DE830825C

DE830825C - Process for the production of pure rutin

Info

Publication number: DE830825C
Application number: DEP17457A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Boehm; Dr Willy Lautsch
Original assignee: Rhein Chemie Rheinau GmbH; Rhein Chemie GmbH
Current assignee: Rhein Chemie Rheinau GmbH; Rhein Chemie GmbH
Priority date: 1948-10-08
Filing date: 1948-10-08
Publication date: 1952-02-07

Description

Verfahren zur Herstellung von reinem Rutin Nach den in der Literatur veröffentlichten Verfahren w ird das neuerdings als Heilmittel bekanntgewordene Rutin in der Weise gewonnen, daß man rutinhaltiges Pflanzenmaterial entweder mit Wasser oder mit Alkohol (Nlethanol, Äthanol us.) behandelt. L)ie Extraktion kann mit frisch geernteten Pflanzen oder mit solchen, die getrocknet und zerkleinert sind, durchgeführt werden (vgl. Ber. d.Process for the production of pure rutin According to the literature published procedure w ill recently become known as a remedy Rutin obtained in such a way that you can plant material containing rutin either with Treated with water or with alcohol (Nlethanol, Ethanol etc.). L) he extraction can with freshly harvested plants or with those that have been dried and crushed are to be carried out (see Ber. d.

Deutsch. chem. Ges. I5, S. 217; Archiv der Pharmazie 250, 1912, S. 414 u. a.). Die Darstellung des reinen Rutins für therapeutische Zwecke ist nach diesen Xlethoden dadurch erschwert, daß in den dabei anfallenden Extraktionslösungen neben dem Rutin große Mengen Chlorophyll, Wachse und Harze enthalten sind, zu deren Abtrennung im l,al)oratorium umständliche Verfahren angewendet werden müssen. Bei der technischen Darstellung können diese nicht durchgeführt werden, da die erforderliche Nachbehandlung mlit Äther oder Benzol wegen der leichten Entzündbarkeit dieser Körper im technischen Maßstab unmöglich ist.German. chem. Ges. I5, p. 217; Archives of Pharmacy 250, 1912, p. 414 et al.). The presentation of pure rutin for therapeutic purposes is according to these methods are made more difficult by the fact that in the extraction solutions obtained in addition to the rutin, large amounts of chlorophyll, waxes and resins are contained, to their Separation in the l, al) oratorium cumbersome procedures must be used. at the technical presentation, these cannot be carried out because the required Follow-up treatment with ether or benzene because these bodies are easily flammable is impossible on a technical scale.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, daß aus einer alkoholischen Lösung des Rohrutins die Begleitstoffe ausgefällt werden, wenn man mit Wasser verdünnt. Obwohl der Sättigungswert an Rutin hierbei um ein mehrfaches überschritten ist, bleibt dieses zunächst in Lösung und erst nach einiger Zeit, sobald die aus geschiedenen Verunreimgungen mechanisch abgetrennt sind, beginnt es auszukristallisieren. The present invention is based on the observation that from an alcoholic solution of the raw utin, the accompanying substances are precipitated if is diluted with water. Although the saturation value of rutin is here several times over is exceeded, this initially remains in solution and only after some time, as soon as the impurities separated out are mechanically separated, begins crystallize it out.

Die Rohrutinlösung wird jnach dem vorliegenden Verfahren in der Weise aufgearbeitet, daß man zunächst von dem angewandten Lösungsmittel einen Teil abdestilliert und dann, ohne zu erwarmen, mit einer mehrfachen Menge Wasser ver-Setzt. Es ist gegebenenfalls zweckmäßig, vor oder nach dem Verdünnen mit Wasser ein Adsorptionsmittel, das die spätere Filtration erleichtert, zuzufügen. Die ausgeschiedenen harzartigen Begleitkörper werden schnell abfiltriert. Aus dem Filtrat scheidet sich nach längerem Stehen das Rutin aus und kann isoliert werden. According to the present method, the raw routin solution is made in the manner worked up that one first distilled off a portion of the solvent used and then, without warming up, mixed with a multiple amount of water. It is possibly appropriate, before or after diluting with water to add an adsorbent to facilitate the subsequent filtration. The eliminated Resin-like accompanying bodies are quickly filtered off. Separates from the filtrate after a long period of standing the rutin is lost and can be isolated.

L'm eine möglichst vollkommene Abscheidung der Nebenprodukte zu erreichen, ist es von wesentlicher Bedeutung, daß die Verdünnung der alkoholischen Extraktionsmasse bei gewöhnlicher Temliteratur erfolgt; beim Arbeiten bei höherer Temperatur wird die Ausscheidung des Rutins zwar verzögert, das allmählich auskristallisierende Rutin zeigt aber nicht den gewünschten Reinheitsgrad. To achieve the most complete possible separation of the by-products, it is essential that the dilution of the alcoholic extraction mass takes place in ordinary temple literature; when working at a higher temperature the excretion of rutin is delayed, but that which gradually crystallizes out But rutin does not show the desired degree of purity.

Beispiel 500 kg getrockneter und gemahlener Buchweizen werden mit etwa 1750 1 Methanol im Kreislauf 8 bis 10 Std. extrahiert. Von der so erhaltenen kutinlösung wird nach Zusatz von 7 kg Bolus so viel Methanol abdestilliert. daß der Rückstand noch etwa 140 kg beträgt. Hierauf wird mit 560l Wasser versetzt. Während das Rutin in Lösung bleibt, werden hierbei die harzigeu legleitstoffe ausgefällt und durch Zentri ftigieren abgetrennt. Example 500 kg of dried and ground buckwheat are used about 1750 1 methanol in the circuit 8 to 10 hours. Extracted. From the so obtained Cutaneous solution is distilled off after the addition of 7 kg bolus as much methanol. that the residue is still about 140 kg. 560 liters of water are then added. While If the rutin remains in solution, the resinous lubricants are precipitated and separated by centrifugation.

Aus dem klaren Filtrat beginnt erst nach einiger Zeit das Rutin auszukristallisieren. Nach 12 bis 20stündigem Stehen wird es ahliltriert und getrocknet. Ntan erhält ein Rutin. das nur geringe Verunreinigungen enthält. die durch Umkristallisieren aus Methanol in liekaunter Weise entfernt werden.It takes some time for the rutin to crystallize out of the clear filtrate. After standing for 12 to 20 hours, it is filtered and dried. Ntan receives a Rutin. that contains only minor impurities. which are made by recrystallization Methanol can be removed in a gentle manner.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the technical production of rutin, characterized. that you can use an alcoholic buckwheat extract if necessary diluted with water with the addition of an adsorbent. the precipitated lubricants quickly separated mechanically and the resulting liquor leaves the crystallization ulcer.