hand with fresh juice and, on the other hand, carbonated is fed. The carbonated juice comes out of the last compartment off, and the precipitation is through a suitable - means, by switching off lrcispielsweise clarify, eliminated. 1? In a suitable subset of the precipitate thus obtained can on the other hand can be added in the first part in order to lively zii serve. By appropriately dimensioning the Number of departments can speed der Ka @ l> otiisation and. if worked with stimulator will. the volume ratio of the same regulated and according to Belielkti the quality of the precipitation: be put, which will eventually be used for filtration and yells for washing. \\ 'hen you work with Anreger, you can use it as a Stimulator not only the precipitation from a previous use the walking aisle, but also a stimulator that can be manufactured separately becomes, or one. \ nreger that comes from another _ \ rlxitsgang, for example the second carbon sation. originates.

Claims

PATENT CLAIMS: t. Process for the carbonization of sugar juices after calcification, thereby gekennzeioluiet, claß for the production of a dense, easy to precipitate, to filter and to wash precipitate of calcium carbonate the juice to be treated in the presence of the mother liquor and the formed calci, umkarbonate continuously subjected to the action of the carbonic acid gas and moved in a suitable manner.

2. The method according to claim i, characterized in that the carbonization in the presence of accumulated and suitably agitated precipitates of one or more preceding processes is carried out. 3. The method according to claim i and 2, characterized marked that the precipitation is stimulated by the addition of calcium carbonate nuclei which is prepared separately or taken from the product of a previous carbonation will. .l. Method according to claim i to 3, characterized in that the to Amount of liquid to be treated in the carbonation apparatus in successive phases Partial amounts of the action of the C02 is subjected and the draining of the mother solution and, if necessary, the precipitate only at the end of the filling of the carbonation container he follows.

3. The method according to claim 4, characterized in that in the carbonation container the precipitation of several consecutive processes is accumulated. 6. Procedure according to claims i to 3, characterized in that the liquid and the carbonic acid gas be fed in a continuous flow into a carbonator, the is divided into several compartments, each of which in turn is divided into the next can be let off and the parallel on the one hand with fresh juice, on the other hand carbonated "earths, and that one taken from the exit of the last compartment Part of the precipitate is reintroduced into the first compartment as a germ.