DE835217C

DE835217C - Method and device for measuring the water content of swellable substances

Info

Publication number: DE835217C
Application number: DEP1785A
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Heinz Gruess
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1949-02-09
Filing date: 1949-02-09
Publication date: 1952-03-31

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Messen des Wassergehaltes quellungsfähiger Stoffe Die Bedeutung der Feuchtigkeitsmessung von wasserhaltigen Gütern hat, teils bedingt durch technologische Arbeitsprozesse, teils durch die rein handelsmäßige Seite infolge der zunehmenden Ausbreitung von Trockenwaren auf dem Gebiete der Lebensmittelindustrie, in der letzten Zeit sehr zugenommen. Dann ist in letzter Zeit auch von Chemikern und Nahrungsmittelhygienikern auf den starken Einfluß des Wassergehaltes bei der geschmacklichen Veränderung von Mehl, Haferflocken u. dgl. infolge der Oxydation der in ihnen enthaltenen Fermente hingewiesen worden. Diese Reaktion wird durch die Anwesenheit von Wasser sehr beschleunigt. Zur Feststellung des Feuchtigkeitsgehaltes von Gütern hat man seit Jahren nach der Methode der Feststellung des Gewichtsverlustes bei Trocknung gearbeitet, wobei der Gewichtsverlust durch zwei Wägungen bestimmt wird. Diese Wägungen, die gewöhnlich infolge der angestrebten Präzision einen erheblichen Arbeitsaufwand darstellen, erfolgen bei einem bekannten Verfahren in einem temperaturgeregelten Trockengefäß bei etwa In50. Damit fallen die Abkühlzeiten fort.Method and device for measuring the water content swellable Fabrics The importance of the moisture measurement of water-containing goods has, partly caused by technological work processes, partly by purely commercial ones Side due to the increasing spread of dry goods in the food industry, increased a lot recently. Then it’s recently also from chemists and food hygienists on the strong influence of water content in the change in taste of flour, oat flakes and the like as a result of oxidation the ferments contained in them have been pointed out. This reaction is going through the presence of water accelerates very much. To determine the moisture content of goods has been obtained for years using the method of determining weight loss worked with drying, the weight loss determined by two weighings will. These weighings, which are usually considerable as a result of the precision sought Represent the amount of work done in a known process in a temperature-controlled Drying vessel at around In50. This means that there are no cooling times.

Es ist aber eine recht lange Trockenzeit und verhältnismäßig viel Bedienungsarbeit erforderlich.But it is a long dry season and a relatively long time Operator work required.

Das Verfahren ist zwar auch bereits voll automatisiert worden, doch befriedigen die geringen Genauigkeiten nicht, die trotz der sehr komplizierten Arbeitsweise der vollautomatischen Waage erreicht werden können.The process has already been fully automated, but the low accuracies do not satisfy, in spite of the very complicated ones Way of working the fully automatic scales.

Ein anderes bekanntes Verfahren ersetzt die Trocknung bei höheren Temperaturen durch eine Auslaugung mittels begierig Wasser aufnehmender Lösungsmittel. Dieses Verfahren benutzt z. B. die Dioxan als Lösungsmittel und beruht auf der sehr starken Vergrößerung der Dielektrizitätskonstante von trockenem Dioxan durch geringe Wassergehalte. Another known method replaces drying at higher temperatures Temperatures due to leaching by means of solvents that are eager to absorb water. This method uses z. B. the dioxane as a solvent and is based on the very strong increase in the dielectric constant of dry dioxane by low Water content.

Ein anderes Verfahren geht von der Messung der elektrischen Leitfähigkeit in Extraktionsmitteln aus. So ergibt 5 O/o Wassergehalt in einer Lösung von Aceton + 10 Olo Oxalsäure z. B. einen 6fach geringeren Widerstand als diewasserfreie Mischung. Another method starts with measuring electrical conductivity in extractants. This gives 5% water content in a solution of acetone + 10 Olo oxalic acid e.g. B. a 6 times lower resistance than the anhydrous mixture.

Bei der Leitfähigkeitsmessung tritt aber ein höhererTemperaturfehler auf, so daß dadurch eine große Ungenauigkeit in die Messung hineinkommt. Die Praxis verlangt aber von der Wasserbestimmung, insbesondere der Massengüter, eine sehr hohe Meßgenauigkeit. Gewöhnlich hat die Feststellung den Zweck, bei gewogenen Gütern die Menge des trockenen Gutes zwecks Preisreduzierung zu bestimmen.In the conductivity measurement, however, a higher temperature error occurs on, so that a great inaccuracy comes into the measurement. The practice but demands a great deal from water determination, especially of bulk goods high measuring accuracy. Usually the purpose of the determination is in the case of weighed goods to determine the amount of dry goods in order to reduce the price.

Bei Feuchtemessung von I000 t Getreide z. B. bedingt ein Fehler von I 01ovo im Wassergehalt eine fehlerhafte Bestimmung des Wertes um I t Getreide.When measuring the moisture of 1000 t of grain, e.g. B. caused an error of I 01ovo in the water content an incorrect determination of the value around I t grain.

Es ist weiterhin bekanntgeworden, in der Weise zu verfahren, daß die Einstellung eines Gleichgewichts der Feuchtigkeiten zwischen Gut und Luft zur Messung benutzt wird. Der Wassergehalt der mit dem Gut in Verbindung gebrachten Luft wird mittels der Wärmeleitfähigkeit in der üblichen Weise bestimmt. Die Bestimmung der Luftfeuchtigkeit durch Messung der Wärmeleitfähigkeit nach der Hitzdrahtmethode setzte eine Steigerung der Temperatur auf 70 bis 800 voraus. It has also become known to proceed in such a way that the establishment of an equilibrium of the humidities between the material and the air Measurement is used. The water content of those associated with the property Air is determined by means of thermal conductivity in the usual way. The determination the humidity by measuring the thermal conductivity using the hot wire method required an increase in temperature to 70 to 800.

Die Messung des Feuchtigkeitsgleichgewichtes in dieser bekannten Form hat neben den vielen Vorteilen, insbesondere dem Vorteil der Unabhängigkeit von der Menge der Probe, einen Nachteil. The measurement of the moisture balance in this known In addition to its many advantages, form has, in particular, the advantage of independence on the amount of sample, a disadvantage.

Dieser besteht im folgenden: Die Beziehung zwischen dem Wassergehalt der Probe und der im Gleichgewicht damit stehenden relativen Feuchtigkeit der Luft stellt nur eine empirisch zu bestimmende Funktion dar. Sie ist für die verschiedensten quellungsfähigen Güter, wie Holz, Papier, Getreide, Mehl usw., bekannt. Es ist jedoch für hohe Genauigkeitsansprüche zu erwarten, daß beispielsweise für Getreide oder Mehl eine Sortenabhängigkeit besteht. So ist festgestellt worden, daß z. B. für Rohbraunkohle eine gewisse, nicht zu vernachlässigende Herkunftsabhängigkeit vorhanden ist. Das bekannte Verfahren setzt demnach eine mindestens für jeden Stoff, bei hohen Genauigkeitsansprüchen auch für jede Sorte notwendige Eichung des Gerätes in vielen Punkten der Skala voraus.This consists of the following: The relationship between the water content of the sample and the equilibrium relative humidity of the air represents only one function to be determined empirically. It is for the most diverse Swellable goods, such as wood, paper, grain, flour, etc., are known. However, it is to be expected for high accuracy requirements, for example for grain or Flour depends on the variety. It has been found that, for. B. for Raw lignite has a certain, not to be neglected origin dependency is. The known method therefore sets at least one for each substance, at high levels Accuracy requirements also for each type of necessary calibration of the device in many Points ahead of the scale.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aufbauend auf der zuletzt beschriebenen bekannten Methode, diesen Nachteil zu beheben. The invention is based on the object, building on the latter known method described to overcome this disadvantage.

Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß eine größere Menge des zu untersuchenden Stoffes zum Feuchtigkeitsausgleich mit einer kleineren, fein verteilt auf einer Waage angeordneten und bezüglich des Wassergehaltes festgelegten Probemenge desselben Stoffes gebracht und die Gewichtsänderung der letzteren bestimmt wird. The solution according to the invention is that a larger amount of the substance to be examined for moisture compensation with a smaller, fine distributed on a scale and fixed with regard to the water content Brought a sample of the same substance and determined the change in weight of the latter will.

Erfindungsgemäß wird also eine kleine Probemenge des zu uIltersucheaden Stoffes selbst als Hygrometer benutzt. l)afiir kommt als Meßgröße nur das Gewicht der Probe in Betracht, denn das Gewicht ist das einzige aus Definitionsgründen durch eine einzige, bei beliebiger Feuchtigkeit ausgeführte Messung für den ganzen Feuchtigkeitsbereich geltende eindeutige Maß. Solange die Herkutift der beiden I'roben identisch ist, ist die durch eine einmalige Wägung und Ermittlung des Feuchtigkeitsgehaltes der kleinen Probemenge festgelegte Beziehung allgemeiii exakt gültig. Die laufend zu untersuchenden Proben brauchen demnach nicht mehr getrocknet und nicht mehr gewogen zu werden. According to the invention, a small sample amount of the is to be searched for Substance itself used as a hygrometer. l) The only measured variable is weight the sample into consideration, because the weight is the only one for definition reasons a single measurement for any humidity range for the entire humidity range applicable unambiguous measure. As long as the origin of the two samples is identical, is the one-off weighing and determination of the moisture content of the The relationship stipulated for a small sample quantity is generally exactly valid. The ongoing to The samples to be examined therefore no longer need to be dried or weighed to become.

Ihr Wassergehalt ergil>t sich aus der einfachen Ablesung des Gewichts der Probemenge. Es ist lediglich erforderlich, daß der Gleichgewichtszustand in bezug auf die Feuchtigkeit zwischen der Probemenge und dem laufeiid oder auch absatzweise in das Gerät geführten großen Probemenge hergestellt wird und daß die kleine Probemenge klein gegenüber der laufend oder absatzweise eingeführten Probe ist. Zweckmäßig ist dabei auch, daß das Volumen des Reaktionsraumes klein gegen das Volumen des Wasserdampfes ist, der dem Wassergehalt der Probe entspricht. Dann wird der Wasser gehalt der großen Probe weder durch die Wasseraufnahme oder -abgabe der kleinen noch durch die des Reaktionsraumes merklich verändert.Their water content is obtained from a simple reading of the weight the sample amount. It is only necessary that the equilibrium state in with regard to the moisture between the sample amount and the Laufeiid or also intermittently A large sample amount carried into the device is produced and that the small sample amount is small compared to the continuously or intermittently introduced sample. Appropriate is also that the volume of the reaction space is small compared to the volume of the Water vapor, which corresponds to the water content of the sample. Then the water content of the large sample neither through the water absorption or loss of the small ones noticeably changed by that of the reaction space.

Ist z. B. die Menge der zu bestimmenden Probe nur Ioofach größer als die auf der Waage befindliche, so wird durchWasserentzug aus oder Wasserabgabe an die kleine Probe der Wassergehalt der großen Menge nur um I O/o des ursprünglich herrschenden Wassergehaltsunterschiedes gefälscht. Is z. B. the amount of the sample to be determined only Ioofach larger than the one on the scales, water is withdrawn from or released in the small sample the water content of the large amount only around I O / o that of the original the prevailing water content difference falsified.

Wenn dieser sich auf I oder 2 Gewichtsprozent beschränken läßt, so entsteht dadurch ein Fehler in der Wassergebaltsbestimmung von nur '/lot bzw.If this can be limited to 1 or 2 percent by weight, so this creates an error in the determination of the water content of only '/ lot or

2/too °/o.2 / too ° / o.

Ganz ähnlich gering ist der Einfluß des Luftvolumens des die Waage enthaltenden Austauschgefäßes, da die Luft bei 200 nur etwa '/rooooo des Wassergehaltes der üblichen wassserhaltigen Güter in der Volumeneinheit enthält. The influence of the air volume on the scales is just as small containing exchange vessel, since the air at 200 is only about '/ rooooo of the water content of the usual water-containing goods in the unit of volume.

Im Bedarfsfall kann man nach einer Gleichgewichtseinstellung der auf der Waage angeordneten kleinen Probemenge die dafür benutzte und im Prinzip veränderte große Probemenge durch eine frische Probe gleicher ursprünglicher Feuchtigkeit ersetzen und dadurch den Fehler noch um Größenordnungen verringern. If necessary, the the small amount of sample that is placed on the scales and, in principle, the amount used for this changed large sample amount with a fresh sample of the same original moisture replace and thereby reduce the error by orders of magnitude.

Diese günstigen Verhältnisse liegen z. B. bei kontinuierlicher Beschickung der Einrichtung usw. These favorable conditions are z. B. with continuous feeding the facility, etc.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Zeit zur Einstellung des Gleichgewichts sehr gering gegenüber den für die vollständige Trocknung oder auch Extraktion bei dem bekannten Verfahren aufzuwendenden Zeiten, denn die Grenzzustände des Wassergehaltes stellen sich sehr viel langsamer ein als die normalerweise \-orkommcndcn Wassergehalte. In the method according to the invention, the time is for adjustment the equilibrium is very low compared to that for complete drying or also extraction times to be expended in the known method, because the limit states of the water content are set very much more slowly than they normally occur Water content.

Außerdem ist die Angleichung mit einer bestimmten Genauigkeit bei ursprünglich ähnlichen Wassergehalten von Probemenge und großer Probe um so schneller erreicht, je weniger verschieden der Wassergehalt der beiden Proben ist. Wie Versuche gezeigt haben, lassen sich diese Zeiten durchweg auf I5 bis 30 Minuten abkürzen.In addition, the alignment is with a certain accuracy Originally similar water contents of sample and large sample all the faster reached, the less different the water content of the two samples is. Like attempts have shown that these times can consistently be shortened to 15 to 30 minutes.

Für diskontinuierlich heschickte, nach der Erfindung arbeitende Geräte kommt neben der Heizung zur Abkürzung der Einstellzeit und der Umlaufbelüftung auch die Evakuierung des Reaktionsraumes in Frage. Durch diese Maßnahme wird die Einstellzeit wesentlich abgekürzt. For discontinuously smart devices working according to the invention In addition to heating, the setting time is shortened and circulation ventilation is also used the evacuation of the reaction space in question. By doing this, the settling time substantially abbreviated.

Als Waage kommt eine verhältnismäßig unempfindliche Neigungswaage mit direkter Ablesung des Ausschlagwinkels in Frage, also eine Waage etwa nach dem Prinzip der Briefwaage. Der Ausschlag der Waage gibt direkt den Gewichtsanteil Wasser an, wenn die einmalig aufgebrachte kleine Probemenge von bekanntem Wassergehalt auf diese richtige Anzeige abgestimmt worden ist. Praktisch verfährt man, um eine besondere Bestimmung des Wassergehaltes dieser Probe zu vermeiden, derart, daß die Probe bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wird und so viel von diesem trockenen Probestoff auf die Waageschale gegeben wird, daß die Waage genau oO/o Wassergehalt anzeigt. A relatively insensitive inclination balance is used as the balance with direct reading of the deflection angle in question, so a balance about after the Principle of the letter scale. The deflection of the scales directly gives the weight percentage of water when the one-time applied small sample amount of known water content has been matched to this correct advertisement. In practice one proceeds to one to avoid special determination of the water content of this sample in such a way that the Sample is dried to constant weight and so much of this is dry Sample material is placed on the weighing pan so that the balance has exactly oO / o water content indicates.

In der Zeichnung ist die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. In the drawing, the device for performing the inventive Procedure shown.

Von einem Fließband I, auf dem die zu bestimmende Ware befördert wird, wird durch einen Abstreifer 2 ein kleiner Bruchteil möglichst aus der Mitte entnommen. Ein Bruchteil davon kommt in einen Schneckenförderer 3 und nimmt dabei die Temperatur der Waage an. Diese kann durch die Heizung 8 erhöht werden. Der größte Teil wird als Überschuß nicht verwerten und fällt auf das Förderband IO, von dem auch die Probe nach erfolgter Messung wieder abgeführt wird. From a conveyor belt I, on which the goods to be determined are transported a scraper 2 removes a small fraction from the center, if possible taken. A fraction of it comes into a screw conveyor 3 and takes in the process the temperature of the balance. This can be increased by the heater 8. The biggest Part is not used as excess and falls on the conveyor belt IO, from which the sample is also removed again after the measurement has taken place.

Von der Schnecke 3 fällt der zur Messung gelangende Teil auf ein kleines Förderband 4 und läuft unter der Waage 5 mit dem Torsionsbandlager 7 und mit der Schale 6, welche die kleine Probemenge trägt, durch. Die Verweilzeit des Gutes ist auf etwa 10 Minuten einzurichten. Der Wassergehalt des geförderten Gutes kann entweder direkt aus dem Gewicht der Probe abgelesen oder in bekannter Weise registriert werden. Durch Bemessung des Austrittsspaltes g kann ein Stau der Ware eintreten, der den Spalt verschließt und die Einrichtung vor Wasserverlusten nach außen schützt. The part of the screw 3 that is to be measured falls on small conveyor belt 4 and runs under the scales 5 with the torsion belt bearing 7 and with the shell 6, which carries the small amount of sample, through. The dwell time of the A good thing is to be set up in about 10 minutes. The water content of the transported good can either be read directly from the weight of the sample or in a known manner be registered. By dimensioning the exit gap g, a jam of the goods can enter, which closes the gap and the device before water losses outside protects.

Bei gewissen Stoffen kann eine Hysteresis in der Einstellung des Feuchtigkeitsgleichgewichts beobachtet werden. Um dieser Erscheinung zu begegnen, ist es zweckmäßig, zeitliche Temperatur- oder Luftdruckveränderungen anzuwenden oder auch die Probe leiner Beschallung auszusetzen. Infolge der dabei auftretenden zeitlichen Schwankungen der relativen Feuchtigkeit der die Proben umgebenden Luft wird das Gleichgewicht zwischen Luft- und Probenfeuchtigkeit abwechselnd unter- und überschritten. Das hat zur Folge, daß die Hysteresis in der Einstellung des Feuchtigkeitsgleichgewichts, deren Größe proportional dem vorher vorhandenen Unterschied im Feuchtigkeitsgehalt der beiden Proben ist, gegen Null konvergiert, wenn die Temperatur- oder Druckschwankungsamplituden mit fortschreitender Zeit ebenfalls auf Null konvergieren. Praktisch hat sich ergeben, daß Fehler durch Hysteresis unmeßbar klein werden,lwenn die beiden Proben einer ein- oder zweimaligen Temperaturschwankung um 20 bis 300 ausgesetzt werden. With certain substances, there can be a hysteresis in the setting of the Moisture equilibrium can be observed. To face this phenomenon, it is appropriate to apply changes in temperature or air pressure over time or to expose the sample to sonication. As a result of the temporal fluctuations in the relative humidity of the air surrounding the samples the balance between air and sample humidity is alternately and exceeded. As a result, the hysteresis in the setting of the Equilibrium of moisture, the size of which is proportional to the previously existing difference in the moisture content of the two samples converges to zero when the temperature or pressure fluctuation amplitudes also converge to zero with the passage of time. In practice it has been found that errors due to hysteresis become immeasurably small if the two samples of a once or twice temperature fluctuation of 20 to 300 get abandoned.

PATENTANSPR0CHE: I. Verfahren zum Messen des Wassergehaltes quellungsfähiger Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß eine größere Menge des zu untersuchenden Stoffes zum Feuchtigkeitsausgleich mit einer kleineren, fein verteilt auf einer Waage angeordneten und bezüglich des Wassergehaltes festgelegten Probemenge desselben Stoffes gebracht und die Gewichtsänderung der letzteren bestimmt wird. PATENT CLAIM: I. Method for measuring the water content of swellable Substances, characterized in that a larger amount of the substance to be examined for moisture compensation with a smaller one, finely distributed on a scale and brought a sample amount of the same substance determined with regard to the water content and the change in weight of the latter is determined.

Claims

2. The method according to claim I, characterized in that the equilibrium of the two water contents through the use of increased temperature, through artificial ventilation is accelerated in the circuit and / or by a change in air pressure.

3. Apparatus for performing the method according to claim I and 2, characterized in that the amount to be determined in continuous operation on a Conveyor belt (4) or the like is guided past the weighed sample amount (6) while it is running Register the weight of this sample.

4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that the inlet and outlet of the otherwise closed exchange spaces through a Excess of the sample supplied in the flow mode are closed to the outside. j. Method according to claims I and 2, characterized in that for rendering harmless the hysteresis of the vapor tension of both samples this temporal temperature and / or Exposed to changes in air pressure or sound.