DE82573C

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Publication number: DE82573C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATE NTA MT.PATE NTA MT.

Bei der Herstellung von Salpetersäure wird Natriumnitrat der Einwirkung von Schwefelsäure unterworfen, wobei die entstehenden Dämpfe von Salpetersäure durch verschiedene Vorrichtungen condensirt werden. Die Dämpfe aus Salpetersäure, wie sie nach diesem Verfahren erhalten werden, werden, obwohl sie während des ersten Theils der Behandlung concentrirte Säure liefern, mehr und mehr, je weiter das Verfahren fortschreitet, mit Wasserdämpfen geladen; die Folge davon ist, dafs die erhaltene Salpetersäure eine geringere Stärke erhält.In the manufacture of nitric acid, sodium nitrate is exposed to the action of sulfuric acid subjected, the resulting vapors of nitric acid being condensed by various devices. The fumes from nitric acid as obtained by this process, although they are supply concentrated acid during the first part of the treatment, more and more, the further the process progresses, loaded with water vapors; the consequence of this is that the nitric acid obtained has a lower strength.

Zweck der Erfindung ist, die Bildung dieser schwachen Säure zu vermeiden oder diese in Säure von voller Stärke umzuwandeln.The purpose of the invention is to avoid the formation of this weak acid or to reduce it Convert full strength acid.

Bei Ausführung der Erfindung wird der Dampf, welcher aus einem Salpetersäurekessel kommt, einem Kolonnenapparat zugeführt, in welchem derselbe bei einer über der Condensationstemperatur der darzustellenden Salpetersäure liegenden Temperatur mit Schwefelsäure oder irgend einem Stoff (wie etwa wasserfreies Natriumsulfat oder wasserfreier Gyps) zusammentrifft , der bei dieser Temperatur Wasser absorbirt und dessen Kochpunkt über dem Siedepunkt der Salpetersäure liegt, und auf welchen Salpetersäure ohne Einwirkung bleibt.In practicing the invention, the steam emanating from a nitric acid kettle comes, fed to a column apparatus, in which the same at a temperature above the condensation the temperature to be represented with sulfuric acid or some other substance (such as anhydrous Sodium sulphate or anhydrous gypsium) that meets at this temperature Absorbs water and the boiling point of which is above the boiling point of nitric acid, and on which nitric acid remains unaffected.

Die bekannte Methode, schwache Salpetersäure dadurch concentrirter zu machen, dafs man sie mit Schwefelsäure mischt und dann destillirt, führt nur zu verhältnifsmäfsig kleinen Mengen Salpetersäure von voller Stärke, wenn nicht gerade eine ungemein grofse Menge Schwefelsäure angewendet wird.The well-known method of making weak nitric acid more concentrated by if they are mixed with sulfuric acid and then distilled, only relatively small results are obtained Amounts of nitric acid of full strength, if not an immensely large amount Sulfuric acid is applied.

Um diese Schwierigkeit zu vermeiden, sowie es zu ermöglichen, Salpetersäure von voller Stärke bei der ersten Herstellungsweise von Salpetersäure zu erhalten und dadurch die Umstände und Kosten der zweiten Destillation zu ersparen, ohne unverhältnifsmäfsig grofse Mengen Schwefelsäure zu benutzen, werden die Dämpfe, welche aus dem Salpetersäurekessel treten, vor der Condensation der Wasser entziehenden Wirkung von Schwefelsäure oder irgend einem anderen oben gekennzeichneten Trockenmittel ausgesetzt, welches gegen die Einwirkung von Salpetersäure indifferent ist.To avoid this difficulty, as well as to allow it to get full of nitric acid To obtain strength from the first production method of nitric acid and thereby the To spare the inconvenience and costs of the second distillation without disproportionately large Using amounts of sulfuric acid will remove the vapors emanating from the nitric acid kettle occur before the condensation of the dehydrating effect of sulfuric acid or exposed to any other desiccant identified above, which acts against the Exposure to nitric acid is indifferent.

Auf beiliegender Zeichnung ist:The attached drawing shows:

Fig. ι eine im Schnitt gezeigte Uebersichtsdarstellung der Anlage;Fig. Ι an overview representation shown in section the plant;

Fig. 2 ist eine Schnittdarstellung in gröfserem Mafsstabe der Kolonne.Figure 2 is a larger-scale sectional view of the column.

Die Kolonne A besteht aus einer Anzahl Theilen a, die je mit einer zur Aufnahme des Bodens des nächst höheren Theiles dienenden Muffe b versehen sind und in der Mitte eine Oeffnung c haben, die von einem nach unten gerichteten Flantsch umgeben ist. Unterhalb jeder Flantschöffnung jedes Kolonnentheiles ist eine Platte d vorgesehen, an welche sich ein nach beiden Seiten der Platte vortretender Flantsch e anschliefst. Diese Platten werden auf den nächst unteren Kolonnentheilen durch Blöcke oder Halter getragen und sind zur Aufnahme des trocknenden Mittels bestimmt. The column A consists of a number of parts a, each provided with a sleeve b serving to accommodate the bottom of the next higher part and having an opening c in the middle, which is surrounded by a flange pointing downwards. Below each flange opening of each column part a plate d is provided, to which a flange e protruding on both sides of the plate adjoins. These plates are carried by blocks or holders on the next lower part of the column and are intended to hold the drying agent.

Die Kolonne ist mit einem Behälter B durch ein Rohr f verbunden, welches in ein Rohr g mündet, das mit dem Boden der Kolonne einerseits und mit einer Heifsgasschlange h The column is connected to a container B by a tube f , which opens into a tube g , which is connected to the bottom of the column on the one hand and with a hot gas coil h

andererseits verbunden ist. Die Kolonne A ist mit dem Behälter B aufserdem durch ein Rohr ζ verbunden. Das die Salpetersäuredämpfe abführende Rohr j ist an den obersten Kolonnentheil angeschlossen. Der Behälter C enthält eine Rohrschlange K, der Schwefelsäure zugeführt wird, und dient zum Erhitzen der letzteren.on the other hand is connected. The column A is also connected to the container B by a pipe ζ. The tube j leading away the nitric acid vapors is connected to the uppermost part of the column. The container C contains a coil K to which sulfuric acid is supplied and is used to heat the latter.

Die Schlange K giebt ihren Inhalt an einen Syphon / ab, der nach dem obersten Kolonnentheil offen ist. Der Schlange K kann die Schwefelsäure aus einem Behälter m oder in anderer geeigneter Weise zugeführt werden.The snake K delivers its contents to a siphon / which is open to the uppermost part of the column. The sulfuric acid can be fed to the coil K from a container m or in another suitable manner.

Die Arbeitsweise des vorbeschriebenen Apparates ist folgende:The method of operation of the apparatus described above is as follows:

Der Behälter B wird mit Natriumnitrat und der erforderlichen Menge Schwefelsäure z. B. durch das Rohr η beschickt. Die Salpetersäuredämpfe, welche durch die erste Reaction entwickelt werden, ziehen durch das Rohr f ab und steigen in die Kolonne A zusammen mit heifsem Gas, welches kein freies Sauerstoffgas zu enthalten braucht bezw. gegen Salpetersäuregase chemisch indifferent sein kann und aus der Schlange h in die Kolonne gelangt, um letztere durch das Rohrj' nach dem Condensator zu verlassen. Wenn sich schwache Dämpfe zu zeigen anfangen, so wird die Schwefelsäureschlange K erhitzt und Schwefelsäure durch diese der Kolonne zugeführt. Die Menge der zugeführten Schwefelsäure wird nach Mafsgabe der Stärke des die Kolonne verlassenden Dampfes geregelt. Die Schwefelsäure vertheilt sich über die Platten d, indem sie von den oberen Platten nach den unteren übertritt und in dieser Weise auf eine grofse Fläche ausgebreitet wird, so dafs sie infolge dessen der Einwirkung der Salpetersäuredämpfe sehr energisch untersteht. Das heifse Gas wird eingeleitet, um die Kolonne zu erhitzen und unnöthige Condensation zu verhindern. Sie trägt auf diese Weise zur Beschleunigung der Destillation und zur Abführung der Dämpfe bei. Die Circulation wird mittelst eines Dampfstrahles oder anderen Injectors an dem Auslafsende der Anlage gesichert und geregelt.The container B is filled with sodium nitrate and the required amount of sulfuric acid, for. B. charged through the tube η. The nitric acid vapors, which are developed by the first reaction, withdraw through the pipe f and rise into the column A together with hot gas, which does not need to contain any free oxygen gas or. can be chemically indifferent to nitric acid gases and can get from the coil h into the column in order to leave the column through the tube j 'after the condenser. When weak vapors begin to appear, the sulfuric acid coil K is heated and sulfuric acid is fed through it to the column. The amount of sulfuric acid fed in is regulated according to the strength of the steam leaving the column. The sulfuric acid is distributed over the plates d, passing from the upper plates to the lower ones, and in this way spreading over a large area, so that as a result it is very energetically subject to the action of the nitric acid vapors. The hot gas is introduced to heat the column and to prevent unnecessary condensation. In this way it contributes to the acceleration of the distillation and to the removal of the vapors. The circulation is secured and regulated by means of a steam jet or other injector at the outlet end of the system.

Claims

Patent claim:

A method for the preparation of concentrated nitric acid, consisting in the fact that the Vapors escaping from nitric acid distillation vessels before their condensation at an over The temperature of the action of dehydrating agents is the boiling point of nitric acid Means such as sulfuric acid and so on, eventual, in a tower charged with these and with a possible supply of hot gases in order to maintain the necessary high levels Temperature.

For this purpose ι sheet of drawings.