DE1288081B

DE1288081B - Process and saturator for the production of ammonium nitrate

Info

Publication number: DE1288081B
Application number: DENDAT1288081D
Authority: DE
Inventors: Der Anmelder Ist
Original assignee: Kaltenbach, Roger, Paris
Priority date: 1965-05-07
Publication date: 1969-01-30
Also published as: DK115837B; BE680578A; NL6606176A; FR1492779A; GB1105466A; SE306078B; NO115998B; IL25689A; OA02261A; CH461448A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten Ammoniumnitratlösung durch Umsetzung einer verdünnten Salpetersäure mit wasserfreiem Ammoniak am unteren Ende eines oder mehrerer, in einem Sättiger vertikal angeordneter Rohre, wobei die Ammoniumnitratlösung in intensivem Umlauf gehalten wird und sich dabei in indirektem Kontakt mit einem Wärmeaustauschmedium befindet. The invention relates to a method for producing a concentrated ammonium nitrate solution by Reaction of a dilute nitric acid with anhydrous ammonia at the bottom of an or several tubes arranged vertically in a saturator, the ammonium nitrate solution in intensive Is held in circulation and is in indirect contact with a heat exchange medium.

Solche Verfahren sind bekannt. Die übliche Herstellung von Ammoniumnitrat in Form eines umhüllten oder nicht umhüllten körnigen Produkts zur Verwendung als Düngemittel und als technisches Erzeugnis umfaßt mehrere Verfahrensschritte, nämlich die Neutralisation der verdünnten Salpetersäure mit wasserfreiem Ammoniak zur Gewinnung von Ammoniumnitrat in Form einer mehr oder weniger konzentrierten Lösung, die weitere Einengung dieser Lösung in einer oder mehreren Stufen zur Erzielung der im allgemeinen erwünschten Konzentration von 95 bis 99,5 %> die ao Granulation, gegebenenfalls die Trocknung und schließlich die Abkühlung, der eine zweckmäßige Umhüllung folgt oder nicht.Such methods are known. The usual production of ammonium nitrate in the form of a coated or uncoated granular product for use as a fertilizer and as a technical product comprises several process steps, namely the neutralization of the dilute nitric acid with anhydrous Ammonia for the production of ammonium nitrate in the form of a more or less concentrated Solution, the further narrowing of this solution in one or more stages to achieve the in general desired concentration of 95 to 99.5%> the ao granulation, optionally the drying and and finally the cooling, which is followed or not followed by a suitable covering.

Die Neutralisation erfolgt gegenwärtig entweder bei atmosphärischem Druck oder unter einem Druck von einigen kg/cm². Die Einengung der Nitratlösung erfolgt im Sättiger durch Verdampfung, und ihr Grad hängt von der Konzentration der verwendeten Salpetersäure ab. Der durch die Neutralisation sich entwickelnde Dampf kann zum Vorwärmen der Reaktionsteilnehmer vor ihrem Einbringen in den Sättiger verwendet werden.The neutralization is currently carried out either at atmospheric pressure or under a pressure of a few kg / cm ² . The concentration of the nitrate solution takes place in the saturator by evaporation, and its degree depends on the concentration of the nitric acid used. The vapor evolving from the neutralization can be used to preheat the reactants before they are introduced into the saturator.

Wenn die Neutralisation bei einem Druck von einigen kg/cm² durchgeführt wird, erfolgt die Einengung teilweise im Sättiger durch Verdampfung und teilweise außerhalb des Sättigers in Konzentrationsgefäßen mit Hilfe des durch die Neutralisation frei werdenden Dampfes. Eine bei 4 kg/cm² durchgeführte Neutralisation gestattet beispielsweise ohne Außendampfzuführung die Konzentration der Nitratlösung bis auf 95°/o zu bringen. Um eine Konzentration der Nitratlösung von 99 °/o und mehr zu erzielen, ist es notwendig, Dampf mit einem Druck von wenigstens 13 kg/cm² mit Lufteinspritzung oder unter Anwendung eines Vakuums im letzten Konzentrationsgefäß zu verwenden. Ein derartiger Druck in einem Sättiger entspricht einer zu hohen Temperatur, so daß die endgültige Konzentration in einer geeigneten Vorrichtung unter Verwendung von Außendampf, also unter Zuführung von nicht aus der Neutralisation stammender Wärme, zu erfolgen hat.If the neutralization is carried out at a pressure of a few kg / cm ² , the concentration takes place partly in the saturator by evaporation and partly outside the saturator in concentration vessels with the aid of the vapor released by the neutralization. A neutralization carried out at 4 kg / cm ² allows, for example, the concentration of the nitrate solution to be brought up to 95% without the addition of external steam. In order to achieve a concentration of the nitrate solution of 99% and more, it is necessary to use steam at a pressure of at least 13 kg / cm ² with air injection or with the application of a vacuum in the last concentration vessel. Such a pressure in a saturator corresponds to a temperature that is too high, so that the final concentration has to take place in a suitable device using external steam, that is to say with the addition of heat not originating from the neutralization.

Wenn Salpetersäure mit einer geringeren Konzentration als 60% verwendet wird, was im allgemeinen der Fall ist, reicht die Reaktionswärme nicht aus, um das gesamte aus der Säure anfallende Wasser zu verdampfen. Zur Erzielung der gewünschten Konzentration des Ammoniumnitrats ist es somit unerläßlich, den Konzentrationsgefäßen von außen Wärme zuzuführen.If nitric acid with a concentration lower than 60% is used, what is generally is the case, the heat of reaction is not sufficient to evaporate all of the water resulting from the acid. In order to achieve the desired concentration of ammonium nitrate, it is therefore essential to use the To supply heat to the concentration vessels from the outside.

Es ist heutzutage leicht, Salpetersäure mit einer Konzentration von über 60 %, ja sogar von 70 % und darüber, zu gewinnen. Die durchgeführten Versuche haben gezeigt, daß bei Verwendung einer Säure mit einer Konzentration unter 62,5 %> die durch eine unter adiabatischen Bedingungen durchgeführte Neutralisationsreaktion frei werdende Wärme nicht immer ausreicht, um das gesamte durch die Säure eingebrachte Wasser zu verdampfen. Wenn dagegen Salpetersäure mit einer Konzentration von über 62,5 % unter adiabatischen Bedingungen verwendet wird, ist die Reaktionswärme größer als notwendig, um das ganze Wasser zu verdampfen, so daß sie abgeleitet werden muß, wenn ein beträchtlicher Temperaturanstieg und infolgedessen eine nichtsteuerbare Reaktion, die zu einem Wärmezerfall des Ammoniumnitrats führen kann, vermieden werden soll.Nowadays it is easy to find nitric acid with a concentration of over 60%, even 70% and about winning. The tests carried out have shown that when using an acid with a concentration below 62.5%> that by a below neutralization reaction carried out in adiabatic conditions, the heat released is not always sufficient, to evaporate all the water brought in by the acid. If on the other hand nitric acid at a concentration greater than 62.5% is used under adiabatic conditions is the heat of reaction larger than necessary to evaporate all the water, so it must be drained off when a significant increase in temperature and, as a result, an uncontrollable response leading to a Thermal decomposition of the ammonium nitrate should be avoided.

Nun gestatten aber die bekannten Verfahren, nach denen die Temperatursteuerung durch Verdampfen eines mehr oder weniger bedeutenden Teils des in der Salpetersäure enthaltenen Wassers im Sättiger erfolgt, nicht die Verwendung einer hochkonzentrierten Säure. Wenn nämlich die Konzentration der verwendeten Salpetersäure zunimmt, verringert sich die zur Temperaturregelung verfügbare Wassermenge. Andererseits nimmt die Konzentration der Nitratlösung in dem Neutralisationsgefäß gleichzeitig mit dem Temperaturanstieg zu, und man läuft Gefahr, die Reaktion nicht mehr steuern zu können und einen Wärmezerfall des Nitrats zu riskieren.Now, however, allow the known methods according to which the temperature control by evaporation a more or less significant part of the water contained in the nitric acid takes place in the saturator, not the use of a highly concentrated acid. If namely the concentration of the used As nitric acid increases, the amount of water available for temperature control decreases. on the other hand the concentration of the nitrate solution in the neutralization vessel decreases simultaneously with the rise in temperature too, and there is a risk of being unable to control the reaction and a thermal breakdown of the Risking nitrates.

Es sind bereits andere Verfahren und Sättiger beschrieben worden, um die Verwendung einer hochkonzentrierten Salpetersäure zu ermöglichen, durch deren Neutralisation eine wenigstens zum Verdampfen des durch die Säure eingebrachten Wassers ausreichende Wärme freigegeben wird.Other methods and saturators have been described to prevent the use of a highly concentrated To enable nitric acid, by neutralizing it, at least one for evaporation sufficient heat is released from the water brought in by the acid.

Nach einem dieser Verfahren erfolgt die Neutralisation in einer unter einem zwischen 1 und 4 kg/cm² liegenden Druck gehaltenen Reaktionszone und bei einer Temperatur zwischen 145 und 16O⁰C, so daß eine Verdampfung des Reaktionsgemisches vermieden wird. Die Ammoniumnitratlösung wird im Sättiger auf 68 bis 74% eingeengt, wenn man von einer 63 bis 70%igeⁿ Salpetersäure ausgeht. Die überschüssige Reaktionswärme wird dazu benutzt, durch indirekte Berührung des Reaktionsgemisches mit Wasser Wasserdampf zu erzeugen, der dann in einem Konzentrationsgefäß dazu verwendet wird, die aus dem Sättiger kommende Nitratlösung auf etwa 95 % einzuengen.After one of these methods, the neutralization is carried out in a held lying at a 1-4 kg / cm ² pressure reaction zone and at a temperature between 145 and 16O ⁰ C, so that evaporation of the reaction mixture is avoided. The ammonium nitrate solution is evaporated in the saturator at 68 to 74%, if one starts with a 63 to 70% strength nitric acid ^n. The excess heat of reaction is used to generate water vapor by indirect contact of the reaction mixture with water, which is then used in a concentration vessel to concentrate the nitrate solution coming from the saturator to about 95%.

Wie ersichtlich ist, gestattet es dieses Verfahren nicht, im Neutralisationsgefäß durch eine ausreichende Reaktionswärme die gewünschte Konzentration der Ammoniumnitratlösung zu erzielen. Infolgedessen gestattet es auch nicht eine Vereinfachung der gegenwärtig zur Gewinnung von Ammoniumnitrat mit einer über 95 % liegenden Konzentration notwendigen Anlage, d. h. die Abschaffung von Verdampfern oder zusätzlichen Konzentrationsgefäßen, durch die diese Anlage sehr aufwendig wird.As can be seen, this method does not allow a sufficient amount of water in the neutralization vessel Heat of reaction to achieve the desired concentration of the ammonium nitrate solution. As a result, permitted Nor is it a simplification of the current process for the extraction of ammonium nitrate with a a concentration above 95%, d. H. the abolition of vaporizers or additional concentration vessels, which make this system very expensive.

Nach einem anderen Verfahren, daß die Verwendung von Salpetersäure hoher Konzentration (65 bis 70 %) gestattet, wird die überschüssige Reaktionswärme einerseits für die Verdampfung des unter Druck (3,0 bis 3,5 at) am Fuß des Sättigers eingeführten flüssigen Ammoniaks und andererseits für die Erwärmung des in der ebenfalls unter Druck (4 at) in den Sättiger eingeführten Salpetersäure gelösten festen Ammoniumnitrats verbraucht. Bei einer Temperatur von 200 bis 220⁰C und einem Druck von 3,5 bis 4,5 at erhält man in dem Sättiger eine Dampf-Flüssigkeits-Mischphase, die anschließend einer zweifachen Trennung unterzogen wird, und zwar zuerst in einer Trennschleuder unter einem Druck von 3,0 bis 4,0 at und dann in einem Vakuumverdampfer (etwa 600 mm Hg). Es wird behauptet, Ammoniumnitrat in einer Konzentration von 99,5 % ^zu erhalten, was mangels ausreichender, die Durchführung des Verfahrens betreffender Daten schwer nachprüfbar ist. Auch dieses Verfahren gestat-According to another method that allows the use of high concentration nitric acid (65 to 70%), the excess heat of reaction is used on the one hand for the evaporation of the liquid ammonia introduced under pressure (3.0 to 3.5 at) at the foot of the saturator and on the other hand consumed for heating the solid ammonium nitrate dissolved in the nitric acid, which was also introduced into the saturator under pressure (4 at). At a temperature of 200-220 ⁰ C and a pressure of 3.5 to 4.5 at is obtained in the saturator a vapor-liquid mixed phase, which is then a two-fold is subjected to separation, first in a centrifugal separator under a pressure from 3.0 to 4.0 at and then in a vacuum evaporator (about 600 mm Hg). It is claimed ^to obtain ammonium nitrate at a concentration of 99.5%, which is difficult to verify the absence of adequate, carrying out the process of data concerning. This procedure also allows

tet es nicht, unmittelbar am Auslaß des Neutralisationsgefäßes Ammoniumnitrat von genügend hoher Konzentration zu gewinnen.It does not work, ammonium nitrate of a sufficiently high level immediately at the outlet of the neutralization vessel Gain concentration.

Aus den vorangehenden Ausführungen geht hervor, daß es nach keinem der bekannten Verfahren möglich ist, unmittelbar am Auslaß des Sättigers eine hochkonzentrierte Ammoniumnitratlösung abzuziehen, gleichviel, ob eine Salpetersäure mit einer niedrigeren oder höheren Konzentration als 60 °/o verwendet wird.From the foregoing it can be seen that it is not possible by any of the known methods a highly concentrated ammonium nitrate solution is to be drawn off directly at the outlet of the saturator, it does not matter whether a nitric acid with a concentration lower or higher than 60 ° / o is used.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugründe, ein Verfahren und einen Sättiger zu schaffen, die es ermöglichen, im Sättiger selbst eine Ammoniumnitratlösung der gewünschten Konzentration zu erhalten. The present invention is based on the object to provide a method and a saturator which make it possible to use an ammonium nitrate solution in the saturator itself the desired concentration.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Um-Setzung bei einer Temperatur und einem Druck, die zum Sieden der resultierenden Ammoniumnitratlösung führen, ausgeübt, wobei die durch die Wasserdampfentwicklung erzielte Pumpwirkung den Umlauf der Ammoniumnitratlösung bewirkt.According to the present invention, the reaction is carried out at a temperature and a pressure which lead to the boiling of the resulting ammonium nitrate solution, which is caused by the evolution of water vapor The pumping action achieved causes the ammonium nitrate solution to circulate.

Wenn dabei die verwendete Salpetersäure eine höhere Konzentration als 62,5 % aufweist, wird gemäß eines vorteilhaften Merkmals der Erfindung als Wärmeaustauschmedium Wasser verwendet. Wenn jedoch die verwendete Salpetersäure eine Konzentration von höchstens 62,5 % aufweist, wird als Wärmeaustauschmedium Wasserdampf verwendet. Vorteilhaft kann das Verfahren so durchgeführt werden, daß in die Reaktionszone zur Herabsetzung des Partialdrucks des entwickelten Wasserdampfes Luft oder Ammoniakgas eingeführt wird.If the nitric acid used has a concentration higher than 62.5%, then according to an advantageous feature of the invention uses water as the heat exchange medium. However, if the nitric acid used has a concentration of at most 62.5%, is used as the heat exchange medium Steam used. The method can advantageously be carried out so that in the Reaction zone to reduce the partial pressure of the evolved water vapor, air or ammonia gas is introduced.

Die Erfindung betrifft auch einen Sättiger zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, der aus einem vertikalen geschlossenen Gefäß besteht, das durch zwei Trennwände in drei übereinanderliegende Kammern unterteilt ist, von denen die untere und die ■obere Kammer über die mittlere Kammer durch wenigstens ein Reaktionsrohr und wenigstens ein Rückleitungsrohr für die Ammoniumnitratlösung in Verbindung stehen, wobei im unteren Teil des Reaktionsrohrs die Zuleitungen für die Reaktionsteilnehmer enden und die mittlere Kammer unter Aufnahme der umlaufenden Flüssigkeit als Wärmetauscher ausgebildet ist. Sättiger dieser Art sind bekannt. The invention also relates to a saturator for carrying out the method according to the invention, which consists of consists of a vertical closed vessel, which is divided into three superimposed by two partitions Chambers is divided, of which the lower and the ■ upper chamber through the middle chamber at least one reaction tube and at least one return tube for the ammonium nitrate solution in Are connected, the feed lines for the reactants in the lower part of the reaction tube end and the middle chamber, taking up the circulating liquid as a heat exchanger is trained. Saturators of this type are known.

Erfindungsgemäß wird nun bei einem solchen Sättiger vorgesehen, daß die obere Kammer einen unterhalb des oberen Endes des Sättigers seitlich angeordneten Auslaß für die Ammoniumnitratlösung und eine am oberen Ende zentral angeordnete Ableitung für den bei der Reaktion entwickelten Dampf aufweist und daß die Einleitungsstellen für die Reaktionsteilnehmer von der mittleren Kammer umgeben sind.According to the invention is now provided in such a saturator that the upper chamber a below the upper end of the saturator laterally arranged outlet for the ammonium nitrate solution and has a centrally arranged discharge line at the upper end for the vapor developed during the reaction and that the points of introduction for the reactants are surrounded by the central chamber.

Der Sättiger kann gemäß einem Merkmal der Erfindung so ausgebildet sein, daß die obere Kammer mit einem Prallplattensystem versehen ist, das zwischen dem oberen Ende des Reaktionsrohrs und der Ableitung angeordnet ist.According to a feature of the invention, the saturator can be designed so that the upper chamber is provided with a baffle system, which is between the upper end of the reaction tube and the discharge is arranged.

Ein Sättiger mit wenigstens einer aus mehreren ein zentrales Rückleitungsrohr umgebenden Reaktionsrohren gebildeten Einheit kann vorteilhaft so ausgebildet sein, daß jedes der Reaktionsrohre in die obere und untere Kammer in der Weise hineinragt, daß sich sein oberes Ende oberhalb des Auslasses und sein unteres Ende unterhalb einer Zuleitung für das Ammoniak (NH₃), die in der Seitenwand der unteren Kammer vorgesehen ist, befindet und sein unteres, in die untere Kammer hineinragendes Ende mit Löchern versehen ist, während das untere Ende des Rückleitungsrohres wenigstens so weit wie das untere Ende der Reaktionsrohre in die untere Kammer hineinragt und dessen oberes Ende mit der Oberfläche der mittleren Kammer bündig endet.A saturator with at least one unit formed from a plurality of reaction tubes surrounding a central return tube can advantageously be designed so that each of the reaction tubes protrudes into the upper and lower chambers in such a way that its upper end is above the outlet and its lower end is below a supply line for the ammonia (NH ₃ ), which is provided in the side wall of the lower chamber, and its lower end protruding into the lower chamber is provided with holes, while the lower end of the return pipe is at least as far as the lower end of the reaction tubes in the lower chamber protrudes and the upper end of which ends flush with the surface of the middle chamber.

Ferner kann es vorteilhaft sein, daß das untere Ende der Reaktionsrohre gezahnt ist.It can also be advantageous for the lower end of the reaction tubes to be toothed.

Ein Sättiger mit wenigstens einer aus einem zentralen Reaktionsrohr, das in die obere Kammer hineinragt, und mehreren um dieses herum angeordneten Rückleitungsrohren gebildeten Einheit ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsrohr so weit in die obere Kammer hineinragt, daß sich sein oberes Ende oberhalb des Auslasses befindet, während sein unteres Ende und, in bekannter Weise, die unteren Enden der Rückleitungsrohre mit der Unterseite der Kammer und die oberen Enden der Rückleitungsrohre mit der Oberseite der mittleren Kammer in bekannter Weise bündig enden.A saturator with at least one of a central reaction tube that goes into the upper chamber protrudes, and a plurality of return pipes arranged around this unit is formed according to Another feature of the invention characterized in that the reaction tube so far into the protrudes upper chamber that its upper end is above the outlet, while its lower End and, in a known manner, the lower ends of the return pipes with the bottom of the chamber and the tops of the return pipes to the top of the central chamber in a known manner end flush.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird die gewünschte Konzentration der Ammoniumnitratlösung im Sättiger durch Verdampfung des mit der Salpetersäure eingebrachten Wassers durch konstantes Sieden des Reaktionsgemisches und der in die Reaktionszone zurückgeleiteten Ammoniumnitratlösung erreicht. Das Reaktionsgemisch und die Ammoniumnitratlösung werden also in der Reaktionszone ständig oberhalb ihres Siedepunktes gehalten. Dies ist möglich durch die indirekte Berührung des Reaktionsgemisches und der Ammoniumnitratlösung mit einer umlaufenden Flüssigkeit als Wärmetauschmedium, deren Temperatur geregelt wird. Entsprechend der Konzentration der verwendeten Salpetersäure erfolgt diese Temperaturregelung der Flüssigkeit entweder durch eine ununterbrochene Ableitung der überschüssigen Reaktionswärme und durch ihre Rückgewinnung oder durch eine ständige Wärmezufuhr von außen. Die Ableitung der Wärme oder ihre Zufuhr kann durch jede geeignete Flüssigkeit, wie beispielsweise Wasser und Wasserdampf, erfolgen. Im Falle von Wasser kann die überschüssige Reaktionswärme in Form von Dampf unter Druck wiedergewonnen werden. Dieser Dampf kann für das Vorwärmen der Reaktionsteilnehmer und für eine eventuelle Einengung in Konzentrationsgefäßen verwendet werden.In the method according to the invention, the desired concentration of the ammonium nitrate solution in the saturator by evaporation of the water introduced with the nitric acid by constant The reaction mixture and the ammonium nitrate solution returned to the reaction zone are boiled achieved. The reaction mixture and the ammonium nitrate solution are therefore constant in the reaction zone kept above their boiling point. This is possible through indirect contact with the reaction mixture and the ammonium nitrate solution with a circulating liquid as a heat exchange medium, whose Temperature is regulated. This takes place according to the concentration of the nitric acid used Temperature control of the liquid either through a continuous drainage of the excess Heat of reaction and through its recovery or through a constant supply of heat from the outside. the The heat can be dissipated or supplied by any suitable liquid, such as, for example, water and water vapor. In the case of water, the excess heat of reaction can be in the form of Steam can be recovered under pressure. This steam can be used to preheat the reactants and used for a possible narrowing in concentration vessels.

Das beschriebene Verfahren ermöglicht es also, im Sättiger selbst eine hohe Konzentration der Ammoniumnitratlösung zu erzielen.The method described thus makes it possible to have a high concentration of the ammonium nitrate solution in the saturator itself to achieve.

In der Zeichnung, die in schematischer Form zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung zeigt, istIn the drawing, which shows in schematic form two exemplary embodiments of the invention, is

F i g. 1 ein Axialschnitt durch einen Sättiger nach einer ersten Ausführungsform der Erfindung,F i g. 1 shows an axial section through a saturator according to a first embodiment of the invention,

F i g. 2 eine perspektivische Ansicht in vergrößertem Maßstab eines Einzelmerkmals des Sättigers nach F i g. 1 undF i g. 2 is a perspective view, on an enlarged scale, of a single feature of the saturator according to FIG F i g. 1 and

F i g. 3 ein Axialschnitt durch einen Sättiger nach einer zweiten Ausführungsform der Erfindung.F i g. 3 shows an axial section through a saturator according to a second embodiment of the invention.

In der in F i g. 1 dargestellten Ausführungsform wird der Sättiger von einem vertikalen geschlossenen Gefäß 1 gebildet, das durch zwei Trennwände 7 und 8 in drei übereinanderliegende Kammern 2, 3 und 4 unterteilt ist. Die obere Kammer 2 und die untere Kammer 4 stehen durch die mittlere Kammer 3 durchquerende Rohre, im vorliegenden Fall durch ein zentrales Rückleitungsrohr 5 und zwei seitliche Reaktionsrohre 6 a und 6b, miteinander in Verbindung. Die beiden Rohre 6a und 6b sind von einer solchenIn the in F i g. 1, the saturator is formed by a vertical closed vessel 1 which is divided by two partition walls 7 and 8 into three chambers 2, 3 and 4 lying one above the other. The upper chamber 2 and the lower chamber 4 are connected to one another by pipes passing through the middle chamber 3, in the present case by a central return pipe 5 and two lateral reaction pipes 6 a and 6 b . The two tubes 6a and 6b are one of these

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Länge, daß ihre beiden Enden ein bestimmtes Stück in rohren 6 a und 6 b sowie auf Grund der Tatsache, daß das Innere der Kammer 2 und 4 hineinragen, die sie die Reaktion fast auf der ganzen Länge der letztmiteinander verbinden. An ihrem in der Kammer 4 genannten Rohre unter Sieden erfolgt, ist die Versich befindenden Längsabschnitt sind die Rohre 6a dampfung des durch die Säure eingebrachten Wassers und 6b mit Löchern 19 (F i g. 2) für den Eintritt eines 5 sehr wirksam. Die Konzentration des gewonnenen Teils des Ammoniaks versehen. Das obere Ende des Nitrats hängt von dem absoluten Druck des Reaktions-Rückleitungsrohres 5 reicht bis an die die Kammern 2 mediums und von der Temperatur oder von der Teil- und 3 trennende Wand 7, während sein unteres Ende spannung des Wasserdampfes in der im Gleichgebis wenigstens auf die Höhe der Enden der Reaktions- wicht mit dem Reaktionsmedium befindlichen Gasrohre 6a und 6b in die Kammer 4 hineinragt. Die un- io phase ab. Die Konzentration kann erhöht werden, tere Kammer 4 weist in ihrem oberen Teil nahe der indem, beispielsweise durch eine in der Kammer 4 sie von der mittleren Kammer 3 trennenden Wand 8 vorgesehene Einlaßöffnung, Luft oder ein Ammoniakeine Zuleitung 9 für den Ammoniak auf. Zwei Zu- Überschuß oder auch ein Gemisch aus beiden in die leitungen 10 und 11 für die verdünnte Salpetersäure Reaktionsrohre 6a und 6b eingeführt wird,
durchsetzen die Bodenwandung der Kammer 4 und 15 Das Ammoniumnitrat der gewünschten Konzenerstrecken sich in die Reaktionsrohre 6a und 6b, in tration wird an dem Auslaß 16 abgezogen. Die durch der Weise, daß eine am Ende der Zuleitungen 10 und 11 die Reaktion entstandenen Dämpfe werden durch die vorgesehene poröse Zuleitungsstelle 12 a bzw. 126 Auslaßöffnung 18 abgelassen und in bekannter Weise oberhalb der die Kammern 3 und 4 trennenden Wand 8 behandelt.Length, that their two ends are a certain piece in tubes 6 a and 6 b and due to the fact that the interior of the chamber 2 and 4 protrude, which they connect the reaction almost over the entire length of the last with each other. Takes place at its said in the chamber 4 tubes while boiling, the insuran is that are available longitudinal portion of the tubes 6a evaporation of introduced by the acid water and 6 b with holes 19 (F i g. 2) for the entry of a 5 very effective. The concentration of the recovered part of the ammonia provided. The upper end of the nitrate depends on the absolute pressure of the reaction return pipe 5 extends to the mediums 2 and the temperature or from the partial and 3 separating wall 7, while its lower end tension of the water vapor in the same area at least at the level of the ends of the reaction weight with the reaction medium located gas pipes 6a and 6b protrudes into the chamber 4. The un-io phase ends. The concentration can be increased; the upper chamber 4 has air or an ammonia feed line 9 for the ammonia in its upper part near the air or an ammonia feed line 9 for the ammonia, for example through an inlet opening 8 provided in the chamber 4 separating it from the middle chamber 3. Two excess or a mixture of both is introduced into lines 10 and 11 for the dilute nitric acid reaction tubes 6a and 6b ,
penetrate the bottom wall of the chamber 4 and 15. The ammonium nitrate of the desired concentration extends into the reaction tubes 6a and 6b; The vapors resulting from the reaction at the end of the feed lines 10 and 11 are discharged through the provided porous feed line 12 a or 126 outlet opening 18 and treated in a known manner above the wall 8 separating the chambers 3 and 4.

liegt. Die mittlere Kammer 3 weist in ihrem unteren ao Im Falle der Ingangsetzung mit destilliertem Wasserlies. The middle chamber 3 has in its lower ao in the case of starting with distilled water

Teil einen Einlaß 13 für das in dem Expansionsgefäß 15 wird dieses durch Einspritzen von großen MengenPart of an inlet 13 for that in the expansion vessel 15 is this by injecting large quantities

enthaltene Wasser auf und in ihrem oberen Teil einen Ammoniak gesättigt. Da die Reaktion exotherm ist,contained water and saturated ammonia in its upper part. Since the reaction is exothermic,

Auslaß 14 für das flüssige Wasser-Dampf-Gemisch aus läßt man die Temperatur der Flüssigkeit bis auf etwaOutlet 14 for the liquid water-steam mixture from one lets the temperature of the liquid up to about

der Kammer 3 zum Expansionsgefäß 15 auf. Das 5O⁰C ansteigen, bei der man mit dem Einspritzen derthe chamber 3 to the expansion vessel 15. The 50 ⁰ C increase at which you start injecting the

Wasser gelangt durch eine Leitung \5a in das Expan- 25 Säure beginnt. Ein Umlauf im Reaktionskessel wirdWater comes through a pipe \ 5a into which the expan 25 acid begins. One circulation in the reaction kettle is

sionsgefäß 15, während eine Leitung 15Z> dazu dient, durch die Entwicklung von Ammoniakdämpfen ge-sion vessel 15, while a line 15Z> serves to cool down through the development of ammonia vapors.

den unter Druck stehenden Dampf abzulassen. Die währleistet. Wenn die Nitrattemperatur hoch genugto release the pressurized steam. That ensures. When the nitrate temperature is high enough

obere Kammer 2 weist in ihrem unteren Teil, und zwar ist, beginnt die Verdampfung des Wassers, währendupper chamber 2 has in its lower part, namely is, the evaporation of water begins while

unterhalb der Enden der Rohre 6a und 6b, einen die des Ammoniaks aufhört. Der Sättiger ist nunbelow the ends of tubes 6a and 6b, one of which the ammonia stops. The satiety is now

Auslaß 16 für die Ammoniumnitratlösung auf. Im 30 angelaufen und arbeitet in der oben beschriebenenOutlet 16 for the ammonium nitrate solution. Im 30 started working in the one described above

oberen Teil der Kammer 2 sind Prallplatten 17 für die Weise weiter.upper part of the chamber 2 are baffles 17 for the way further.

Nitratlösung, die von dem bei der Reaktion ent- F i g. 2 zeigt in vergrößertem Maßstab das untere stehenden Wasserdampf mitgenommen wird, vorge- Ende der Rohre 6a und 6b. Wie ersichtlich, ist dieses sehen. Diese Prallplatten können weggelassen werden, Ende gezahnt, wobei die Zähne und die Zahnlücken wenn die Kammer 2 eine große Höhe hat. Schließlich 35 dreieckig sind. Diese Form ist sehr günstig für das ist in der oberen Wand der Kammer 2 eine Ableitung 18 Einspritzen des Ammoniaks und vermeidet jede Unterfür den bei der Reaktion entstehenden Wasserdampf brechung des Durchtrittsquerschnittes für den Fall, vorgesehen. daß der Nitratspiegel in der Kammer 4 bis unter dasNitrate solution, which is derived from the f i g. 2 shows, on an enlarged scale, the lower standing water vapor being carried along in front of the end of the tubes 6a and 6b. As can be seen, this can be seen. These baffles can be omitted, toothed end, with the teeth and the tooth gaps if the chamber 2 has a great height. Finally 35 are triangular. This shape is very favorable for a discharge line 18 for injecting the ammonia in the upper wall of the chamber 2 and avoids any breakdown of the passage cross-section for the water vapor occurring during the reaction. that the nitrate level in chamber 4 is below the

Der beschriebene Sättiger arbeitet wie folgt: Der Ende der Rohre 6a und 6b absinkt. Außerdem ist zuThe saturator described works as follows: The end of the tubes 6a and 6b drops. It is also closed

Sättiger kann entweder mit einer Ammoniaklösung 40 erwähnen, daß das Rückleitungsrohr 5 tiefer als dieSaturator can mention either with an ammonia solution 40 that the return pipe 5 is deeper than that

oder indem man ihn mit destilliertem Wasser füllt, in Rohre 6a und 6b hinabreicht, was vorzuziehen ist, umor by filling it with distilled water, reaching down into tubes 6a and 6b , which is preferable to

Betrieb gesetzt werden. Das Füllen erfolgt in der Weise, den Eintritt von Ammoniak in das Rückleitungsrohr 5Operation. Filling takes place in such a way that ammonia enters the return pipe 5

daß die Rohre 5 und 6, die Kammer 4 und die Kammer2 zu vermeiden, was die Rückführung der Nitratlösungthat the tubes 5 and 6, the chamber 4 and the chamber 2 avoid causing the recirculation of the nitrate solution

wie durch die Schraffierung dargestellt gefüllt sind. hemmen könnte.are filled as shown by the hatching. could inhibit.

Im ersten Fall bewirkt die Säureeinspritzung ein 45 Um die Beschreibung und die Zeichnung zu verAnsteigen der Ammoniaktemperatur, was zu einer einfachen, weist der vorstehend beschriebene Sättiger Freigabe von Ammoniakgas führt. In den Rohren 5 nur drei Rohre auf, nämlich zwei Reaktionsrohre und und 6 des Sättigers wird ein Umlauf der Flüssigkeit in ein Rückleitungsrohr für die Nitratlösung, doch verder durch Pfeile bezeichneten Richtung herbeigeführt. steht es sich von selbst, daß eine größere Anzahl von Das wasserfreie Ammoniak wird durch die Zuleitung 9 50 Rohren vorgesehen sein kann, was in der Praxis auch eingespritzt, sobald diese Entgasung beendet ist. Die allgemein der Fall sein wird. Er kann ein zentrales Konzentration des Nitrats nimmt auf Grund des Rückleitungsrohr, das von einem Kranz von Reak-Siedens des Reaktionsgemisches und der in den Re- tionsrohren umgeben ist, oder auch mehrere Rückaktionsrohren 6a und 6b zurücklaufenden Nitrat- leitungsrohre aufweisen, von denen jedes von einem lösung fortschreitend zu. Die Kammer 3 ist mit einer 55 Kranz von Reaktionsrohren umgeben ist. Es ist offengeeigneten Flüssigkeit gefüllt, die dazu bestimmt ist, sichtlich, daß der Querschnitt des Rückleitungsrohrs die Temperatur des Reaktionsmediums entweder durch in Abhängigkeit von der Summe der Querschnitte der Zu- oder Abführung von Wärme zu regeln. Wenn Reaktionsrohre berechnet sein muß, damit ein inten-Salpetersäure mit einer Konzentration von weniger siver Umlauf der Nitratlösung gewährleistet ist.
als 62,5 °/o verwendet wird, ist es erforderlich, dem 60 F i g. 3 zeigt eine andere Ausführungsform des Reaktionsmedium Wärme zuzuführen, und zwar ins- Sättigers nach der Erfindung. Bei dieser Ausführungsbesondere durch Einführung von Wasserdampf in die form besteht der wesentliche Unterschied darin, daß Kammer 3. Wenn dagegen Salpetersäure mit einer das zentrale Rohr 25 als Reaktionsrohr dient, während höheren Konzentration verwendet wird, wird Wasser die es umgebenden Rohre 26 a und 26 b als Rückin die Kammer 3 geleitet, durch dessen Verdampfung 65 leitungsrohre für die Nitratlösung dienen. Außerdem die überschüssige Reaktionswärme abgeführt wird. erstrecken sich die Rohre 26a und 26b nicht in dasIn the first case, the acid injection causes an increase in the ammonia temperature, which leads to a simple, the above-described saturator release of ammonia gas. In the tubes 5 only three tubes, namely two reaction tubes and 6 and 6 of the saturator, a circulation of the liquid is brought about in a return pipe for the nitrate solution, but in the direction indicated by arrows. It goes without saying that a larger number of 50 pipes The anhydrous ammonia is provided through the supply line 9, which in practice is also injected as soon as this degassing has ended. Which will generally be the case. It can have a central concentration of the nitrate due to the return pipe, which is surrounded by a ring of reac-boiling of the reaction mixture and that in the reaction pipes, or several re-action pipes 6a and 6b have back-running nitrate pipe, each of which has a solution progressively towards. The chamber 3 is surrounded by a ring of reaction tubes. It is filled with an openly suitable liquid, which is intended to allow the cross-section of the return pipe to regulate the temperature of the reaction medium either through the supply or removal of heat as a function of the sum of the cross-sections. If reaction tubes must be calculated so that an inten-nitric acid with a concentration of less siver circulation of the nitrate solution is guaranteed.
is used as 62.5 ° / o, it is necessary that the 60F i g. FIG. 3 shows another embodiment of the reaction medium for supplying heat, namely ins-saturator according to the invention. In this embodiment, especially by introducing water vapor into the form, the main difference is that chamber 3. If, however, nitric acid with a central tube 25 is used as a reaction tube, while higher concentration is used, water is surrounding tubes 26 a and 26 b passed as back into the chamber 3, through the evaporation of which 65 conduit pipes serve for the nitrate solution. In addition, the excess heat of reaction is dissipated. tubes 26a and 26b do not extend into the

Auf Grund des intensiven Umlaufs der Nitratlösung Innere der Kammern 2 und 4, die sie miteinander ver-Due to the intensive circulation of the nitrate solution inside the chambers 2 and 4, which they connect to one another

in dem Rückleitungsrohr 5 und in den Reaktions- binden. Dagegen erstreckt sich das Rohr 25 bis überbind in the return pipe 5 and in the reaction. In contrast, the tube 25 extends to about

den Auslaß 16 in das Innere der Kammer 2. Leitungen 27 und 28 für die Zuleitung von verdünnter Säure bzw. Ammoniak durchsetzen die Kammer 4 und erstrecken sich in das zentrale Rohr 25, in der Weise, daß die Zuleitungsstellen 29 und 30 an ihren Enden an der Basis dieses Rohrs liegen, und zwar eine über der anderen. Die Öffnung 14 der Kammer 3 ist an den Auslaß eines Kessels 31 angeschlossen, dessen Einlaß über eine Pumpe 32 mit dem Auslaß eines Kondensatabscheiders 33 verbunden ist, dessen Einlaß mit der Öffnung 13 der Kammer 3 in Verbindung steht. Um das Prinzip des Reaktionsgefäßes zu erläutern, ist dieses auch in diesem Fall lediglich mit einem einzigen Reaktionsrohr und zwei Rückleitungsrohren dargestellt. In der Praxis wird eine der verlangten Produktionskapazität entsprechende Anzahl von Reaktionsrohren vorgesehen werden, wobei diese jeweils von einem Kranz von Rückleitungsrohren umgeben sind.the outlet 16 into the interior of the chamber 2. Lines 27 and 28 for the supply of dilute acid or Ammonia pass through the chamber 4 and extend into the central tube 25, in such a way that the Feed points 29 and 30 are at their ends at the base of this tube, one above the others. The opening 14 of the chamber 3 is connected to the outlet of a boiler 31, the inlet of which is connected via a pump 32 to the outlet of a condensate separator 33, the inlet of which with the Opening 13 of the chamber 3 is in communication. To explain the principle of the reaction vessel is this is also shown in this case only with a single reaction tube and two return tubes. In practice, a number of reaction tubes corresponding to the required production capacity will be used are provided, each surrounded by a ring of return pipes are.

Dieser Sättiger arbeitet in der gleichen Weise wie der vorstehend beschriebene. Der einzige Unterschied besteht darin, daß die untere Kammer 4 vollständig mit der umlaufenden Ammoniumnitratlösung gefüllt ist.This saturator operates in the same way as that described above. The only difference consists in that the lower chamber 4 is completely filled with the circulating ammonium nitrate solution is.

Die im folgenden gegebenen Beispiele zeigen die Durchführung des Verfahrens.The examples given below show how the process is carried out.

example 1

Es wurde ein Sättiger von dem in F i g. 1 dargestellten Typ mit einer Dimensionierung für eine Produktion von etwa 10 000 kg/h verwendet.A saturator from that shown in FIG. 1 shown with a dimensioning for a production of about 10,000 kg / h is used.

In die Reaktionsrohre wurden bei 20° C je Stunde 10 000 kg 72°/₀ige wäßrige Salpetersäurelösung und 1950 kg gasförmiges wasserfreies Ammoniak eingeführt. 10,000 kg 72 ° / ₀ aqueous solution of nitric acid and 1950 kg gaseous anhydrous ammonia were introduced into the reaction tubes at 20 ° C per hour.

Die Neutralisation wurde bei atmosphärischem Druck und einer Temperatur von 190⁰C durchgeführt, und am Auslaß 16 fielen je Stunde 9400 kg 97,5%ige Ammoniumnitratlösung an.The neutralization was carried out at atmospheric pressure and a temperature of 190 ⁰ C, and fell per hour 9400 kg 97.5% strength by weight ammonium nitrate solution at the outlet 16 at.

Das in der mittleren Kammer 3 enthaltene Wasser wurde durch die Reaktionswärme verdampft, und am Auslaß 15 b des Gefäßes 15 fielen in der Stunde 1650 kg reiner Dampf mit 11 kg/cm² an. Dieser Dampf kann in einem Endkonzentrationsgefäß verwendet werden, um, falls erforderlich, eine höhere Konzentration zu erzielen. Für die endgültige Konzentration genügen etwa 30°/o des Dampfes; der Rest steht für andere Zwecke zur Verfügung.The water contained in the middle chamber 3 was evaporated by the heat of reaction, and 1650 kg of pure steam at 11 kg / cm ^{2 were obtained} at the outlet 15 b of the vessel 15 per hour. This vapor can be used in a final concentration cup to achieve a higher concentration if necessary. About 30 per cent of the vapor is sufficient for the final concentration; the rest is available for other purposes.

Durch die Ableitung 18 der Kammer 2 strömen in der Stunde etwa 2600 kg verunreinigter Wasserdampf aus, der, falls erforderlich, zum Vorwärmen der Reaktionsteilnehmer vor ihrem Einbringen in den Reaktionskessel verwendet werden kann.About 2600 kg of contaminated water vapor flow through the discharge line 18 of the chamber 2 per hour from which, if necessary, is used to preheat the reactants before they are introduced into the reaction vessel can be used.

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Example 2

Es wurde wie im Beispiel 1 vorgegangen, doch wurden in die Reaktionsrohre außer den angegebenen Mengen der Reaktionsteilnehmer noch etwa 100 m³N auf 20⁰C erwärmte Luft eingeführt.The procedure was as in Example 1, but in addition to the stated amounts of the reactants, about 100 m ³ N of ^{air heated to 20 °} C. was also introduced into the reaction tubes.

Am Auslaß 16 konnten 9250 kg/h 99°/_oige Ammoniumnitratlösung abgezogen werden.At the outlet 16 could h 9250 kg / 99 ° / _o strength ammonium nitrate solution are withdrawn.

Die endgültige Konzentration bis auf 99,8% ^ur>d darüber kann unter Ausnutzung der Wärmekapazität der Ammoniumnitratlösung, d. h. indem ihre Temperatur in einem Endkonzentrationsgefäß auf etwa 181⁰C gesenkt wird, erfolgen.The final concentration up to 99.8% ^ur > d above can take place by utilizing the heat capacity of the ammonium nitrate solution, ie by lowering its temperature to about 181 ^° C. in a final concentration vessel.

Die am Auslaß 15 b des Gefäßes 15 und an der Ableitung 18 des Sättigers anfallenden reinen und verunreinigten Wasserdämpfe stehen für andere Verwendungszwecke zur Verfügung.The pure and contaminated water vapors occurring at the outlet 15 b of the vessel 15 and at the discharge line 18 of the saturator are available for other purposes.

Example 3

Es wurde ein Sättiger von dem in F i g. 3 dargestellten Typ mit einer Dimensionierung für eine Produktionsleistung von etwa 10000 kg/h verwendet.A saturator from that shown in FIG. 3 with a dimensioning for a production output of about 10000 kg / h is used.

In die Reaktionsrohre wurden bei 2O⁰C je Stunde 10000 kg 55%ige wäßrige Salpetersäurelösung und kg gasförmiges wasserfreies Ammoniak eingeführt. 10000 kg 55% aqueous solution of nitric acid and gaseous kg of anhydrous ammonia was introduced at 2O ⁰ C per hour into the reaction tubes.

Die Reaktion wurde bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 190⁰C durchgeführt, und am Auslaß 16 wurden in der Stunde 7160 kg 95,5%iges Ammoniumnitrat gewonnen. Die Reaktionstemperatur von 190° C wurde eingehalten, indem aus dem Kessel 31 stündlich etwa 1300 kg Dampf unter einem Druck von kg/cm² durch die Öffnung 14 in die mittlere Kammer 3 eingelassen wurden. Das aus der Öffnung 13 austretende Kondensat wurde in dem Abscheider 33 getrennt, während das Wasser anschließend mit Hilfe der Pumpe 32 in den Kessel 31 zurückgefördert wurde.The reaction was carried out at atmospheric pressure and a temperature of 190 ⁰ C, and 7160 kg 95.5% pure ammonium nitrate were recovered at the outlet 16 in the hour. The reaction temperature of 190 ° C. was maintained by letting about 1300 kg of steam per hour from the boiler 31 under a pressure of kg / cm ² through the opening 14 into the middle chamber 3. The condensate emerging from the opening 13 was separated in the separator 33, while the water was then pumped back into the boiler 31 with the aid of the pump 32.

Durch den Auslaß 18 der Kammer 2 strömten je Stunde 4330 kg verunreinigter Dampf aus.4330 kg of contaminated steam per hour flowed out through the outlet 18 of the chamber 2.

Selbstverständlich kann jede der beiden in F i g. 1 bzw. 3 dargestellten Ausführungsform für die Neutralisation einer Salpetersäurelösung mit einer sowohl niedrigeren als auch höheren Konzentration als 62,5 % verwendet werden.Of course, either of the two in FIG. 1 and 3 shown embodiment for the neutralization a nitric acid solution at both a lower and higher concentration than 62.5% are used.

Claims

Patent claims:

1. Process for the preparation of a concentrated ammonium nitrate solution by reaction a dilute nitric acid with anhydrous ammonia at the bottom of one or more, in a saturator vertically arranged tubes, with the ammonium nitrate solution in intense Is kept in circulation and is in indirect contact with a heat exchange medium, characterized in that the reaction is carried out at a temperature and a pressure sufficient to boil the resulting ammonium nitrate solution lead, is exercised, the pumping effect achieved by the development of water vapor causes the ammonium nitrate solution to circulate.

2. The method according to claim 1, wherein the nitric acid used has a higher concentration than 62.5%, characterized in that water is used as the heat exchange medium will.

3. The method of claim 1, wherein the nitric acid used has a concentration of has a maximum of 62.5%, characterized in that water vapor is used as the heat exchange medium will.

4. The method according to claim 1, characterized in that in the reaction zone for reduction the partial pressure of the evolved water vapor, air or ammonia gas is introduced.

5. Saturator for performing the method according to claim 1, which consists of a vertical closed The vessel consists of two dividing walls in three chambers lying one above the other

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is divided, of which the lower and upper chambers are connected via the middle chamber by at least one reaction tube and at least one return pipe for the ammonium nitrate solution, the feed lines for the reaction participants ending in the lower part of the reaction tube and the middle chamber accommodating the circulating Liquid is designed as a heat exchanger, characterized in that the upper chamber (2) has an outlet (16) for the ammonium nitrate solution arranged laterally below the upper end of the saturator and a centrally arranged discharge line (18) for the vapor developed during the reaction at the upper end and that the feed points for the reaction participants (12a, 12b, 29, 30) are surrounded by the central chamber (3).

6. Saturator according to claim 5, characterized in that the upper chamber (2) is provided with a baffle plate system (17) which is arranged between the upper end of the reaction tube (6a, 6b, 25) and the discharge line (18).

7. Saturator according to claim 5 with at least one unit formed from several reaction tubes surrounding a central return tube, characterized in that each of the reaction tubes (6 a, 6 b) protrudes into the upper and lower chambers (2,4) in such a way that its upper end is above the outlet (16) and its lower end below a feed line (9) for the ammonia, which is provided in the side wall of the lower chamber (4), and its lower end protrudes into the lower chamber (4) End is provided with holes (19), while the lower end of the return pipe (5 ) protrudes at least as far as the lower end of the reaction tubes (6a, 6b) in the lower chamber (4) and its upper end with the surface of the middle chamber (3) ends flush.

8. Saturator according to claim 7, characterized in that the lower end of the reaction tubes (6a, 6b) is toothed.

9. Saturator according to claim 5, with at least one unit formed from a central reaction tube which protrudes into the upper chamber, and a plurality of return tubes arranged around this, characterized in that the reaction tube (25) extends so far into the upper chamber (2) protrudes that its upper end is above the outlet (16), while its lower end and, in a known manner, the lower ends of the return pipes (26 a, 26 b) with the underside of the chamber (4) and the upper ends of the Return pipes (26a, 26b) end flush with the top of the central chamber (3) in a known manner.

1 sheet of drawings