DD149614A1 - TECHNOLOGY TO IMPROVE THE QUALITY OF BOTH FLOTATIVE CHLORINE CHLORIDE EFFECT - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Erweiterung der Flotationstechnologie zur Aufbereitung von sylvinhaltigen Kalirohsalzen. Das Ziel der Erfindung ist die Veraenderung der Technologie im Flotationsprozesz, um die Endkonzentratqualitaet zu erhoehen. Die Aufgabe der Erfindung wurde durch gestaffelten Leistungseintrag in die Grundflotation, durch einen erhoehten Leistungseintrag in die Reinigungsflotation und vor allem durch eine intensive Agitation des Vorkonzentrates und/oder Zwischenkonzentrates geloest. Anwendungsgebiet: Fuer die Kalirohsalzverarbeitung.The invention relates to an extension of the flotation technology for the treatment of sylvin-containing potash. The aim of the invention is the modification of the technology in the flotation process to increase the final concentrate quality. The object of the invention was achieved by staggered power input into the basic flotation, by an increased power input into the cleaning flotation and above all by intensive agitation of the preconcentrate and / or intermediate concentrate. Application: For the potash crude salt processing.

Description

Die Aufbereitung von Kalisalzen erfolgt entweder durch die Flotationstechnologie oder durch die Heißlöse-Kristallisations-Technologie. Zum Teil werden beide Technologien auch kombiniert eingesetzt. Die Flotationstechnologie wird hauptsächlich für die Aufbereitung von Sylviniten und teilweise auch für Hartsalze bei entsprechenden Aufschlußverhältnissen verwendet. Sie besteht im wesentlichen aus folgenden nacheinander ablaufenden Verfahrensstufen Zerkleinerung, Flotation, Entwässerung und Trocknung. Die eigentliche Trennung des tfertstoffes (Sylvin) und der Abgänge ( Halit, Kieserit, Unlösliches u.a. ) findet in der Flotation statt. Der Flotationsprozeß gliedert sich im allgemeinen in eine Grundflotation und in 2 oder 3 Reinigungsflotationen des Vorkonzentrates, das in der Grundflotation durch den Einsatz von Alky!ammoniumsalzen alsThe treatment of potash salts is carried out either by the flotation technology or by the hot-dissolving crystallization technology. In part, both technologies are also used in combination. The flotation technology is mainly used for the preparation of sylvinites and sometimes also for hard salts with appropriate digestion ratios. It consists essentially of the following successive process steps comminution, flotation, dewatering and drying. The actual separation of the tfertstoffes (Sylvin) and the departures (halite, kieserite, insoluble u.a.) takes place in the flotation. The flotation process is generally subdivided into a basic flotation and into 2 or 3 purifying flotations of the preconcentrate which, in the basic flotation, are characterized by the use of ammonium salts as alkali metal salts

Sammler für Sylvin erzeugt wird· Das Vorkonzentrat, d.h. der Flotationsschaum gelangt direkt aus der Grundflotation in die 1. Eeinigungsflotation und von dort ebenso direkt in die 2. und 3· Eeinigungsflotation· Aus dem Vorkonzentrat werden dabei die wertlosen Bestandteile wie Halit, Kieserit u.a. entfernt und ein Endkonzentrat hergestellt. Dieses muß, um den internationalen Anforderungen an ein verkaufsfähiges Produkt zu entsprechen, einen Kp0" Gehalt von mindestens 6o % aufweisen. Das ist bei stark verwachsenen Kalisalzen meist schwierig und selbst durch eine dreistufige Eeinigungsflotation nicht erreichbar. Die Hauptursache liegt in der geringeren Selektivität bei der flotativen Trennung des Feinstkornes. Die geringe Selektivität ist vor allem auf eine primär vorliegende unselektive Flockung der feinen KCl- und NaGl-Teilchen zurückzuführen. Eine unselektive Aminadsorption auf feinstem Halit kann jedoch ebenso wie die damit bedingt mögliche Flotation des Halit nach dem bisherigen Erkenntnisstand nicht völlig ausgeschlossen werden.Collector for Sylvin is produced · The preconcentrate, ie the flotation foam passes directly from the Grundflotation in the 1st Eeinigungsflotation and from there also directly into the 2nd and 3 · Eeinigungsflotation · From the preconcentrate thereby the worthless components such as halite, kieserite, etc. are removed and a final concentrate prepared. In order to meet the international requirements for a salable product, this must have a Kp 0 content of at least 6o % , which is usually difficult with strongly intergrown potash salts and can not even be achieved by a three-stage e eution flotation The low selectivity is mainly due to a predominantly unselective flocculation of the fine KCl and NaGl particles, but an unselective amine adsorption on the finest halite and the flotation of the halite due to this can not be based on the current state of knowledge be completely excluded.

International und z.T. auch national werden, um verkaufsfähige Produkte ( ^ 60 % KpO ) zu gewinnen, zwei Verfahrensweisen angewendet :Internationally and partly also nationally, in order to win salable products (^ 60 % KpO), two procedures are used:

- Abtrennung des Feinkornes durch mechanische Entsohlämmung vor der Flotation ( vor allem, wenn das Kalirohsalz viel Unlösliches enthält ) und Wiedergewinnung durch einen Löse- und Kristallisationsprozeß.- Separation of the fine grain by mechanical Entsohlämmung before flotation (especially if the Kalirohsalz contains much insoluble) and recovery by a dissolution and crystallization process.

- Reinigung des Endkonzentrates durch Auslösen des Halits mit Wasser oder mit KCl-haltigen oder -gesättigten Lösungen ζ Lösungsmittel Wasser ) ·- Cleaning of the final concentrate by dissolving the halite with water or with KCl-containing or -saturated solutions ζ solvent water) ·

Diese zwei Lösungswege sind mit verschiedenen Nachteilen behaftet, wie erhöhten Wasserbedarf und/oder Energiebedarf· Des weiteren kommt es zu höheren Anforderungen an apparative Ausrüstungen und/oder an die Leistungsfähigkeit der bestehenden Entwässerungsanlagen·These two approaches have various disadvantages, such as increased water requirements and / or energy requirements. Furthermore, there are higher demands on equipment and / or on the performance of existing drainage systems.

d) Ziel der Erfindungd) Object of the invention

Das Ziel der gegenwärtigen Erfindung besteht in der Veränderung der Technologie im Flotationsprozeß, um die nach der bisherigen Verfahrensweise erreichten Endkonzentratqualität zu erhöhen und die oben erwähnten Nachteile zu verringern bzw. ganz zu vermeiden.The aim of the present invention is to change the technology in the flotation process in order to increase the final concentrate quality achieved according to the previous procedure and to reduce or completely avoid the abovementioned disadvantages.

e) Darlegung des Wesens der Erfindunge) Presentation of the essence of the invention

Eies erfolgt erfindungsgemäß durch folgende technologische Maßnahmen :Eies according to the invention by the following technological measures:

a) Gestaffelter Leistungseintrag in der Grundflotation mit dem Ziel der Erhöhung der Vorkonzentratqualität.a) staggered power input in the basic flotation with the aim of increasing the pre-concentrate quality.

b) Erhöhter Leistungseintrag in der Reinigungsflotation.b) Increased power input in the cleaning flotation.

c) Einführung einer intensiven Agitation ( hoher Leistungseintrag ) des Vorkonzentrates ( Flotationsschaum der Grundflotation ) in dicker Suspension und wenn notwendig auch der Zwischenkonzentrate.c) Introduction of intensive agitation (high power input) of the preconcentrate (flotation foam of the basic flotation) in thick suspension and, if necessary, the intermediate concentrates.

Wesenseigen ist allen drei Maßnahmen zur Verbesserung der Endkonzentratqualität, die auch kombiniert eingesetzt werden können, daß durch den erhöhten Leistungseintrag gegenüber dem Istzustand bzw. durch Einführung einer intensiven Agitation in dicker Suspension die turbulenten Beanspruchungen der Flocken und auch der Teilchen-Blase-Aggregate ( Agitation des Vorkonzentrates und der Zwischenkonzentrate ) verstärkt werden, was zu einer höheren Selektivität des Sortierprozesses führt, indem durch Zerstörung und/oder Umbildung der Flocken bzw. Teilchen-Blase-Aggregate aus diesen die wertlosen Bestandteile entfernt werden.Wesenseigen is all three measures to improve the final concentrate quality, which can also be used in combination, that the turbulent stresses of the flakes and also the particle-bubble aggregates (agitation) by the increased power input compared to the actual state or by introducing an intense agitation in thick suspension the preconcentrate and the intermediate concentrates), which leads to a higher selectivity of the sorting process by removing the worthless constituents by destroying and / or transforming the flakes or particle-bubble aggregates therefrom.

Alle 3 oben erwähnten Maßnahmen und auch ihre Kombinierung miteinander führen zu einer Erhöhung der Endkonzentratqualität bei gleichen Gesamtwertstoffausbringen, wobei durch die intensive Agitation die höchsten Selektivitäts-All three measures mentioned above and also their combination with one another lead to an increase in the final concentrate quality with the same total material yield, with the highest selectivity being due to intensive agitation.

Steigerungen möglich sind· Bis auf Maßnahme b) führen die Maßnahmen a) und c) und die Kombinationen a) und c) sowie a), b) und c) (unter bestimmten Voraussetzungen Leistungseintrag in der Reinigungsflotation nicht zu hoch) zu keiner Mehrbelastung der Grundflotation durch die Zwischenrückstandsinassen. Die Maßnahme c) und die Kombination a) und c) sowie a), b) und c) (unter bestimmten Voraussetzungen - Leistungseintrag in der Reinigungsflotation - 4oo % ( bezogen auf 1 s-Kriterium ) haben sogar den Vorteil, daß die Zwischenrückstandsmengen der Reinigungsflotation verringert werden können, wodurch die Grundflotation entlastet und damit Möglichkeiten für Durchsatzsteigerung gegeben sind. Die Kombination von a) und c) erbringt die größten Vorteile sowohl hinsichtlich der Selektivitätssteigerung als auch der Entlastung der Grundflotation. Bei geeigneter Wahl der technologischen Parameter ist es auch möglich, gegenüber dem Istzustand eine Reinigungsstufe einzusparen, z.B. durch sehr intensive Agitation oder durch Kombination von a) und c).Increases are possible · Except for measure b), measures a) and c) and combinations a) and c) as well as a), b) and c) (under certain conditions, entry of performance in the cleaning floatation are not too high) Basic flotation by the Zwischenrückstandsinassen. The measure c) and the combination of a) and c) and a), b) and c) (under certain conditions - input in the cleaning flotation - 4oo % (based on 1 s criterion) even have the advantage that the Zwischenrückstandsmengen the The combination of a) and c) provides the greatest advantages both in terms of increase in selectivity and the relief of the basic floatation. With a suitable choice of the technological parameters, it is also possible to save a cleaning stage compared to the actual state, for example by very intense agitation or by a combination of a) and c).

Die folgenden Ausführungsbeispiele sollen die Wirksamkeit der einaelnen technologischen Maßnahmen und ihrer Kombinationen demonstrieren· Die Versuche wurden in Laborflotationszellen ( 4 und 8 1) der Bauart Bergakademie Freiberg mit einem sylvinitischen Rohsalz ( Aufgabegehalt ca. 15 % K2O ) durchgeführt. Das Rohsalz hat eine obere Korngröße von ca. 1 mm ( = dg,- ). Der Anteil kleiner 125 .um beträgt ca. 1o - 15 %. An die Grundflotation schloß sich jeweils eine zweistufige Reinigung an. Die Flotation erfolgte in einer an den Bestandteilen des Rohsalzes gesättigten Salzlösung. Für die Flotation des Sylvins wurde ein Reagensregime bestehend aus einem Alkylammoniumchlorid ( CLg - СЦо ) als Sammler, Petroleum als Zusatzstoff und Octandiol als Schäumer gewählt·The following exemplary embodiments are intended to demonstrate the effectiveness of the individual technological measures and their combinations. The experiments were carried out in laboratory flotation cells (4 and 8 1) of the Bergakademie Freiberg type with a sylvinitic crude salt (feed content about 15 % K 2 O). The crude salt has an upper particle size of about 1 mm (= dg, -). The proportion less than 125 .um is about 1o - 15%. The basic flotation was followed by a two-stage cleaning. The flotation was carried out in a saline solution saturated with the constituents of the crude salt. For the flotation of sylvin, a reagent regime consisting of an alkylammonium chloride (CLg - СЦо) as a collector, kerosene as an additive and octandiol as a foamer was selected.

"- 5 —"- 5 -

In den Ausführungsbeispielen wird folgende Symbolik verwendet :The following symbols are used in the exemplary embodiments:

GF - GrundflotationGF - basic flotation

RF - ReinigungsflotationRF - Cleaning Flotation

u - Rührerdrehzahlu - stirrer speed

On - Konzentratgehalt O n - Concentrate content

V - FlotationszellenvolumenV - flotation cell volume

c_ - Sammlermengec_ - collector quantity

f - Feststoffgehaltf - solids content

Я·,.,* ~ Gesamtwertstoffausbringen Я ·,., * ~ Total output

- Zwiscu(3nrückstandsmasseausbringen- Apply intermediate (3 residual mass

Qt - spezifische LuftmengeQt - specific air volume

Wl j tu * Wl j tu *

P /P- Leistungseintrag in % ( bezogen auf dasP / P power entry in % (relative to the

1 s-KriterJum ) t - Zeit1 second criterion) t - time

R1 - Gesamtwertstoffausbringen nach der Reinigungsstufe ( bezogen auf die Aufgabe )R 1 - total output after the purification step (relative to the task)

Indize : A - Agitation ; F - FlotationIndices: A - agitation; F - flotation

Im folgenden wird die zeitliche Reihenfolge der Flotation dargestellt :The following shows the chronological order of the flotation:

- Grundflotation : 0 ... 2. min Suspendierung des Feststoffes und Einstellen des 1. Leistungseintrages- Base flotation: 0 ... 2. min Suspension of the solid and setting of the 1st power input

2. min 1· Sammlerzugabe2nd min 1 · collector addition

2· ...3· min Einwirken des Sammlers 3· ...lo.min Luftzufuhr und Flotation ( bis Schaum feststofffrei )2 · ... 3 · min Collector action 3 · ... lo.min Air supply and flotation (until foam is solids-free)

gilt nur Mo. min 2. Sammler zugabe undapplies only Mo. min 2nd collector addition and

für den ge- Einstellen des 2.for the adjustment of the 2.

staffelten J Leistungseintrages Leistungs-graduated J performance entry performance

10,5 mm Einwirken eintrag I10.5 mm acting on entry I

Mo,5 min Luftzufuhr und FlotationMo, 5 min air supply and flotation

bis Schaum feststofffrei - Reinigungsflctation :until foam solids-free - Reinigungsflctation:

1· Agitation ( tA, n^, fA - je nach Versuchsbedingungen ) 2· Luftzufuhr und Flotation bis Schaum feststofffrei1 · Agitation (t A , n ^, f A - depending on the experimental conditions) 2 · Air supply and flotation until foam is solids-free

Die Konzentratgehalte in den Ausführungsbeispielen sind lösungsfrei ( auch laugenfrei genannt ) angegeben·The concentrate contents in the exemplary embodiments are given without solution (also called alkali-free).

f) Ausführungsbeispiel 1f) Embodiment 1

Einfluß eines gestaffelten Leistungseintrages in der Grundflotation auf die Endkonzentratqualität einer zweistufigen ReinigungsflotationInfluence of a staggered performance input in the basic flotation on the final concentrate quality of a two-stage cleaning flotation

Versuchsbedingun gen : GF: V = 8 1 f= 5oo g/l QL = o,45 m^^1 RF: V = 4 1 φ: 25o QL = o,2 m3 - 35o g/lExperimental conditions: GF: V = 8 1 f = 5oo g / l Q L = o, 45 m ^^ 1 RF: V = 4 1 φ: 25o Q L = o, 2 m 3 - 35o g / l

tA = 1 min; пд = np; fAcx 3oo g/lt A = 1 min; п д = n p ; f A cx 3oo g / l

GrundflotationGrundflotation cs2 g/t c s2 g / t сс с с ,5, 5 1. Reini gungsflo tation1. Cleaning Flotation 2. Reinigungsflotation2. Cleaning flotation JZ-/ JL C j% JtT/-ν/ X Ί* S ST с. S OL er /+· 421 /0 g/ u /0 JZ- / JL C j% JtT / -ν / X Ί * S ST с. S OL er / + · 421/0 g / u / 0 Зо ЗоЗо Зо 4848 р»І /ρ"» Sр »І / ρ" »p P'VP'g cccg P'VP'g c c R « cg + 1oo 6o 1oo боо бо 1oo+ 1oo 6o 1oo боо бо 1oo боо 63οбоо 63ο 65o 57,5 8o,5 65o 58,3 83,565o 57.5 8o, 5 65o 58.3 83.5

( siehe auch Ausführungsbeispiel 4 ) +möglicher Istzustand, d.h. ohne erfindungsgemäße Maßnahme«(see also embodiment 4) + possible actual state, i. without action according to the invention «

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Einfluß des Leistungseintrages in der EeinigungsflotationInfluence of the contribution of power in the eeinigungsflotation

Versuchsbedingungen :Test conditions:

GF: V = 8 1 RF: V =GF: V = 8 1 RF: V =

= 1oo % C^= o,45 m3m~\in~1 = 1oo % C ^ = o, 45 m 3 m ~ \ in ~ 1

cs = 9o g/t f = 5oo g/lc s = 9o g / tf = 5oo g / l

= o,2= o, 2

minmin

min"'1 min '' 1

35o g/l35o g / l

Grundflo- 1. Reinigungsflotation tationGrundflo- 1. Reinigungsflotation tation

2. Reinigungsflo tation2. Cleaning Flotation

cgcg

cgcg

cgcg

48,5 92,9 1oo 55,6 83,648.5 92.9 1oo 55.6 83.6

+ 48,2 92,6 4oo 56,4 75,8 46,8 92,2 7oo 56,9 63,5+ 48.2 92.6 4oo 56.4 75.8 46.8 92.2 7oo 56.9 63.5

1oo 57,3 81,2 44ο 58,3 73,3 84ο 59,ο 59,21oo 57.3 81.2 44 o 58.3 73.3 84 o 59, o 59.2

+ siehe Ausführungsbeispiel 1+ see embodiment 1

Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3

Einfluß der Agitation ( Drehzahl und Zeit ) des Vor- und ZwischenkonzentratesInfluence of the agitation (speed and time) of the pre- and intermediate concentrate

Versuchsbedingungen :Test conditions:

GF: wie Ausführungsbeispiel 2 RF: P"'/P'" ^ 4oo % QL = o,1 mGF: as embodiment 2 RF: P "'/ P'" ^ 4oo % Q L = o, 1 m

L V = 4 1; fF = 25o - 35o g/l L V = 4 1; f F = 25o - 35o g / l

Agitations-agitation *A* A fA f A Gr und-Reason- Rcg R cg 1. Reinigungs1. Cleaning R'cgR'cg 2. Reinigungs2. Cleaning R'cgR'cg parameterparameter minmin g/1g / 1 flotationflotation %% flotationflotation %% flotationflotation %% nA n A 11 З00З00 с Cс c 92,692.6 cc c c 75,875.8 cc c c 73,373.3 min"1 min " 1 88th 600600 %% 92,492.4 %% 81,381.3 %% 78,578.5 + 1120+ 1120 88th 600600 48,248.2 92,992.9 56,456.4 82,582.5 58,358.3 80,180.1 I8ooI8oo 2o2o 600600 48,348.3 92,992.9 57,357.3 8o,48o, 4 59,959.9 77,377.3 2ooo2ooo 2o2o 600600 48,348.3 92,192.1 58,458.4 85,185.1 60,560.5 81,981.9 15oo15oo 47,647.6 57,157.1 59,859.8 I800I800 47,447.4 58,458.4 61,061.0

+ ohne erfindungsgemäße Maßnahme+ without measure according to the invention

Ausführungsbeispiel 4Embodiment 4

Einfluß der Kombination der in den Ausführungsbeispielen 1 bis 3 dargestellten technologischen MaßnahmenInfluence of the combination of the technological measures shown in the embodiments 1 to 3

Versuchsbedingungen : GF : V = 8 1 %. - °»^5 mm -Test conditions: GF: V = 8 1%. - ° »5 mm -

f = 5oo g/l "f = 5oo g / l "

RP : V as 4 1 Q1= o,1 χα?ш"^ fjr= 250 - 350 g/lRP: V as 4 1 Q 1 = o, 1 χα? Ш "^ fjr = 250 - 350 g / l

( Agitation des Vor- und Zwischenkonzentrates ) Ergebnisse siehe folgende Tabelle(Agitation of pre- and intermediate concentrate) For results see following table

GrundflotationGrundflotation cs1 g/t c s1 g / t P"' /Ρ'" στ P "'/ Ρ'" στ / О g/tg / t cc c c ,22 Agitationagitation nA min n A min *A -ІШІП* A -ІШІП fA g/l f A g / l 1. Reinigungs flotation1. Cleaning flotation cc c c R%CS R % CS 2· Eeinigungs- flotation2 · Cleaning flotation 5858 ,33 >> 1o1o 17 π ZjXI17 π ZjXI pH' /ρ"' TSpH '/ ρ "' TS 9o9o -- -- 4848 ,1,1 anP to P 11 300300 ρ!" /p//i S VT /0 ρ! "/ p // i S VT / 0 56,456.4 75,875.8 plil/pin Spll / pin S 5959 ,6, 6 73,373.3 1o1o ,9, 9 1oo1oo 6060 1oo1oo 3030 4646 ,33 92,692.6 I800I800 88th 600600 400400 56,956.9 81,281.2 440440 6060 ,22 78,878.8 77 ,8,8th 1oo1oo 6060 400400 3030 5151 ,5, 5 93,393.3 I800I800 88th 600600 400400 58,358.3 82,982.9 44o44o 6060 ,22 79,579.5 99 ,33 4oo4oo 9o9o -- -- 92,392.3 I800I800 88th 600600 400400 57,657.6 82,582.5 44o44o 78,278.2 1oo1oo 93,893.8 78О78О 85o85o

+ ohne erfindungsgemäße Maßnahme '+ without measure according to the invention '

Claims (3)

1· Technologie zur Verbesserung der Endkonzentratqualität bei der flotativen Kaliumchloridgewinnung aus sylvinhaltigen Kalisalzen, dadurch gekennzeichnet, daß entweder durch einen gestaffelten Leistungseintrag in der Grundflotation ( positive Beeinflussung der Vorkonzentratqualität ) oder durch erhöhten Leistungseintrag in der Reinigungsflotation während der Flotation, oder durch intensive Agitation des Vorkonzentrates und/oder auch der Zwischenkonzentrate vor der jeweiligen Reinigungsflotation, wobei der Variante intensive Agitation des Vor- und/oder Zwischenkonzentrates der Vorrang zu gewähren ist, die Selektivität des !Flotationsprozesses verbessert wird.1 · Technology for improving the final concentrate quality in flotative potassium chloride extraction from sylvin-containing potassium salts, characterized in that either by a staggered power input in the base floatation (positive influence on preconcentrate quality) or by increased power input in the cleaning floatation during flotation, or by intensive agitation of the preconcentrate and / or also the intermediate concentrates before the respective cleaning flotation, wherein the variant intensive agitation of the pre- and / or intermediate concentrate is to be given priority, the selectivity of the flotation process is improved. 2· Technologie nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die genannten technologischen Maßnahmen auch in iigendeiner ffeise miteinander kombiniert verwendet werden können·2. A technology according to claim 1, characterized in that the said technological measures can also be used in combination in one another. 3· Technologie nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die intensive Agitation sowohl durch Steigerung des Leistungseintrages als auch der Agitationszeit sowie durch apparative Parameter oder durch Kombination dieser Möglichkeiten realisiert wird·3 * technology according to claim 1, characterized in that the intensive agitation is achieved both by increasing the power input and the agitation time as well as by apparatus parameters or by combining these possibilities.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102009010294A1 (en) * 2009-02-24 2010-09-02 Clariant International Limited Collector for flotation of non-soluble constituents of potash salts
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