DE837956C - Process for the production of a sulphate-based luminescent substance, in particular for electric fluorescent lamps - Google Patents

Process for the production of a sulphate-based luminescent substance, in particular for electric fluorescent lamps

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DE837956C
DE837956C DEP45117A DEP0045117A DE837956C DE 837956 C DE837956 C DE 837956C DE P45117 A DEP45117 A DE P45117A DE P0045117 A DEP0045117 A DE P0045117A DE 837956 C DE837956 C DE 837956C
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DE
Germany
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earths
manganese
cerium
sulfates
sulphate
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Dr Josef Rudolph
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Osram GmbH
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Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
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    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
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    • C09K11/7715—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing cerium
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Description

Verfahren zur Herstellung eines lumineszierenden Stoffes auf Sulfatbasis, insbesondere für elektrische Leuchtstofflampen Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von lutnineszierenden Stoffen auf Sulfatbasis zum Gegenstand, insbesondere von Leuchtstoffen, die durch Ultraviolettstrahlung angeregt werden und sich zur Verstellung von elektrischen Entladungslampen, z. l). Ouecksilberniederdrucklampen mit auf der Innenwand aufgebrachter Leuchtstoff-Schicht, eignen.Process for the production of a luminescent substance based on sulfate, in particular for electric fluorescent lamps. l). Mercury low-pressure lamps with a fluorescent layer applied to the inner wall are suitable.

Ntan hat zwar schon verschiedentlich versucht, brauchbare Leuchtstoffe auf Sulfatbasis Herzustellen und Versuche mit den verschiedensten Aktivatoren durchgeführt, dabei aber nur schlecht leuchtende, für die Praxis nicht brauchbare Stoffe erhalten. Das Verfahren nach der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß sich überraschenderweise auch auf Sulfatbasis Leuchtstoffe mit vorzüglicher Helligkeit erzielen lassen, wenn den Sulfaten der Alkalien, Erdalkalien oder der Erden, die einzeln oder in Gemischen verwendet werden können, zur Aktivierung außer Verbindungen des zweiwertigen Mangans noch Verbindungen des dreiwertigen Cers in für Aktivatoren ungewöhnlich hohen Prozentgehalten zugemischt werden und darauf dieses Gemisch einem Glühprozeß, vorzugsweise bei Temperaturen von Soo bis i ioo°, unterworfen wird. Gute Ergebnisse werden beispielsweise erzielt, wenn Sulfate von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium und Aluminium einzeln oder in Gemischen verwendet werden. Es hat sich ferner als günstig erwiesen, als Aktivatoren ebenfalls Sulfate zu benutzen.Ntan has tried several times to find useful phosphors Manufacture based on sulfate and carried out tests with a wide variety of activators, but only poorly luminous substances that cannot be used in practice are obtained. The method according to the invention is based on the knowledge that, surprisingly Sulfate-based phosphors with excellent brightness can also be achieved, if the sulphates of alkalis, alkaline earths or earths, individually or in mixtures can be used for activation other than compounds of divalent manganese trivalent cerium compounds in unusually high percentages for activators are mixed and then this mixture is an annealing process, preferably at temperatures from Soo to ioo °, is subjected. Good results are achieved, for example, when sulfates of lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium and Aluminum can be used individually or in mixtures. It has also proven to be inexpensive proved to also use sulfates as activators.

Während sonst bei Leuchtstoffen der Aktivatorengehalt kaum i Gewichtsprozent erreicht, empfiehlt es. sich, zur Herstellung des neuen Leuchtstoffes die Verbindungen des Mangans und des Cers in einer solchen Menge zuzusetzen, daß der Gehalt an Mangan und Cer im fertigen Leuchtstoff zusammen i bis io % oder sogar noch mehr erreicht, wobei zweckmäßig das Mengenverhältnis zwischen Mangan und Cer 0,2 bis o,5 beträgt.While otherwise in the case of phosphors the activator content is hardly 1 percent by weight it recommends. the connections for the production of the new luminescent material of manganese and cerium to be added in such an amount that the content of manganese and cerium in the finished phosphor together reach i to io% or even more, the quantitative ratio between manganese and cerium is expediently 0.2 to 0.5.

Durch Mischen der Sulfate von Lithium, Natrium oder Calcium mit dem Sulfat des zweiwertigen Mangans und dem Sulfat des dreiwertigen Cers und nachträgliches Glühen oder Schmelzen bei Temperaturen von 8oo bis iooo° ergibt sich ein Leuchtstoff, der bei Anregung mit ultravioletter Strahlung eine gelbe bis orangefarbige Strahlung von einer Helligkeit aussendet, die etwa derjenigen der besten, bisher gebräuchlichen Leuchtstoffe entspricht.By mixing the sulfates of lithium, sodium or calcium with the Bivalent manganese sulfate and trivalent cerium sulfate and subsequent Annealing or melting at temperatures of 8oo to 100o ° results in a phosphor, which, when excited with ultraviolet radiation, produces yellow to orange-colored radiation emits a brightness that is roughly that of the best that have been used up to now Corresponds to phosphors.

Der günstigste Gehalt an Mangan und Cer ändert sich in gewissem Grade je nach der Art des Grundstoffes. Ein nach dem Verfahren hergestellter Leuchtstoff aus Natriumsulfat enthält beispielsweise 2 Gewichtsprozent Mn S04 und 7 Gewichtsprozent Ce. (S04)$.The most favorable content of manganese and cerium varies to some extent depending on the type of raw material. A phosphor produced by the process from sodium sulfate contains, for example, 2 percent by weight Mn SO4 and 7 percent by weight Ce. (S04) $.

Durch Verwendung von Gemischen aus zwei oder mehreren Grundsubstanzsulfaten lassen sich die verschiedensten Emissionsfarben erreichen; beispielsweise ergibt sich bei einem Leuchtstoff auf Natriumsulfatbasis durch Zusatz von steigenden Mengen Calciumsulfat eine zunehmende Verschiebung der Emission nach kurzen Wellenlängen etwa bis zum Grün, und durch Zusatz von Aluminiumsulfat oder Bariumsulfat eine Verschiebung der Emission nach Rot.By using mixtures of two or more basic substance sulphates the most diverse emission colors can be achieved; for example results in the case of a phosphor based on sodium sulphate by adding increasing amounts Calcium sulfate an increasing shift in emission towards short wavelengths about to green, and by adding aluminum sulfate or barium sulfate a shift the emission to red.

Versuche haben ferner gezeigt, daß sich bei teilweisemErsatz derSulfate derAlkalien,Erdalkalien und der Erden durch Phosphate der genannten Stoffe vorzugsweise in den Grenzen von 3o bis 6o0/0' bei unveränderter Helligkeit eine Farbverschiebung erreichen läßt, und zwar nach langen Wellen über Orange hinaus bis zum Rot.Experiments have also shown that with partial replacement of the sulfates the alkalis, alkaline earths and the earths by phosphates of the substances mentioned preferably a color shift within the limits of 3o to 6o0 / 0 'with unchanged brightness after long waves beyond orange to red.

Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Ce-Mn-aktivierten Sulfate der Alkalien, Erdalkalien und der Erden bzw. deren Mischungen können statt durch ultraviolette Strahlung auch durch andere, an sich bekannte Anregungsweisen zur Lichtausstrahlung gebracht werden.The Ce-Mn-activated sulfates produced by the new process the alkalis, alkaline earths and the earths or their mixtures can take place by ultraviolet radiation also by other known excitation methods Light emission are brought.

Vielfach zeigen die neuen, doppelaktivierten Sulfatleuchtstoffe auch ein längeres Nachleuchten, das sich beispielsweise bei Verwendung dieser Leuchtstoffe in wechselstromgespeisten Entladungslampen durch Überbrücken der Dunkelpausen des Wechselstromes günstig auswirkt.In many cases, the new, double-activated sulphate phosphors also show a longer afterglow, which can be seen, for example, when using these phosphors in AC-fed discharge lamps by bridging the dark pauses of the Alternating current has a favorable effect.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines lumineszierenden Stoffes auf Sulfatbasis, insbesondere für Ultraviolettanregung in elektrischen Leuchtstofflampen, dadurch gekennzeichnet, daß Sulfate der Alkalien, Erdalkalien und der Erden einzeln oder in Gemischen, gegebenenfalls auch Phosphate dieser Metalle, mit Verbindungen des zweiwertigen Mangans und außerdem noch mit Verbindungen des dreiwertigen Cers gemischt und einem Glühprozeß, vorzugsweise bei Temperaturen von 8oo bis iioo°, unterworfen werden. PATENT CLAIMS: i. Method of making a luminescent Sulphate-based substance, especially for ultraviolet excitation in electric fluorescent lamps, characterized in that sulfates of the alkalis, alkaline earths and the earths individually or in mixtures, if appropriate also phosphates of these metals, with compounds of divalent manganese and also with compounds of trivalent cerium mixed and an annealing process, preferably at temperatures of 8oo to iioo °, be subjected. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen des zweiwertigen Mangans und des dreiwertigen Cers in einer solchen Menge zugemischt werden, daß der fertige Leuchtstoff einen Gehalt an Cer und Mangan von zusammen i bis io Gewichtsprozenten aufweist, wobei das Mengenverhältnis des Mangans zum Cer vorzugsweise 0,2 bis-0,5 beträgt. 2. The method according to claim i, characterized in that connections of the divalent manganese and the trivalent cerium are mixed in such an amount that the finished phosphor contains cerium and manganese together i to io weight percent, the proportion of manganese to Cerium is preferably 0.2 to 0.5. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundsubstanz die Sulfate von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium oder Aluminium einzeln oder in Gemischen verwendet werden. 3. The method according to claim i and 2, characterized characterized that the basic substance are the sulfates of lithium, sodium, potassium, Magnesium, calcium or aluminum can be used individually or in mixtures. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aktivierung die Sulfate des zweiwertigen Mangans und des dreiwertigen Cers verwendet werden. 4th Method according to claims i to 3, characterized in that for activation the Sulphates of divalent manganese and trivalent cerium can be used. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Sulfate der Alkalien, Erdalkalien oder der Erden durch Phosphate der Alkalien, Erdalkalien und der Erden ersetzt wird, zweckmäßig so viel, daB der Phosphatgehalt des fertigen Leuchtstoffes 30 bis 6o Gewichtsprozent beträgt.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that part of the sulfates of the alkalis, alkaline earths or the earths is replaced by phosphates of the alkalis, alkaline earths and earths, expediently so much that the phosphate content of the finished phosphor is 30 to 60 percent by weight amounts to.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0052940A1 (en) * 1980-11-25 1982-06-02 Thorn Emi Plc Luminescent materials

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0052940A1 (en) * 1980-11-25 1982-06-02 Thorn Emi Plc Luminescent materials

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